CN107383258A - 一种鼠李双糖酯改性的乳化剂及其在制备纳米苯丙乳液中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种鼠李双糖酯改性的乳化剂及其在制备纳米苯丙乳液中的应用,所述鼠李双糖酯改性的乳化剂为鼠李双糖酯与十二烷基硫酸钠组成的混合物,二者质量比为鼠李双糖酯:十二烷基硫酸钠=1:10‑1:15;所述鼠李双糖酯的结构为
Description
技术领域
本发明属于防水砂浆领域,具体涉及一种鼠李双糖酯改性的乳化剂及其在制备纳米苯丙乳液中的应用。
背景技术
防水砂浆具有良好的耐候性,耐久性,抗渗性,密实性和极高的粘接力以及极强的防水防腐效果。可耐纯碱生产介质,尿素,硝铵,海水盐酸及酸碱性盐腐蚀。它与砂普通水泥和特种水泥配制成水泥砂浆,通过调和水泥砂浆浇铸或喷涂,手工涂抹的方法在混凝土及表面形成坚固的防水防腐砂浆层,属刚韧性防水防腐材料。与水泥,砂子混合可使灰浆改性,可用于建筑墙壁及地面的处理及地下工程防水层。苯丙乳液有较好的耐水性、耐候性、耐碱性等优点,且价格低廉,相对于其他水溶性乳液有着更高的性价比而倍受青睐,在涂料、纺织、黏合剂、防水砂浆等领域有广泛应用。近年来关于苯丙乳液合成方法及其性能的研究越来越多,本发明提供一种用于制备聚合物防水砂浆的纳米苯丙乳液,该纳米苯丙乳液制备得到的砂浆较现有技术中苯丙乳液制备得到的砂浆具有抗渗、抗压能力强等特点。
发明内容
本发明提供一种纳米苯丙乳液,其特征在于所述纳米苯丙乳液的制备方法包括如下步骤:
(1)预乳化:首先将乳化剂溶于适量的去离子水中,然后加入苯乙烯、丙烯酸丁酯,用高速剪切机以1200-2000r/min的剪切速度,进行乳化20-30min,得预乳化液;
(2)乳液聚合:氮气保护下,向步骤(1)得到的预乳化液中加入丙烯酸后,加入适量的NaHCO3调pH 4-5,加热至75-80℃后,加入质量浓度1%-1.5%的过硫酸钾作为引发剂,继续反应1-1.5h后,将反应液冷却至室温,加入氨水调pH至7-8,出料,即得所述纳米苯丙乳液。
步骤(1)中所述的乳化剂为鼠李双糖酯与十二烷基硫酸钠组成的混合物,二者质量比为鼠李双糖酯:十二烷基硫酸钠=1:10-1:15;所述苯乙烯与丙烯酸丁酯的摩尔比为1:1;去离子水的用量为使反应体系中乳化剂的质量浓度为2%-5%;乳化剂与苯乙烯的用量为使反应体系中鼠李双糖酯:苯乙烯的质量比为1%-3%;步骤(2)中所述的丙烯酸的用量为苯乙烯和丙烯酸丁酯二者质量和的5%-8%;所述鼠李双糖酯的结构为
本发明的另一实施方案提供一种制备上述纳米苯丙乳液的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)预乳化:首先将乳化剂溶于适量的去离子水中,然后加入苯乙烯、丙烯酸丁酯,用高速剪切机以1200-2000r/min的剪切速度,进行乳化20-30min,得预乳化液;
(2)乳液聚合:氮气保护下,向步骤(1)得到的预乳化液中加入丙烯酸后,加入适量的NaHCO3调pH 4-5,加热至75-80℃后,加入质量浓度1%-1.5%的过硫酸钾作为引发剂,继续反应1-1.5h后,将反应液冷却至室温,加入氨水调pH至7-8,出料,即得所述纳米苯丙乳液。
步骤(1)中所述的乳化剂为鼠李双糖酯与十二烷基硫酸钠组成的混合物,二者质量比为鼠李双糖酯:十二烷基硫酸钠=1:10-1:15;所述苯乙烯与丙烯酸丁酯的摩尔比为1:1;去离子水的用量为使反应体系中乳化剂的质量浓度为2%-5%;乳化剂与苯乙烯的用量为使反应体系中鼠李双糖酯:苯乙烯的质量比为1%-3%;步骤(2)中所述的丙烯酸的用量为苯乙烯和丙烯酸丁酯二者质量和的5%-8%;所述鼠李双糖酯的结构为
本发明的另一实施方案提供一种乳化剂,其特征在于所述乳化剂为鼠李双糖酯与十二烷基硫酸钠组成的混合物,二者质量比为鼠李双糖酯:十二烷基硫酸钠=1:10-1:15;所述鼠李双糖酯的结构为
本发明的另一实施方案提供上述乳化剂在制备本发明所述纳米苯丙乳液中的用途。
本发明的另一实施方案提供本发明所述纳米苯丙乳液在制备聚合物防水砂浆中的应用。以本发明制备的纳米苯丙乳液为改性剂,水泥为胶凝材料,钢渣废弃物代替河砂作为骨料,添加消泡剂及减水剂,可以制备聚合物防水砂浆。
与现有技术相比,本发明的优点在于:(1)使用本发明制备的纳米苯丙乳液制备得到的砂浆,在防水、抗压(抗渗、抗压)等方面的能力远高于现有技术中苯丙乳液制备的砂浆;(2)本发明在制备纳米苯丙乳液时,首次使用一种由(鼠李双糖酯与十二烷基硫酸钠组成的乳化剂,使用该乳化剂合成的纳米苯丙乳液粒径为纳米级,分布均匀、分散性极佳;各方面性能均优于现有技术中的乳化剂(例如烷基糖苷与十二烷基硫酸钠组成的混合物、或者OP-10与十二烷基硫酸钠组成的混合物)制备的苯丙乳液。
附图说明
图1产品A的SEM图
图2产品B的SEM图
图3产品D的SEM图
具体实施方式
为了便于对本发明的进一步理解,下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则,本发明的实施方式不限于以下内容。
实施例1
(1)预乳化:首先将乳化剂(含鼠李双糖酯1g、十二烷基硫酸钠10g)溶于去离子水(539mL)中,然后加入苯乙烯(100g,0.96mol)、丙烯酸丁酯(123g,0.96mol),用高速剪切机以1200r/min的剪切速度,进行乳化30min,得预乳化液;
(2)乳液聚合:氮气保护下,向步骤(1)得到的预乳化液中加入丙烯酸(11.15g)后,加入适量的NaHCO3调pH 4-5,加热至75-80℃后,加入质量浓度1%-1.5%的过硫酸钾作为引发剂,继续反应1-1.5h后,将反应液冷却至室温,加入氨水调pH至7-8,出料,即得所述纳米苯丙乳液(以下简称产品A,图1)。
实施例2
(1)预乳化:首先将乳化剂(含鼠李双糖酯1g、十二烷基硫酸钠15g)溶于去离子水(304mL)中,然后加入苯乙烯(33.33g,0.32mol)、丙烯酸丁酯(41.02g,0.32mol),用高速剪切机以2000r/min的剪切速度,进行乳化20min,得预乳化液;
(2)乳液聚合:氮气保护下,向步骤(1)得到的预乳化液中加入丙烯酸(5.95g)后,加入适量的NaHCO3调pH 4-5,加热至75-80℃后,加入质量浓度1%-1.5%的过硫酸钾作为引发剂,继续反应1-1.5h后,将反应液冷却至室温,加入氨水调pH至7-8,出料,即得所述纳米苯丙乳液(以下简称产品B,图2)。
实施例3
(1)预乳化:首先将乳化剂(含鼠李双糖酯1g、十二烷基硫酸钠5g)溶于去离子水(294mL)中,然后加入苯乙烯(100g,0.96mol)、丙烯酸丁酯(123g,0.96mol),用高速剪切机以1200r/min的剪切速度,进行乳化30min,得预乳化液;
(2)乳液聚合:氮气保护下,向步骤(1)得到的预乳化液中加入丙烯酸(11.15g)后,加入适量的NaHCO3调pH 4-5,加热至75-80℃后,加入质量浓度1%-1.5%的过硫酸钾作为引发剂,继续反应1-1.5h后,将反应液冷却至室温,加入氨水调pH至7-8,出料,即得苯丙乳液(以下简称产品C)。
实施例4
(1)预乳化:首先将乳化剂(含辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10(OP-10)1g、十二烷基硫酸钠10g)溶于去离子水(539mL)中,然后加入苯乙烯(100g,0.96mol)、丙烯酸丁酯(123g,0.96mol),用高速剪切机以1200r/min的剪切速度,进行乳化30min,得预乳化液;
(2)乳液聚合:氮气保护下,向步骤(1)得到的预乳化液中加入丙烯酸(11.15g)后,加入适量的NaHCO3调pH 4-5,加热至75-80℃后,加入质量浓度1%-1.5%的过硫酸钾作为引发剂,继续反应1-1.5h后,将反应液冷却至室温,加入氨水调pH至7-8,出料,即得苯丙乳液(以下简称产品D,图3)。
实施例5
(1)预乳化:首先将乳化剂(OP-10 1g、十二烷基硫酸钠2g)溶于去离子水(147mL)中,然后加入苯乙烯(100g,0.96mol)、丙烯酸丁酯(123g,0.96mol),用高速剪切机以1200r/min的剪切速度,进行乳化30min,得预乳化液;
(2)乳液聚合:氮气保护下,向步骤(1)得到的预乳化液中加入丙烯酸(11.15g)后,加入适量的NaHCO3调pH 4-5,加热至75-80℃后,加入质量浓度1%-1.5%的过硫酸钾作为引发剂,继续反应1-1.5h后,将反应液冷却至室温,加入氨水调pH至7-8,出料,即得苯丙乳液(以下简称产品E)。
实施例6
(1)预乳化:首先将乳化剂(含烷基糖苷(APG)1g、十二烷基硫酸钠10g)溶于去离子水(539mL)中,然后加入苯乙烯(100g,0.96mol)、丙烯酸丁酯(123g,0.96mol),用高速剪切机以1200r/min的剪切速度,进行乳化30min,得预乳化液;
(2)乳液聚合:氮气保护下,向步骤(1)得到的预乳化液中加入丙烯酸(11.15g)后,加入适量的NaHCO3调pH 4-5,加热至75-80℃后,加入质量浓度1%-1.5%的过硫酸钾作为引发剂,继续反应1-1.5h后,将反应液冷却至室温,加入氨水调pH至7-8,出料,即得苯丙乳液(以下简称产品F)。
实施例7
(1)预乳化:首先将乳化剂(含APG 1g、十二烷基硫酸钠2g)溶于去离子水(147mL)中,然后加入苯乙烯(100g,0.96mol)、丙烯酸丁酯(123g,0.96mol),用高速剪切机以1200r/min的剪切速度,进行乳化30min,得预乳化液;
(2)乳液聚合:氮气保护下,向步骤(1)得到的预乳化液中加入丙烯酸(11.15g)后,加入适量的NaHCO3调pH 4-5,加热至75-80℃后,加入质量浓度1%-1.5%的过硫酸钾作为引发剂,继续反应1-1.5h后,将反应液冷却至室温,加入氨水调pH至7-8,出料,即得苯丙乳液(以下简称产品G)。
实施例8
按照文献“单体预聚乳化法合成水性苯丙乳液及性能研究”,山西化工,2016年第1期,第5-8页记载的方法,制备得到苯丙乳液(以下简称产品H);按照文献“半连续种子聚合法合成苯丙乳液及应用于防水砂浆研究”,新型建筑材料,2015.12,第82-85页记载的方法(最优方案),制备得到苯丙乳液(以下简称产品I)
实施例9
采用Φ500mm×500mm试验磨,将钢渣粉磨至细度模数为1.21,作为掺和料分别与实施例1-8制备的产品A-I、水泥、消泡剂、减水剂等按一定比例分别配制成砂浆a-i,对其进行养护,并进行力学性能测试。砂浆强度按GB/T17671—1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》进行测试;砂浆成型及抗渗压力按JC/T 984—2011《聚合物水泥防水砂浆》进行测试;稠度参照JGJ 70—90《建筑砂浆基本性能试验方法》进行测试,控制在(70±5)mm。
Claims (7)
1.一种纳米苯丙乳液,其特征在于所述纳米苯丙乳液的制备方法包括如下步骤:
(1)预乳化:首先将乳化剂溶于适量的去离子水中,然后加入苯乙烯、丙烯酸丁酯,用高速剪切机以1200-2000r/min的剪切速度,进行乳化20-30min,得预乳化液;
(2)乳液聚合:氮气保护下,向步骤(1)得到的预乳化液中加入丙烯酸后,加入适量的NaHCO3调pH 4-5,加热至75-80℃后,加入质量浓度1%-1.5%的过硫酸钾作为引发剂,继续反应1-1.5h后,将反应液冷却至室温,加入氨水调pH至7-8,出料,即得所述纳米苯丙乳液;
步骤(1)中所述的乳化剂为鼠李双糖酯与十二烷基硫酸钠组成的混合物,二者质量比为鼠李双糖酯:十二烷基硫酸钠=1:10-1:15;所述鼠李双糖酯的结构为步骤(2)中所述的丙烯酸的用量为苯乙烯和丙烯酸丁酯二者质量和的5%-8%。
2.权利要求1所述的纳米苯丙乳液,其特征在于步骤(1)所述苯乙烯与丙烯酸丁酯的用量为苯乙烯与丙烯酸丁酯的摩尔比为1:1;去离子水的用量为使反应体系中乳化剂的质量浓度为2%-5%;乳化剂与苯乙烯的用量为使反应体系中鼠李双糖酯:苯乙烯的质量比为1%-3%。
3.一种纳米苯丙乳液的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)预乳化:首先将乳化剂溶于适量的去离子水中,然后加入苯乙烯、丙烯酸丁酯,用高速剪切机以1200-2000r/min的剪切速度,进行乳化20-30min,得预乳化液;
(2)乳液聚合:氮气保护下,向步骤(1)得到的预乳化液中加入丙烯酸后,加入适量的NaHCO3调pH 4-5,加热至75-80℃后,加入质量浓度1%-1.5%的过硫酸钾作为引发剂,继续反应1-1.5h后,将反应液冷却至室温,加入氨水调pH至7-8,出料,即得所述纳米苯丙乳液;
步骤(1)中所述的乳化剂为鼠李双糖酯与十二烷基硫酸钠组成的混合物,二者质量比为鼠李双糖酯:十二烷基硫酸钠=1:10-1:15;所述鼠李双糖酯的结构为步骤(2)中所述的丙烯酸的用量为苯乙烯和丙烯酸丁酯二者质量和的5%-8%。
4.权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)所述苯乙烯与丙烯酸丁酯的用量为苯乙烯与丙烯酸丁酯的摩尔比为1:1;去离子水的用量为使反应体系中乳化剂的质量浓度为2%-5%;乳化剂与苯乙烯的用量为使反应体系中鼠李双糖酯:苯乙烯的质量比为1%-3%。
5.一种乳化剂,其特征在于所述乳化剂为鼠李双糖酯与十二烷基硫酸钠组成的混合物,二者质量比为鼠李双糖酯:十二烷基硫酸钠=1:10-1:15;所述鼠李双糖酯的结构为
6.权利要求5所述的乳化剂在制备纳米苯丙乳液中的用途。
7.权利要求1-2任一项所述的纳米苯丙乳液在制备聚合物防水砂浆中的应用。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171124 |
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