CN104870397A - 液压凝固混合物的添加剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可再分散聚合物粉末(RDP)组合物，其用于制备干燥砂浆配制物，尤其基于水泥的瓷砖粘着剂(CBTA)、粘着剂、基于ETICS的涂层或粘着性配制物和/或薄浆。本发明进一步涉及一种干燥砂浆配制物，其包含所述RDP组合物。此外，本发明涉及此类RDP组合物的用途，其用于提高干燥砂浆配制物在固化后的粘着、挠曲和/或抗压强度。

Description

液压凝固混合物的添加剂
技术领域
本发明涉及具有改良的机械特性的液压凝固混合物。具体来说，本发明涉及一种组合物，其在并入液压凝固混合物内时使粘着、挠曲和/或抗压强度提高。还提供一种制备此类组合物的方法、包含液压粘合剂和此类组合物的干燥砂浆配制物、包含此类干燥砂浆配制物和水的液压凝固混合物以及使含常规液压粘合剂的干燥砂浆配制物改性的方法。此外，还提供此类组合物的用途，其用于提高包含液压粘合剂的干燥砂浆配制物在固化后的粘着、挠曲和/或抗压强度。
背景技术
液压凝固混合物广泛用于建筑工业中。举例来说，其可以用作粘着组合物，尤其瓷砖粘着组合物，其在完成凝固过程后将两个表面强有力地固持在一起。此类液压凝固混合物的其它应用包括混凝土(包含水泥、砂和石头的混合物，其在与水组合后固化并硬化)、用于外部绝缘饰面系统(EIFS)和/或外部热绝缘复合系统(ETICS)的胶结性粘着剂或加强涂层、薄浆和自动流平垫层(SLU)。
液压凝固混合物一般在使用时通过组合液压砂浆(即以砂浆的总干燥重量计，通常包含不少于0.5重量％液压粘合剂的干燥混合物)与足以使得能够将所得水泥组合物在其干燥后凝固并硬化前涂覆到表面的量的水来制备。
常规液压组合物通常包含液压粘合剂(例如水泥)与一或多种添加剂(如砂、石灰、分散剂、增稠剂和塑化剂)的组合，所述添加剂向改性液压组合物提供改良的物理特征。具体来说，细聚集材料(如硅砂)的使用是众所周知的。此外，可以使用可以呈乳胶或可再分散聚合物粉末(RDP)形式的保水剂和/或聚合物粘合剂来向液压组合物和/或所得硬化产物的物理特征赋予有益影响，所述特征高度依赖于初始水化过程与随后的在组合物干燥后凝固并硬化时的水移除。举例来说，并入此类添加剂可以改良晾置时间、凝固速率和干燥时间。
使用RDP比使用乳胶粘合剂有利，因为RDP组合液体乳胶粘合剂的性能与单组分系统的便利性、可靠性和储存优点。适用于液压组合物的常规RDP包括以下案中所揭示的RDP：US-A-20070037925，其提供适用作液压组合物中的加速添加剂的RDP；以及US-A-20070129486，其提供用于热隔离复合系统的包含苯乙烯丁二烯共聚物的RDP。此外，美国专利第5,959,017号提供通过组合(掺合)水性聚合物分散液与液体改性剂(例如壬基酚聚乙二醇醚(ArkopalTM N 060)，其已与粉状载剂材料粉末组合)制备的RDP。
常规液压凝固组合物可以通过并入迟延剂获得长晾置时间。然而，使用此类迟延剂也造成液压凝固动力学的显著延迟。此类对凝固的影响由于建造过程的延迟而带来经济缺点。此外，与此类常规组合物有关的其它缺点包括液压凝固组合物凝固后的低粘着强度。因此，仍需要提高液压凝固组合物的粘着强度。
已出乎意料地发现特定表面活性剂在少量添加到标准干燥砂浆配制物中时使得干燥砂浆配制物固化后的粘合、挠曲和/或抗压强度提高。此外，已展示所述少量的此表面活性剂可以经由与常规水可再分散聚合物粉末(RDP)组合而有效并入常规干燥砂浆配制物中，随后将所得混合物与标准干燥砂浆配制物组合。
发明内容
本发明的各个方面如所附权利要求书中阐述。
根据第一方面，本发明提供一种适用作液压凝固混合物中的改性添加剂的不含液压粘合剂的组合物，所述组合物包含：一或多种水可再分散聚合物粉末(RDP)；以及一或多种根据式I的表面活性剂
MSO3-R1-(-COOR2)n (式I)
其中M表示氢、金属或铵阳离子；R1表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-10亚烷基部分，其任选地经一或多个羟基、卤素、硝基和/或氰基取代；各R2独立地表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-22烷基或氢、金属或铵阳离子；并且n表示1至10的整数；其中RDP与所述表面活性剂的重量比为3∶2至9999∶1。
2.根据本发明的第一方面所述的组合物，其中所述RDP包含一或多种选自一或多种单体的均聚物、共聚物和/或三元共聚物的化合物，所述单体选自以下单体的群组：非分支链或分支链C1-15烷羧酸的乙烯酯、C1-15醇的(甲基)丙烯酸酯、乙烯基芳族物、烯烃、二烯和乙烯基卤化物。
3.根据本发明的以上第一方面或权利要求2中任一项所述的组合物，其进一步包含一或多种选自以下物质的稳定剂：石灰、引气剂、聚结剂、超塑化剂、流变调节剂以及其混合物。
4.根据以上第一方面或前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述表面活性剂为磺基丁二酸二辛酯盐、磺基丁二酸二己酯盐或其组合。
根据第二方面，本发明提供一种制备本发明的第一方面的组合物的方法，所述方法包含：a)提供一或多种RDP；b)提供包含一或多种根据式I的表面活性剂的组合物
MSO3-R1-(-COOR2)n (式I)
其中M表示氢、金属或铵阳离子；R1表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-10亚烷基部分，其任选地经一或多个羟基、卤素、硝基和/或氰基取代；各R2独立地表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-22烷基或氢、金属或铵阳离子；并且n表示1至10的整数；以及c)将一定量的步骤a)的组合物与一定量的步骤b)的组合物组合以使得所述RDP与所述表面活性剂的重量比为3∶2至9999∶1。
根据第三方面，本发明提供一种制备适用作液压凝固混合物中的改性添加剂的RDP的方法，所述方法包含使包含乳液聚合物的分散液的水性组合物干燥，其中所述水性组合物进一步包含一或多种如上文所定义的根据式I的表面活性剂，其量使得乳液聚合物与所述表面活性剂的重量比为3∶2至9999∶1。
根据第四方面，本发明提供一种改性干燥砂浆配制物，其可以与水组合形成液压凝固混合物，其中所述改性干燥砂浆包含：a)包含液压粘合剂的标准干燥砂浆配制物；以及b)以改性干燥砂浆配制物的总干燥重量计，0.3至50％根据本发明的第一方面的不含液压粘合剂的组合物，其中以改性干燥砂浆配制物的总干燥重量计，所述改性干燥砂浆配制物包含不超过1％根据如上文所定义的式(I)的表面活性剂。
8.根据本发明的第四方面所述的配制物，其为薄浆、基于水泥的瓷砖粘着剂(CBTA)或用于外部绝缘饰面系统(EIFS)和/或外部热绝缘复合系统(ETICS)的胶结性粘着剂或涂层配制物。
9.根据本发明的以上第四方面或权利要求8中任一项所述的配制物，其进一步包含一或多种由多糖衍生的水溶性保水剂，优选水溶性纤维素醚。
10.一种液压凝固混合物，其包含根据以上第四方面或权利要求9中任一项所述的干燥砂浆配制物和水。
根据第五方面，本发明提供一种液压凝固混合物，其包含本发明的第三方面的干燥砂浆配制物和水。
根据第六方面，本发明提供一种使干燥砂浆配制物改性的方法，所述方法包含：a)提供包含液压粘合剂的标准干燥砂浆配制物；b)提供根据本发明的第一方面的组合物；以及c)组合步骤b)的组合物与步骤a)的配制物，提供改性干燥砂浆，以改性液压砂浆配制物的总干燥重量计，其包含0.3至50％根据本发明的第一方面的组合物，其限制条件为以改性干燥砂浆配制物的总干燥重量计，所得改性干燥砂浆配制物包含不超过1％如上文所定义的根据式1的表面活性剂。
根据第七方面，本发明提供本发明的第一方面的组合物的用途，其用作含液压粘合剂的干燥砂浆配制物或包含此类干燥砂浆配制物的液压凝固混合物的改性添加剂。
根据第八方面，本发明提供本发明的第一方面的组合物的用途，其用于提高包含液压粘合剂的干燥砂浆配制物在固化后的粘着、挠曲和/或抗压强度。
12.根据以上本发明的第一方面或权利要求2至4中任一项所述的组合物的用途，其用作含液压粘合剂的干燥砂浆配制物或包含此类干燥砂浆配制物的液压凝固混合物的改性添加剂。
13.根据以上本发明的第一方面或权利要求2至4中任一项的组合物的用途，其用于提高包含液压粘合剂的干燥砂浆配制物在固化后的粘着、挠曲和/或抗压强度。
根据本发明制备的液压凝固混合物展示在干燥砂浆配制物固化后粘着、挠曲和/或抗压强度提高。
具体实施方式
在整个说明书中，除非另外规定，否则对“百分比”或“重量百分比”的任何提及根据组合物、配制物或混合物的干燥重量表示。
“EN”表示欧洲标准并且作为测试方法编号的前缀来表示测试方法。测试方法为到本申请案优先权日为止的最新测试方法。
如本文所使用，术语“液压凝固混合物”意指用于建造领域中的组合物，其包含液压粘合剂、填充剂、保水剂以及任选地含聚合物添加剂，如聚合物分散液和/或可再分散聚合物粉末。
如本文所使用，术语“水溶性”指在20℃下可溶于水中的任何化合物。
如本文所使用，术语“液压粘合剂”指通常为细粉状材料的无机组合物，其在添加适量水后形成能够在空气中以及在水下硬化水化物的粘合糊状物或浆液并将颗粒粘合在一起。
本发明的不含液压粘合剂的组合物包含一或多种根据式I的表面活性剂
MSO3-R1-(-COOR2)n 式(I)
其中M表示氢、金属或铵阳离子，优选金属阳离子，更优选钠；R1表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-10、优选C2-4亚烷基部分，其任选地经一或多个羟基、卤素、硝基和/或氰基取代；各R2独立地表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-22、优选C2-8烷基或氢、金属或铵阳离子、优选直链或分支链、饱和或不饱和C1-22、更优选C2-8烷基；并且n表示1至10的整数、优选1至5的整数。
更优选地，在式I中，n表示2，并且，再更优选地，表面活性剂为根据式(II)或式(III)的化合物
再更优选地，表面活性剂选自磺基丁二酸二辛酯盐、磺基丁二酸二己酯盐以及其组合。再更优选地，表面活性剂为磺基丁二酸二辛酯盐，最优选磺基丁二酸二辛酯钠，即1，4-双(2-乙基己氧基)-1，4-二氧代丁烷-2-磺酸钠。
本发明的不含液压粘合剂的组合物还包含一或多种可再分散聚合物粉末(RDP)。多种RDP在所属领域中为众所周知的，其可以通过在各种添加剂(如保护性胶体和抗结块剂)存在下喷雾干燥乳液聚合物制备且可购自商业来源，并且认为其全部均适用于本发明。优选地，本发明中所用的RDP包含一或多种选自一或多种单体的均聚物和/或共聚物和/或三元共聚物的化合物，所述单体选自以下单体的群组：非分支链或分支链C1-15烷羧酸的乙烯酯、C1-15醇的(甲基)丙烯酸酯、乙烯基芳族物、烯烃、二烯和乙烯基卤化物。优选地，RDP包含选自以下项的均聚物或共聚物：乙酸乙烯酯均聚物、乙酸乙烯酯与乙烯的共聚物、乙酸乙烯酯与乙烯和一或多种其它乙烯酯的共聚物、乙酸乙烯酯与乙烯和丙烯酸酯的共聚物、乙酸乙烯酯与乙烯和乙烯基氯的共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-1，3-丁二烯共聚物以及其组合。
在更优选实施例中，RDP包含选自以下项的均聚物或共聚物：乙酸乙烯酯均聚物；乙酸乙烯酯与1至40重量％乙烯的共聚物；乙酸乙烯酯与1至40重量％乙烯和1至50重量％一或多种选自由以下单体组成的群组的其它共聚单体的共聚物：羧酸基团中具有1至12个碳原子的乙烯酯，例如丙酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、具有9至13个碳原子的a分支链羧酸的乙烯酯，例如乙酸乙烯酯、1至40重量％乙烯和优选1至60重量％具有1至15个碳原子的非分支链或分支链醇的丙烯酸酯(尤其丙烯酸正丁酯或丙烯酸2-乙基己酯)的共聚物；以及包含30至75重量％乙酸乙烯酯、1至30重量％月桂酸乙烯酯或具有9至11个碳原子的a分支链羧酸的乙烯酯以及1至30重量％具有1至15个碳原子的非分支链或分支链醇的丙烯酸酯(尤其丙烯酸正丁酯或丙烯酸2-乙基己酯)并且另外含有1至40重量％乙烯的共聚物；包含乙酸乙烯酯、1至40重量％乙烯和1至60重量％乙烯基氯的共聚物；其中所提及的辅助单体也可以规定量和重量百分比存在于聚合物中，在各情形下总计为100重量％。
在同样优选的替代实施例中，RDP包含选自以下项的均聚物或共聚物：(甲基)丙烯酸酯聚合物，如丙烯酸正丁酯或丙烯酸2-乙基己酯的共聚物或甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸正丁酯和/或丙烯酸2-乙基己酯的共聚物；包含一或多种来自由以下单体组成的群组的单体的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯；包含一或多种来自由以下单体组成的群组的单体的乙酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯以及必要时乙烯；苯乙烯-1，3-丁二烯共聚物；其中所提及的辅助单体也可以规定量和重量百分比存在于聚合物中，在各情形下总计为100重量％。
在尤其优选实施例中，RDP为一或多种选自由以下单体组成的群组的单体的均聚物、共聚物或三元共聚物：苯乙烯、丁二烯、乙酸乙烯酯、叔碳酸酯、丙酸酯、月桂酸酯、乙烯基氯、偏二氯乙烯、乙烯和丙烯酸酯，例如乙烯/乙酸乙烯酯共聚物(乙烯酯-乙烯共聚物)、乙酸乙烯酯/叔碳酸乙烯酯共聚物和苯乙烯/丙烯酸共聚物。再更优选地，RDP为基于乙酸乙烯酯-乙烯的共聚物，如DLP 2000(可购自德国陶氏沃尔夫纤维素事业部(Dow Wolff Cellulosics，Germany))。
单体和共聚单体的重量比例经选择以使得得到一般为-50℃至+50℃、优选-30℃至+40℃的玻璃转化温度T。玻璃转化温度使用如下福克斯方程式(Fox equation)[《美国物理学会通报》第1、3期，第123页(1956)(Bulletin of the American Physical Society1，3Page 123(1956))]计算：
1/Tg＝w1/Tg(1)+w2/Tg(2)。
对于共聚物，w1和w2指以馈入反应容器中的单体的重量计，两个单体的重量分率，并且Tg(1)和Tg(2)指两种相应均聚物的玻璃转化温度(以开氏度(degrees Kelvin)计)。对于含有三种或大于三种单体的聚合物，添加另一术语(wn/Tg(n))。出于本发明的目的，均聚物的玻璃转化温度为在《聚合物手册》，由J.布兰德鲁普和E.H.伊默古特编，国际科学出版社，1966(“Polymer Handbook”，edited by J.Brandrup and E.H.Immergut，Interscience Publishers，1966)中报告的温度，除非所述出版物未报告特定均聚物的Tg，在这种情况下均聚物的Tg通过示差扫描比色测定(DSC)测量。为通过DSC测量均聚物的玻璃转化温度，在氨或伯胺不存在的下制备并维持均聚物样品。干燥均聚物样品，预热到120℃，快速冷却到-100℃，并且随后以20℃/分钟的速率加热到150℃，同时收集数据。使用半高法在拐点的中点处测量均聚物的玻璃转化温度。
通过对基于上述均聚物和/或共聚物的基于水的分散液进行喷雾干燥技术制备水可再分散聚合物粉末。水可再分散聚合物粉末可包含一或多种选自保护性胶体和防结块剂的化合物。EP1498446A1揭示制备此类水可再分散聚合物粉末的方法和实例。
在本发明的不含液压粘合剂的组合物中，所述RDP与所述表面活性剂的重量比为3∶2至9999∶1。在此范围内，所述RDP相对于所述表面活性剂的最大量优选为4999∶1，更优选1999∶1，再更优选4997∶3，并且最优选999∶1。同时，所述RDP与所述表面活性剂的最小量优选为7∶3，更优选4∶1，再更优选9∶1，并且最优选99∶1。
不含液压粘合剂的组合物可以进一步包含其它组分。举例来说，对于液压混合物应具有良好可加工性的应用(例如瓷砖粘合剂)，不含液压粘合剂的组合物优选包括一或多种选自以下物质的稳定剂：石灰、引气剂(其存在在液压混合物中产生充气空隙)、聚结剂、超塑化剂、流变调节剂以及其混合物。在尤其优选实施例中，稳定剂为引气剂。优选地，引气剂为烷基聚葡萄糖苷(APG)、脂肪醇硫酸酯、脂肪醇醚硫酸盐、烷基聚二醇醚、脂肪醇乙氧基化物或其组合。更优选地，稳定剂为脂肪醇醚硫酸酯，如十二烷基硫酸钠(可以LoxanolTM K 12P以具有99％活性内含物的粉末形式购自德国巴斯夫公司(BASF，Germany))。在不含液压粘合剂的组合物包括此类稳定剂的实施例中，所述RDP与所述稳定剂的重量比优选为19∶1至999∶10，优选497∶3至499∶1。
根据第二方面，不含液压粘合剂的组合物通过如下方法制备，其中将RDP与包含一或多种根据式1的表面活性剂的组合物组合，得到RDP-表面活性剂混合物，其中所述表面活性剂与所述RDP的重量比为3∶2至9999∶1。优选地，所述RDP相对于所述表面活性剂的最大量优选为4999∶1，更优选1999∶1，再更优选4997∶3，并且最优选999∶1。同时，所述RDP与所述表面活性剂的最小量优选为7∶3，更优选4∶1，再更优选9∶1，并且最优选99∶1。
含表面活性剂的组合物可以液体(例如水性组合物)形式或以固体(例如粉末)形式提供。优选地，表面活性剂以固体形式提供。当表面活性剂以固体组合物形式提供时，不含液压粘合剂的组合物可以通过掺合RDP与含表面活性剂的组合物制备。
当表面活性剂以液体组合物形式提供时，不含液压粘合剂的组合物通过用任何常规方式(如喷雾干燥)干燥RDP-表面活性剂混合物制备。优选地，不含液压粘合剂的组合物通过如下方法制备，其包含：
(1)提供RDP组合物；
(2)在所述RDP上喷洒包含根据式I的表面活性剂的水溶液；以及
(3)将步骤(2)中所得的混合物喷雾干燥。
根据第三方面，在RDP形成同时制备第一方面的不含液压粘合剂的组合物。此类方法包含干燥包含形成水不溶性膜的乳液聚合物和任选地常规胶体稳定剂和/或常规抗结块剂的分散液的水性组合物，其中所述水性组合物进一步包含一或多种如上文所定义的根据式I的表面活性剂，其量使得所述乳液聚合物与所述表面活性剂的重量比为3∶2至9999∶1。优选地，所述乳液聚合物相对于所述表面活性剂的最大量为4999∶1，更优选1999∶1，再更优选4997∶3，并且最优选999∶1。同时，所述乳液聚合物与所述表面活性剂的最小量优选为7∶3，更优选4∶1，再更优选9∶1，并且最优选99∶1。
根据第四方面，本发明提供一种改性干燥砂浆配制物，其可以与水组合形成液压凝固混合物，其中液压砂浆包含有包含一或多种液压粘合剂的标准干燥砂浆配制物和以改性干燥砂浆配制物的总干燥重量计0.3至50％本发明的第一方面的不含液压粘合剂的组合物。优选地，第一方面的组合物以至少0.5％、更优选至少1.0％并且再更优选至少2.5％的量存在。同时，改性干燥砂浆优选包含不超过30％、更优选不超过15％并且再更优选不超过5％第一方面的组合物。
尽管任何常规液压粘合剂可以用于此类干燥砂浆，但液压粘合剂优选为水泥。更优选地，液压粘合剂为波特兰水泥(Portland cement)，尤其CEM I、II、III、IV和V型，和/或高铝水泥(铝酸盐水泥)以及其组合。砂浆优选包含不少于10重量％、更优选不少于20重量％并且甚至更优选不少于30重量％的量的液压粘合剂。同时，砂浆优选包含不超过60重量％、更优选不超过50重量％并且甚至更优选不超过40重量％液压粘合剂。
改性干燥砂浆配制物包含以配制物的总干燥重量计不超过1％、优选不超过0.9％、甚至更优选不超过0.8％根据式I的表面活性剂，因为可以相信，在高于此含量的浓度下，所观察到的粘着、挠曲和/或抗压强度改良降低或甚至丧失。此外，添加高于此含量的量的此类表面活性剂可能对干燥砂浆配制物在与水组合后的凝固动力学具有显著不利影响，其程度使得最终组合物将不会凝固到满意的标准或不能在可接受的时间标度内凝固。实际上，为了降低和/或去除对液压组合物的凝固动力学的任何潜在不利影响，干燥砂浆配制物优选包含一定量的不含液压粘合剂的组合物以使得干燥砂浆配制物包含以配制物的总干燥重量计不超过0.5％、更优选不超过0.1％并且再更优选不超过0.05％根据式I的表面活性剂。同时，干燥砂浆配制物优选包含以配制物的总干燥重量计至少0.00001％、更优选至少0.0001％并且再更优选至少0.001％根据式I的表面活性剂。
尽管使用量视预定用途而变化，但干燥砂浆配制物优选包含一定量的不含液压粘合剂的组合物以足以使得以干燥砂浆的总重量计配制物含有0.5至30％RDP。并入此类RDP在所属领域中很常见并且已知其向液压组合物的物理特征赋予有益影响。举例来说，通过并入此类RDP，所属领域的技术人员可以视RDP和添加速率而定尤其对粘着特性、砂浆变形性、挠曲强度和耐磨性进行改性。通过在干燥砂浆配制物内并入所述量的不含液压粘合剂的组合物，可以降低或去除对其它常规RDP添加剂的需要。
干燥砂浆优选进一步包含一或多种填充剂。在所述实施例中，填充剂优选为粒度不超过1.0mm的聚集材料。聚集材料优选选自硅砂、石英砂、白云石、石灰石、珍珠岩、膨胀聚苯乙烯、空心玻璃球、橡胶粹屑、飞灰以及其组合。聚集材料更优选为硅砂。在液压砂浆中包括一或多种填充剂的实施例中，砂浆优选包含至少1重量％、更优选至少20重量％并且再更优选至少40重量％此类材料。同时，砂浆优选包含不超过85重量％、更优选不超过70重量％并且最优选不超过65重量％此类材料。
液压砂浆优选进一步包含一或多种保水剂、优选由多糖衍生的水溶性保水剂。此类保水剂包括水溶性纤维素醚、淀粉醚、细菌荚膜多糖(其包括三仙胶、聚葡萄糖、威兰胶(welan gum)、结冷胶、迪特胶(diutan gum)和普鲁兰多糖(pullulan))、其它天然存在的多糖(如海藻酸盐和角叉菜胶)以及其混合物。保水剂更优选为水溶性纤维素醚，如羟基乙基甲基纤维素(HEMC)或羟基丙基甲基纤维素(HPMC)。以砂浆配制物的总干燥重量计，此类保水剂优选以0.1至2.0％、更优选0.1至2.0％的量包括，并且充当保水助剂与流变调节剂(增稠剂)。
干燥砂浆配制物可以进一步包含一或多种常规可再分散聚合物粉末(RDP)粘合剂。EN 12004和EN 12002提供关于含有聚合物粘合剂的液压凝固粘着剂的性能标准。当此类聚合物粘合剂存在时，以液压砂浆的总干燥重量计，液压砂浆优选包含至少0.3重量％、优选至少0.5重量％并且更优选至少1.5重量％聚合物粘合剂。同时，砂浆优选包含不超过50重量％、更优选不超过10重量％并且甚至更优选不超过5重量％聚合物粘合剂。
液压砂浆任选地含有其它添加剂，其选自有机或无机增稠剂和/或第二保水剂、防沉剂、引气剂/聚结剂、湿润剂、消泡剂、超塑化剂、分散剂、钙络合剂、迟延剂、促进剂、防水剂、生物聚合物以及纤维，其全部是所属领域中众所周知的并且可购自商业来源。当包括在液压砂浆中时，以液压砂浆的总干燥重量计，此类添加剂优选以0.001至5重量％的量存在。
根据第五方面，本发明提供一种液压凝固混合物，其包含根据本发明的第四方面的液压砂浆和水。液压凝固混合物可以根据常规方法(如EN 1346和EN 1348的方法)制备。优选地，在添加任何液体成分(如水)和需要时液体粘合剂(如聚合物分散液)前，将干燥成分(如液压砂浆)与本发明的第一方面的组合物均匀混合。
聚合物分散液为包含精细分散在溶剂(如水)中的聚合物粒子的两相系统。聚合物分散液通常包含聚合物粒子作为聚合物粘合剂(如乙烯基聚合物或聚丙烯酸酯共聚物)和含有疏水性和亲水性部分的表面活性剂。精细分散的聚合物粒子聚结并且在水蒸发后形成聚合物膜。
根据第六方面，提供一种使干燥砂浆配制物改性的方法。此方法包含：提供包含液压粘合剂的标准干燥砂浆配制物；提供根据本发明的第一方面的组合物；以及组合本发明的第一方面的组合物与标准干燥砂浆配制物，得到以改性液压砂浆配制物的总干燥重量计包含0.3至50％本发明的第一方面的组合物的改性干燥砂浆配制物，其限制条件为以改性干燥砂浆配制物的总干燥重量计，所得改性干燥砂浆配制物包含不超过1％上述根据式1的表面活性剂。改性干燥砂浆配制物优选包含至少0.5％、更优选至少1.0％并且再更优选至少2.5％本发明的第一方面的组合物。同时，改性干燥砂浆优选包含不超过30％、更优选不超过15％并且再更优选不超过5％第一方面的组合物。此外，本发明的第一方面的组合物优选应与标准干燥砂浆配制物组合，所述标准干燥砂浆配制物包含一定量的液压粘合剂以使得改性干燥砂浆配制物包含以配制物的总干燥重量计不超过0.9％、甚至更优选不超过0.8％根据式I的表面活性剂。此外，为了降低和/或去除对液压组合物的凝固动力学的任何潜在不利影响，干燥砂浆配制物优选包含一定量的不含液压粘合剂的组合物以使得干燥砂浆配制物包含以配制物的总干燥重量计不超过0.5％、更优选不超过0.1％并且再更优选不超过0.05％根据式I的表面活性剂。同时，干燥砂浆配制物优选包含以配制物的总干燥重量计至少0.00001％、更优选至少0.0001％并且再更优选至少0.001％根据式I的表面活性剂。
分别根据第七和第八方面，第一方面的组合物用作i)含液压粘合剂的干燥砂浆配制物或包含此类干燥砂浆配制物的液压凝固混合物的改性添加剂；以及ii)用于提高包含液压粘合剂的干燥砂浆配制物在固化后的粘着、挠曲和/或抗压强度。在这些方面中的每一者中，本发明的第一方面的组合物应与标准干燥砂浆配制物组合，所述标准干燥砂浆配制物包含一定量的液压粘合剂以使得改性干燥砂浆配制物包含以配制物的总干燥重量计不超过1％、优选不超过0.9％、甚至更优选不超过0.8％根据式I的表面活性剂。为了降低和/或去除对液压组合物的凝固动力学的任何潜在不利影响，干燥砂浆配制物优选包含一定量的不含液压粘合剂的组合物以使得干燥砂浆配制物包含以配制物的总干燥重量计不超过0.5％、更优选不超过0.1％并且再更优选不超过0.05％根据式I的表面活性剂。同时，干燥砂浆配制物优选包含以配制物的总干燥重量计至少0.00001％、更优选至少0.0001％并且再更优选至少0.001％根据式I的表面活性剂。
可以相信本发明的第一方面的不含液压粘合剂的组合物可以有利地并入任何包含液压粘合剂的干燥砂浆配制物中。然而，根据本发明的第一优选方面，干燥砂浆配制物为薄浆配制物。在同样优选的第二方面中，干燥砂浆配制物为基于水泥的瓷砖粘着剂配制物。在同样优选的第三方面中，干燥砂浆配制物为用于外部绝缘饰面系统(EIFS)和/或外部热绝缘复合系统(ETICS)的胶结性粘着剂或涂层配制物。
现将仅以例证的方式进一步描述本发明的一些实施例。除非另外规定，否则所有比率、份数和百分比都表示以干燥重量计，并且除非另外规定，否则所有组分都具有良好商业品质。
实例
根据本发明的胶结性干燥混合配制物的性能通过比较在存在和不存在各种表面活性剂化合物下基于水泥的瓷砖粘着剂(CBTA)、瓷砖薄浆和基于ETICS的涂层粘着剂/加强涂层配制物来研究。此外，RDP作为可将少量表面活性剂化合物并入干燥混合配制物中的媒剂的适用性通过在用和不用此类表面活性剂替代RDP的一部分的情况下监测干燥混合配制物的性能来检测。
水泥组合物制备
在整个实例中，所要量的各水泥组合物(CBTA、ETICS粘着剂或瓷砖薄浆)通过组合测量量的均匀干燥砂浆与测量量的水并通过手动混合来制备。在每种情况下，水-固体因数如下计算：
评估凝固时间
使用自动透度计(Dettki AVM-14-PNS，其由戴特凯梅斯自动化公司(DettkiMessautomatisierung)，埃普芬多尔夫(Epfendorf)78736/德国)测定各种水泥组合物的总凝固时间。在各测试开始时，通过将所要量的水倾倒到混合容器中，随后逐渐添加400g均匀干燥砂浆并通过手动搅拌1分钟来制备水泥组合物。完成混合过程后，随后将水泥组合物转移到内径为93mm并且高度为38mm的聚苯乙烯杯中，小心以免在组合物内引入空气，接着将经填充的杯子置于振动台上以压缩混合物。对混合物进行15个循环的压缩力后，随后通过以拉锯运动使用刮刀刮掉任何过量水泥组合物在水泥组合物中制备平滑水平表面。随后将包含5mm深水泥组合物层的边缘涂覆到平滑表面的外圆周以提供液体紧密密封，并且将液体石蜡层置于平滑水泥组合物表面上以抑制表层形成并防止在分析期间水泥组合物粘住测试针。随后将样品置于透度计中以进行自动分析，其中凝固时间从起始混合的理论起点计算。在测试程序期间，针穿透限制在深度36mm的时间记录为凝固“起始”时间，其中针穿透限制在2mm深度的时间记录为凝固“结束”时间。通过从记录的结束值简单减去记录的起始值来计算凝固持续时间。
实例1：RDP组合物
如下表1中所示制备以下RDP组合物。在各实例中，制备包含聚丙烯酸乙烯酯或形成乙酸乙烯酯-乙烯膜的共聚物的水性分散液，并且在需要时与以乳液聚合物的总干燥重量计包含0.06至1.0wt.％选自以下物质的添加剂的水溶液组合：甲酸钙(CaF)，其为已知使硬度提高并且使凝固时间缩短的常规水泥添加剂；AgitanTMP 803，其为市售消泡剂(德国化工添加剂公司(Munzing，Germany))；LoxanolTMK12P，其为市售引气剂或聚结剂(德国巴斯夫公司(BASF，Germany))；磺基丁二酸二辛酯钠(DOSS)；以及磺基丁二酸二己酯钠(DHSS)。随后如RDP制备领域中常规般将所得混合物在胶体稳定剂和抗结块剂存在下喷雾干燥。
表1
实例2：基于水泥的瓷砖粘着剂(CBTA)
通过比较包含实例1的RDP的各种配制物来研究根据本发明的CBTA组合物的性能。在各测试中，制备CBTA配制物，其包含：35.0wt.％普通波特兰水泥CEM I 52.5R(德国米勒克公司(Milke，Germany))；31.05wt.％石英砂F32(德国弗雷兴昆兹沃克公司(Quarzwerke Frechen，Germany))；31.05wt.％石英砂F36(德国弗雷兴昆兹沃克公司(Quarzwerke Frechen，Germany))、0.4wt.％羟基乙基甲基纤维素醚(即WalocelTM MTW8000PF 10，德国陶氏沃尔夫纤维素事业部(Dow Wolff Cellulosics，Germany))；以及2.5wt.％根据实例1的RDP。
如下表2中所示，记录包含实例1.1至1.10的RDP组合物中的每一者的CBTA组合物的水-固体因数凝固时间、拉伸粘着强度(根据EN 1348测量)和晾置时间(根据EN 1346测量)。
表2
结果明显表明，通过提供包含0.06至1.0wt.％本发明的表面活性剂(即磺基丁二酸二辛酯钠或磺基丁二酸二己酯钠)的RDP，在将此类RDP组合到CBTA配制物中后，相较于包含常规RDP或包含类似含量常规添加剂的RDP的CBTA配制物，观察到粘着强度改良。
实例3CBTA
通过比较包含实例1的RDP的各种配制物来研究根据本发明的其它CBTA组合物的性能。在各测试中，制备CBTA配制物，其包含：30.0wt.％普通波特兰水泥CEM I 52.5R(德国米勒克公司(Milke，Germany))；67.1wt.％硅砂F34(德国弗雷兴昆兹沃克公司(Quarzwerke Frechen，Germany))；0.4wt.％羟基乙基甲基纤维素醚(即WalocelTM MW4000PF V，德国陶氏沃尔夫纤维素事业部(Dow Wolff Cellulosics，Germany))；以及2.5wt.％根据实例1的RDP。
如下表3中所示，记录包含实例1.13至1.18的RDP组合物中的每一者的CBTA组合物的水-固体因数凝固时间(根据DIN EN 196使用维卡针测试(Vicat-needle-test)测定)、粘着强度(根据EN 1348测量)和晾置时间(根据EN 1346测量)。此外，肉眼检测配制物的可加工性并且指定1(极佳)至5(极差)的可加工性等级。
表3
这些结果再次表明本发明的CBTA配制物展示粘着强度提高。此外，当RDP包含至少0.15wt.％DOSS时，还观察到晾置时间改良。此外，尽管呈现出将高于0.15wt.％含量的DOSS并入RDP中可能引起CBTA配制物的可加工性降低，但显而易见此类可加工性降低可以通过并入引气剂LoxanolTM K12P抵消。因此，在需要良好可加工性的配制物中，RDP组合物优选包括此类引气剂以及所要表面活性剂。
实例4ETICS粘着剂
为了展示并入本发明的RDP组合物后观察到的益处不限于CBTA配制物，通过比较包含实例1的RDP的各种配制物研究根据本发明的ETICS粘着剂配制物的性能。在各测试中，制备ETICS粘着剂配制物，其包含：25.0wt.％普通波特兰水泥CEM I 42.5R(德国霍尔希姆公司(Holcim，Germany))；15.0wt.％硅砂F36(德国弗雷兴昆兹沃克公司(Quarzwerke Frechen，Germany))；47.29wt.％硅砂FH31(德国弗雷兴昆兹沃克公司(Quarzwerke Frechen，Germany))；10.0wt.％祖拉白(Jura White)CC902(德国欧米亚公司(Omya，Germany))；0.1wt.％月桂基醚硫酸酯(LoxanolTM K 12，可购自德国科宁公司(Cognis Germany))；0.2wt.％纤维素醚(即MethocelTM，陶氏建筑化学品公司(DowConstruction Chemicals Inc))以及2.5wt.％根据实例1的RDP。
如下表4中所示，记录包含实例1.1、1.11和1.12的RDP组合物中的每一者的CBTA组合物的水-固体因数凝固时间、粘着强度(根据EN 1348测量)和挠曲、抗压强度以及水吸收(其中的每一者根据EN 12808-3测量)。此外，肉眼检测配制物的粘着特性并且指定1(极佳)至6(极差)的粘着性等级。
表4
这些结果明显表明与包含常规RDP的ETICS粘着剂配制物相比，根据本发明的ETICS粘着剂配制物提供粘着强度、挠曲强度和抗压强度改良。此外，应注意，相较于含常规RDP的配制物，本发明的ETICS粘着剂配制物还提供减少的水吸收。
实例5瓷砖薄浆
为了展示并入如上文所定义的根据式I的表面活性剂后观察到的益处不限于CBTA和/或ETICS粘着剂配制物，分析包含一系列表面活性剂化合物的各种瓷砖薄浆配制物的性能。对于各测试，制备瓷砖薄浆，其包含：30.0wt.％普通波特兰水泥CEM I 42.5R(德国霍尔希姆公司(Holcim，Germany))；2.0wt.％高铝水泥(SecarTM51，可购自法国凯诺斯公司(Kerneos，France))；15.0wt.％硅砂FH31(德国弗雷兴昆兹沃克公司(Quarzwerke Frechen，Germany))；2wt.％RDP(DLP2000)；10.0wt.％碳酸钙(JuraWhiteTMCC902，德国欧米亚公司(Omya，Germany))；0.3wt.％超塑化剂(MelmentTMF10，可购自德国巴斯夫公司(BASF，Germany))；0.1wt.％羟基乙基甲基纤维素醚(即WalocelTM MTW 2000，可购自陶氏沃尔夫纤维素事业部(Dow Wolff Cellulosics))；以及0.05至0.8wt.％下表5中鉴别的表面活性剂；其中配制物的其余部分包含F34硅砂(德国弗雷兴昆兹沃克公司(Quarzwerke Frechen，Germany))。
表5
实例 表面活性剂
5.1 0.2wt.％油酸钠1
5.2 0.05wt.％磺基丁二酸二辛酯钠2
5.3 0.1wt.％磺基丁二酸二辛酯钠2
5.4 0.2wt.％磺基丁二酸二辛酯钠2
5.5 0.4wt.％磺基丁二酸二辛酯钠2
5.6 0.8wt.％磺基丁二酸二辛酯钠2
5.7 0.2wt.％磺基丁二酸二异丁酯钠3
5.8 0.2wt.％磺基丁二酸单酯4
5.9 0.2wt.％磺基丁二酸二辛酯钠/苯甲酸钠5
5.10 0.2wt.％磺基丁二酸二环己酯钠6
5.11 0.2wt.％丁二酸二钠盐7
1由德国西格玛-阿尔德里奇公司(Sigma-Aldrich，Germany)供应的97％粉末；2由德国英楚得公司(Intatrade，Germany)供应的100％蜡状固体；3可以阿隆索(Aerosol)-45购自美国氰特工业(Cytec Industries USA)的液体组合物；4可以阿隆索EF-810购自美国氰特工业(Cytec Industries USA)的液体组合物；5可以粉末形式以阿隆索OTB—B购自美国氰特工业(Cytec Industries USA)的磺基丁二酸二辛酯钠与苯甲酸钠的掺合物；6可以阿隆索A-196-97购自美国氰特工业(Cytec Industries USA)的液体组合物；7由德国西格玛-阿尔德里奇公司(Sigma-Aldrich，Germany)供应的＞99％粉末
如下表6中所示，记录实例5.1至5.11的瓷砖薄浆配制物的水-固体因数挠曲强度和抗压强度(各根据EN 12808-3测量)以及凝固时间(根据CE 94.1测量)。此外，肉眼检测配制物的可加工性并且指定1(极佳)至5(极差)的可加工性等级。
表6
这些结果表明包含如上文所定义的根据式I的表面活性剂、尤其以砂浆组合物的干燥重量计以不超过1wt.％的量存在时的磺基丁二酸二辛酯钠(DOSS)的砂浆配制物提供机械强度(例如挠曲、抗压和/或粘着强度)的惊人提高。此外，尽管添加此类表面活性剂可能降低砂浆组合物的凝固动力学，但通过限制表面活性剂浓度不超过1wt.％，可以获得可接受的凝固时间。

Claims (13)

1.一种不含液压粘合剂的组合物，其适用作液压凝固混合物中的改性添加剂，所述组合物包含
a.一或多种水可再分散聚合物粉末(RDP)；以及
b.一或多种根据式I的表面活性剂
MSO3-R1-(-COOR2)n (式I)
其中M表示氢、金属或铵阳离子；R1表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-10亚烷基部分，其任选地经一或多个羟基、卤素、硝基和/或氰基取代；各R2独立地表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-22烷基或氢、金属或铵阳离子；并且n表示1至10的整数；
其中所述RDP与所述表面活性剂的重量比为3∶2至9999∶1。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述RDP包含一或多种选自一或多种单体的均聚物、共聚物和/或三元共聚物的化合物，所述单体选自以下单体的群组：非分支链或分支链C1-15烷羧酸的乙烯酯、C1-15醇的(甲基)丙烯酸酯、乙烯基芳族物、烯烃、二烯和乙烯基卤化物。
3.根据权利要求1所述的组合物，其进一步包含一或多种选自以下物质的稳定剂：石灰、引气剂、聚结剂、超塑化剂、流变调节剂以及其混合物。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中所述表面活性剂为磺基丁二酸二辛酯盐、磺基丁二酸二己酯盐或其组合。
5.一种用于制备适用作液压凝固混合物中的改性添加剂的不含液压粘合剂的组合物的方法，所述方法包含：
a.提供一或多种RDP；
b.提供包含一或多种根据式1的表面活性剂的组合物
MSO3-R1-(-COOR2)n (式I)
其中M表示氢、金属或铵阳离子；R1表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-10亚烷基部分，其任选地经一或多个羟基、卤素、硝基和/或氰基取代；各R2独立地表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-22烷基或氢、金属或铵阳离子；并且n表示1至10的整数；以及
c.将一定量的步骤a)的所述RDP与一定量的步骤b)的所述组合物组合以使得所述RDP与所述表面活性剂的重量比为3∶2至9999∶1。
6.一种制备适用作液压凝固混合物中的改性添加剂的RDP的方法，所述方法包含使包含乳液聚合物的分散液的水性组合物干燥，其中所述水性组合物进一步包含一或多种根据式I的表面活性剂
MSO3-R1-(-COOR2)n (式I)
其中M表示氢、金属或铵阳离子；R1表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-10亚烷基部分，其任选地经一或多个羟基、卤素、硝基和/或氰基取代；各R2独立地表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-22烷基或氢、金属或铵阳离子；并且n表示1至10的整数；
其量使得所述乳液聚合物与所述表面活性剂的重量比为3∶2至9999∶1。
7.一种改性干燥砂浆配制物，其可以与水组合形成液压凝固混合物，其中所述改性干燥砂浆包含：
a.包含液压粘合剂的标准干燥砂浆配制物；以及
b.以所述改性液压砂浆配制物的总干燥重量计，0.3至50％根据权利要求1所述的组合物，
其中以所述改性干燥砂浆配制物的总干燥重量计，所述改性干燥砂浆配制物包含不超过1％根据式1的表面活性剂
MSO3-R1-(-COOR2)n (式I)
其中M表示氢、金属或铵阳离子；R1表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-10亚烷基部分，其任选地经一或多个羟基、卤素、硝基和/或氰基取代；各R2独立地表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-22烷基或氢、金属或铵阳离子；并且n表示1至10的整数。
8.根据权利要求7所述的配制物，其为薄浆、基于水泥的瓷砖粘着剂(CBTA)或用于外部绝缘饰面系统(EIFS)和/或外部热绝缘复合系统(ETICS)的胶结性粘着剂或涂层配制物。
9.根据权利要求7所述的配制物，其进一步包含一或多种由多糖衍生的水溶性保水剂，优选水溶性纤维素醚。
10.一种液压凝固混合物，其包含根据权利要求7所述的干燥砂浆配制物和水。
11.一种使干燥砂浆配制物改性的方法，所述方法包含：
a.提供液压粘合剂的标准干燥砂浆配制物；
b.提供根据权利要求1所述的组合物；以及
c.组合步骤b)的所述组合物与步骤a)的所述配制物，得到以所述改性液压砂浆配制物的总干燥重量计，包含0.3至50％根据权利要求1所述的组合物的改性干燥砂浆配制物，
其限制条件为以所述改性干燥砂浆配制物的总干燥重量计，所述所得改性干燥砂浆配制物包含不超过1％根据式1的表面活性剂
MSO3-R1-(-COOR2)n (式I)
其中M表示氢、金属或铵阳离子；R1表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-10亚烷基部分，其任选地经一或多个羟基、卤素、硝基和/或氰基取代；各R2独立地表示直链或分支链、饱和或不饱和C1-22烷基或氢、金属或铵阳离子；并且n表示1至10的整数。
12.一种根据权利要求1所述的组合物的用途，其用作含液压粘合剂的干燥砂浆配制物或包含此类干燥砂浆配制物的液压凝固混合物的改性添加剂。
13.一种根据权利要求1所述的组合物的用途，其用于提高包含液压粘合剂的干燥砂浆配制物在固化后的粘合、挠曲和/或抗压强度。
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