CN107382274A - 一种泡沫陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种泡沫陶瓷材料的制备方法。本发明首先将丝瓜络利用沼液处理，得预处理丝瓜络小块，再将葡萄和柠檬捣碎处理后，与水混合加热，经离心，得到上层液，将上层液和多巴胺溶液混合后得浸渍液，将预处理丝瓜络小块浸入浸渍液中，浸渍后取出，得浸渍改性丝瓜络小块，再将黏土类矿物和粉煤灰混合，用水浸泡后，再用液氮喷淋冷冻得到复合料粉末，将复合料粉末和盐酸混合后过滤，得滤液，将浸渍改性丝瓜络小块和滤液混合，过滤，将滤渣煅烧，得到中空网络状陶瓷粉，最后将陶瓷废料、中空网络状陶瓷粉等混合并煅烧即可。本发明制备的陶瓷泡沫材料轻质，且导热系数低，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种泡沫陶瓷材料的制备方法。
背景技术
泡沫陶瓷材料是一种具有高温特性的多孔材料。其孔径从纳米级到微米级不等，气孔率在20～95%之间。自美国发明了利用氧化铝、高岭土等陶瓷料浆成功研制出泡沫陶瓷，用于铝合金铸造过滤之后，英、日、德、瑞士等国家竞相开展了研究，生产工艺日益先进，技术装备越来越向机械化、自动化发展，已研制出多种材质，适合于不同用途的泡沫陶瓷过滤器如Al2O3、ZrO2、SiC、氮化硅、硼化物等高温泡沫陶瓷，有的还加入了一定的矿物，如莫来石、堇青石、粉煤灰、煤矸石等，产品已系列化、标准化，形成了一个新兴产业。近年来，泡沫陶瓷材料的应用领域又扩展到航空领域、电子领域、医用材料领域及生物化学领域等。泡沫陶瓷材料的广泛应用已引起了全球材料界的高度重视。
将陶瓷废料作为主要原料，制备泡沫陶瓷材料（如泡沫保温砖、轻质陶粒等）是一种资源化利用较充分的技术方法。目前国内外主要采用两种方法，以陶瓷废料作为主要原料来制备泡沫陶瓷材料。第一种方法是以陶瓷废料为主，另添加粘土类矿物、粉煤灰、石英类矿物、长石类矿物等，再加以适量添加剂、发泡剂（石墨、碳化物、硼化物、碳酸盐、硫酸盐等）和助磨剂，经破碎、球磨、干燥和成型后，在1000～1300℃条件下热处理10～60min制得，但是，采用该法很难制得轻质和低导热系数的泡沫陶瓷材料；第二种方法是以陶瓷废料为主，另加入废或碎玻璃、工业添加剂和发泡剂等，经破碎、球磨、干燥和成型，在800～1100℃热处理发泡制得泡沫陶瓷材料，但受材料矿物特质的影响，仍很难制得轻质、导热系数低沫陶瓷材料。
因此，制备轻质，导热系数低的泡沫陶瓷体，拓宽和开发泡沫陶瓷在国内各行业中的应用，无疑是十分必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前将陶瓷废料作为主要原料，制备泡沫陶瓷材料是一种资源化利用较充分的技术方法，但是采用该法很难制得轻质和低导热系数的泡沫陶瓷材料的缺陷，提供了一种泡沫陶瓷材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取丝瓜络放入沼气池中浸泡后取出，将浸泡后的丝瓜络用水冲洗后烘干，再将烘干后的丝瓜络粉碎成小块，即得预处理丝瓜络小块，备用；
（2）称取葡萄和柠檬捣碎处理，得到混合捣碎物，将混合捣碎物和水混合后加热升温，搅拌混合得到混合液，将混合液离心处理，分离得到上层液；
（3）将上层液和多巴胺溶液混合后得到浸渍液，将备用的预处理丝瓜络小块浸入浸渍液中，超声振荡浸渍后取出，得到浸渍改性丝瓜络小块，备用；
（4）按等质量比将黏土类矿物和粉煤灰混合后得到复合料，将复合料浸入水中浸泡，浸泡结束后取出，并立即用液氮喷淋冷冻复合料，再将冷冻后的复合料研磨，得到复合料粉末；
（5）将上述复合料粉末和盐酸混合后放置在摇床上振荡反应，反应结束后过滤分离得到滤液，将备用的浸渍改性丝瓜络小块和滤液混合后，微波振荡处理；
（6）待上述微波振荡结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣放入马弗炉中，加热升温至500～600℃，保温煅烧1～2h，得到中空网络状陶瓷粉；
（7）按重量份数计，称取40～50份陶瓷废料、30～40份上述中空网络状陶瓷粉、3～5份碳酸钙、3～5份石墨混合后注入模具得到陶瓷坯料，将陶瓷坯料移入高温烧结炉中，保温烧结后出料，即可得到泡沫陶瓷材料。
步骤（1）中所述的浸泡时间为1～2天，粉碎后的小块粒径为1～2cm。
步骤（2）中所述的葡萄和柠檬的质量比为1:2，混合捣碎物和水的质量比为1:10，加热升温的温度为45～55℃，离心处理转速为4000～5000r/min，离心处理时间为10～15min。
步骤（3）中所述的多巴胺溶液的质量浓度为3g/L，上层液和多巴胺溶液的质量比为1:2，超声振荡浸渍功率为200～300W，超声振荡浸渍频率为30～40kHz，超声振荡浸渍时间为1～2h。
步骤（4）中所述的浸泡时间为10～12h，液氮喷淋冷冻时间为1～2min，研磨时间为1～2h。
步骤（4）中所述的黏土类矿物为高岭石、石脂、蒙脱石、蛭石、伊来石和水铝英石中的一种或多种的混合物，混合时按任意比例配比。
步骤（5）中所述的盐酸的质量分数为10%，混合料粉末和盐酸的质量比为1:10，振荡反应时间为6～8h，浸渍改性丝瓜络小块和滤液的质量比为1:20，微波振荡处理时间为40～60min。
步骤（7）中所述的保温烧结的方式是：先加热升温至400～500℃烧结1～2h，再加热升温至900～1000℃，继续保温烧结2～4h。
本发明的有益效果是：
本发明首先用沼液浸泡丝瓜络，利用沼液中的微生物对丝瓜络表面进行微腐产生微孔，再从水果中提取富含有机羧酸的提取液，将提取液和多巴胺溶液混合制得浸渍液，用浸渍液浸渍微腐丝瓜络，多巴胺在水中溶解氧的作用下发生氧化自交联反应，形成一层具有粘性的聚多巴胺膜层附着在丝瓜络表面及微孔中，而有机羧酸也和丝瓜络表面的羟基产生化学键合，同样附着在丝瓜络表面，而有机羧酸和聚多巴胺膜层都具有初期螯合性，可以螯合黏土类矿物和粉煤灰中酸溶出的金属离子，螯合后的金属离子均匀密集的排布在丝瓜络表面直至将其包覆，最后高温煅烧去除丝瓜络模板，剩下表层包覆的混合金属氧化物，即可得到丝瓜络网状结构的中空陶瓷粉，再将丝瓜络网状结构的中空陶瓷粉和陶瓷废料以及发泡剂等混合烧结，即可制得泡沫陶瓷材料，本发明用网状中空陶瓷粉代替粘土矿物和粉煤灰等直接和陶瓷废料混合，网状中空陶瓷粉相比粘土矿物和粉煤灰具有质量更轻的优点，并且中空结构的引入对最终制得的泡沫陶瓷材料来说，增加了更多的中空空气体积，而空气的导热系数相对陶瓷明显低很多，因此中空陶瓷粉的加入还降低了泡沫陶瓷材料的导热系数，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
取丝瓜络放入沼气池中浸泡1～2天后取出，将浸泡后的丝瓜络用水冲洗3～5遍后放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h，再将干燥后的丝瓜络放入粉碎机中粉碎成粒径为1～2cm的小块，即得预处理丝瓜络小块；按质量比为1:2称取葡萄和柠檬放入石臼中捣碎处理20～30min，得到混合捣碎物，将混合捣碎物和水按质量比为1:10混合后加热升温至45～55℃，搅拌混合30～40min得到混合液，将混合液转入离心机中，以4000～5000r/min转速离心处理10～15min，分离得到上层液；将上层液和质量浓度为3g/L的多巴胺溶液按质量比为1:2混合后得到浸渍液，将备用的预处理丝瓜络小块浸入浸渍液中，用超声振荡仪在200～300W功率和30～40kHz频率的条件下振荡浸渍1～2h后取出，得到浸渍改性丝瓜络小块；按等质量比将黏土类矿物和粉煤灰混合后得到复合料，将复合料浸入水中浸泡10～12h，浸泡结束后取出，并立即用液氮喷淋冷冻复合料1～2min，再将冷冻后的复合料装入球磨机中，研磨1～2h，得到复合料粉末；将复合料粉末和质量分数为10%的盐酸按质量比为1:10混合后放置在摇床上振荡反应6～8h，反应结束后过滤分离得到滤液，将备用的浸渍改性丝瓜络小块和滤液按质量比为1:20混合后，微波振荡处理40～60min；待微波振荡结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣放入马弗炉中，加热升温至500～600℃，保温煅烧1～2h，得到中空网络状陶瓷粉；按重量份数计，称取40～50份陶瓷废料、30～40份上述中空网络状陶瓷粉、3～5份碳酸钙、3～5份石墨混合后注入模具得到陶瓷坯料，将陶瓷坯料移入高温烧结炉中，先加热升温至400～500℃烧结1～2h，再加热升温至900～1000℃，继续保温烧结2～4h后出料，即可得到泡沫陶瓷材料。所述的黏土类矿物为高岭石、石脂、蒙脱石、蛭石、伊来石和水铝英石中的一种或多种的混合物，混合时按任意比例配比。
实例1
取丝瓜络放入沼气池中浸泡2天后取出，将浸泡后的丝瓜络用水冲洗5遍后放入烘箱，在110℃下干燥2h，再将干燥后的丝瓜络放入粉碎机中粉碎成粒径为2cm的小块，即得预处理丝瓜络小块；按质量比为1:2称取葡萄和柠檬放入石臼中捣碎处理30min，得到混合捣碎物，将混合捣碎物和水按质量比为1:10混合后加热升温至55℃，搅拌混合40min得到混合液，将混合液转入离心机中，以5000r/min转速离心处理15min，分离得到上层液；将上层液和质量浓度为3g/L的多巴胺溶液按质量比为1:2混合后得到浸渍液，将备用的预处理丝瓜络小块浸入浸渍液中，用超声振荡仪在300W功率和40kHz频率的条件下振荡浸渍2h后取出，得到浸渍改性丝瓜络小块；按等质量比将高岭石和粉煤灰混合后得到复合料，将复合料浸入水中浸泡12h，浸泡结束后取出，并立即用液氮喷淋冷冻复合料2min，再将冷冻后的复合料装入球磨机中，研磨2h，得到复合料粉末；将复合料粉末和质量分数为10%的盐酸按质量比为1:10混合后放置在摇床上振荡反应8h，反应结束后过滤分离得到滤液，将备用的浸渍改性丝瓜络小块和滤液按质量比为1:20混合后，微波振荡处理60min；待微波振荡结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣放入马弗炉中，加热升温至600℃，保温煅烧2h，得到中空网络状陶瓷粉；按重量份数计，称取50份陶瓷废料、40份上述中空网络状陶瓷粉、5份碳酸钙、5份石墨混合后注入模具得到陶瓷坯料，将陶瓷坯料移入高温烧结炉中，先加热升温至500℃烧结2h，再加热升温至1000℃，继续保温烧结4h后出料，即可得到泡沫陶瓷材料。
实例2
取丝瓜络放入沼气池中浸泡1天后取出，将浸泡后的丝瓜络用水冲洗3遍后放入烘箱，在105℃下干燥1h，再将干燥后的丝瓜络放入粉碎机中粉碎成粒径为1cm的小块，即得预处理丝瓜络小块；按质量比为1:2称取葡萄和柠檬放入石臼中捣碎处理20min，得到混合捣碎物，将混合捣碎物和水按质量比为1:10混合后加热升温至45℃，搅拌混合30min得到混合液，将混合液转入离心机中，以4000r/min转速离心处理10min，分离得到上层液；将上层液和质量浓度为3g/L的多巴胺溶液按质量比为1:2混合后得到浸渍液，将备用的预处理丝瓜络小块浸入浸渍液中，用超声振荡仪在200W功率和30kHz频率的条件下振荡浸渍1h后取出，得到浸渍改性丝瓜络小块；按等质量比将蒙脱石和粉煤灰混合后得到复合料，将复合料浸入水中浸泡10h，浸泡结束后取出，并立即用液氮喷淋冷冻复合料1min，再将冷冻后的复合料装入球磨机中，研磨1h，得到复合料粉末；将复合料粉末和质量分数为10%的盐酸按质量比为1:10混合后放置在摇床上振荡反应6h，反应结束后过滤分离得到滤液，将备用的浸渍改性丝瓜络小块和滤液按质量比为1:20混合后，微波振荡处理40min；待微波振荡结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣放入马弗炉中，加热升温至500℃，保温煅烧1h，得到中空网络状陶瓷粉；按重量份数计，称取40份陶瓷废料、30份上述中空网络状陶瓷粉、3份碳酸钙、3份石墨混合后注入模具得到陶瓷坯料，将陶瓷坯料移入高温烧结炉中，先加热升温至400℃烧结1h，再加热升温至900℃，继续保温烧结2h后出料，即可得到泡沫陶瓷材料。
实例3
取丝瓜络放入沼气池中浸泡1天后取出，将浸泡后的丝瓜络用水冲洗4遍后放入烘箱，在107℃下干燥2h，再将干燥后的丝瓜络放入粉碎机中粉碎成粒径为2cm的小块，即得预处理丝瓜络小块；按质量比为1:2称取葡萄和柠檬放入石臼中捣碎处理25min，得到混合捣碎物，将混合捣碎物和水按质量比为1:10混合后加热升温至50℃，搅拌混合35min得到混合液，将混合液转入离心机中，以4500r/min转速离心处理12min，分离得到上层液；将上层液和质量浓度为3g/L的多巴胺溶液按质量比为1:2混合后得到浸渍液，将备用的预处理丝瓜络小块浸入浸渍液中，用超声振荡仪在250W功率和35kHz频率的条件下振荡浸渍1h后取出，得到浸渍改性丝瓜络小块；按等质量比将蛭石和粉煤灰混合后得到复合料，将复合料浸入水中浸泡11h，浸泡结束后取出，并立即用液氮喷淋冷冻复合料2min，再将冷冻后的复合料装入球磨机中，研磨1h，得到复合料粉末；将复合料粉末和质量分数为10%的盐酸按质量比为1:10混合后放置在摇床上振荡反应7h，反应结束后过滤分离得到滤液，将备用的浸渍改性丝瓜络小块和滤液按质量比为1:20混合后，微波振荡处理50min；待微波振荡结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣放入马弗炉中，加热升温至550℃，保温煅烧1h，得到中空网络状陶瓷粉；按重量份数计，称取45份陶瓷废料、35份上述中空网络状陶瓷粉、4份碳酸钙、4份石墨混合后注入模具得到陶瓷坯料，将陶瓷坯料移入高温烧结炉中，先加热升温至450℃烧结2h，再加热升温至950℃，继续保温烧结3h后出料，即可得到泡沫陶瓷材料。
对比例：北京某工业陶瓷有限公司生产的泡沫陶瓷材料。
将实例及对比例的泡沫陶瓷材料切割成80mm×80mm×20mm的试样，并对试样进行检测，具体检测如下：
1.导热系数测定：按照JG/T 042-2013标准，采用瞬态法进行测试，测试仪器选用DRM-Ⅲ导热系数测定仪进行测试；
2.气孔率和容重测定：按照GB/T 1966-1996标准，采用煮沸法测定试样的气孔率和容重；
3.抗压强度测试：将试样置于万能材料试验机上测试，加载速度90MPa/min。
具体测试结果如表1。
表1
由表1可知，本发明制备的泡沫陶瓷材料孔隙率高，容重低，具有轻质的特点，同时导热系数低，保温性能好。
Claims (8)
1.一种泡沫陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取丝瓜络放入沼气池中浸泡后取出，将浸泡后的丝瓜络用水冲洗后烘干，再将烘干后的丝瓜络粉碎成小块，即得预处理丝瓜络小块，备用；
（2）称取葡萄和柠檬捣碎处理，得到混合捣碎物，将混合捣碎物和水混合后加热升温，搅拌混合得到混合液，将混合液离心处理，分离得到上层液；
（3）将上层液和多巴胺溶液混合后得到浸渍液，将备用的预处理丝瓜络小块浸入浸渍液中，超声振荡浸渍后取出，得到浸渍改性丝瓜络小块，备用；
（4）按等质量比将黏土类矿物和粉煤灰混合后得到复合料，将复合料浸入水中浸泡，浸泡结束后取出，并立即用液氮喷淋冷冻复合料，再将冷冻后的复合料研磨，得到复合料粉末；
（5）将上述复合料粉末和盐酸混合后放置在摇床上振荡反应，反应结束后过滤分离得到滤液，将备用的浸渍改性丝瓜络小块和滤液混合后，微波振荡处理；
（6）待上述微波振荡结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣放入马弗炉中，加热升温至500～600℃，保温煅烧1～2h，得到中空网络状陶瓷粉；
（7）按重量份数计，称取40～50份陶瓷废料、30～40份上述中空网络状陶瓷粉、3～5份碳酸钙、3～5份石墨混合后注入模具得到陶瓷坯料，将陶瓷坯料移入高温烧结炉中，保温烧结后出料，即可得到泡沫陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的浸泡时间为1～2天，粉碎后的小块粒径为1～2cm。
3.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的葡萄和柠檬的质量比为1:2，混合捣碎物和水的质量比为1:10，加热升温的温度为45～55℃，离心处理转速为4000～5000r/min，离心处理时间为10～15min。
4.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的多巴胺溶液的质量浓度为3g/L，上层液和多巴胺溶液的质量比为1:2，超声振荡浸渍功率为200～300W，超声振荡浸渍频率为30～40kHz，超声振荡浸渍时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的浸泡时间为10～12h，液氮喷淋冷冻时间为1～2min，研磨时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的黏土类矿物为高岭石、石脂、蒙脱石、蛭石、伊来石和水铝英石中的一种或多种的混合物，混合时按任意比例配比。
7.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的盐酸的质量分数为10%，混合料粉末和盐酸的质量比为1:10，振荡反应时间为6～8h，浸渍改性丝瓜络小块和滤液的质量比为1:20，微波振荡处理时间为40～60min。
8.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（7）中所述的保温烧结的方式是：先加热升温至400～500℃烧结1～2h，再加热升温至900～1000℃，继续保温烧结2～4h。
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