CN107381644B - 一种一维三氧化钨纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种一维WO3纳米线的制备方法，属于光催化材料及其制备方法技术领域。所述一维WO3纳米线的制备方法，采用双氧水直接氧化溶解钨、钼粉制备钨钼酸前驱体，再利用水热法一步原位(过程中不添加任何有机表面活性剂和模板剂)制备出一维WO3纳米线。所得的一维WO3纳米线具有超小尺寸，其直径小于10nm且单分散性良好。更好的体现了纳米材料优越的光学性能，从而使该材料的综合性能‑尤其是光催化性能得到了优化。使用本申请提供的制备方法制备的WO3纳米线，不同于一般纳米WO3几百纳米到几个微米的较大尺寸，改善了纳米WO3常见的容易团聚、形貌不规则的结构缺点。同时一步“绿色”水热法，避免了有机表面活性剂和模板剂的残留，保证了产物的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化材料及其制备方法，尤其涉及一种单分散性良好的一维三氧化钨(WO3)纳米线的制备方法。
背景技术
WO3作为一种典型的过渡族金属氧化物功能材料，拥有丰富的化学价使其在锂离子电池、电致变色、光致变色、光致发光和传感器方面被广大科研工作者广泛研究。另一方面，WO3仍是一种重要的n型半导体光催化剂，并且在光催化降解水中污染物领域显示出了高效的催化活性。
目前大量研究表明：WO3的物理和化学性能与其晶粒尺寸和晶体形貌密切相关。特别是在光催化领域，纳米级别的WO3颗粒产生了其块状物质所不具备的特殊性能，催化活性得到了极大的提升。因此，制备形貌规则、大小均匀、单分散性良好、且具有微观结构、能带和电子结构可调控的WO3粉末已经成为广大科研工作者的研究热点之一。然而，通常所合成的WO3有一维的棒状、二维的片状、三维的空心球和复杂的多级结构，尽管这些形貌各有特点，但是不可避免的存在着尺寸大微米级别、容易团聚、大小不均一的结构缺点。同时在合成方法上，近年文献报道的有化学气相沉积法、微波法、表面活性剂辅助合成法和溶剂热法，但这些方法都存在着制备工艺复杂、设备昂贵、操纵复杂不能广泛应用的问题。
目前尚少见文献报道有关超细一维WO3纳米线的制备方法，因此本发明采用了一种简单的方法制备了一种一维WO3纳米线。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种一维WO3纳米线的制备方法。所述一维三氧化钨纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钨钼酸前驱体
在钨粉和钼粉的混合物中加入水，待钨粉和钼粉在水中分散均匀后加入H2O2，反应结束后密封静置得到钨钼酸前驱体溶液；
所述钼粉的质量为钨粉质量的5～15％；
所述H2O2与钨粉的摩尔比为5～66.4:1；
(2)水热反应
将碱溶液缓慢滴加如上述的钨钼酸前驱体溶液中，搅拌均匀后补加水，之后将得到的混合液移入水热反应容器中，120～220℃下水热反应2～24h，然后自然冷却至室温，得WO3混合液；
加入的碱溶液中的OH-与钨粉的摩尔比为0.05～2.0；
(3)后处理
将步骤(2)得到WO3混合液用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到的固体干燥12～24h，得到一维WO3纳米线。
进一步地，所述步骤(1)中，H2O2与的用于分散的水体积比为0.5～10。
优选地，所述步骤(2)中碱溶液中OH-的摩尔浓度为1.0～3mo l/L。
进一步地，所述步骤(3)中，离心洗涤后，得到的固体在55～70℃下干燥。
进一步地，所述步骤(2)中，补加的水使得混合液液的总体积为水热反应容器的1/5～1/2。
优选地，所述步骤(1)中钼粉的质量为钨粉质量的8～12％。
优选地，所述步骤(1)中钼粉的质量为钨粉质量的10％。
进一步地，所述步骤(2)中，用于水热反应的容器以聚四氟乙烯为内衬，不锈钢为外套。
本发明具有的优点和积极效果是：本申请提供的一维WO3纳米线的制备方法，采用一步水热法直接“绿色”制备，所得WO3具有明显的一维线性结构，直径小于10nm且尺寸均匀，单分散性良好，同时改善了一般纳米氧化钨容易团聚，尺寸大的结构缺点，具有独特性。
本申请提供的一维WO3纳米线的制备方法，反应过程简单(直接利用钨、钼粉)，组分和性能易于控制，无毒无害，对设备无特殊要求，制得的纳米材料特征(直径小于10nm，超细纤维)明显，制备过程没有引入任何大分子有机表面活性剂和模板剂，改善了常见的表面活性剂残留造成产物不纯且需要后续热处理去除有机物的复杂程序，满足了当下无毒、简单、环保、低成本的工业应用需求，易于工业化生产和广泛应用。
附图说明
图1是本申请实施例1制得的一维WO3纳米线的TEM照片。
图2是本申请实施例2制得的一维WO3纳米线的TEM照片。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步的描述。
实施例1
本申请公开了一种一维WO3纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钨钼酸前驱体
将0.552g钨粉和0.055g钼粉加入到100mL烧瓶中，之后加入1.0mL水，待钨粉和钼粉在水中分散均匀后，加入1.0mL的H2O2，反应结束后用保鲜膜密封烧瓶，静置过夜24h，得到钨钼酸前驱体溶液；
(2)水热反应
在上述钨钼酸前驱体溶液中缓慢滴加0.8mL的2.4M氢氧化钠溶液。搅拌均匀后补加8mL水，之后将得到的混合液移入50mL的聚四氟乙烯内衬中，并装入50mL的不锈钢外套中，180℃下水热反应8h，然后自然冷却至室温，得WO3混合液；
(3)后处理
将步骤(2)得到WO3混合液用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到的固体60℃下干燥12h，得到一维WO3纳米线。
图1是本实施例提供的制备方法制得的WO3纳米线的透射电镜(TEM)图。从图中可以看出，本申请提供的制备方法得到的WO3纳米线，具有明显的一维线性结构，无团聚，直径小于10nm且尺寸均匀，单分散性良好。
实施例2
本申请公开了一种一维WO3纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钨钼酸前驱体
将919.2g钨粉和73.54g钼粉加入到100L的反应釜中，之后加入8L水，待钨粉和钼粉在水中分散均匀后，加入10L的H2O2，反应结束后密封反应釜，静置12h，得到钨钼酸前驱体溶液；
(2)水热反应
在上述钨钼酸前驱体溶液中缓慢滴加5L的2M氢氧化钾溶液，搅拌均匀后补加20L水，之后将得到的混合液移入50L的水热反应器(该反应器具有聚四氟乙烯内衬和不锈钢外套)中，220℃下水热反应16h，然后自然冷却至室温，得WO3混合液；
(3)后处理
将步骤(2)得到WO3混合液用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到的固体55℃下干燥16h，得到一维WO3纳米线。
图2是本实施例提供的制备方法制得的WO3纳米线的TEM图。从图中可以看出，本申请提供的制备方法得到的WO3纳米线，具有明显的一维线性结构，无团聚，直径小于10nm且尺寸均匀，单分散性良好。
实施例3
本申请公开了一种一维WO3纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钨钼酸前驱体
将1.828g钨粉和0.183g钼粉加入到1L烧瓶中，之后加入1.0mL水，待钨粉和钼粉在水中分散均匀后，加入5.0mL的H2O2，反应结束后用保鲜膜密封烧瓶，静置过夜10h，得到钨钼酸前驱体溶液；
(2)水热反应
在上述钨钼酸前驱体溶液中缓慢滴加1.6mL的1.5M氢氧化钠溶液，搅拌均匀后补加100mL水，之后将得到的混合液移入300mL的水热反应器(该反应器的内衬为聚四氟乙烯，外套为不锈钢)中，水热反应容器中，120℃下水热反应2h，然后自然冷却至室温，得WO3混合液；
(3)后处理
将步骤(2)得到WO3混合液用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到的固体65℃下干燥14h，得到一维WO3纳米线。
实施例4
本申请公开了一种一维WO3纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钨钼酸前驱体
将5.515kg钨粉和551.2g钼粉加入到200L的反应釜中，之后加入20L水，待钨粉和钼粉在水中分散均匀后，加入40L的H2O2，反应结束后密封反应釜，静置过夜24h，得到钨钼酸前驱体溶液；
(2)水热反应
在上述钨钼酸前驱体溶液中缓慢滴加320mL的3M氢氧化钠溶液，搅拌均匀后补加150L水，之后将得到的混合液移入500L的水热反应器(该反应器具有聚四氟乙烯内衬和不锈钢外套)中，180℃下水热反应10h，然后自然冷却至室温，得WO3混合液；
(3)后处理
将步骤(2)得到WO3混合液用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到的固体70℃下干燥18h，得到一维WO3纳米线。
实施例5
本申请公开了一种一维WO3纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钨钼酸前驱体
将0.919g钨粉和0.110g钼粉加入到100mL烧瓶中，之后加入1.0mL水，待钨粉和钼粉在水中分散均匀后，加入4.0mL的H2O2，反应结束后用保鲜膜密封烧瓶，静置过夜24h，得到钨钼酸前驱体溶液；
(2)水热反应
在上述钨钼酸前驱体溶液中缓慢滴加0.2mL的2.4M氢氧化钠溶液。搅拌均匀后补加6mL水，之后将得到的混合液移入30mL的水热反应器(该反应器具有聚四氟乙烯内衬和不锈钢外套)中，200℃下水热反应20h，然后自然冷却至室温，得WO3混合液；
(3)后处理
将步骤(2)得到WO3混合液用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到的固体60℃下干燥20h，得到一维WO3纳米线。
本发明所制备的一维WO3纳米线，其形貌特征为一维WO3纳米线性结构，其具体直径小于10nm，单分散性良好且大小均一(一维线性结构利于电子输运)，同时一步“绿色”水热法，避免了有机表面活性剂和模板剂的残留，保证了产物的纯度，可以更好的展现该类纳米材料优越的光学性能，尤其是光催化性能得到了优化。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。
Claims (8)
1.一种一维WO3纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备钨钼酸前驱体
在钨粉和钼粉的混合物中加入水，待钨粉和钼粉在水中分散均匀后加入H2O2，反应结束后密封静置得到钨钼酸前驱体溶液；
所述钼粉的质量为钨粉质量的5～15％；
所述H2O2与钨粉的摩尔比为5～66.4:1；
(2)水热反应
将碱溶液缓慢滴加入上述的钨钼酸前驱体溶液中，搅拌均匀后补加水，之后将得到的混合液移入水热反应容器中，120～220℃下水热反应2～24h，然后自然冷却至室温，得WO3混合液；
加入的碱溶液中的OH-与钨粉的摩尔比为0.05～2.0；
(3)后处理
将步骤(2)得到WO3混合液用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到的固体干燥12～24h，得到一维WO3纳米线。
2.根据权利要求1所述的一维WO3纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，H2O2与用于分散的水的体积比为0.5～10。
3.根据权利要求1所述的一维WO3纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中碱溶液中OH-的摩尔浓度为1.0～3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一维WO3纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，离心洗涤后，得到的固体在55～70℃下干燥。
5.根据权利要求1所述的一维WO3纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，补加的水使得混合液液的总体积为水热反应容器的1/5～1/2。
6.根据权利要求1-5任一所述的一维WO3纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中钼粉的质量为钨粉质量的8～12％。
7.根据权利要求6所述的一维WO3纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中钼粉的质量为钨粉质量的10％。
8.根据权利要求1所述的一维WO3纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，用于水热反应的容器以聚四氟乙烯为内衬，不锈钢为外套。
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2017
- 2017-08-22 CN CN201710721737.6A patent/CN107381644B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
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