CN107381535B - 一种制备有序介孔炭微球的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备有序介孔炭微球的方法，其特征在于：以生物质资源为原料，表面活性剂为软模板，水热环境下预处理后高温碳化除去软模板，制备出孔形貌可调的有序介孔炭微球，通过调节原料和软模板的用量比，炭化时间、温度等参数，实现有序介孔结构的控制制备。本操作工艺的主要特点是以生物质资源为原料，廉价易得，能够降低生产成本，实现碳的可持续发展同时有效促进资源再利用。通过碳化条件下软模板的自组装及与生物质基炭前驱体的作用，形成介孔形貌不同的有序介孔结构。
Description
所属技术领域：
本发明涉及纳米材料制备领域，特别是涉及一种制备有序介孔炭微球的方法。
背景技术：
具有有序介孔结构的炭材料通常具有高的比表面积，孔容积，窄的孔径分布及连续可调的孔结构，被广泛有效的应用于水溶液体系中金属离子，有机污染物及小分子染料的去除，电容器电极材料、燃料电池催化剂等。有序的孔结构直接影响着制备炭材料的各项物理和化学性质，因此寻求一种制备方法制备合成有序介孔结构可调的炭材料具有实际意义。
软模板法是一种有效的用来制备可控孔结构尤其是介孔结构的方法，以两亲性嵌段共聚物为结构导向剂，通过自组装形成不同形貌及尺寸的初级粒子。除去模板后，可以控制制备得到1-D孔道、2-D六边形及3-D笼形有序介孔结构。树皮，木屑等农林废弃物是一类重要的生物质资源，仅我国每年就有两亿多吨农林废弃物需资源化利用，若能以其为原料制备炭基催化剂材料，能够降低生产成本，实现碳的可持续发展同时解决生物废弃物处理问题，有效促进资源再利用。
公开号是CN102977397A的中国专利介绍了一种制备纳米介孔碳微球的方法，将结构导向剂和炭源同时加入pH＝12的碱性溶液中混合，组装成复合体后加热老化，随后在惰性气体氛围下炭化得到纳米介孔炭微球，反应过程温度较低(130～150℃)，工艺周期短，成本低，孔结构在某种程度上可以实现控制制备，但是强碱溶液的加入，使得反应过程中微孔含量增加，同时对环境不是很友好。
公开号为CN102977397A的中国专利介绍了一种室温下在乙醇-水溶液中利用间苯二酚-甲醛树脂和非离子表面活性剂合成高度有序介孔炭材料的制备方法，首先在碱性催化剂下制得低聚合度的间苯二酚-甲醛高分子前驱体，随后将其与非离子表面活性剂混合后，加入酸催化剂，使溶液进一步聚合，沉淀析出，经过静置、干燥、焙烧、炭化得到有序介孔炭材料。该法在室温下进行，耗时短，产物有序度高，但是前后分别用到酸碱催化剂，增加了制备工序和成本。
公开号为CN105129765A的中国专利介绍了一种高度有序介孔的碳球及其制备方法。首先通过高温热解纳米粒子前驱体反应，得到油酸包覆的金属氧化物纳米粒子，然后将所得的纳米粒子溶于有机溶剂中，并加入含表面活性剂的水相中形成水包油型乳液。再将油滴中的溶剂挥发蒸干，使纳米粒子排列组装形成微球，分离后高温碳化、刻蚀得到含高度有序介孔的碳球。反应原料易得，成本较低，但步骤繁琐，反应涉及多种有机试剂。
公开号为CN103833003A的中国专利介绍了一种软模板法落叶松基有序介孔炭的制备方法，以落叶松木屑为原料，苯酚为液化剂，在酸性条件下，将落叶松液化得到落叶松液化物，与甲醛再碱性条件下反应生成酚醛树脂，选取F127为软模板剂，在酸性条件下反应生成落叶松基有序介孔炭中间相后高温碳化得到有序介孔炭，该法有效利用生物质资源，原料廉价易得，但是液化过程中涉及苯酚和甲醛，环境不友好，不利于实际生产应用。
公开号为CN105253877A的中国专利介绍了一种三维连通有序介孔石墨烯球的制备方法，首先将油酸铁前驱体高温裂解得到四氧化三铁纳米粒子，将其溶于有机试剂中形成O/W水包油型乳液，将有机溶剂蒸出后分离得到具有高度有序二级结构的四氧化三铁纳米粒子微球，在惰性气体保护下煅烧，得到微球，后用酸刻蚀，得到具有有序介孔的碳球，进一步高温石墨化得到三维连通的有序介孔石墨烯球。该法制备的炭微球孔径可控，结构稳定，然而反应过程涉及多步高温碳化和热裂解，增加了反应负荷。
综上所述，目前制备有序介孔炭微球的主要以油酸、苯酚、甲醛等为原料，金属氧化物或嵌段共聚物为模板剂，以酸碱溶液为反应试剂，经历热裂解或者多步高温炭化/焙烧得到具有发达介孔结构的炭微球。这些方法通常需在反应中加入酸碱催化剂，反应条件难以控制且对产物有序孔结构的制备有很大影响，增加了反应成本。本发明以生物质资源为原料，采用水热反应，条件温和，简单易行，用于制备有序介孔炭微球具有重要意义。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种制备有序介孔炭微球的方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案包括：一种制备有序介孔炭微球的方法，其特征在于：以生物质资源为原料，表面活性剂为软模板，水热环境下预处理后高温碳化除去软模板，制备出孔形貌可调的有序介孔炭微球，通过调节原料和软模板的用量比，炭化时间、温度等参数，实现有序介孔结构的控制制备。本操作工艺的主要特点是以生物质资源为原料，廉价易得，能够降低生产成本，实现碳的可持续发展同时有效促进资源再利用。通过碳化条件下软模板的自组装及与生物质基炭前驱体的作用，形成介孔形貌不同的有序介孔结构。
本发明的优点是：
1、充分利用天然生物质资源，原料丰富廉价易得，高温高压水热处理条件能够使其迅速水解脱水缩合，利于进一步的反应利用；
2、本发明改变了传统的生产工艺，使用水热反应，以水为溶剂，原料不需预处理，反应条件温和，缩短反应时间，过程操作简单。
3、本发明采用表面活性剂为软模板，水热条件下能够自组装同时与原料反应，形成有序的介孔结构，通过调节反应浓度比和反应条件，可以调控不同介孔形貌的有序介孔结构生成。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备得到的具有3-D立方向有序介孔炭微球的SEM图片；
图2为本发明实施例1制备得到的具有3-D立方向有序介孔炭微球的TEM图片；
图3为本发明实施例2制备得到的具有2-D六边向有序介孔炭微球的TEM图片。
具体实施方式：
下面对本发明实施作进一步详细描述：
一种制备有序介孔炭微球的方法，其特征在于：以生物质资源为原料，表面活性剂为软模板，水热环境下预处理后高温碳化除去软模板，制备出孔形貌可调的有序介孔炭微球，通过调节原料和软模板的用量比，炭化时间、温度等参数，实现有序介孔结构的控制制备。
下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例1：
以秸秆为原料，表面活性剂十二烷基磺酸钠为软模板，称取1g模板剂溶于30ml水中，在60℃水浴中不断搅拌直至完全溶解，另称取研磨后的秸秆粉末10g与其混合后转入容积为100ml的聚四氟乙烯内衬反应釜中，保证溶液体积与釜容积为13:20，5℃/min升温速率升温至目标温度260℃，恒温16h，冷却降至室温后过滤收集深棕色固体，洗涤至滤液无色后研磨，将得到的粉末放入管式煅烧炉中，在氮气氛围保护下于800℃炭化1h去除模板剂，得到有序介孔结构的炭微球。
该法制备的材料呈现3-D立方向有序介孔结构，平均孔径为5.9nm，炭微球平均粒径为1760nm。
实施例2：
以稻草为原料，表面活性剂P123为软模板，称取0.5g模板剂溶于30ml水中，在60℃水浴中不断搅拌直至完全溶解，另称取稻草粉末4g与其混合后转入容积为100ml的聚四氟乙烯内衬反应釜中，保证溶液体积与釜容积为13:20，5℃/min升温速率升温至目标温度220℃，恒温14h，冷却降至室温后过滤收集深棕色固体，洗涤至滤液无色后研磨，将得到的粉末放入管式煅烧炉中，在氮气氛围保护下于900℃炭化2h去除模板剂，得到有序介孔结构的炭微球。
该法制备的材料呈现条纹状的2-D六边向有序介孔结构，平均孔径为6.8nm，炭微球平均粒径为620nm。
Claims (2)
1.一种制备有序介孔炭微球的方法，其特征在于，以秸秆为原料，以表面活性剂十二烷基苯磺酸钠为模板剂，称取1g模板剂溶于30ml水中，在60℃水浴中不断搅拌直至完全溶解，另称取研磨后的秸秆粉末10g与其混合后转入容积为100ml的聚四氟乙烯内衬反应釜中，保证溶液体积与釜容积为13:20，5℃/min升温速率升温至目标温度260℃，恒温16h，冷却降至室温后过滤收集深棕色固体，洗涤至滤液无色后研磨，将得到的粉末放入管式煅烧炉中，在氮气氛围保护下于800℃炭化1h去除模板剂，得到呈现3-D立方向的有序介孔结构的炭微球。
2.如权利要求1所述的一种制备有序介孔炭微球的方法，其特征在于，所述炭微球的平均孔径为5.9nm，炭微球平均粒径为1760nm。
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