CN107379585B - 水溶性聚乙烯醇薄膜及其制备方法 - Google Patents
水溶性聚乙烯醇薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种水溶性聚乙烯醇薄膜及其制备方法，该方法包括以下步骤：将聚乙烯醇在55～85℃的水中浸泡5～30分钟后，滤去水得到前驱物；将所述前驱物熔融挤出，得到聚乙烯醇改性物料；将所述聚乙烯醇改性物料吹塑成型，即得所述水溶性聚乙烯醇薄膜。本发明通过将聚乙烯醇在一定温度的热水中浸泡一段时间，使得聚乙烯醇分子间充满了水分子，大大降低了聚乙烯醇的熔点，从而能够顺利地进行挤出、吹塑成型，生产成本显著降低，产品性能较好且稳定，对接触对象无污染，整体工艺流程简单，生产效率高，对生产操作人员要求低。
Description
技术领域
本发明涉及高分子薄膜领域，特别是涉及一种水溶性聚乙烯醇薄膜及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇因为其优异的水溶性和生物降解性被作为包装薄膜材料广泛地应用于化学品包装、洗涤包装、纺织品包装、食品包装、电子电器产品包装等各个领域。聚乙烯醇薄膜作为包装材料，在透明度、抗静电性、耐油性、耐有机溶剂性、印刷性等方面都好于聚烯烃薄膜。
目前，低温水溶性聚乙烯醇薄膜材料占据国内水溶膜生产的90％以上，主要应用于一些产品的内包装、刺绣载体、水转移印刷等，在20℃左右的水中就溶解。而高温水溶性聚乙烯醇薄膜材料对气体具有良好的阻隔性，例如在阻隔空气中的氮气使纺织品保持原有色彩避免发黄现象的同时还可以吸收纺织品中的甲醛，使用完后可将其放入高温水中溶解掉，因此高温水溶性聚乙烯醇薄膜是更优选的包装材料。
传统的水溶性聚乙烯醇薄膜材料的生产工艺主要是溶液流延法，该工艺生产成本高，生产效率低，产品性能不佳，严重限制了水溶性聚乙烯醇薄膜的推广应用。
发明内容
基于此，有必要提供一种生产成本较低、生产效率较高且产品性能较好的水溶性聚乙烯醇薄膜的制备方法。
具体的技术方案如下：
一种水溶性聚乙烯醇薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将聚乙烯醇在55～85℃的水中浸泡5～30分钟后，滤去水得到前驱物；
将所述前驱物熔融挤出，得到聚乙烯醇改性物料；
将所述聚乙烯醇改性物料吹塑成型，即得所述水溶性聚乙烯醇薄膜。
在其中一个实施例中，所述挤出的具体操作为：在40～95℃的条件下，将所述前驱物通过挤出机挤出得到所述聚乙烯醇改性物料。
在其中一个实施例中，所述挤出机的温度参数为：一区40～60℃，二区40～70℃，三区50～80℃，四区60℃～90℃，五区70℃～90℃，六区80℃～95℃，机头80℃～95℃；所述挤出机的螺杆转速为80rpm～120rpm。
在其中一个实施例中，所述吹塑成型的具体操作为：在55～95℃条件下，将所述聚乙烯醇改性物料通过吹塑机吹塑成型得到所述水溶性聚乙烯醇薄膜。
在其中一个实施例中，所述吹塑机的温度参数为：一区55～75℃，二区65～85℃，三区75～95℃，四区75～95℃，机头85℃～95℃；所述吹塑机的螺杆转速为100rpm～200rpm。
在其中一个实施例中，所述聚乙烯醇的聚合度为1000～2000。
在其中一个实施例中，所述聚乙烯醇的聚合度为1700～2000。
在其中一个实施例中，所述聚乙烯醇的醇解度为95％以上。
在其中一个实施例中，所述聚乙烯醇的醇解度为99％以上。
本发明还提供了一种根据上述制备方法制备得到的水溶性聚乙烯醇薄膜。
本发明的原理和有益效果如下：
由于聚乙烯醇是一种多羟基聚合物，其结构规整，分子中含有大量羟基，使得聚乙烯醇分子内和分子间存在很强的氢键，结晶度高，导致其熔融温度高于分解温度，加工难度大，很难像普通聚烯烃热塑性塑料那样，直接通过塑料挤出机挤出吹塑或流延成膜，通常只能加入大量的增塑剂，并使用专用的挤出机，这导致了成本的显著增加，且使用的大量增塑剂会在薄膜存放及使用过程中从膜的内部向外迁移，使得薄膜发粘或是对接触对象造成污染。本发明通过将聚乙烯醇在一定温度的热水中浸泡一段时间，使得聚乙烯醇分子间充满了水分子，大大降低了聚乙烯醇的熔点，从而能够顺利地进行挤出、吹塑成型，生产成本显著降低，产品性能较好且稳定，对接触对象无污染，整体工艺流程简单，生产效率高，对生产操作人员要求低。
进一步地，将在水中浸泡过的聚乙烯醇在低于100℃条件下熔融挤出，保证了在挤出过程中水分不会丢失，使获得的聚乙烯醇改性物料仍然具有热塑性，为下一步热成型加工提供了保障，同时大大降低了能耗。由于只需将聚乙烯醇浸泡一段时间，然后即可滤去多余的水，进入到挤出、吹塑成型过程中的水的量与溶液流延法相比相对很少，使得前驱物经挤出后具有很好的熔体强度，能够稳定地拉条和切粒，避免了如溶液流延法中为除去大量的水而增加的工序，大幅度降低了设备投入，提高了生产效率。
本发明在整个生产过程中无“三废”产生，对环境不会产生任何污染，且浸泡后滤除的水也可回收继续使用，节能环保。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施方式的水溶性聚乙烯醇薄膜的制备方法，包括以下步骤S1～S3：
S1、将聚乙烯醇在55～85℃的水中浸泡5～30分钟后，滤去水得到前驱物。
优选地，聚乙烯醇的聚合度为1000～2000。更优选地，聚乙烯醇的聚合度为1700～2000。优选地，聚乙烯醇的醇解度为95％以上。更优选地，聚乙烯醇的醇解度为99％以上。聚合度较高和醇解度较高的聚乙烯醇耐水性更好，制得的水溶性聚乙烯醇薄膜产品性能更好。
S2、将前驱物熔融挤出，得到聚乙烯醇改性物料。
在一个实施例中，挤出的具体操作为：在40～95℃的条件下，将前驱物通过挤出机挤出得到聚乙烯醇改性物料。
具体地，挤出机的温度参数为：一区40～60℃，二区40～70℃，三区50～80℃，四区60℃～90℃，五区70℃～90℃，六区80℃～95℃，机头80℃～95℃；挤出机的螺杆转速为80rpm～120rpm。
S3、将聚乙烯醇改性物料吹塑成型，即得水溶性聚乙烯醇薄膜。
在一个实施例中，吹塑成型的具体操作为：在55～95℃条件下，将聚乙烯醇改性物料通过吹塑机吹塑成型得到水溶性聚乙烯醇薄膜。
具体地，吹塑机的温度参数为：一区55～75℃，二区65～85℃，三区75～95℃，四区75～95℃，机头85℃～95℃；吹塑机的螺杆转速为100rpm～200rpm。
由于聚乙烯醇是一种多羟基聚合物，其结构规整，分子中含有大量羟基，使得聚乙烯醇分子内和分子间存在很强的氢键，结晶度高，导致其熔融温度高于分解温度，加工难度大，很难像普通聚烯烃热塑性塑料那样，直接通过塑料挤出机挤出吹塑或流延成膜，通常只能加入大量的增塑剂，并使用专用的挤出机，这导致了成本的显著增加，且使用的大量增塑剂会在薄膜存放及使用过程中从膜的内部向外迁移，使得薄膜发粘或是对接触对象造成污染。本发明通过将聚乙烯醇在一定温度的热水中浸泡一段时间，使得聚乙烯醇分子间充满了水分子，大大降低了聚乙烯醇的熔点，从而能够顺利地进行挤出、吹塑成型，生产成本显著降低，产品性能较好且稳定，对接触对象无污染，整体工艺流程简单，生产效率高，对生产操作人员要求低，易于实现工业化。
进一步地，将在水中浸泡过的聚乙烯醇在低于100℃条件下熔融挤出，保证了在挤出过程中水分不会丢失，使获得的聚乙烯醇改性物料仍然具有热塑性，为下一步热成型加工提供了保障，同时大大降低了能耗。由于只需将聚乙烯醇浸泡一段时间，然后即可滤去多余的水，进入到挤出、吹塑成型过程中的水的量与溶液流延法相比相对很少，使得前驱物经挤出后具有很好的熔体强度，能够稳定地拉条和切粒，避免了如溶液流延法中为除去大量的水而增加的工序，大幅度降低了设备投入，提高了生产效率。
本发明在整个生产过程中无“三废”产生，对环境不会产生任何污染，且浸泡后滤除的水也可回收继续使用，节能环保。
本发明还提供了一种根据上述制备方法制备得到的水溶性聚乙烯醇薄膜。
以下为具体实施例。
实施例1
将2kg聚乙烯醇(聚乙烯醇-1799)置于3L的70℃的水中浸泡15min后，倒去多余的水，得到前驱物。然后将前驱物经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得到聚乙烯醇改性物料。再将聚乙烯醇改性物料经吹塑机吹塑成型，得到水溶性聚乙烯醇薄膜。其中，双螺杆挤出机的温度参数为：一区50℃，二区50℃，三区60℃，四区70℃，五区80℃，六区90℃，机头90℃；双螺杆挤出机的螺杆转速为80rpm。吹塑机的温度参数为：一区65℃，二区75℃，三区85℃，四区95℃，机头95℃；吹塑机螺杆转速为100rpm。
实施例2
将2kg聚乙烯醇置于3L的75℃的水中浸泡10min后，倒去多余的水，得到前驱物；然后将前驱物经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得到聚乙烯醇改性物料；再将聚乙烯醇改性物料经吹塑机吹塑成型，得到水溶性聚乙烯醇薄膜。其中，双螺杆挤出机的温度参数为：一区60℃，二区60℃，三区70℃，四区80℃，五区90℃，六区95℃，机头95℃；双螺杆挤出机的螺杆转速为90rpm。吹塑机的温度参数为：一区65℃，二区85℃，三区95℃，四区95℃，机头95℃；吹塑机螺杆转速为120rpm。
实施例3
将2kg聚乙烯醇置于3L的65℃的水中浸泡20min后，倒去多余的水，得到前驱物；然后将前驱物经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得到聚乙烯醇改性物料；再将聚乙烯醇改性物料经吹塑机吹塑成型，得到水溶性聚乙烯醇薄膜。其中，双螺杆挤出机的温度参数为：一区50℃，二区65℃，三区75℃，四区85℃，五区90℃，六区95℃，机头95℃；双螺杆挤出机的螺杆转速为100rpm。吹塑机的温度参数为：一区70℃，二区80℃，三区90℃，四区95℃，机头95℃；吹塑机螺杆转速为150rpm。
实施例4
将2kg聚乙烯醇置于3L的80℃的水中浸泡5min后，倒去多余的水，得到前驱物；然后将前驱物经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得到聚乙烯醇改性物料；再将聚乙烯醇改性物料经吹塑机吹塑成型，得到水溶性聚乙烯醇薄膜。其中，双螺杆挤出机的温度参数为：一区50℃，二区65℃，三区80℃，四区90℃，五区90℃，六区95℃，机头95℃；双螺杆挤出机的螺杆转速为120rpm。吹塑机的温度参数为：一区70℃，二区80℃，三区90℃，四区90℃，机头95℃；吹塑机螺杆转速为160rpm。
实施例5
将2kg聚乙烯醇置于3L的60℃的水中浸泡25min后，倒去多余的水，得到前驱物；然后将前驱物经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得到聚乙烯醇改性物料；再将聚乙烯醇改性物料经吹塑机吹塑成型，得到水溶性聚乙烯醇薄膜。其中，双螺杆挤出机的温度参数为：一区50℃，二区70℃，三区80℃，四区80℃，五区90℃，六区90℃，机头95℃；双螺杆挤出机的螺杆转速为100rpm。吹塑机的温度参数为：一区75℃，二区室温85℃，三区85℃，四区95℃，机头95℃；吹塑机螺杆转速为200rpm。
对比例1
将2kg聚乙烯醇(聚乙烯醇-1799)通过溶液流延法制备得到聚乙烯醇薄膜。即以水为溶剂，将聚乙烯醇配制成溶液，然后通过流延涂布生产线均匀地涂布到离型纸上，然后通过热空气烘道干燥，剥离后得到聚乙烯醇薄膜。
实施例1～5制备得到的聚乙烯醇薄膜均具有良好的常温水不溶解性，在95℃以上水中可完全溶解，且对实施例1～5和对比例1所制备得到的聚乙烯醇薄膜进行拉伸强度、断裂伸长率和透明度检测，结果如表1所示。由表1可知，本发明实施例所制备得到的聚乙烯醇薄膜的拉伸强度、断裂伸长率及透明度皆优于对比例1的经溶液流延法制备得到的聚乙烯醇薄膜。
表1
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种水溶性聚乙烯醇薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚乙烯醇在55～85℃的水中浸泡5～30分钟后，滤去水得到前驱物；所述聚乙烯醇的醇解度为95％以上；
将所述前驱物熔融挤出，得到聚乙烯醇改性物料；
将所述聚乙烯醇改性物料吹塑成型，即得所述水溶性聚乙烯醇薄膜；
所述挤出的具体操作为：在40～95℃的条件下，将所述前驱物通过挤出机挤出得到所述聚乙烯醇改性物料；所述挤出机的螺杆转速为80rpm～120rpm；
在55～95℃条件下，将所述聚乙烯醇改性物料通过吹塑机吹塑成型得到所述水溶性聚乙烯醇薄膜；所述吹塑机的螺杆转速为100rpm～200rpm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述挤出机的温度参数为：一区40～60℃，二区40～70℃，三区50～80℃，四区60℃～90℃，五区70℃～90℃，六区80℃～95℃，机头80℃～95℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述吹塑机的温度参数为：一区55～75℃，二区65～85℃，三区75～95℃，四区75～95℃，机头85℃～95℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的聚合度为1000～2000。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的聚合度为1700～2000。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的醇解度为99％以上。
7.一种水溶性聚乙烯醇薄膜，其特征在于，根据权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到。
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