CN104389049B - 一种壳聚糖改性氨纶长丝制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种壳聚糖改性氨纶长丝纱制备方法，包括如下步骤：聚氨酯膜的制备；壳聚糖接枝聚氨酯膜的制备；壳聚糖改性氨纶长丝的制备。本发明为制备的壳聚糖改性氨纶制备时采用高分子共混改性的方法。制备“高聚物合金”，可明显改善原聚氨酯聚合物的性能，从而形成了具有综合性能优异的新型聚氨酯高聚物膜切片。由天然高分子壳聚糖及其衍生物与聚氨酯形成的共混高聚物纺成化纤长丝，在纤维表面形成多孔膜结构，与传统长纤或天然纤维纺成包芯纱，提高韧性，抗菌性、除臭性能得到改善，从而达到防水、透湿及抗菌三效合一的多功能面料。
Description
技术领域
本发明属于新型功能性纱线领域，具体涉及壳聚糖改性氨纶长丝纱制备方法，该方法制备的壳聚糖改性氨纶长丝可应用于服用纺织品、产业用纺织品等领域，尤其在医用材料方面有较为广泛的用途。
背景技术
氨纶属于聚氨酯系纤维，是一种高弹性纤维，国际上通称为“斯潘德克斯”(Spandex)，我国的商品名为氨纶。氨纶有极好的伸缩性能，伸长度可达300%～800%，松弛后又可以迅速恢复原状，具有柔软舒适感，有良好的耐化学药品、耐油、耐汗水、不虫蛀、不霉、日晒不泛黄等特性。由于氨纶常使用其长丝复丝，比橡胶丝细得多，所以能适应针织品、机织品等多品种加工用途。
壳聚糖是以甲壳质为原料，再经提炼而成，不溶于水，能溶于稀酸，能被人体吸收。壳聚糖是甲壳质的一级衍生物。其化学结构为带阳离子的高分子碱性多糖聚合物，并具有独特的理化性能和生物活化功能。而甲壳素经脱乙酰化处理的产物一壳聚糖，却由于其分子结构中大量游离氨的存在，溶解性能大大改观，具有一些独特的物化性质及生理功能，在农业、医药、食品、化妆品、环保诸方面具有广阔的应用前景。
将壳聚糖与聚氨酯高聚物共混制备高聚物合金，可明显改善原聚氨酯聚合物的性能，从而形成了具有综合性能优异的新型改性氨纶长丝。提高了氨纶制品防水、透湿和抗菌性能。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种壳聚糖改性氨纶长丝的制备方法，替代传统氨纶长丝。新型壳聚糖改性氨纶长丝与传统氨纶长丝相比，在防水、透湿和抗菌性能及回弹性等方面有明显提高。预先将树脂通过用氧等离子体处理，再依次加入填料、助剂、溶剂等制成新型壳聚糖改性氨纶长丝。从而在熔融纺丝阶段实现了合成纤维的功能化整理，扩大了氨纶纤维的应用范围。
技术方案：一种壳聚糖改性氨纶长丝纱制备方法，包括如下步骤：
步骤一：聚氨酯膜的制备：
在高速旋转搅拌釜中加入甲苯二异氰酸酯，与聚丙烯乙二醇发生缩聚反应生成聚氨酯预聚物，甲苯二异氰酸酯与聚丙烯乙二醇重量比为1：1.1，搅拌转度为600转/分钟，升温至80℃后，甲苯二异氰酸酯在氮气保护下逐滴加入聚丙烯乙二醇，聚丙烯乙二醇在3h内滴完，滴加完全后，升温至90℃保温3h，得聚氨酯预聚物，将粘稠的预聚物倒入模具中真空固化10天，90℃保温，得聚氨酯预聚物聚合固化膜；
步骤二：壳聚糖接枝聚氨酯膜的制备：
将聚氨酯预聚物聚合固化膜在丙酮中超声清洗30min，每次超声清洗后用去离子水清洗，80℃干燥30min，用氧等离子体处理，激活聚氨酯表面，得带有氧自由基的聚氨酯预聚物聚合固化膜；
将带有氧自由基的聚氨酯预聚物聚合固化膜浸泡在丙烯酰胺溶液（50-60%，W/W）中8-10min，水洗，干燥，得聚酰胺膜；
将聚酰胺膜浸泡在1.1-1.3%戊二醛溶液中3h，反应完毕后去离子水洗，浸泡在壳聚糖溶液（15-20mg/ml在2%冰醋酸中），4℃，24h，得壳聚糖聚氨酯膜，用2%冰醋酸洗涤，NaOH中和至中性，去离子水洗涤，得壳聚糖改性聚氨酯膜；
步骤三：壳聚糖改性氨纶长丝的制备：
将壳聚糖改性聚氨酯膜切片放置在真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度100kPa，干燥10h，得微黄色树脂切片，将干燥的壳聚糖改性聚氨酯膜切片投入双螺杆反应挤出机纺丝，得壳聚糖改性氨纶长丝。
作为优化：所述步骤二中，氧等离子体处理：氧气流量25-30cm3/min，射频功率80-100W，处理时间5-8min。
作为优化：所述步骤三中，纺丝速度600-850m/min，熔体压力10-12Mpa，喷丝板孔数6.8，纺丝温度180-200℃，侧吹风温度室温，纺丝纤度40-160dtex。
有益效果：本发明制备的一种壳聚糖改性氨纶长丝替代传统氨纶长丝。在防水、透湿和抗菌性能及回弹性等方面有明显提高。本发明的制备方法预先将树脂通过用氧等离子体处理，再依次加入填料、助剂、溶剂等制成新型壳聚糖改性氨纶长丝。从而在熔融纺丝阶段实现了合成纤维的功能化整理，扩大了氨纶纤维的应用范围也可应用与其他化纤的功能化整理。
本发明为制备的壳聚糖改性氨纶制备时采用高分子共混改性的方法。制备“高聚物合金”，可明显改善原聚氨酯聚合物的性能，从而形成了具有综合性能优异的新型聚氨酯高聚物膜切片。由天然高分子壳聚糖及其衍生物与聚氨酯形成的共混高聚物纺成化纤长丝，在纤维表面形成多孔膜结构，与传统长纤或天然纤维纺成包芯纱，提高韧性，抗菌性、除臭性能得到改善，从而达到防水、透湿及抗菌三效合一的多功能面料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
具体实施例1：
一种壳聚糖改性氨纶长丝制备方法，包括如下步骤：
步骤一：
在高速旋转搅拌釜中加入甲苯二异氰酸酯，与聚丙烯乙二醇发生缩聚反应生成聚氨酯预聚物，甲苯二异氰酸酯与聚丙烯乙二醇重量比为1：1.1，搅拌转度为600转/分钟，升温至80℃后，甲苯二异氰酸酯在氮气保护下逐滴加入聚丙烯乙二醇，聚丙烯乙二醇在3h内滴完，滴加完全后，升温至90℃保温3h，得聚氨酯预聚物，将粘稠的预聚物倒入模具中真空固化10天，90℃保温，得聚氨酯预聚物聚合固化膜。
步骤二：
将聚氨酯预聚物聚合固化膜在丙酮中超声清洗30min，每次超声清洗后用去离子水清洗，80℃干燥30min，用氧等离子体处理，氧气流量25cm3/min，射频功率80W，处理时间5min激活聚氨酯表面，得带有氧自由基的聚氨酯预聚物聚合固化膜。
将带有氧自由基的聚氨酯预聚物聚合固化膜浸泡在丙烯酰胺溶液（50%，W/W）中8min，水洗，干燥，得聚酰胺膜。
将聚酰胺膜浸泡在1.1%戊二醛溶液中3h，反应完毕后去离子水洗，浸泡在壳聚糖溶液（15mg/ml在2%冰醋酸中），4℃，24h。得壳聚糖聚氨酯膜，用2%冰醋酸洗涤，NaOH中和至中性，去离子水洗涤，得壳聚糖改性聚氨酯膜。
步骤三：
将壳聚糖改性聚氨酯膜切片放置在真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度100kPa，干燥10h，得微黄色树脂切片。将干燥的壳聚糖改性聚氨酯膜切片投入双螺杆反应挤出机纺丝，纺丝速度600m/min，熔体压力10Mpa，喷丝板孔数6.8，纺丝温度180℃，侧吹风温度室温，纺丝纤度40dtex。得壳聚糖改性氨纶长丝。
具体实施例2：
步骤一：
在高速旋转搅拌釜中加入甲苯二异氰酸酯，与聚丙烯乙二醇发生缩聚反应生成聚氨酯预聚物，甲苯二异氰酸酯与聚丙烯乙二醇重量比为1：1.1，搅拌转度为600转/分钟，升温至80℃后，甲苯二异氰酸酯在氮气保护下逐滴加入聚丙烯乙二醇，聚丙烯乙二醇在3h内滴完，滴加完全后，升温至90℃保温3h，得聚氨酯预聚物，将粘稠的预聚物倒入模具中真空固化10天，90℃保温，得聚氨酯预聚物聚合固化膜。
步骤二：
将聚氨酯预聚物聚合固化膜在丙酮中超声清洗30min，每次超声清洗后用去离子水清洗，80℃干燥30min，用氧等离子体处理，氧气流量30cm3/min，射频功率100W，处理时间8min激活聚氨酯表面，得带有氧自由基的聚氨酯预聚物聚合固化膜。
将带有氧自由基的聚氨酯预聚物聚合固化膜浸泡在丙烯酰胺溶液（60%，W/W）中10min，水洗，干燥，得聚酰胺膜。
将聚酰胺膜浸泡在1.3%戊二醛溶液中3h，反应完毕后去离子水洗，浸泡在壳聚糖溶液（20mg/ml在2%冰醋酸中），4℃，24h。得壳聚糖聚氨酯膜，用2%冰醋酸洗涤，NaOH中和至中性，去离子水洗涤，得壳聚糖改性聚氨酯膜。
步骤三：
将壳聚糖改性聚氨酯膜切片放置在真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度100kPa，干燥10h，得微黄色树脂切片。将干燥的壳聚糖改性聚氨酯膜切片投入双螺杆反应挤出机纺丝，纺丝速度850m/min，熔体压力12Mpa，喷丝板孔数6.8，纺丝温度200℃，侧吹风温度室温，纺丝纤度160dtex。得壳聚糖改性氨纶长丝。
具体实施例3：
步骤一：
在高速旋转搅拌釜中加入甲苯二异氰酸酯，与聚丙烯乙二醇发生缩聚反应生成聚氨酯预聚物，甲苯二异氰酸酯与聚丙烯乙二醇重量比为1：1.1，搅拌转度为600转/分钟，升温至80℃后，甲苯二异氰酸酯在氮气保护下逐滴加入聚丙烯乙二醇，聚丙烯乙二醇在3h内滴完，滴加完全后，升温至90℃保温3h，得聚氨酯预聚物，将粘稠的预聚物倒入模具中真空固化10天，90℃保温，得聚氨酯预聚物聚合固化膜。
步骤二：
将聚氨酯预聚物聚合固化膜在丙酮中超声清洗30min，每次超声清洗后用去离子水清洗，80℃干燥30min，用氧等离子体处理，氧气流量27cm3/min，射频功率90W，处理时间6min激活聚氨酯表面，得带有氧自由基的聚氨酯预聚物聚合固化膜。
将带有氧自由基的聚氨酯预聚物聚合固化膜浸泡在丙烯酰胺溶液（54%，W/W）中9min，水洗，干燥，得聚酰胺膜。
将聚酰胺膜浸泡在1.2%戊二醛溶液中3h，反应完毕后去离子水洗，浸泡在壳聚糖溶液（18mg/ml在2%冰醋酸中），4℃，24h。得壳聚糖聚氨酯膜，用2%冰醋酸洗涤，NaOH中和至中性，去离子水洗涤，得壳聚糖改性聚氨酯膜。
步骤三：
将壳聚糖改性聚氨酯膜切片放置在真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度100kPa，干燥10h，得微黄色树脂切片。将干燥的壳聚糖改性聚氨酯膜切片投入双螺杆反应挤出机纺丝，纺丝速度760m/min，熔体压力11Mpa，喷丝板孔数6.8，纺丝温度190℃，侧吹风温度室温，纺丝纤度44dtex。得壳聚糖改性氨纶长丝。
根据以上3个实施例，测得出各项试验数据。表一为壳聚糖改性氨纶长丝的各项性能检测数据，其中，测试方法参照GBT14344-1993合成纤维长丝及变形丝断裂强力。
表一壳聚糖改性氨纶长丝的各项性能检测数据
根据以上3个实施例，将所得的壳聚糖改性氨纶长丝，参照GB/T20944《纺织品抗菌性能的评价》进行抗菌试验，结果显示该壳聚糖改性氨纶长丝对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具有很好的抗菌性能。同时将制得的壳聚糖改性氨纶长丝，水洗50次后，再次参照GB/T20944《纺织品抗菌性能的评价》进行抗菌试验，如下面表二抗菌测试结果所示，结果显示该壳聚糖改性氨纶长丝的抗菌性能具有非常好的持久性。
表二抗菌测试结果
Claims (3)
1.一种壳聚糖改性氨纶长丝纱制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：聚氨酯膜的制备：
在高速旋转搅拌釜中加入甲苯二异氰酸酯，与聚丙烯乙二醇发生缩聚反应生成聚氨酯预聚物，甲苯二异氰酸酯与聚丙烯乙二醇重量比为1：1.1，搅拌转度为600转/分钟，升温至80℃后，甲苯二异氰酸酯在氮气保护下逐滴加入聚丙烯乙二醇，聚丙烯乙二醇在3h内滴完，滴加完全后，升温至90℃保温3h，得聚氨酯预聚物，将粘稠的预聚物倒入模具中真空固化10天，90℃保温，得聚氨酯预聚物聚合固化膜；
步骤二：壳聚糖接枝聚氨酯膜的制备：
将聚氨酯预聚物聚合固化膜在丙酮中超声清洗30min，每次超声清洗后用去离子水清洗，80℃干燥30min，用氧等离子体处理，激活聚氨酯表面，得带有氧自由基的聚氨酯预聚物聚合固化膜；
将带有氧自由基的聚氨酯预聚物聚合固化膜浸泡在重量比为50-60％的丙烯酰胺溶液中8-10min，水洗，干燥，得聚酰胺膜；
将聚酰胺膜浸泡在1.1-1.3％戊二醛溶液中3h，反应完毕后去离子水洗，浸泡在15-20mg/mL壳聚糖溶液中，温度为4℃，时间为24h，得壳聚糖聚氨酯膜，用2％冰醋酸洗涤，NaOH中和至中性，去离子水洗涤，得壳聚糖接枝聚氨酯膜；
步骤三：壳聚糖改性氨纶长丝的制备：
将壳聚糖接枝聚氨酯膜切片放置在真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度100kPa，干燥10h，得微黄色树脂切片，将干燥的壳聚糖接枝聚氨酯膜切片投入双螺杆反应挤出机纺丝，得壳聚糖改性氨纶长丝。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖改性氨纶长丝纱制备方法，其特征在于：所述步骤二中，氧等离子体处理：氧气流量25-30cm3/min，射频功率80-100W，处理时间5-8min。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖改性氨纶长丝纱制备方法，其特征在于：所述步骤三中，纺丝速度600-850m/min，熔体压力10-12MPa，喷丝板孔数6、8，纺丝温度180-200℃，侧吹风温度室温，纺丝纤度40-160dtex。
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