CN107377990B - 一种带槽银纳米片组装结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种富含多尺度缝隙的银纳米片自组装结构的实现方法。首先提供冰水浴环境，烧杯作为反应容器，向烧杯中加入反应试剂，反应5min；通过加入大量的冰水快速终止反应，并通过离心方法将合成的银纳米颗粒从溶液中分离出来。本发明具有耗材经济、制备方法简单的优点，利用该方法合成的纳米颗粒结构可以作为一种高效的拉曼探测基底，对罗丹名6G的探测极限可达10‑13M，而且可以实现对探测分子的快速检测。

Description

一种带槽银纳米片组装结构的制备方法
技术领域
本发明涉及一种富含多尺度缝隙的银纳米颗粒的合成方法、一种高效的表面等离子体共振增强拉曼信号探测基底的实现方法，特别涉及利用具有多尺度纳米缝隙的银纳米颗粒实现低探测极限的快速SERS探测。
背景技术
表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman scattering,简称：SERS)作为一项光谱技术在分析化学，分子生物学，传感等领域展现出巨大的潜力。对SERS基底的选择也越来越受到人们的关注，制备方法繁冗复杂，材料技术耗费高昂，探测时间较长和探测极限受限成为制约SERS性能的重要因素。因此探索新的易于快速探测的高活性的基底制备方法就成为一个重要的课题。
金属在入射光的作用下可以产生表面等离激元-自由电子的集体振荡。当金属纳米结构中具有大量纳米尺度的缝隙时，会在纳米缝隙里产生极大的局域电磁场增强，形成热点，有利于实现表面增强拉曼信号的增强。
SERS信号强度在很大程度上受基底形貌及热点处探测分子修饰的影响，因此对于具有特殊形貌且包含大量热点的基底的研究引起了大家的广泛关注。近几年微纳加工技术得到了快速的发展，其中包括原子层沉积技术、光刻技术等，将这些技术用于SERS基底的制备极大地增强了基底的可控性，但这些技术存在方法繁冗复杂，材料耗费高昂，检测效率低下的不足，本发明提供了一种实现富含多尺度缝隙的纳米片自组装球的简易的化学制备方法，该方法对设备要求低，成本低廉。而且利用该方法实现的SERS基地不仅能提高探测极限，而且也有效的缩短了检测时间。
发明内容
本发明提供了一种富含多尺度缝隙的纳米片自组装球的实现方法，基于该方法合成的纳米球具有从亚纳米到亚微米尺度的缝隙，可以实现对低浓度SERS信号的探测。片状带齿银纳米球的特殊结构极大地增加了热点的数量及与探测分子的接触面积，金属表面等离子体共振效应随之增强，进而实现特定位置的电磁场增强，最终实现对低浓度SERS信号的快速探测。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：化学法制备一种富含多尺度缝隙的纳米片组装球，首先提供冰水浴环境，烧杯作为反应容器，向烧杯中加入反应试剂,反应试剂依次为去离子水、硝酸银、PVP、柠檬酸、抗坏血酸，其中磁搅拌子始终存在于反应溶液中，反应5min后，通过离心方法将合成的银纳米球从溶液中分离出来，得到如图1、2所示的银纳米片组装球。
上述方案中，冰水浴环境是指温度为0～10℃；
上述方案中，磁搅拌子工作所需装置为磁力搅拌器；
上述方案中，离心所需装置为离心机，控制转速为8000r/min,离心5min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明合成一种富含多尺度缝隙的纳米片组装球，通过利用不同尺度缝隙之间的耦合作用，极大地提高了探测分子的探测极限，探测极限可达10-13M；同时，亚微米尺度的缝隙和纳米缝隙的有机结合，大大增加了探测分子与基底的接触面积，进而实现了对探测分子的快速检测，将合成的银纳米球与探测分子混合极短时间内就可测得探针分子的信号。
附图说明
图1为合成的富含多尺度缝隙的纳米片组装球的扫描电镜图；
图2为合成的富含多尺度缝隙的纳米片组装球的透射电镜图；
图3为合成的富含多尺度缝隙的纳米片组装球的过程图；
图4为富含多尺度缝隙的纳米片组装球的SERS增强效果。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容。
配制浓度为15.625mM的AgNO3溶液，1g/20mL的PVP(分子量为1300,000)，7.813mM的柠檬酸溶液，15.625mM的抗坏血酸溶液，1*10-13M的罗丹名6G溶液。
在冰水浴环境下，向烧杯中加10mL的去离子水，将磁搅拌子置于烧杯中，继续向烧杯中加入1mL的AgNO3溶液，10min后，加入PVP溶液，10min后加入柠檬酸溶液，15min后加入抗坏血酸溶液，反应5min后立即用大量的冰水终止反应。合成过程如图3所示。随后将反应液转移至离心管中，控制转速8000r/min,时长5min。按照上述离心条件，离心2次，得到最终的Ag纳米片组装球。
取反应生成的Ag纳米片组装球的分散液500μL，1*10-13M的罗丹名6G溶液500μL混合，混合均匀后立即取30μL混合溶液滴于铝箔基底上，做拉曼信号测试，测试结果如图4，由测试结果可以看出探测极限可达10-13M。

Claims (1)

1.一种用于快速高灵敏探测的表面增强拉曼散射基底实现方法，包括如下步骤：
配制浓度为15.625mM的AgNO3溶液，1g/20mL的分子量为1300,000的PVP，7.813mM的柠檬酸溶液，15.625mM的抗坏血酸溶液，1*10-13M的罗丹名6G溶液；
在冰水浴环境下，向烧杯中加10mL的去离子水，将磁搅拌子置于烧杯中，继续向烧杯中加入1mL的AgNO3溶液，10min后，加入PVP溶液，10min后加入柠檬酸溶液，15min后加入抗坏血酸溶液，反应5min后立即用大量的冰水终止反应；
随后将反应液转移至离心管中，控制转速8000r/min，时长5min，按照前述离心条件，离心2次，得到最终的Ag纳米片组装球；
取反应生成的Ag纳米片组装球的分散液500μL，1*10-13M的罗丹名6G溶液500μL混合，混合均匀后立即取30μL混合溶液滴于铝箔基底上，做拉曼信号测试。
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