CN107376874A - 重金属吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种重金属吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将聚苯乙烯微球与苄胺在水中混匀，在20‑40℃下进行反应，得到胺化树脂微球；将胺化树脂微球水和二氧杂环己烷混匀，得到混合溶液，将其pH调节为10‑11，加入二硫化碳后在20‑40℃下反应，得到重金属吸附剂。本发明还提供了一种采用上述制备方法所制备的重金属吸附剂，重金属吸附剂的结构式如下：

Description

重金属吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理领域，尤其涉及一种重金属吸附剂及其制备方法。
背景技术
重金属污染是危害最大的水污染问题之一。重金属通过矿山开采、金属冶炼、金属加工及化工生产废水、化石燃料的燃烧、施用农药化肥和生活垃圾等途径人为污染源，以及地质侵蚀，风化等天然源形式进入水体。重金属具有毒性大，在环境中不易被代谢，易被生物富集并有生物放大效应等特点，不但污染水环境，也严重威胁人类和水生生物的生存。目前，人们对水体重金属污染问题已有相对深入的研究，同时采取了多种方法对重金属废水和污染的水体进行处理和修复。
离子交换树脂是处理重金属废水的重要方法，树脂中含有的氨基、羟基等活性基团，可以与重金属离子进行螯合、交换反应，从而去除重金属离子。目前，工业上大多采用螯合树脂去除废水中的金属离子，如氨基乙酸螯合树脂、氨基膦酸螯合树脂通过单官能团(-NH2)或者双官能团(-PO3、-NH2)与金属离子进行配位作用。虽然树脂的离子交换速度较快、容易洗脱再生，但其抗有机物污染能力较差且螯合能力不够强，很难处理含络合态重金属废水。
专利号CN104774283A公布了一种丙烯酸系吡啶螯合树脂及其制备方法，通过悬浮聚合工艺制备丙烯酸树脂白球，进一步通过胺解及螯合反应，将吡啶基团接枝到丙烯酸树脂表面。吡啶基、仲胺基或叔胺基上的氮原子与重金属离子形成螯合结构，从而达到吸附分离的目的，该材料对一般螯合剂与金属形成的络合物有一定的去除效果，但难以去除EDTA这种强螯合剂形成的络合物。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种重金属吸附剂及其制备方法，该吸附剂对络合态的金属离子具有较强吸附能力，所需的吸附剂用量少，经济有效。
本发明提供了一种重金属吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯微球与苄胺在水中混匀，在20-40℃下反应10-24h，得到胺化树脂微球；
(2)将胺化树脂微球、水和二氧杂环己烷混匀，得到混合溶液，用碱将其pH调节为10-11，加入二硫化碳后在20-40℃下反应10-24h，得到重金属吸附剂。
进一步地，在步骤(1)中，按体积比，聚苯乙烯微球与苄胺和水的体积之和的比例为1:10-20。
进一步地，在步骤(1)中，苄胺和水的体积比为1:30-50。
在步骤(1)中，将聚苯乙烯微球胺化，使树脂的高分子结构中接枝上胺基，以便于后续改性步骤。
进一步地，在步骤(2)中，水和二氧杂环己烷的体积比为20-40:1。
进一步地，在步骤(2)中，二硫化碳与混合溶液的体积比为1:10-20。
在步骤(2)中，胺化树脂微球中的苄胺与二硫化碳反应，将树脂二硫代羧基化，使得目标分子式中形成基团。
进一步地，在步骤(2)中，碱的浓度为0.5-2M。碱为氢氧化钾。
进一步地，在步骤(1)中，聚苯乙烯微球的制备方法包括以下步骤：
将分散剂溶于水，得到水相；将苯乙烯单体、交联剂、致孔剂、引发剂混合，得到油相；将水相与油相混合，在50-85℃反应12-16h，得到聚苯乙烯微球。进一步地，分散剂为明胶或甲基纤维素。
进一步地，交联剂为脂肪族多元不饱和酯类交联剂和二乙烯基苯；致孔剂为甲苯、异戊醇、庚醇和乙酸乙酯中的一种或几种。脂肪族多元不饱和酯为衣康酸烯丙酯和/或三聚异氰酸烯丙酯。脂肪族多元不饱和酯类交联剂和二乙烯基苯的质量比为1:2-6。
进一步地，脂肪族多元不饱和酯类交联剂与二乙烯基苯的质量比为1:2-6；交联剂和苯乙烯单体质量之和与致孔剂的质量比为2:1-1:2；苯乙烯单体与交联剂的质量比为1:4-3:1。
进一步地，脂肪族多元不饱和酯类交联剂为衣康酸烯丙酯和/或三聚异氰酸烯丙酯。
进一步地，引发剂为过氧化苯甲酰和/或偶氮二异丁腈。
本发明还提供了一种采用制备方法所制备的重金属吸附剂，重金属吸附剂的结构式如下：
其中，R为苯基、甲基或氢；n＝1000～4000；
重金属吸附剂以二硫代羧基基团中的硫原子为配位原子，形成重金属的多齿螯合中心。
本发明的重金属吸附剂与重金属鳌合时，形成的多齿鳌合结构如下：
其中，R为苯基、甲基或氢；n＝1000～4000，M为镍、铜、铬、镉、钴、汞等重金属元素。
本发明制备的重金属吸附剂用于废水中重金属离子的浓缩，及游离态、络合态金属离子的吸附分离。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明的重金属吸附剂的合成方法简单，吸附剂经济高效。本发明公开了的高效重金属吸附剂，以DTC(二硫代氨基甲酸盐)类衍生物官能团上的二硫代羧基的硫为配位原子，形成多齿螯合中心，其对游离态、络合态重金属离子均有较强的吸附能力，可以用于相关废水的治理。本发明的吸附剂适用于处理含游离态金属离子及络合态金属离子的废水处理领域。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
向带有搅拌和控温装置的2000ml烧瓶中，加入去离子水500ml，明胶3.0g，甲基纤维素2.5g，搅拌至溶解，得到水相。配置500g油相，其中包括苯乙烯40g，衣康酸烯丙酯20g，三聚异氰酸烯丙酯40g，二乙烯苯100g，庚醇200g，乙酸乙酯100g。另外，在油相中加入过氧化苯甲酰0.5g、偶氮二异丁腈1g，混合均匀后加入上述水相中。调整转速至油相在水相中分散成合适的粒径后，升温至65℃，并保温12小时，冷却、水洗、烘干，得到聚苯乙烯树脂白球。
取聚苯乙烯树脂白球20ml，水240ml，苄胺5ml，加入到500ml烧瓶中，30℃搅拌18h，水洗后烘干，得到胺化树脂微球。
将60m水与3ml二氧杂环己烷混合，用KOH调节至pH为10.5，向其中加入胺化树脂微球，再加入二硫化碳3.5ml，35℃下强力搅拌20h，水洗、滤出树脂，得到二硫代氨基甲酸盐改性树脂，即为重金属吸附剂。其结构式如下：
其中，R为苯基；n＝1000～4000。
实施例2
向带有搅拌和控温装置的2000ml烧瓶中，加入去离子水500ml，明胶5.0g，甲基纤维素5.0g，搅拌至溶解，得到水相。配置600g油相，其中包括苯乙烯70g，衣康酸烯丙酯40g，三聚异氰酸烯丙酯40g，二乙烯苯200g，庚醇200g，乙酸乙酯50g。另外，在油相中加入过氧化苯甲酰1g、偶氮二异丁腈1.5g，混合均匀后加入上述水相中。调整转速至油相在水相中分散成合适的粒径后，升温至75℃，并保温16小时，冷却、水洗、烘干，得到聚苯乙烯树脂白球。
将聚苯乙烯树脂白球20ml，水210ml，苄胺5.25ml，加入到500ml烧瓶中，40℃搅拌16h，水洗后烘干，得到胺化树脂微球。
将80m水与2ml二氧杂环己烷混合，用KOH调节至pH为11，向其中加入胺化树脂微球，再加入二硫化碳4.5ml，40℃下强力搅拌16h，水洗、滤出树脂，得到重金属吸附剂。其结构式如下：
其中，R为苯基；n＝1000～4000。
实施例3
向带有搅拌和控温装置的2000ml烧瓶中，加入去离子水500ml，明胶4.0g，甲基纤维素3.0g，搅拌至溶解，得到水相。配置500g油相，其中包括苯乙烯50g，衣康酸烯丙酯40g，三聚异氰酸烯丙酯10g，二乙烯苯100g，庚醇100g，乙酸乙酯200g。另外，在油相中加入过氧化苯甲酰1.5g、偶氮二异丁腈1g，混合均匀后加入上述烧瓶中。调整转速至油相在水相中分散成合适的粒径后，升温至80℃，并保温18小时，冷却、水洗、烘干，得到聚苯乙烯树脂白球。
将聚苯乙烯树脂白球10ml，水150ml，苄胺3ml，加入到500ml烧瓶中，30℃搅拌24h，水洗后烘干，得到胺化树脂微球。
将50m水与1.5ml二氧杂环己烷混合，用KOH调节至pH为10.8，加入胺化树脂微球，再加入二硫化碳3ml，30℃下强力搅拌20h，水洗、滤出树脂，得到重金属吸附剂。其结构式如下：
其中，R为苯基；n＝1000～4000。
实施例4
将实施例1～3中制得的重金属吸附剂装入固定床，制得吸附剂床层。将过滤后含镍、镉元素的废水以一定的流速经过吸附剂床层，至吸附剂达到吸附饱和状态。作为对照，选用市售的氨基膦酸螯合树脂、氨基乙酸树脂以相同的条件进行吸附。
原废水中含镍、镉浓度分别为110、40mg/L。出水中金属含量用原子吸收分光光度计进行测试，结果见下表：
《电镀行业污染物排放标准GB21900-2008》中规定的水污染物排放先进控制技术限值排放标准总镍及总镉均为0.1ppm，对比该标准可发现，本发明处理后，出水总镍、总镉能够达到国家标准。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯微球与苄胺在水中混匀，在20-40℃下进行反应，得到胺化树脂微球；
(2)将所述胺化树脂微球、水和二氧杂环己烷混匀，得到混合溶液，将其pH调节为10-11，加入二硫化碳后在20-40℃下反应，得到所述重金属吸附剂。
2.根据权利要求1所述的重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，按体积比，所述聚苯乙烯微球与苄胺和水的体积之和的比例为1:10-20。
3.根据权利要求2所述的重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述苄胺和水的体积比为1:30-50。
4.根据权利要求1所述的重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述水和二氧杂环己烷的体积比为20-40:1。
5.根据权利要求1所述的重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述二硫化碳与混合溶液的体积比为1:10-20。
6.根据权利要求1所述的重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述聚苯乙烯微球的制备方法包括以下步骤：
将分散剂溶于水，得到水相；将苯乙烯单体、交联剂、致孔剂、引发剂混合，得到油相；将所述水相与油相混合，在50-85℃反应，得到所述聚苯乙烯微球。
7.根据权利要求6所述的重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：所述分散剂为明胶或甲基纤维素。
8.根据权利要求6所述的重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂为脂肪族多元不饱和酯类交联剂和二乙烯基苯；所述致孔剂为甲苯、异戊醇、庚醇和乙酸乙酯中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：所述脂肪族多元不饱和酯类交联剂与二乙烯基苯的质量比为1:2-6；所述交联剂和苯乙烯单体质量之和与致孔剂的质量比为2:1-1:2；所述苯乙烯单体与交联剂的质量比为1:4-3:1。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法所制备的重金属吸附剂，其特征在于，所述重金属吸附剂的结构式如下：
其中，R为苯基、甲基或氢；n＝1000～4000；
所述重金属吸附剂以二硫代羧基基团中的硫原子为配位原子，形成重金属的多齿螯合中心。
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