CN107376869A - 一种高吸附性磁性聚乙烯亚胺‑聚乙烯醇‑纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高吸附性磁性聚乙烯亚胺‑聚乙烯醇‑纤维的制备方法，利用磁性金属离子的载体与氨水，双氧水进行反应，再将纤维经过聚马来酸酐与硅烷偶联剂继续处理，然后通过静电自组装原理使得纤维包裹磁性金属离子，再加入煮茧废水反应后，利用N,N′‑亚甲基双丙烯酰交联并组装聚乙烯亚胺和聚乙烯醇，经过处理后磁性金属离子的载体的表面接枝羟基与氨基，本发明制备出的纤维具有稳定的体系，磁性金属离子可以捕捉重金属离子，以及交联纤维与螯合蛋白质对金属离子吸附并产生络合作用的特性。

Description

一种高吸附性磁性聚乙烯亚胺-聚乙烯醇-纤维的制备方法
技术领域
本发明属于功能性纤维领域，具体涉及一种高吸附性磁性聚乙烯亚胺-聚乙烯醇-纤维的制备方法。
背景技术
随着我国工业的快速发展，近年来，随着染料工业的迅猛发展，染料产量高速增长，大量的染料废水的排放导致环境水体污染严重。而含有重金属废水中由于重金属离子的生物蓄积性、不可降解性，对环境和生物体危害严重，这些都为环境保护带来巨大的挑战，含有重金属和染料的废水对于环境的污染越来越严重，快速高效去除废水中重金属和染料的技术变得越来越重要。纤维素、壳聚糖等天然聚合物吸附材料，由于其具有生物降解性、经济有效、吸附容量高和选择性好等特点，且来源广泛，价格低廉，环境友好等特点，在吸附废水中的重金属和染料方面得到了广泛应用，近年来备受人们关注，但是吸附材料与处理液的分离效率较低是影响吸附材料高效利用及防止二次污染所面临的主要问题。
磁性高分子吸附材料是近年来发展起来的一种新型功能高分子材料，由于其兼具吸附性和磁性的特点，可以通过外加磁场快速的进行固液分离，适用于大面积的动态吸附，广泛应用于废水中污染物的吸附处理。
王艳在《聚乙烯亚胺-阴离子纤维素基吸附材料制备与性能研究》一文中通过静电自组装制备了磁性聚乙烯亚胺一羧甲基纤维素吸附材料。首先通过静电自组装原理用羧甲基纤维素包埋Fe3O4粒子，再利用戊二醛交联将聚乙烯亚胺组装上去，制备的产物羧甲基纤维素表面具有氨基、羟基和羧基活性基团，粒径为10-30nm，饱和磁化强度为55.20emu/g，但是对重金属离子的吸附、络合存在选择性差、灵敏性低等缺点，对于微量级含量足以对人体产生伤害的Pb2+、Cr6+进行吸附后易脱落。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种高吸附性磁性聚乙烯亚胺-聚乙烯醇-纤维的制备方法，该纤维能快速捕捉并强烈吸附污水中的重金属离子，选择性强、吸附率高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高吸附性磁性聚乙烯亚胺-聚乙烯醇-纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将1-2重量份的磁性金属离子载体与100-110重量份水混合，搅拌溶解，滴加25-30重量份的氨水与5-8重量份双氧水搅拌加热至70-80℃保持1-2小时，分离产物，用水洗涤，待用；
（2）将1-5重量份水解聚马来酸酐与1-5重量份硅烷偶联剂溶于适量无水乙醇中，搅拌5-10分钟后静置10-20分钟，将5-10重量份纤维缓慢加入其中，在85-95℃搅拌2-6小时，得改性纤维，待用；
（3）将步骤（1）所得的产物加入50-60重量份水中，调节溶液的pH6-7，再加入改性纤维在室温下恒速搅拌8-12小时，加入5-8重量份煮茧废水，高速混合均匀，冷却后分离产物，待用；
（4）将步骤（3）所得产物，反复洗涤至中性后再加入50-60重量份水与15-20重量份聚乙烯亚胺，5-10重量份聚乙烯醇后，搅拌均匀加入2-5重量份N,N′-亚甲基双丙烯酰，恒速搅拌8-12小时后，真空干燥10-12小时，既得所述的高吸附性磁性聚乙烯亚胺-聚乙烯醇-纤维。
所述的磁性金属离子的载体为氯化铁（0.5-1）：氯化亚铁（0.5-1）。
所述的纤维来源为城市固体垃圾、甘蔗渣、废纸、日用棉纤中的一种或几种。
所述的分离产物为，用磁铁将产物从溶液中分离出来。
本发明的优点是：
（1）本发明首先利用磁性金属离子的载体与氨水，双氧水进行反应，再将纤维经过聚马来酸酐与硅烷偶联剂继续处理，表面引入有机基团，然后通过静电自组装原理使得纤维包裹磁性金属离子，再加入煮茧废水反应后，利用N,N′-亚甲基双丙烯酰交联并组装聚乙烯亚胺和聚乙烯醇，经过处理后磁性金属离子的载体的表面接枝羟基与氨基，改性后纤维表面相容性提高，表面的粘附性同时也提高，煮茧废水内含有大量的蛋白质与磁性金属离子产生螯合交联，纤维与聚乙烯亚胺之间交联、纤维与聚乙烯醇之间交联三者的协同作用使制备的材料形成稳定的体系，磁性金属离子可以捕捉重金属离子，以及交联纤维与螯合蛋白质对金属离子吸附并产生络合作用的特性。
（2）本发明原料易得，生产成本，制备出的纤维可以以纤维与蛋白质为碳基进行生物降解，对环境友好。
具体实施方式
一种高吸附性磁性聚乙烯亚胺-聚乙烯醇-纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1.5重量份的磁性金属离子载体与105重量份水混合，搅拌溶解，滴加28重量份的氨水与7重量份双氧水搅拌加热至75℃保持1.5小时，分离产物，用水洗涤，待用；
（2）将3重量份水解聚马来酸酐与3重量份硅烷偶联剂溶于适量无水乙醇中，搅拌8分钟后静置15分钟，将7重量份纤维缓慢加入其中，在90℃搅拌4小时，得改性纤维，待用；
（3）将步骤（1）所得的产物加入55重量份水中，调节溶液的pH6-7，再加入改性纤维在室温下恒速搅拌10小时，加入6重量份煮茧废水，高速混合均匀，冷却后分离产物，待用；
（4）将步骤（3）所得产物，反复洗涤至中性后再加入55重量份水与17重量份聚乙烯亚胺，8重量份聚乙烯醇后，搅拌均匀加入4重量份N,N′-亚甲基双丙烯酰，恒速搅拌10小时后，真空干燥11小时，既得所述的高吸附性磁性聚乙烯亚胺-聚乙烯醇-纤维。
所述的磁性金属离子的载体为氯化铁（0.7）：氯化亚铁（0.8）。
所述的纤维来源为城市固体垃圾、甘蔗渣、废纸、日用棉纤中的一种或几种。
所述的分离产物为，用磁铁将产物从溶液中分离出来。

Claims (4)

1.一种高吸附性磁性聚乙烯亚胺-聚乙烯醇-纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将1-2重量份的磁性金属离子载体与100-110重量份水混合，搅拌溶解，滴加25-30重量份的氨水与5-8重量份双氧水搅拌加热至70-80℃保持1-2小时，分离产物，用水洗涤，待用；
（2）将1-5重量份水解聚马来酸酐与1-5重量份硅烷偶联剂溶于适量无水乙醇中，搅拌5-10分钟后静置10-20分钟，将5-10重量份纤维缓慢加入其中，在85-95℃搅拌2-6小时，得改性纤维，待用；
（3）将步骤（1）所得的产物加入50-60重量份水中，调节溶液的pH6-7，再加入改性纤维在室温下恒速搅拌8-12小时，加入5-8重量份煮茧废水，高速混合均匀，冷却后分离产物，待用；
（4）将步骤（3）所得产物，反复洗涤至中性后再加入50-60重量份水与15-20重量份聚乙烯亚胺，5-10重量份聚乙烯醇后，搅拌均匀加入2-5重量份N,N′-亚甲基双丙烯酰，恒速搅拌8-12小时后，真空干燥10-12小时，既得所述的高吸附性磁性聚乙烯亚胺-聚乙烯醇-纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高吸附性磁性聚乙烯亚胺-聚乙烯醇-纤维的制备方法，其特征在于，所述的磁性金属离子的载体为氯化铁（0.5-1）：氯化亚铁（0.5-1）。
3.根据权利要求1所述的一种高吸附性磁性聚乙烯亚胺-聚乙烯醇-纤维的制备方法，其特征在于，所述的纤维来源为城市固体垃圾、甘蔗渣、废纸、日用棉纤中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高吸附性磁性聚乙烯亚胺-聚乙烯醇-纤维的制备方法，其特征在于，所述的分离产物为，用磁铁将产物从溶液中分离出来。
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