CN107376603B - 脱除制氢变换气变压吸附工艺尾气中co2的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气体分离技术领域，具体而言，涉及一种脱除制氢变换气变压吸附工艺尾气中CO2的方法，从变压吸附装置出来的PSA尾气进入膜组件进行分离，CO2作为渗透气分离出来，PSA尾气中的其他组分作为渗余气离开膜组件。该方法可解决制氢过程变压吸附尾气中脱除二氧化碳的问题，通过膜组件的引入在提高过程经济性的同时，大大简化工艺流程和操作费用，且膜组件装置简单、能耗较低、操作方便。

Description

脱除制氢变换气变压吸附工艺尾气中CO2的方法
技术领域
本发明涉及气体分离技术领域，具体而言，涉及一种脱除制氢变换气变压吸附工艺尾气中CO2的方法。
背景技术
在氢气的生产过程中，制氢变换气的成分是氢气(H2)、二氧化碳 (CO2)、甲烷(CH4)及一氧化碳(CO)，该变换气通过变压吸附工艺 (Pressure Swing Adsorption，PSA)对其中的H2进行收集并提纯，变换气经PSA提纯氢气后，PSA尾气中的主要成分是CO2、CH4、H2及微量的CO，其中的CH4含量为30～40％，H2含量为20～30％，CO2含量高达 40～50％以上。该尾气压力为30～60KPa，温度20～40℃。工业上对制氢变换气PSA尾气的一般处理，要么作为燃料直接烧掉，要么采用其他的分离方法如化学吸收法或变压吸附法等单一或组合工艺分离出其中的主要组分。
PSA尾气若作为燃料直接烧掉，则由于其含有40～50％的CO2，其价格大约1.5元/m3，若尾气经膜分离脱除CO2后，其剩余气体主要是CH4、H2及CO，其中CH4含量高达52％以上，H2含量大约38％，CO2和少量的CO 两者含量之和在5％以内。这部分气体若作为制氢原料可产生相对原料其体积含量为近200％的氢气，价格为1.8元/m3，边际效益为0.3元/m3。以 10×103m3/h的制氢量计算，其中经计算约26％的H2可来自于PSA尾气转化，则每年(以300天计算)产生的效益为：0.3×24×300×1＝2160万元，这还未计算所收集到的CO2的效益，可见其经济效益可观。
若尾气经膜分离脱除CO2后，渗余气主要是CH4、H2及CO，其中CH4含量高达52％以上，H2含量大约38％，CO2和少量的CO之和在5％以内。该气体可直接返回至转化炉作为氢气原料气或者作为燃料气使用，这样不仅可以提高制氢过程的经济效益，还简化了制氢尾气处理的工艺流程。
USP8734569介绍了一种从CO2混合气体中分离CO2的方法，包含以下步骤：首先将含CO2的气体混合物冷至-20～50℃，然后进入由多孔聚合物制成的膜分离装置，生成富CO2气流和贫CO2气流；分离出来的富含CO2的渗透气进行加压至0.3～6.0MPa后冷却，产生富含CO2的液体和贫CO2蒸汽，将此贫蒸汽减压并加热后成为吹扫气，导入膜渗透侧，此方法可以回收95％的CO2。CO2混合气可为燃烧烟气、天然气及发酵乙醇生产过程的混合气，其中燃煤烟气CO2含量8～16％(v/v)，天然气CO2含量3～10％；蒸汽甲烷重整气(SMR)CO2含量60～90％，鼓风炉烟气CO2含量20～90％。该专利所涉及的混合气中并不包含制氢变换气工艺尾气。
专利CN104587797A介绍了从炼化制氢尾气中依次分离出CO2、 CH4、CO和H2的方法，采用五段变压吸附气体分离装置，先通过一段吸附塔再生分离出≥98.5％(v)的CO2，再通过三段吸附塔再生分离出≥95％ (v)的CH4，四段吸附塔再生分离出≥97％(v)的CO，五段吸附塔再生分离出≥99.95％(v)的H2，将制氢尾气中的主要组分依次回收。该专利全段采用变压吸附工艺依次分离出尾气中的组分，虽然可以实现高纯度的回收，但五段变压吸附工艺不仅工艺流程长，控制复杂，且回收成本也相应升高，不利于整个制氢过程经济性的提高。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明涉及一种脱除制氢变换气变压吸附工艺尾气中CO2的方法，该方法通过膜组件的引入在提高过程经济性的同时，大大简化工艺流程和操作费用，且膜组件装置简单、能耗较低、操作方便。
本发明所提供的脱除制氢变换气变压吸附工艺尾气中CO2的方法，包括：从变压吸附装置出来的PSA尾气进入膜组件进行分离，CO2作为渗透气分离出来，PSA尾气中的其他组分作为渗余气离开膜组件。
本发明还涉及如上所述的方法在轻烃或天然气制氢变换气变压吸附工艺中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
在氢气的生产过程中，制氢变换气的成分是氢气(H2)、二氧化碳 (CO2)、甲烷(CH4)及一氧化碳(CO)，本发明通过四种气体组份的扩散系数、溶解度系数和渗透系数等变化规律，选取合适的膜分离组件，确定了最佳的膜分离条件。本发明通过使用膜分离技术，使得H2损失不大于 10％，CO2收率达90％以上，纯度达95％以上，经干燥纯化后的CO2可作为油田驱油剂或作为其它用途；而分离出的CH4、H2和CO等气体作为渗余气分出，可直接用作高热值燃料气使用，也可用作制氢原料气而进入转化炉，从而提高了原料利用率，增加了产出。
气体膜分离过程与传统气体分离方式相比，具有很多优点。第一，气体膜分离过程没有发生相的变化，节约了能源，降低了能耗。第二，气体膜分离过程只需要特定的膜组件，而不需要再从外界加入其他设备或者材料，节约了资源，保护了环境免污染。第三，气体分离膜相当于一层稳定的相界面，气体可以在分离复合膜的表面达到化学平衡，有利于气体的分离和富集。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为膜分离脱除制氢PSA尾气中CO2的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明涉及一种脱除制氢变换气变压吸附工艺尾气中CO2的方法，包括：从变压吸附装置出来的PSA尾气进入膜组件进行分离，CO2作为渗透气分离出来，PSA尾气中的其他组分作为渗余气离开膜组件。
膜分离技术是一门新兴的高新技术，因分离效率高、能量消耗低等特点，已经广泛应用于电力、电子、化工、食品、医药、生物、饮料和环保领域等。分离膜是这一技术的核心，膜材料、制备技术是研究的重点。
本发明提供了一种制氢变换气变压吸附工艺尾气中脱除二氧化碳的新工艺，通过膜组件的引入在提高过程经济性的同时，大大简化工艺流程和操作费用。
优选的，如上所述的脱除制氢变换气变压吸附工艺尾气中CO2的方法，当所述PSA尾气进入所述膜组件进行膜分离时，所述混合气体的组成按体积百分数计，包括：
CH4 30％～40％、H2 20％～30％、CO2 29％～50％、CO 1％～4％。
优选的，如上所述的脱除制氢变换气变压吸附工艺尾气中CO2的方法，所述变压吸附尾气经所述膜组件分离后，其中的CH4、H2和CO等气体作为渗余气分出，用作高热值燃料气直接使用或用作制氢原料气进入转化炉。
优选的，如上所述的脱除制氢变换气变压吸附工艺尾气中CO2的方法，在所述PSA尾气进入所述膜组件进行膜分离反应之前，先经过加压装置将所述制氢尾气的压力提高至2.5MPa以上，更优选为2.8～3.5MPa，还可以选择3.0～3.3MPa或3.1～3.2MPa。
优选的，如上所述的脱除制氢变换气变压吸附工艺尾气中CO2的方法，当所述制氢尾气进入所述膜组件进行膜分离时，膜分离温度≤80℃，更优选为25℃～60℃，还可以选择30℃～50℃或40℃。
优选的，如上所述的脱除制氢变换气变压吸附工艺尾气中CO2的方法， CO2作为渗透气分离出来后还需经过干燥纯化处理；
更优选的，经干燥纯化后的CO2用作油田驱油剂。
优选的，如上所述的脱除变压吸附工艺制氢尾气中CO2的方法，所述膜组件为中空纤维式膜组件。
膜材料的发展很快，总体上分为两类：一是高分子有机分离膜材料，包括有纤维素衍生物类、聚砜类、聚酰胺类、聚酰亚胺类、聚酯类、聚烯烃类、乙烯类聚合物、含硅聚合物、含氟聚合物、甲壳素类等；二是无机膜材料，包括致密金属材料和氧化物电解质材料、多孔材料等。
优选的，如上所述的脱除制氢变换气变压吸附工艺尾气中CO2的方法，所述膜组件中的膜为聚砜类分离膜。
优选的，如上所述的脱除制氢变换气变压吸附工艺尾气中CO2的方法，所述聚砜类分离膜包括聚砜、聚醚砜、氯甲基化聚砜、磺化聚砜、二胺基聚砜酸复合膜、咪唑接枝的聚砜、吡啶接枝的聚砜、咪唑接枝的聚醚砜、吡啶接枝的聚醚砜中的一种或多种材质的膜。
聚砜类材料是应用得很多的一类膜材料，是膜材料研究的热点。聚砜类树脂是一类在主链上含有砜基和芳环的高分子化合物，从结构上可以看出，砜基的两边都有苯环形成共轭体系，由于硫原子处于最高氧化状态，加之砜基两边高度共轭，所以这类树脂具有优良的抗氧化性、热稳定性和高温熔融稳定性。此外聚砜类材料还具有优良的机械性能、电性能、透明性和食品卫生性。最优选的，所述聚砜类分离膜为二胺基聚砜酸复合酶，二胺基是亲CO2的基团，可同CO2可逆形成氨基甲酸酯，大大提高CO2的透过性。
从工业废气中脱除二氧化碳的技术有多种，其中膜分离技术用于二氧化碳的脱除被认为具有高效、节能等明显的优势。但是，该技术尚未在工业生产中广泛被采用。主要是因为其中有许多对分离性能有重要影响的因素尚未被认识清楚，例如混合气体组成、原料气压力、混合气体温度和流量等对渗透速率和选择性的影响等。
在气体膜分离过程中，主要运用溶解-扩散机制，这一机制仅对物质通过致密膜或非对称膜的致密皮层有效，其原理是以气体分离膜两侧的不同组分的气体的分压差作为传质推动力，按照溶解-扩散-解吸环节，通过不同组分间的气体传递速率的不同而实现分离，传质速率快的优先通过膜，而传质速率慢的气体较多的留在渗余相。依据溶解-扩散模型，气体组分按照三步通过气体分离膜：在气体分离膜的原料侧，在推动力作用下，混合气体中的易渗透组分溶解在分离膜表面；溶解在气体分离膜表面的气体组分，在分子热运动的作用下，通过分子的扩散作用，渗透至气体分离膜的渗透侧；通过气体分离膜后，气体进入膜的渗透侧，渗透组分利用解吸作用进入下游一侧的气体中。从其原理分析，气体分离膜的分离性能主要与进料组成、进料压力、操作温度及所用分离膜的质地有关。
本发明通过优化各工艺参数，使得H2损失不大于10％，CO2收率达90％以上，纯度达95％以上，分离效率很高，且PSA尾气经膜分离后，H2损失不大于10％。与应用PSA技术分离尾气中的CO2相比，膜分离方法具有投资少，占地面积小，操作费用低等优势。
图1为本发明膜分离脱除制氢变换气PSA尾气中CO2的工艺流程示意图。根据图1所示，本发明还涉及一种制氢变换气变压吸附分离系统，所述系统包括通过管道依次相连的脱硫装置、转化炉、中、低变换反应器、变压吸附装置、加压装置以及膜组件；
优选的，所述膜组件与所述转化炉通过管道连接。
优选的，所述膜组件与CO2干燥纯化装置相连。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例的制氢变换气变压吸附尾气膜分离流程的示意图如图1所示。轻烃或天然气经过脱硫装置处理后进入转化炉，然后进入中、低变换反应器进行反应，随后进入变压吸附装置(PSA)对其中的H2进行收集并提纯，变压吸附尾气经过膜组件对其进行分离，将其中的CO2分离出来经干燥纯化装置进行干燥处理，其余气体作为燃料气返回至燃烧炉或直接作为制氢原料。
某天然气水蒸气转化制氢装置的制氢变换气PSA尾气组成为：CH4含量34％，H2含量为24％，CO2含量为40％，CO含量为2％。其压力为 0.04MPa，温度为30℃。该尾气经加压至2.8MPa，然后进入膜组件，膜组件为中空纤维式膜组件，所用膜为氯甲基化聚砜膜。经膜分离后的渗透气主要为CO2，其纯度96.5％，CO2回收率达95％，回收的CO2经干燥后可作为油田驱油剂或作为其它用途。膜分离CO2后的渗透气中其余气体CH4， H2和CO的总含量为3.5％。渗余气中各组分的含量依次为CH4 55％，H2 40％，CO 3％，CO2 2％，这部分气体可直接作为燃料气使用或作为制氢原料气返回至转化炉。
实施例2
本实施例的制氢变换气变压吸附尾气膜分离流程同实施例1；
某天然气水蒸气转化制氢装置的PSA尾气组成为：CH4含量32％，H2含量为20％，CO2含量为45％，CO含量为3％。其压力为0.04MPa，温度为35℃。该尾气经加压至3.0MPa，然后进入膜组件，膜组件为中空纤维式膜组件，所用膜为二胺基聚砜酸复合膜。经膜分离后的渗透气主要组分为 CO2，其纯度95.5％，CO2回收率达95％，回收的CO2经干燥后可作为油田驱油剂或作为其它用途。渗透气中其余气体CH4，H2和CO的总含量为 4.5％。渗余气中各组分的含量依次为CH4 57.8％，H2 35.7％，CO 5.0％， CO2 1.5％，这部分气体可直接作为燃料气使用或作为制氢原料气返回至转化炉。
实施例3
某天然气水蒸气转化制氢装置的PSA尾气组成为：CH4含量38％，H2含量为30％，CO2含量为29.5％，CO含量为2.5％。其压力为0.06MPa，温度为38℃。该尾气经加压至3.2MPa，然后进入膜组件，膜组件为中空纤维式膜组件，所用膜为二胺基聚砜酸复合膜。经膜分离后的渗透气主要为 CO2，其纯度94.5％，CO2回收率达96％，回收的CO2经干燥后可作为油田驱油剂或作为其它用途。渗透气中其余气体CH4，H2和CO的总含量为 5.5％。渗余气中各组分的含量依次为CH4 52.8％，H2 41.2％，CO 3.5％， CO2 2.5％，这部分气体可直接作为燃料气使用或作为制氢原料气返回至转化炉。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (2)

1.一种脱除制氢变换气变压吸附工艺尾气中CO2的方法，其特征在于，包括：从变压吸附装置出来的PSA尾气进入膜组件进行分离，CO2作为渗透气分离出来，PSA尾气中的其他组分作为渗余气离开膜组件；
所述膜组件为中空纤维式膜组件；所述膜组件中的膜为聚砜类分离膜；
当所述PSA尾气进入所述膜组件进行膜分离反应时，所述混合气体的组成按体积百分数计，包括：
CH4 30％～40％、H2 20％～30％、CO2 29％～50％、CO 1％～4％；
在所述PSA尾气进入所述膜组件进行膜分离反应之前，先经过加压装置将所述制氢尾气的压力提高至3.1～3.2MPa；
当所述PSA尾气进入所述膜组件进行膜分离时，膜分离温度为30℃～50℃；
所述PSA尾气经所述膜组件分离后，其中的CH4、H2和CO气体作为渗余气分出，用作高热值燃料气或用作制氢原料气进入转化炉；
CO2作为渗透气分离出来后还需经过干燥纯化处理；
经干燥纯化后的CO2用作油田驱油剂；
所述聚砜类分离膜包括聚砜、聚醚砜、氯甲基化聚砜、磺化聚砜、二胺基聚砜酸复合膜、咪唑接枝的聚砜、吡啶接枝的聚砜、咪唑接枝的聚醚砜、吡啶接枝的聚醚砜中的一种或多种材质的膜。
2.权利要求1所述的方法在轻烃或天然气变压吸附制氢工艺中的应用。
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