CN107365496A - 一种新型纳米级La‑SnO2/PANI复合导电材料合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型纳米级La‑SnO2/PANI复合导电材料的制备方法，以聚乙二醇，硝酸镧，SnCl4•5H2O,SDS等原料通过超声波，磁力搅拌等操作手段制备出新型纳米级La‑SnO2/PANI复合导电材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料的制备方法，属于材料领域。
背景技术
一直以来,人工合成高分子材料都被认为是不导电的绝缘体。在日常生活中,塑料、橡胶、合成纤维等常规高分子材料己作为绝缘材料在实践中获得广泛的应用。但在1974年日本筑波大学的白川英树(H.Shirakawa)课题组在合成聚乙块薄膜时误将高于常规量1000倍的催化剂加入到聚合体系中合成出了具有交替单双建的银色高顺式聚乙块薄膜。随后1977年白川英树与美国化学家艾伦？黑格(A.J.Heeger)及艾伦麦克迪尔米德(A.G.MacDiarmid)等合作发现经AsFs或者12掺杂后聚乙炔薄膜呈现明显的金属性。结果表明经掺杂后的聚乙块薄膜的电导率提高了109倍,达到103S/cm,超过了此前所有聚合物。这一发现宣告了导电聚合物的诞生。导电聚合物的发现对于高分子领域的理论研宄具有划时代的意义,其潜在的应用价值引起了科研工作者的广泛关注。如今,导电聚合物已经发展为一项多学科交叉的薪新研宄领域,并成为众多科学家的研究热点。为表彰三位科学家在导电高分子领域的创造性贡献,瑞典皇家科学院将2000年的诺贝尔化学奖授予他们,足见科学界对导电聚合物领域研宄的重视。导电聚合物的诞生及其相关研宄,不仅打破了高分子材料是绝缘体的观念,也为分子电子学和低维固体电子学的建立、完善和发展打下了坚实的基础,具有重要的科学意义。近年来,随着导电聚合物研究的深入,人们相继发现了多种共轭型导电聚合物,如PPy、聚噻吩、聚对苯撑、聚对苯撑乙稀、PANI等。我发明了一种新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料，该材料合成简便，导电性能好。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料的制备方法。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料的制备方法,包括以下步骤：
步骤1、首先对SnCl4·5H2O进行超声波预处理2h；
步骤2、然后将处理好的SnCl4·5H2O加入到三口烧瓶里，然后再将聚乙二醇加入，以每分钟5℃升温到70℃，同时开启冷凝回流控制反应温度，同时开启磁力搅拌反应5h；
步骤3、搅拌结束后得到的凝胶，进行碱处理：将凝胶物转移到5％的NaOH溶液里浸泡2h；
步骤4、浸泡结束后，转移到微波反应器里的处理2h；
步骤5、微波处理结束后，然后室温陈化3h,再转移到真空干燥箱里110℃干燥8h；
步骤6、然后在管式炉里煅烧处理：首先在氮气与氨气1：3的气氛下，500℃，0.2kpa，煅烧4h,然后在 充足空气下550℃，0.4kpa下煅烧3h,得到纳米级SnO2；
步骤7、对SDS进行超声波处理2h；
步骤8、将处理好的SDS转移到三口烧瓶里，然后再加入丙醇，去离子水，室温下磁力搅拌3h；
步骤9、然后用盐酸调节ph值在1.2，然后在加入苯甲胺磁力搅拌3h；
步骤10、搅拌结束后，将之前制得的纳米级SnO2加入，然后在冰水浴下,磁力搅拌反应4h；
步骤11、反应结束后将硝酸镧加入，磁力搅拌反应3h’
步骤12、然后在氦气惰性气体保护下加入APS溶液，同时在冰水浴，磁力搅拌下反应5h；
步骤13、然后将产物用乙醇，去离子水洗涤，离心分离，最终在鼓风干燥箱烘干至恒重，最终得到新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料。
有益效果:本发明一种新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料的制备方法，该方法操作简单，原料相对容易获取，通过不同原料的选择用量的配比协同作用进一步增强活性基团的生成，在制备过程中过程采用了酸碱处理方法，不仅起到催化效果，还有利于得到纳米级产物，在不同气氛下煅烧处理，更能将不在骨架中的杂质进一步清除，从而能够得到更优异的物化性质，导电性能进一步提高。其中实施例1制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比55:2的样。SnCl4·5H2O5.5g,0.2g，聚乙二醇25ml,SDS0.02g,丙醇0.2g，去离子水100ml,苯甲胺2g,APS溶液0.03g。以及实施例2制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比83:5的样。SnCl4·5H2O5.5g,0.33g，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。这两个实施例制得的新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料电导率最好。
具体实施方式
实施例1制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比55:2的样。SnCl4·5H2O5.5g,0.2g，聚乙二醇25ml,SDS0.02g,丙醇0.2g，去离子水100ml,苯甲胺2g,APS溶液0.03g。
步骤1、首先对5.5gSnCl4·5H2O进行超声波预处理2h；
步骤2、然后将处理好的SnCl4·5H2O加入到三口烧瓶里，然后再将25ml聚乙二醇加入，以每分钟5℃升温到70℃，同时开启冷凝回流控制反应温度，同时开启磁力搅拌反应5h；
步骤3、搅拌结束后得到的凝胶，进行碱处理：将凝胶物转移到5％的NaOH溶液里浸泡2h；
步骤4、浸泡结束后，转移到微波反应器里的处理2h；
步骤5、微波处理结束后，然后室温陈化3h,再转移到真空干燥箱里110℃干燥8h；
步骤6、然后在管式炉里煅烧处理：首先在氮气与氨气1：3的气氛下，500℃，0.2kpa，煅烧4h,然后在充足空气下550℃，0.4kpa下煅烧3h,得到纳米级SnO2；
步骤7、对0.02gSDS进行超声波处理2h；
步骤8、将处理好的SDS转移到三口烧瓶里，然后再加入0.2g丙醇，100ml去离子水，室温下磁力搅拌 3h；
步骤9、然后用盐酸调节ph值在1.2，然后在加入2g苯甲胺磁力搅拌3h；
步骤10、搅拌结束后，将之前制得的纳米级SnO2加入，然后在冰水浴下,磁力搅拌反应4h；
步骤11、反应结束后将0.2g硝酸镧加入，磁力搅拌反应3h’
步骤12、然后在氦气惰性气体保护下加入0.03gAPS溶液，同时在冰水浴，磁力搅拌下反应5h；
步骤13、然后将产物用乙醇，去离子水洗涤，离心分离，最终在鼓风干燥箱烘干至恒重，最终得到新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料。
实施例2制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比83:5的样。SnCl4·5H2O5.5g,0.33g，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例3制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比56:2的样。SnCl4·5H2O5.6g,0.2g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例4制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比57:2的样。SnCl4·5H2O5.7g,0.2g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例5制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比58:2的样。SnCl4·5H2O5.8g,0.2g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例6制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比59:2的样。SnCl4·5H2O5.9g,0.2g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例7制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比60:2的样。SnCl4·5H2O60g,0.2g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例8制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比61:2的样。SnCl4·5H2O6.1g,0.2g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例9制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比54:2的样。SnCl4·5H2O5.4g,0.2g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例10制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比53:2的样。SnCl4·5H2O5.3g,0.2g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例11制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比52:2的样。SnCl4·5H2O5.2g,0.2g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例12制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比51:2的样。SnCl4·5H2O5.1g,0.2g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例1制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比56:2的样。SnCl4·5H2O5.6g,0.2g,不进行超声波预处理，其他 原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例2制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比56:2的样。SnCl4·5H2O5.6g,0.2g,不进行磁力搅拌，而是机械搅拌，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例3制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比56:2的样。SnCl4·5H2O5.6g,0.2g,不进行微波处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例4制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比56:2的样。SnCl4·5H2O5.6g,0.2g,不进行陈化处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例5制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比56:2的样。SnCl4·5H2O5.6g,0.2g,不进行冰水浴，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例6制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比56:2的样。SnCl4·5H2O5.6g,0.2g,不进行多种气体下煅烧处理，只在单一空气下煅烧，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对比例7制取SnCl4·5H2O，硝酸镧质量比55:2的样。SnCl4·5H2O5.5g,0.2g，聚乙二醇25ml,SDS0.02g,丙醇0.2g，去离子水100ml,苯甲胺2g,APS溶液0.03g。
步骤1、首先对5.5gSnCl4·5H2O进行超声波预处理2h；
步骤2、然后将处理好的SnCl4·5H2O加入到三口烧瓶里，然后再将25ml聚乙二醇加入，以每分钟5℃升温到70℃，同时开启冷凝回流控制反应温度，同时开启磁力搅拌反应5h；
步骤4、转移到微波反应器里的处理2h；
步骤5、微波处理结束后，然后室温陈化3h,再转移到真空干燥箱里110℃干燥8h；
步骤6、然后在管式炉里煅烧处理：首先在氮气与氨气1：3的气氛下，500℃，0.2kpa，煅烧4h,然后在充足空气下550℃，0.4kpa下煅烧3h,得到纳米级SnO2；
步骤7、对0.02gSDS进行超声波处理2h；
步骤8、将处理好的SDS转移到三口烧瓶里，然后再加入0.2g丙醇，100ml去离子水，室温下磁力搅拌3h；
步骤9、然后加入2g苯甲胺磁力搅拌3h；
步骤10、搅拌结束后，将之前制得的纳米级SnO2加入，然后在冰水浴下,磁力搅拌反应4h；
步骤11、反应结束后将0.2g硝酸镧加入，磁力搅拌反应3h’
步骤12、然后在氦气惰性气体保护下加入0.03gAPS溶液，同时在冰水浴，磁力搅拌下反应5h；
步骤13、然后将产物用乙醇，去离子水洗涤，离心分离，最终在鼓风干燥箱烘干至恒重，最终La-SnO2/PANI复合材料。
对比例8配比与工艺与实施例1相同，不同在于：骤6、然后在管式炉里煅烧处理：首先在氮气与氨气 1：1气氛下，500℃，0.2kpa，煅烧4h,然后在充足空气下550℃，0.4kpa下煅烧3h,得到纳米级SnO2。对比例9配比与实施例1相同，不同在于：骤6、然后在管式炉里煅烧处理：首先在氨气气氛下，500℃，0.2kpa，煅烧4h,然后在充足空气下550℃，0.4kpa下煅烧3h,得到纳米级SnO2。
试验方法：本发明采用广州市昆德科技有限公司生产的KDY-1型四探针电阻率/方阻测试仪测试合成的新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料的电导率。
表一新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料电导率测试结果
实验结果表明：可以发现实施例1,2工艺制得的新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料电导率最好，说 明这两种工艺在原料的配比，工艺的操作协同作用最好。对比实施例1，对比例1,2,3,4,5,6可以发现不进行超声波预处理,不进行磁力搅拌，不进行微波处理，不进行陈化处理,不进行冰水浴,不进行多种气体下煅烧处理，只在单一空气下煅烧制得的新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料电导率不好。对比例7与实施例1配比方法基本一致，区别在于没有使用NaOH溶液和盐酸的过程处理，对于产物的导电性能也是影响巨大，原因在于制备过程中过程采用了酸碱处理方法，不仅起到催化效果，还有利于得到纳米级产物，并且在氮气与氨气气氛下煅烧处理，更能将不在骨架中的杂质进一步清除，从而能够得到更优异的物化性质，这种整体的协同配合直接使得纳米产物的导电性能意外的大幅度的提高。
Claims (5)
1.一种新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料合成方法，其特征在于, 以聚乙二醇，硝酸镧，SnCl4•5H2O,SDS等原料通过超声波，磁力搅拌等操作手段制备出新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料。
2.据权利要求1所述的一种新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料的制备方法，其特征在于，具体制备方法如此下：
步骤1、首先对SnCl4•5H2O进行超声波预处理2h;
步骤2、然后将处理好的SnCl4•5H2O加入到三口烧瓶里，然后再将聚乙二醇加入，以每分钟5℃升温到70℃，同时开启冷凝回流控制反应温度，同时开启磁力搅拌反应;
步骤3、搅拌结束后得到的凝胶，进行碱处理：将凝胶物转移到5%的NaOH溶液里浸泡2h；
步骤4、浸泡结束后，转移到微波反应器里的处理2h;
步骤5、微波处理结束后，然后室温陈化3h,再转移到真空干燥箱里110℃干燥8h;
步骤6、然后在管式炉里煅烧处理：首先在氮气与氨气混合气氛下，500℃，0.2kpa，煅烧4h,然后在充足空气下550℃，0.4kpa下煅烧3h,得到纳米级SnO2；
步骤7、对SDS进行超声波处理2h;
步骤8、将处理好的SDS转移到三口烧瓶里，然后再加入丙醇，去离子水，室温下磁力搅拌3h；
步骤9、然后在加入苯甲胺磁力搅拌3h;
步骤10、搅拌结束后，将之前制得的纳米级SnO2加入，然后在冰水浴下,磁力搅拌反应4h；
步骤11、反应结束后将硝酸镧加入，磁力搅拌反应3h’
步骤12、然后在惰性气体保护下加入APS溶液，同时在冰水浴，磁力搅拌下反应5h；
步骤13、然后将产物用乙醇，去离子水洗涤，离心分离，最终在鼓风干燥箱烘干至恒重，最终得到新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料。
3.据权利要求2所述的一种新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤6、氮气与氨气体积比为1:3。
4.据权利要求1所述的一种新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤9还包括然后用盐酸调节ph值在1.2，然后在加入苯甲胺磁力搅拌。
5.据权利要求2所述的一种新型纳米级La-SnO2/PANI复合导电材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤12中惰性气体为氮气。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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