CN107365426A - 一种聚酰亚胺基复合气凝胶及其可控制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酰亚胺基复合气凝胶及其可控制备方法和应用。本发明所述的聚酰亚胺基复合气凝胶的包含碳纳米管和聚酰亚胺，所述碳纳米管表面含氧基团与含氮基团的原子比为1:0.1～1:0.19。其原料组成包括：一种或多种水溶性聚酰亚胺前驱体‑聚酰胺酸、一种或多种碳纳米管。其制备过程包括：将酸化后的碳纳米管氨化，制备出酸化‑氨基化碳纳米管，再将其与水溶性聚酰胺酸反应，生成酸化‑氨基化碳纳米管聚酰胺酸水凝胶，最后通过热亚酰胺化过程，制备出酸化‑氨基化碳纳米管聚酰亚胺基复合气凝胶。本发明中制备聚酰亚胺基复合气凝胶的方法简单易行，所制备的复合气凝胶不但微观形貌可控而且性能可调，是一种理想的隔热材料和阻燃材料。

Description

一种聚酰亚胺基复合气凝胶及其可控制备方法与应用
技术领域
本发明属于新型纳米材料-高分子基多孔复合气凝胶的制备技术领域，具体来说，涉及一种聚酰亚胺基复合气凝胶材料及其可控制备方法与应用。
背景技术
气凝胶自上世纪30年的出现以来，由于其具有高的孔隙率(80-99.8％)，高比表面积(200-1000m2/g)，低密度(<0.1g/cm3)等特性在阻燃、隔热、隔音等方面表现出广阔的应用前景。气凝胶按其组分可以分为二氧化硅(SiO2)气凝胶、碳气凝胶、高分子基气凝胶以及其他无机气凝胶等。与SiO2和碳气凝胶相比，高分子基气凝胶由于具有成本低、易成型、孔隙率高、密度低、热导率低等独特性能而被广泛用作阻燃、隔热和介电等材料的基体。然而，高分子基气凝胶普遍存在力学性能差(压缩模量通常为0.3-5.8MPa)、热分解温度低(190-270℃)、易燃(极限氧指数，LOI<34)等问题，因而其应用受到限制。究其原因，主要是由聚合物基体本身的力学性能差和热分解温度低引起的。因而，为开发环境友好型的高分子基体并扩展高分子基气凝胶的应用领域需要选择具有良好力学性能以及高分解温度的水溶性高分子基体，同时需要选择合适的纳米粒子以增强气凝胶的性能并解决纳米填料在基体中的分散问题。
发明内容
本发明是针对目前高分子基气凝胶存在的力学性能差、热稳定性差、易燃等不足，使用受限的问题，提出一种以一维碳纳米管为填料增强的聚酰亚胺气凝胶材料及其可控制备方法与应用。
本发明提供一种聚酰亚胺基复合气凝胶，包含碳纳米管和聚酰亚胺，所述碳纳米管表面含氧基团与含氮基团的原子比为1:0.1～1:0.19。碳纳米管表面的含氧基团，含氮基团与聚酰亚胺分别通过形成氢键和酰胺键而形成交联网络，减少聚酰亚胺基复合气凝胶的孔尺寸，提高力学性能和热稳定性。
进一步地，所述碳纳米管表面官能团的含量为11.0～20.9wt％。
本发明还提供一种聚酰亚胺基复合气凝胶作为隔热材料、阻燃材料的应用。
本发明还提供一种聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法，其制备原料组成包括：一种或多种碳纳米管、一种或多种水溶性聚酰亚胺前驱体-聚酰胺酸，其中碳纳米管与聚酰胺酸的质量比为0.2:100-12:100，具体步骤如下：
(1)将体积比为4:1-2:1的浓硫酸与浓硝酸混合得到混酸溶液，将碳纳米管分散于所述混酸溶液中，在50-90℃下搅拌，反应1-12h；
(2)将混酸处理后的碳纳米管用1-20％的盐酸和去离子水反复清洗，再经冷冻干燥得到酸化碳纳米管；
(3)将所述酸化碳纳米管分散于去离子水中，超声得到稳定分散的酸化碳纳米管分散液；
(4)在所述酸化碳纳米管分散液中加入5-50μL的浓度为25-80％的水合肼和30-150μL的浓度为20-28％的氨水溶液，在50-100℃下搅拌加热0.5-3h，得到酸化-氨基化碳纳米管分散液。
(5)将水溶性聚酰胺酸溶于所述酸化-氨基化碳纳米管碳纳米管分散液中得到酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸溶液；
(6)将所述酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸溶液超声后放置一段时间，通过溶胶-凝胶过程得到酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸水凝胶；
(7)将所述酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸水凝胶在1-5℃下预冷5-24h，再将其转移至冰箱或液氮中冷冻为固体，随后在冷冻干燥机中冷冻干燥，得到酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸气凝胶，记作PAA/a-N-CNT；
(8)在氮气氛围中对酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸气凝胶进行热亚酰胺化，制备出酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸气凝胶，记作PI/a-N-CNT。
酸化纳米碳管表面含氧基团的含量随水合肼、氨水的用量的提升以及处理时间的延长而逐渐减少，同时表面氨基含量逐渐增多，因而可以通过控制水合肼和氨水的用量以及对酸化碳纳米管的处理时间来控制碳纳米管表面基团的含量与种类。处理时间较短时，碳纳米管表面的含氧基团、氨基与聚酰胺酸分别通过形成氢键和酰胺键而形成交联网络，减少复合气凝胶的孔尺寸，提高力学性能和热稳定性。随着处理时间的延长，碳纳米管表面含氧基团减少，而氨基增多。但是氨基的增量较含氧基团的减少量比较小，进而造成了碳纳米管与聚酰胺酸作用减弱，复合气凝胶的孔尺寸增大，性能降低。
进一步地，步骤(3)中所述的酸化碳纳米管的浓度为1-12％。
进一步地，步骤(8)中所述的酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸气凝胶的热亚酰胺化过程在氮气氛围中升温至300℃，保温1-6h。
所述升温过程为逐步升温的过程，分段加热至100℃，200℃和300℃，分别保温0.5-2h。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明中的碳纳米管增强的聚酰亚胺基复合气凝胶，通过调节碳纳米管表面的含氧基团与含氮基团的比例来调节碳纳米管与聚酰亚胺的交联度，进而提高聚酰亚胺基复合气凝胶的力学、热学和阻燃性能，使其可以作为一种隔热材料、阻燃材料使用。
(2)本发明中的碳纳米管增强的聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法设计思路巧妙，采用简单便捷、成本低廉的制备工艺将碳纳米管与具有优异性能的聚合物基体材料进行有效复合，直接构筑多功能聚酰亚胺基三维气凝胶材料。
附图说明
图1a为本发明中聚酰亚胺复合气凝胶PI的扫描电镜图；
图1b为本发明中酸化碳纳米管-聚酰亚胺复合气凝胶PI/a-CNT的扫描电镜图；
图1c为本发明中酸化-氨基化碳纳米管-聚酰亚胺复合气凝胶PI/a-N-CNT0.5的扫描电镜图；
图1d为本发明中酸化-氨基化碳纳米管-聚酰亚胺复合气凝胶PI/a-N-CNT1的扫描电镜图；
图1e为本发明中酸化-氨基化碳纳米管-聚酰亚胺复合气凝胶PI/a-N-CNT3的扫描电镜图；
图1f为本发明中氨基化碳纳米管-聚酰亚胺复合气凝胶PI/N-CNT的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实例，对本发明作进一步详细说明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
取30mL去离子水，加入2g聚酰胺酸和1g三乙胺，超声1h，搅拌0.5h，使聚酰胺酸溶解并分散均匀，得到聚酰胺酸水溶液。再通过溶胶-凝胶过程得到聚酰胺酸水凝胶。
将所得到的聚酰胺酸水凝胶转移至模具中，并超声0.5h，随后将模具转移至4℃左右的冰箱中预冷5h，再放入液氮中使其迅速冷冻为固体，而后在10-20Pa真空度下冷冻干燥48h，得到聚酰胺酸气凝胶。
将所得到的聚酰胺酸气凝胶置于管式炉中，在氮气氛围中控制升温程序，即室温到100℃升温30min，保温1h；100℃到200℃，升温30min，保温1h；200℃到300℃，升温30min，保温1h，即可得到聚酰亚胺气凝胶，记为PI。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
取2g未处理的碳纳米管，加入300mL浓硫酸和100mL浓硝酸，在70℃搅拌2h。用8％盐酸溶液和去离子水反复清洗，冷冻干燥后得到酸化碳纳米管，记作a-CNT。
取30mL 2mg/mL的a-CNT分散液，加入2g聚酰胺酸和1g三乙胺，超声1h，搅拌0.5h，使聚酰胺酸溶解并分散均匀，得到酸化碳纳米管聚酰胺酸水溶液。再通过溶胶-凝胶过程得到酸化碳纳米管聚酰胺酸水凝胶。
其余步骤同实施例1。得到酸化碳纳米管聚酰亚胺基复合气凝胶，记为PI/a-CNT。经X射线电子能谱(XPS)和热失重分析(TGA)方法，测得PI/a-CNT中，含氧基团与含氮基团的原子比为1：0.04。经XPS和TGA方法，测得PI/a-CNT表面官能团的含量为7.9wt％。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
取2g未处理的碳纳米管，加入300mL浓硫酸和100mL浓硝酸，在70℃搅拌2h。用8％盐酸溶液和去离子水反复清洗，冷冻干燥后得到酸化碳纳米管，记作a-CNT。
取30mL 2mg/mL的a-CNT分散液，加入11μL 50wt％水合肼和75μL25wt％的氨水，在95℃搅拌0.5h。得到酸化-氨基化碳纳米管分散液。
取30mL 2mg/mL的酸化-氨基化碳纳米管分散液，加入2g聚酰胺酸和1g三乙胺，超声1h，搅拌0.5h，使聚酰胺酸溶解并分散均匀，得到酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸水溶液。再通过溶胶-凝胶过程得到酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸水凝胶。
其余步骤同实施例1。得到酸化-氨基化碳纳米管增强的聚酰亚胺基复合气凝胶，记为PI/a-N-CNT0.5。经XPS和TGA方法，测得PI/a-N-CNT0.5中，含氧基团与含氮基团的原子比为1:0.10。经XPS和TGA方法，测得PI/a-CNT0.5表面官能团的含量为11.0wt％。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
取2g未处理的碳纳米管，加入300mL浓硫酸和100mL浓硝酸，在70℃搅拌2h。用8％盐酸溶液和去离子水反复清洗，冷冻干燥后得到酸化碳纳米管，记作a-CNT。
取30mL 2mg/mL的a-CNT分散液，加入11μL 50wt％水合肼和75μL25wt％的氨水，在95℃搅拌1h。得到氨基化碳纳米管分散液。
其余同实施例3，即可制备得到氨基化碳纳米管聚酰亚胺基复合气凝胶，记作PI/N-CNT1。经XPS和TGA方法，测得PI/N-CNT1中，含氧基团与含氮基团的原子比为1：0.19。经XPS和TGA方法，测得PI/a-CNT1表面官能团的含量为20.9wt％。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
取2g未处理的碳纳米管，加入300mL浓硫酸和100mL浓硝酸，在70℃搅拌2h。用8％盐酸溶液和去离子水反复清洗，冷冻干燥后得到酸化碳纳米管，记作a-CNT。
取30mL 2mg/mL的a-CNT分散液，加入11μL 50wt％水合肼和75μL25wt％的氨水，在95℃搅拌3h。得到氨基化碳纳米管分散液。
其余同实施例3，即可制备得到氨基化碳纳米管聚酰亚胺基复合气凝胶，记作PI/N-CNT3。经XPS和TGA方法，测得PI/N-CNT3中，含氧基团与含氮基团的原子比为1:0.15。经XPS和TGA方法，测得PI/a-CNT3表面官能团的含量为15.2wt％。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
取2g未处理的碳纳米管，加入300mL浓硫酸和100mL浓硝酸，在70℃搅拌2h。用8％盐酸溶液和去离子水反复清洗，冷冻干燥后得到酸化碳纳米管，记作a-CNT。
取30mL 2mg/mL的a-CNT分散液，加入11μL 50wt％水合肼和75μL25wt％的氨水，在95℃搅拌6h。得到氨基化碳纳米管分散液。
其余同实施例3，即可制备得到氨基化碳纳米管聚酰亚胺基复合气凝胶，记作PI/N-CNT。经XPS和TGA方法，测得PI/N-CNT中，含氧基团与含氮基团的原子比为1:0.192。经XPS和TGA方法，测得PI/N-CNT表面官能团的含量为10.2wt％。
实施例1-6中制备的PI，PI/a-CNT，PI/a-N-CNT0.5，PI/a-N-CNT1，PI/a-N-CNT3和PI/N-CNT的各项性能的测试结果显示与表1。其中，热分解温度为样品在10wt％的热失重温度。结果表明PI/a-N-CNT0.5，PI/a-N-CNT1和PI/a-N-CNT3相对于PI和PI/a-CNT的各项性能均得到明显改善。而PI/a-N-CNT0.5，PI/a-N-CNT1和PI/a-N-CNT3相对于PI/N-CNT的收缩率，密度和比模量也有所提高。
表1聚酰亚胺基复合气凝胶的组分与性能
实施例1-6中制备的PI，PI/a-CNT，PI/a-N-CNT0.5，PI/a-N-CNT1，PI/a-N-CNT3和PI/N-CNT的SEM表征显示与图1。如图1所示,聚酰亚胺基复合气凝胶的孔径随氨基化时间的延长先增大再减小,然后再增大，也进一步更加直观的解释了PI/a-N-CNT的力学、热学和阻燃性能的优异。

Claims (7)

1.一种聚酰亚胺基复合气凝胶，包含碳纳米管和聚酰亚胺，其特征在于，所述碳纳米管表面含氧基团与含氮基团的原子比为1:0.1～1:0.19。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺基复合气凝胶，其特征在于，所述碳纳米管表面官能团的含量为11.0～20.9wt％。
3.一种根据权利要求1-2中任意一项所述的聚酰亚胺基复合气凝胶作为隔热材料、阻燃材料的应用。
4.一种聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，其制备原料组成包括：一种或多种碳纳米管、一种或多种水溶性聚酰亚胺前驱体-聚酰胺酸，其中碳纳米管与聚酰胺酸的质量比为0.2:100-12:100，具体步骤如下：
(1)将体积比为4:1-2:1的浓硫酸与浓硝酸混合得到混酸溶液，将碳纳米管分散于所述混酸溶液中，在50-90℃下搅拌，反应1-12h；
(2)将混酸处理后的碳纳米管用1-20％的盐酸和去离子水反复清洗，再经冷冻干燥得到酸化碳纳米管；
(3)将所述酸化碳纳米管分散于去离子水中，超声得到稳定分散的酸化碳纳米管分散液；
(4)在所述酸化碳纳米管分散液中加入5-50μL的浓度为25-80％的水合肼和30-150μL的浓度为20-28％的氨水溶液，在50-100℃下搅拌加热0.5-3h，得到酸化-氨基化碳纳米管分散液；
(5)将水溶性聚酰胺酸溶于所述酸化-氨基化碳纳米管碳纳米管分散液中得到酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸溶液；
(6)将所述酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸溶液超声后放置一段时间，通过溶胶-凝胶过程得到酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸水凝胶；
(7)将所述酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸水凝胶在1-5℃下预冷5-24h，再将其转移至冰箱或液氮中冷冻为固体，随后在冷冻干燥机中冷冻干燥，得到酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸气凝胶，记作PAA/a-N-CNT；
(8)在氮气氛围中对酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸气凝胶进行热亚酰胺化，制备出酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸气凝胶，记作PI/a-N-CNT。
5.根据权利要求4所述的聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的酸化碳纳米管的浓度为1-12％。
6.根据权利要求4所述的聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(8)中所述的酸化-氨基化碳纳米管聚酰胺酸气凝胶的热亚酰胺化过程在氮气氛围中升温至300℃，保温1-6h。
7.根据权利要求6所述的聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述升温过程为逐步升温的过程，分段加热至100℃，200℃和300℃，分别保温0.5-2h。
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