CN107362830B - 一种MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种MIL‑101(Cr)负载CdS制氢光催化剂的制备方法，它涉及一种制氢催化剂的制备方法。本发明的目的是要解决现有CdS半导体光催化剂易发生光腐蚀问题，导致其光生电子和空穴复合几率大，太阳光利用率低，从而光催化制氢速率低。方法：一、制备MIL‑101(Cr)负载CdS制氢光催化剂粗品；二、将MIL‑101(Cr)负载CdS制氢光催化剂粗品加入到反应釜中，经水热反应得到MIL‑101(Cr)负载CdS制氢光催化剂。本发明制备的MIL‑101(Cr)负载CdS制氢光催化剂在300W氙灯照射下分解H2O产氢速率可达到510.5μmol·h‑1·g‑1~586.1μmol·h‑1·g‑1。本发明可以获得一种MIL‑101(Cr)负载CdS制氢光催化剂的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种制氢催化剂的制备方法。
背景技术
日益严重的能源危机，由化石燃料燃烧造成的环境污染导致了对可再生能源和环境友好的替代能源资源的一个积极的搜索。氢，作为下一代能源，由于其具有的高能源效率、环境友好、可循环使用等特点吸引了无数科学家揭示和的利用。在早期，人们通常是用非可再生资源来获得氢气，但这种方法不可避免地导致了环境环境污染和化石燃料的燃烧，这违背了我们的初衷。受自然界中光合作用的启发，人们追求利用太阳光作为能源，然后用光催化剂分解水反应将太阳能转换成氢能。目前这类光催化材料中研究较多的是半导体光催化材料。
金属硫化物是一种强有力的候选材料，得到了广泛的研究。特别是，硫化镉（CdS）因为其较窄的带隙值（2.4 eV）和合适的导带电位，已经得到了广泛关注。然而，纯CdS颗粒倾向于聚集，形成大的颗粒，从而减少表面积和高的光诱导电子、空穴重组率。为了解决这些问题，我们我们希望能限制CdS粒子的长大及团聚，从而提高CdS粒子的光催化活性。金属有机骨架材料（MOFs）是一种由金属离子与有机配体自组装形成的新型网络状结构的类沸石材料。目前 MOFs 已被用到了多个不同的领域，如气体分离与储存、催化、药物缓释、化学传感和荧光材料等。MOFs 做载体具有很多优势，比如高比表面积和分等级大小的孔结构，有利于客体粒子的高度分散从而在催化中，MIL-101(Cr) 被认为是一种非常有发展前景的载体。因此，我们提出了用双溶剂法将CdS负载到MIL-101(Cr)孔道中，利用MOFs孔道提供的有限的空间作为一个微反应器，来限制CdS粒子的长大及团聚，从而提高CdS粒子的光催化活性。
发明内容
本发明的目的是要解决现有的纯CdS粒子光催化剂易团聚形成大的颗粒，从而减少表面积和高的光生电子、空穴重组率的问题，而提供一种MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂的制备方法。
本发明的一种MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将活化好的MIL-101(Cr)分散到正己烷中，超声分散15 min~20 min后转移到磁力搅拌器上在搅拌速度为300r/min~400r/min下搅拌1h~2h；后滴加Cd(AC)2水溶液，继续搅拌2h~3h，再滴加Na2S水溶液，持续搅拌10h~12h；离心得到沉淀，先用无水乙醇对沉淀物洗涤2次~3次，再用蒸馏水洗涤2次~3次，60℃~80℃真空干燥10h~12h得到MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂粗品；
步骤一中所述的活化好的MIL-101(Cr)的质量和正己烷体积比为100mg：（20mL~25mL）；
步骤一中所述的Cd(AC)2水溶液物质的量浓度为0.7mol/L，所述的Cd(AC)2水溶液加入的量为0.1mL~0.2mL；
步骤一中所述的Na2S水溶液的物质的量浓度为0.7mol/L，所述的Na2S水溶液加入的量为0.1mL~0.2mL；
二、将步骤一中得到的MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂粗品置于高温水热反应釜中，加入在温度为180℃~200℃条件下保持10h~12h，再自然冷却至室温；离心得到沉淀，先用无水乙醇对沉淀物洗涤2次~3次，再用蒸馏水洗涤2次~3次；将洗涤后的沉淀物在温度为60℃~80℃下真空干燥10h~12h得到MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂；
步骤二中所述的高温水热反应釜的加热温度为180℃~200℃，反应时间为10h~12h，再自然冷却至室温。
光催化分解水产氢试验
为考察MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂材料在可见光下催化分解水产氢效果，按以下方法对其可见光光催化产氢性能进行测试。测试过程如下：光催化产氢实验在光催化活性评价在线分析系统进行，反应开始前，开启冷凝系统，通过真空泵排除体系内空气。300W的氙灯作为光源，通过紫外滤光片（≤ 420nm）滤掉波长在420nm以下部分得到可见光；
光催化制氢试验过程如下：将MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂材料用分析天平称量30mg加入到90mL蒸馏水和10mL乳酸的混合溶液中。为使光催化剂在反应过程均匀分散，溶液加入反应器前超声15min，随后将混合溶液转移到氢气发生装置中且在反应过程中持续搅拌，反应前对体系进行40min抽真空操作，开启光源后，光照条件下每隔1h进行采样，利用气相色谱仪进行分析，反应时长共计4h。
本发明的有益效果
本发明以双溶剂法将CdS负载到MIL-101(Cr)孔道中，利用MIL-101(Cr)孔道提供的有限的空间的孔道作为一个微反应器来限制CdS粒子的长大及团聚，并且，由于MIL-101(Cr)的包裹作用，又一定程度上减轻了CdS粒子的光腐蚀现象，从而综合提高CdS粒子的光催化活性。本发明制备的MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂在300W氙灯照射下进行光催化分解水反应。本发明制备的MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂在300W氙灯照射下分解H2O产氢速率可达到510.5μmol·h-1·g-1 ~586.1μmol·h-1·g-1。
附图说明
图1 MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂材料X射线粉末衍射图；
图2 MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂材料扫描电镜图；
图3 MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂材料可见光光催化产氢速率图。
具体实施方式
实施例1：本实施方式的一种MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂的制备方法是按以下步骤完成的：
步骤一、将0.1656g的对苯二甲酸和0.3992g的 Cr(NO3)3·9H2O、0.05mL的 HF加入到蒸馏水中，用玻璃棒搅拌3min后转移到高温水热反应釜中，在220℃下反应8h，离心得到沉淀、80℃干燥得到0.2g MIL-101(Cr)；
步骤二、将步骤一中得到的0.2g MIL-101(Cr)装入圆底烧瓶并加入到50mL蒸馏水，再在恒温油浴锅中110℃加热搅拌冷凝回流12h，离心得到沉淀、80℃干燥后，再将MIL-101(Cr)装入圆底烧瓶并加入50mL无水乙醇，在恒温油浴锅中80℃加热搅拌冷凝回流两次，每次12h；离心得到沉淀、干燥后，再将MIL-101(Cr)装入圆底烧瓶并加入50mL 浓度为0.3mol/L的NH4F溶液，室温下搅拌6h后离心得到沉淀、干燥；最后将MIL-101(Cr)装入圆底烧瓶并加入50mL无水乙醇，在恒温油浴锅中80℃加热搅拌冷凝回流12h后离心得到沉淀、150℃下真空干燥10h得到活化好的0.18g MIL-101(Cr)；
步骤三、将步骤二中得到的活化好的100mg MIL-101(Cr)分散到20mL正己烷中，超声分散20 min后转移到磁力搅拌器上在搅拌速度为300r/min下搅拌2h；然后滴加0.1mL 浓度为0.7mol/L的 Cd(AC)2水溶液，15min内滴加完毕，继续搅拌2h，再滴加0.1mL浓度为0.7mol/L的Na2S水溶液，15min内滴加完毕并持续搅拌12h后离心得到沉淀，蒸馏水洗涤3次， 80℃干燥12h得到含MIL-101(Cr)质量分数90%，CdS质量分数10% 的MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂粗品；
步骤四、将步骤三中得到的MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂粗品，置于高温水热反应釜中，在温度为200℃条件下保持12h，再自然冷却至室温，离心得到沉淀，首先使用去离子水对沉淀物清洗3次，再使用无水乙醇清洗3次，将清洗后的沉淀物在温度为80℃下干燥10h得到含MIL-101(Cr)质量分数90%，CdS质量分数10%的MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂。
实施例2：
本实施方式与实施例1不同的是：步骤三中所述的Cd(AC)2水溶液物质的量浓度为0.7mol/L，加入的量为0.15mL； 步骤三中所述的Na2S水溶液物质的量浓度为0.7mol/L，加入的量为0.15mL。其他步骤及参数与实施例1相同。得到含MIL-101(Cr)质量分数85%，CdS质量分数15% 的 MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂。
负载CdS制氢光催化剂材料的表征及性能检测：
图1对实施例1、2得到的MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂材料进行X射线粉末衍射检测，得到如图1所示：1为PDF#41-1049：Hexagonal CdS ；2为MIL-101(Cr)的标准模拟峰；3为实施例1制备的MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂材料的XRD图，4为实施例2制备的MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂材料的XRD图；所得MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂材料均在2θ 为 2.77、3.30、5. 10、8.40° 及 9.00°处出现 5 个明显衍射峰，分别对应于MIL-101(Cr) 的 311、511、531、882 和 911 晶面衍射，表明所得样品均具有典型 MIL-101(Cr) 晶体结构，说明引入了CdS后MIL-101(Cr) XRD 峰没有变化，MIL-101(Cr)的晶型没变，说明MIL-101(Cr)结构保持完整，而且20~30°之间有一突起包峰，其对应CdS的峰，可能是由于CdS的含量太低或CdS颗粒足够小导致X射线衍射信号不明显。这些结果证明MIL-101(Cr)具有很好的稳定性和对CdS纳米颗粒良好的限域效应；
图2对实施例1得到的MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂材料进行扫描电镜检测，得到如图2所示的MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂材料扫描电镜图。由图2可以看出，MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂的粒径控制在几十到几百的纳米之间；
图3对实施例1、2得到的MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂材料进行可见光光催化分解水产氢速率对比，得到如图3所示的MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂材料产氢速率对比图。本发明制备的MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂材料 最大平均制氢速率可达586.1μmol·h-1·g-1。
Claims (4)
1.一种MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂的制备方法，其特征在于一种MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂的制备方法是按以下步骤完成的：
步骤一、将活化好的MIL-101(Cr)分散到正己烷中，超声分散15min～20min后转移到磁力搅拌器上在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌1h～2h；后滴加Cd(AC)2水溶液，继续搅拌2h～3h，再滴加Na2S水溶液，持续搅拌10h～12h；离心得到沉淀，先用无水乙醇对沉淀物洗涤2次～3次，再用蒸馏水洗涤2次～3次，60℃～80℃真空干燥10h～12h得到MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂粗品；
步骤二、将步骤一中得到的MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂粗品置于高温水热反应釜中，加入在温度为180℃～200℃条件下保持10h～12h，再自然冷却至室温；离心得到沉淀，先用无水乙醇对沉淀物洗涤2次～3次，再用蒸馏水洗涤2次～3次；将洗涤后的沉淀物在温度为60℃～80℃下真空干燥10h～12h得到MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂；
2.根据权利要求1所述的一种MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的活化好的MIL-101(Cr)的质量和正己烷体积比为100mg：(20mL～25mL)。
3.根据权利要求1所述的一种MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的Cd(AC)2水溶液的物质的量浓度为0.7mol/L，所述的Cd(AC)2水溶液的加入量为0.1mL～0.2mL。
4.根据权利要求1所述的一种MIL-101(Cr)负载CdS制氢光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的Na2S水溶液的物质的量浓度为0.7mol/L，所述的Na2S水溶液加入的量为0.1mL～0.2mL。
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