CN107359250A - 杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜及其制备方法，属于空穴传输层薄膜领域。薄膜包括基片及由共混药品成膜于基片的薄膜，共混药品包括：碘化亚铜及碘化银。成型好、成本低、空穴传输效率高、光电性能优良。制备方法包括：将共混药品球磨后蒸镀于基片。其操作方便、可控性好、成膜的质量高、成品率高、成型效率高、成本低、适用范围广，适合进行工业化的大规模的生产。

Description

杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及空穴传输层薄膜领域，具体而言，涉及一种杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜及其制备方法。
背景技术
钙钛矿薄膜太阳能电池是一种使用具有钙钛矿晶体结构的有机/无机杂化材料作为光电转换材料的新型可印刷薄膜太阳能电池。该太阳能电池于2009年问世，在短短8年时间，其光电转换效率已经由最初的约3％，提高到了目前的22.1％，超过多晶硅太阳能电池21.3％，是目前发展最快和最具潜力的太阳能电池体系。
有机小分子Spiro-MeOTAD通常被用作钙钛矿电池中的空穴传输层，但是其空穴迁移率很低，降低了电池的性能，只有通过掺杂四叔丁基吡啶、双三氟甲烷磺亚酰氨锂才能提高其空穴传输率。同时Spiro-MeOTAD的合成价格十分昂贵并不是理想的电子阻挡层材料，为此开发一种新型低成本的空穴传输材料对提高钙钛矿的市场竞争力有很大作用。
目前作为替换Spiro-MeOTAD的无机空穴传输层材料主要有NiO、CuSCN、CuI等，但是其空穴传输效果仍然与Spiro-MeOTAD作为空穴传输层的电池有一定的差距。
发明内容
本发明的目的在于提供一种杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜，成型好、成本低、空穴传输效率高。
本发明的另一目的在于提供一种杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法，其成型效率高、操作简便、可控性好、适用范围广、成本低、成膜质量高，适合工业化生产。
本发明的实施例是这样实现的：
一种杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜，包括基片及由共混药品成膜于基片的薄膜，共混药品包括：碘化亚铜及碘化银。
一种杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法，其包括将共混药品球磨后蒸镀于基片。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜，于碘化亚铜中掺杂碘化银对碘化亚铜进行过掺杂，原料成本低，同时能显著提高成膜质量，且成膜得到透明的杂化空穴传输层薄膜，使薄膜的空穴传输层效率显著提高。在碘化亚铜中掺杂碘化银的同时，还可以掺杂铜及锂，使薄膜的空穴传输层的传输效率进一步提高。
本发明实施例提供的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法，采用蒸镀法成膜，操作方便、可控性好、成膜的质量高、成品率高、成型效率高、成本低、适用范围广，适合进行工业化的大规模的生产。制得的薄膜成型好、成本低、空穴传输效率高、光电性能优良。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的扫描电镜的表面形貌图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜及其制备方法进行具体说明。
一种杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜，其包括基片及由共混药品成膜于基片的薄膜，共混药品包括：碘化亚铜及碘化银。该杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法包括：将共混药品球磨后蒸镀于基片成膜。
共混药品中，碘化亚铜和碘化银均为粉体的形式，便于球磨操作中充分球磨细化，掺杂效果好。
碘化亚铜作为传输层的主要原料，具备成本低、易成膜等优点，但是其空穴传输效率有待于提高。经发明人研究发现，将碘化银掺杂于碘化亚铜中进项碘化亚铜的杂化，其能够显著提高薄膜的空穴传输效率。
当碘化亚铜中仅掺杂碘化银时，较佳地，共混药品按重量百分比计包括：碘化亚铜80～90％以及碘化银10～20％。进一步地，共混药品按重量百分比计包括：碘化亚铜82～88％以及碘化银12～18％。再进一步地，共混药品按重量百分比计包括：碘化亚铜83～87％以及碘化银13～17％。更进一步地，共混药品按重量百分比计包括：碘化亚铜85％以及碘化银15％。按照上述的质量百分比向碘化亚铜中掺杂碘化银，薄膜的空穴传输效率提升效果佳。
进一步地，经发明人研究发现，在碘化亚铜掺杂碘化银的情况下，还可以同时掺杂铜和锂，其能够进一步地提高薄膜的空穴传输效率。铜和锂也均以粉体的形式进行球磨。
当碘化亚铜中同时掺杂碘化银、铜以及锂时，较佳地，共混药品按重量百分比计包括：碘化亚铜70～90％、碘化银6～18％、铜2～6％以及锂2～6％。进一步地，共混药品按重量百分比计包括：碘化亚铜75～85％、碘化银9～15％、铜3～5％以及锂3～5％。再一步地，共混药品按重量百分比计包括：碘化亚铜80％、碘化银12％、铜4％以及锂4％。按照上述的质量百分比向碘化亚铜中同时掺杂碘化银、铜以及锂，薄膜的空穴传输效率提升效果佳。
球磨操作能够减小共混药品中各粉体成分的粒径，使原料的粒径达到纳米级；同时使原料中各成分充分混合均匀。球磨过程中还可去除原料表面颗粒的钝化膜，诱发位错、空位等结构缺陷，增加内能和表面能，进而改变反应活性，提高掺杂效果。便于蒸镀，使成型效率高、成膜质量好。
进一步地，球磨操作中球磨的转速为2000～3000r/min，如可以是2000r/min、2100r/min、2200r/min、2300r/min、2400r/min、2500r/min、2600r/min、2700r/min、2800r/min、2900r/min或3000r/min等。球磨的时间较佳地为2～3h，如可以是2h、2.5h或3h等。上述的球磨操作使球磨更加地充分，有利于进一步地提高蒸镀的成型效率、成膜质量等。
在本发明较佳地实施例中，上述的球磨操作在惰性的气体下进行，防止原料在球磨过程中被氧化，影响原料的反应性及蒸镀成膜的质量。
需要说明的是，惰性气体为广义上的惰性气体，例如可是狭义上的惰性气体如氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气中的一种或多种；也可以是氮气、二氧化碳气体等反应活性极低的气体中的一种或多种；还可以是上述各种气体的任意组合，即包含上述各种气体中的至少一种。
本发明的实施例采用蒸镀法制备杂化碘化亚铜空穴层传输薄膜，操作简便。其成膜过程中的可控性好，因此具有较高的成膜效率且成膜的质量较高，从而使成品率高、成本进一步降低，适合进行工业化的大规模的生产。
蒸镀操作包括以的蒸镀速率进行蒸镀至成膜厚度为150～250nm的成膜操作，使球磨后的共混粉体与基片上层积。
进一步地，本发明较佳的实施例中，蒸镀操作包括两个阶段：蒸镀操作在开始成膜阶段即成膜厚度较小时，以较低的蒸镀速率进行预成膜操作。当成膜厚度达到一定要求时，提高蒸镀速率进行成膜操作至成膜完成。通过上述在不同阶段对蒸镀速率的调节，能够有效地提高成膜所得到的薄膜的质量。
具体地，在本发明较佳的实施例中，蒸镀操作时，首先以的蒸镀速率进行蒸镀，如可以是 或是较佳地为直至成膜厚度达到4～6nm，较佳地为5nm，完成第一阶段的预成膜。当成膜厚度达到4～6nm后，通过提高设备的工作功率将蒸镀速率调节至如可以是或是较佳地为直至成膜厚度达到150～250nm，如可以是150nm、170nm、200nm、220nm或是250nm，较佳地为180nm～220nm，进一步较佳地为200nm使其光电效应更佳，第二阶段成膜完成。蒸镀操作完成，得到杂化氧化亚铜空穴传输层薄膜成品。
进一步地，在开始成膜之前，将反应容器抽真空至气压≤10-6MPa，防止反应容器内原有的氧气等与原料进行反应，影响成膜后杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的空穴传输效率。
抽真空操作完成后，首先，以1.5～7.5W/30s的速度，如以1.5W/30s、3W/30s、4.5W/30s、6W/30s或7.5W/30s等速度提高蒸镀功率至蒸镀功率为120～135W。其次，以1.5～3W/30s的速度，较佳地以1.5W/30s的速度提高蒸镀功率；蒸镀速率达到时，较佳地为时，停止提高蒸镀速率；待蒸镀速率稳定，再进行上述蒸镀操作。
上述操作中先以较快的速度提高蒸镀功率，使蒸镀速率快速地提高，便于合理提高蒸镀效率，减少蒸镀所需时间；后降低蒸镀功率的提高速度，使蒸镀速率缓慢增长，便于对蒸镀速率的控制。将蒸镀速率稳定后进行镀膜，蒸镀速率的稳定性好、镀膜的成型效率高、成膜质量高。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法，包括：
S1：称取碘化亚铜粉末0.9g、碘化银粉末0.06g、铜粉0.02g以及锂粉0.02g混合得共混药品。
S2：将共混药品加入球磨机中，在氮气的保护下，以2000r/min的转速球墨2-3h，制备得到共混粉体。
S3：称取0.3g共混粉体放置于型号为Kurt J.Lesker FTC-2800(蒸镀总功率＝1500W)的蒸镀设备内的蒸发钨舟中，将蒸镀设备的内部抽真空至10-6MPa以内。
S4：以7.5W/30s的速度提高蒸镀功率，至蒸镀功率达到135W。以1.5W/30s的速度提高蒸镀功率，至蒸镀速率为待蒸镀速率稳定为
S5：打开挡板，以的蒸镀速率进行蒸镀至成膜厚度达到5nm。以的蒸镀速率进行蒸镀至成膜厚度达到200nm。得到杂化共混型碘化亚铜空穴传输薄膜。
实施例2
一种杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法，包括：
S1：称取碘化亚铜粉末0.8g、碘化银粉末0.12g、铜粉0.04g以及锂粉0.04g混合得共混药品。
S2：将共混药品加入球磨机中，在氮气的保护下，以2000r/min的转速球墨2-3h，制备得到共混粉体。
S3：称取0.3g共混粉体放置于型号为Kurt J.Lesker FTC-2800(蒸镀总功率＝1500W)的蒸镀设备内的蒸发钨舟中，将蒸镀设备的内部抽真空至10-6MPa以内。
S4：以7.5W/30s的速度提高蒸镀功率，至蒸镀功率达到135W。以1.5W/30s的速度提高蒸镀功率，至蒸镀速率为待蒸镀速率稳定为
S5：打开挡板，以的蒸镀速率进行蒸镀至成膜厚度达到5nm。以的蒸镀速率进行蒸镀至成膜厚度达到200nm。得到杂化共混型碘化亚铜空穴传输薄膜。
实施例3
一种杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法，包括：
S1：称取碘化亚铜粉末0.7g、碘化银粉末0.18g、铜粉0.06g以及锂粉0.06g混合得共混药品。
S2：将共混药品加入球磨机中，在氮气的保护下，以2000r/min的转速球墨2-3h，制备得到共混粉体。
S3：称取0.3g共混粉体放置于型号为Kurt J.Lesker FTC-2800(蒸镀总功率＝1500W)的蒸镀设备内的蒸发钨舟中，将蒸镀设备的内部抽真空至10-6MPa以内。
S4：以7.5W/30s的速度提高蒸镀功率，至蒸镀功率达到135W。以1.5W/30s的速度提高蒸镀功率，至蒸镀速率为待蒸镀速率稳定为
S5：打开挡板，以的蒸镀速率进行蒸镀至成膜厚度达到5nm。以的蒸镀速率进行蒸镀至成膜厚度达到200nm。得到杂化共混型碘化亚铜空穴传输薄膜。
实施例4
一种杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法，包括：
S1：称取碘化亚铜粉末0.9g、碘化银粉末0.1g混合得共混药品。
S2：将共混药品加入球磨机中，在氮气的保护下，以2000r/min的转速球墨2-3h，制备得到共混粉体。
S3：称取0.3g共混粉体放置于型号为Kurt J.Lesker FTC-2800(蒸镀总功率＝1500W)的蒸镀设备内的蒸发钨舟中，将蒸镀设备的内部抽真空至10-6MPa以内。
S4：以7.5W/30s的速度提高蒸镀功率，至蒸镀功率达到135W。以1.5W/30s的速度提高蒸镀功率，至蒸镀速率为待蒸镀速率稳定为
S5：打开挡板，以的蒸镀速率进行蒸镀至成膜厚度达到5nm。以的蒸镀速率进行蒸镀至成膜厚度达到200nm。得到杂化共混型碘化亚铜空穴传输薄膜。
实施例5
一种杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法，包括：
S1：称取碘化亚铜粉末0.85g、碘化银粉末0.15g混合得共混药品。
S2：将共混药品加入球磨机中，在氮气的保护下，以2000r/min的转速球墨2-3h，制备得到共混粉体。
S3：称取0.3g共混粉体放置于型号为Kurt J.Lesker FTC-2800(蒸镀总功率＝1500W)的蒸镀设备内的蒸发钨舟中，将蒸镀设备的内部抽真空至10-6MPa以内。
S4：以7.5W/30s的速度提高蒸镀功率，至蒸镀功率达到135W。以1.5W/30s的速度提高蒸镀功率，至蒸镀速率为待蒸镀速率稳定为
S5：打开挡板，以的蒸镀速率进行蒸镀至成膜厚度达到5nm。以的蒸镀速率进行蒸镀至成膜厚度达到200nm。得到杂化共混型碘化亚铜空穴传输薄膜。
实施例6
一种杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法，包括：
S1：称取碘化亚铜粉末0.8g、碘化银粉末0.2g混合得共混药品。
S2：将共混药品加入球磨机中，在氮气的保护下，以2000r/min的转速球墨2-3h，制备得到共混粉体。
S3：称取0.3g共混粉体放置于型号为Kurt J.Lesker FTC-2800(蒸镀总功率＝1500W)的蒸镀设备内的蒸发钨舟中，将蒸镀设备的内部抽真空至10-6MPa以内。
S4：以7.5W/30s的速度提高蒸镀功率，至蒸镀功率达到135W。以1.5W/30s的速度提高蒸镀功率，至蒸镀速率为待蒸镀速率稳定为
S5：打开挡板，以的蒸镀速率进行蒸镀至成膜厚度达到5nm。以的蒸镀速率进行蒸镀至成膜厚度达到200nm。得到杂化共混型碘化亚铜空穴传输薄膜。
图1为本发明实施例提供的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的扫描电镜的表面形貌图，请参阅图1，本发明实施例制得的薄膜为透明的杂化空穴传输层薄膜，其空穴传输效率高、光电性能优良。
经测试，将本发明实施例提供的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜用于标准钙钛矿太阳能电池的制备，可得到光电转换效率达到8.6％的钙钛矿太阳能电池。
对实施例1-6制得的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜空穴迁移率进行测试，结果如表1所示。
表1.空穴迁移率
综上所述，本发明实施例提供的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法操作方便、可控性好、成膜的质量高、成品率高、成型效率高、成本低、适用范围广，适合进行工业化的大规模的生产。
本发明实施例提供的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜通过上述制备方法制得，成型好、成本低、空穴传输效率高、光电性能优良。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜，其特征在于，包括基片及由共混药品成膜于所述基片的薄膜，所述共混药品包括：碘化亚铜及碘化银。
2.根据权利要求1所述的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜，其特征在于，所述共混药品按重量百分比计，包括：所述碘化亚铜80～90％以及所述碘化银10～20％。
3.根据权利要求1所述的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜，其特征在于，所述共混药品还包括：铜及锂；可选地，所述共混药品按重量百分比计，包括：所述碘化亚铜70～90％、所述碘化银6～18％、所述铜2～6％以及所述锂2～6％。
4.根据权利要求1所述的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜，其特征在于，所述薄膜的厚度为150～250nm；可选地，所述薄膜的厚度为180～220nm；可选地，所述薄膜的厚度为200nm。
5.一种如权利要求1所述的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法，其特征在于，包括：将所述共混药品球磨后蒸镀于所述基片。
6.根据权利要求5所述的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法，其特征在于，蒸镀操作包括：以的蒸镀速率进行蒸镀至成膜厚度为150～250nm的成膜操作。
7.根据权利要求6所述的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法，其特征在于，蒸镀操作还包括：于成膜操作之前，以的蒸镀速率进行蒸镀至成膜厚度为4～6nm的预成膜操作。
8.根据权利要求7所述的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法，其特征在于，于预成膜操作前，在气压≤10-6MPa的条件下，以1.5～7.5W/30s的速度提高蒸镀功率至蒸镀功率为120～135W，再以1.5～3W/30s的速度提高蒸镀功率至蒸镀速率为待蒸镀速率稳定。
9.根据权利要求5所述的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法，其特征在于，球磨操作的球磨转速为2000～3000r/min，球磨时间为2～3h。
10.根据权利要求9所述的杂化碘化亚铜空穴传输层薄膜的制备方法，其特征在于，球磨操作在惰性气体氛围下进行。
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