CN107356689A - 一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法 - Google Patents

一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107356689A
CN107356689A CN201710554270.0A CN201710554270A CN107356689A CN 107356689 A CN107356689 A CN 107356689A CN 201710554270 A CN201710554270 A CN 201710554270A CN 107356689 A CN107356689 A CN 107356689A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fru
kinds
assay method
amadori
amadori compounds
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710554270.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107356689B (zh
Inventor
王晓瑜
刘雷雨
王昇
秦亚琼
张晓兵
崔华鹏
刘绍锋
刘惠民
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Original Assignee
Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC filed Critical Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Priority to CN201710554270.0A priority Critical patent/CN107356689B/zh
Publication of CN107356689A publication Critical patent/CN107356689A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107356689B publication Critical patent/CN107356689B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法，属于烟草成分检测技术领域。本发明烟草中12种Amadori化合物的测定方法，包括以下步骤：将烟末样品在甲醇溶液中萃取20～40min，之后离心取上清液过滤，得滤液；将所得滤液稀释5～20倍后，得待测液；将待测液进行HPLC‑MS/MS测定，采用外标法定量。本发明测定方法可同时对烟草中12种无标样的Amadori化合物进行近似定量检测，操作简单、快速、重现性好、灵敏度高，对烟草品质评价、卷烟配方开发具有着重要指导意义。

Description

一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法
技术领域
本发明涉及一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法，属于烟草成分检测技术领域。
背景技术
Amadori化合物是由还原糖和氨基酸(或其它含氨基基团化合物)经缩合、脱水、Amadori重排得到的一类美拉德反应的中间产物，即1-氨基-1-脱氧-2-酮糖。据报道，在烤烟烟叶中Amadori化合物总量在2％以上，是重要的烟草香味成分前体物，对卷烟的感官品质具有重要作用。
关于Amadori化合物的测定，国外最早采用氨基酸分析仪、GC进行测定，但均存在一定问题，例如，氨基酸分析仪存在分离度不足、定性不准确、干扰严重的问题；而GC方法衍生化将引入多个异构体，难以进行定量。
2015年，贾春晓等人在《质谱学报》上报道了一篇液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中6种Amadori化合物的文章，测定指标数量较少。
公开号为CN103499658A的中国发明专利公开了一种烟草中Amadori化合物的同时测定方法，该方法的样品前处理步骤包括萃取、过滤、净化、HPLC-MS/MS测定步骤。其中净化步骤需要向滤液中加入正己烷进行萃取多次，再将甲醇-水相浓缩至干，用甲醇水溶液再定容，过有机滤膜，样品前处理步骤繁琐，需要引入多步的环己烷萃取，且样品前处理步骤中需要对甲醇-水溶液进行浓缩蒸干，而甲醇-水溶液的浓缩蒸干过程是必须引入进行加热的。但是，Amadori化合物由糖和氨基酸(或其他含氨基化合物)反应生成的中间产物，在加热的条件下，会导致Amadori化合物进一步分解生成小分子的醛、酮、酸等物质，致使部分Amadori化合物不能被检测到。
公开号为CN 106353434A的中国发明专利公开了一种定量测定烟草中10种有标样的Amadori化合物的分析方法，公开了一种简单、快速、前处理方法温和、准确度及精密度高且可同时定量测定烟草中多种Amadori化合物的分析方法。
但是，Amadori化合物市售标样价格昂贵，而且目前仅有10种左右。然而，目前常用氨基酸分析方法报道的氨基酸种类有21种，加上氨，理论上可以形成至少22种葡萄糖型Amadori物质。但是鉴于标样缺乏，目前未见任何关于其它无标样Amadori化合物定量方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法，实现对12种Amadori化合物进行同时测定。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法，包括以下步骤：
1)将烟末样品在甲醇溶液中萃取20～40min，之后离心取上清液过滤，得滤液；
2)将步骤1)所得滤液稀释5～20倍后，得待测液；
3)将待测液进行HPLC-MS/MS测定，采用外标法定量；所述Amadori化合物为Fru-Amb、Fru-Arg、Fru-Asp、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Gly、Fru-His、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-Ser、Fru-Thr和Fru-Tyr。
步骤1)中烟末样品为将烟叶或烟丝样品磨成粉，过筛而得。所述过筛为过40目筛。
上述烟叶为烤烟烟叶、香料烟烟叶或白肋烟烟叶。
所述Fru-Amb、Fru-Arg、Fru-Asp、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Gly、Fru-His、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-Ser、Fru-Thr、Fru-Tyr分别为葡萄糖与氨基丁酸、精氨酸、半胱氨酸、谷氨酰胺、甘氨酸、组氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸反应形成的Amadori化合物。
步骤1)中每50～200mg的烟末样品对应20～40mL甲醇溶液。
步骤1)中甲醇溶液中甲醇与水的体积比3:7。
步骤1)中离心为在5000～10000rpm转速下离心3～10min。
步骤1)中过滤为采用0.22μm孔径的滤膜过滤。
步骤2)中稀释所用稀释液为甲醇或乙腈或甲醇与乙腈以任意比例混合的混合液。
步骤3)中HPLC-MS/MS的测定条件为：色谱柱：Atlantis T3色谱柱，柱温：25℃；进样量：5μL；流速：600μL/min；流动相：A0.2％的甲酸溶液，B乙腈；洗脱梯度：0～0.1min，10.5％B到22％B梯度洗脱；0.1-10min，22％B；离子源：电喷雾离子源；扫描模式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；气帘气压力：15psi；碰撞气压力：7psi；喷雾电压：5500V；雾化温度：550℃；雾化气压力：60psi；辅助气压力：75psi。
上述Atlantis T3色谱柱的规格为250mm×2.1mm i.d.，5.0μm。
上述流动相：A0.2％的甲酸溶液为甲酸体积分数为0.2％的甲酸水溶液。
上述洗脱梯度：0～0.1min，10.5％B到22％B梯度洗脱；0.1-10min，22％B具体为0min 89.5％A，10.5％B；0.1min 78％A，22％B，10min 78％A，22％B。
步骤3)中外标法定量采用的标准物质为与待测物质保留时间接近且丰度近似的Amadori标准物质。
所述Amadori标准物质为Fru-Glu、glusamine、Fru-Ala中的两种或三种。
对烤烟烟叶中12种Amadori化合物测定时，Fru-Gly、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Asp、Fru-Ser、Fru-Thr、Fru-Tyr采用Fru-Glu的标准曲线进行定量；Fru-Arg、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-His采用glusamine的标准曲线进行定量；Fru-Amb采用Fru-Ala的标准曲线进行定量。
对香料烟烟叶中12种Amadori化合物测定时，Fru-Arg、Fru-Asp、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Gly、Fru-His、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-Ser、Fru-Thr、Fru-Tyr采用Fru-Glu的标准曲线进行定量；Fru-Amb采用glusamine的标准曲线进行定量。
对白肋烟烟叶中12种Amadori化合物测定时，Fru-Arg、Fru-Asp、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Gly、Fru-His、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-Ser、Fru-Thr、Fru-Tyr采用Fru-Glu的标准曲线进行定量；Fru-Amb采用Fru-Ala的标准曲线进行定量。
本发明的12种Amadori化合物的定量离子对及定性离子对是采用高分辨的高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用仪(HPLC-Q-TOF-MS)确定的，具体过程如下：利用文献报道的方法对12种Amadori化合物进行了合成(Davidek T,Kraehenbuehl K,Devaud S,etal.Analysis of Amadori compounds by high-performance cation exchangechromatography coupled to tandem mass spectrometry[J].Analytical chemistry,2005,77(1):140-147)，分别将12种模型体系合成的Amadori化合物进行HPLC-Q-TOF-MS分析，数据处理使用数据处理软件Peak View 2.0，采用目标物和非目标物数据处理模式。由于12种Amadori化合物结构及分子式已知，直接将其分别输入数据处理软件，得到对应Amadori化合物定性参数，包括色谱峰、保留时间、精确质量数、质量误差及二级碎片离子。以Fru-Amb为例，其理论分子式为C10H19NO7，质量数为265.11615，[M+1]+为266.12398。从图2(a)色谱图中可以看出检测到的Fru-Amb化合物保留时间在3.96min，图2(b)一级质谱和图2(c)二级质谱可知，精确[M+1]+质量数为266.1242，其质量误差为1.0ppm，准确度较高。二级碎片离子断裂方式与Fru-Amb结构理论断裂方式及具有相似化学结构的其他标准品保持一致，可以确定葡萄糖与氨基丁酸模型反应体系中含有Fru-Amb。采用相同方式，最终得到了这12种Amadori化合物的定性参数，如表2所示。
通过HPLC-Q-TOF-MS二级质谱，得到12个Amadori化合物的定性离子对及定量离子对信息如表1所示。由于HPLC-MS/MS的检测灵敏度较HPLC-Q-TOF-MS高，且动态响应范围更宽，将表1确定的定性及定量离子对参数输入HPLC-MS/MS的MRM模式，最终采用HPLC-MS/MS进行烟草样品测定。
表1 12种Amadori化合物的MRM参数
注：1-12的Amadori化合物分别是葡萄糖与氨基丁酸、精氨酸、天冬氨酸、半胱氨酸、谷氨酰胺、甘氨酸、组氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸反应形成的Amadori化合物。
表2 12种模型反应体系中Amadori的定性参数(HPLC-Q-TOF-MS)
本发明的有益效果是：
本发明烟草中12种Amadori化合物的测定方法，采用萃取溶剂直接萃取烟草样品，萃取液经离心、过滤、稀释后采用HPLC-MS/MS进行分析，可首次同时对烟叶、烟丝中12种无标样的Amadori化合物进行近似定量检测，具有操作简单、快速、重现性好、灵敏度高的优点，对烟草品质评价、卷烟配方开发具有着重要指导意义，对食品等行业具有着重要的参考价值。
附图说明
图1为本发明实施例1中烤烟烟叶样品中12种Amadori化合物的MRM图；
图2为采用HPLC-Q-TOF-MS对Fru-Amb定性分析的一级及二级质谱图。
具体实施方式
下述实施例中系列标准工作溶液的配制：
分别称量10mg的Fru-Ala、Fru-Glu、Glucosamine标准品于500mL容量瓶，采用甲醇定容，配制成浓度为20μg/mL的Fru-Ala、Fru-Glu、Gluosamine的混合标准品母液；分别移取25μL、100μL、250μL、500μL、1.0mL、2.5mL、5.0mL混合标准品母液于7个100mL的容量瓶，采用甲醇定容，配制成如表3所示的7级标准工作溶液。
表3 系列标准工作溶液的浓度(μg/mL)
化合物 1 2 3 4 5 6 7
Fru-Ala 0.005 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00
Fru-Glu 0.005 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00
Glucosamine 0.005 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00
用HPLC-MS/MS对系列标准工作溶液进行分析，以目标物的质谱峰面积对浓度进行线性回归分析，线性方程及相关系数如表4所示。HPLC-MS/MS的测定条件为：色谱柱：Atlantis T3色谱柱，250mm×2.1mm i.d.，5.0μm，柱温：25℃；进样量：5μL；流速：600μL/min；流动相：A甲酸体积分数为0.2％的甲酸溶液，B乙腈；洗脱梯度：0min 89.5％A，10.5％B；0.1min 78％A，22％B，10min 78％A，22％B；离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描模式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；气帘气压力：15psi；碰撞气压力：7psi；喷雾电压：5500V；雾化温度：550℃；雾化气压力：60psi；辅助气压力：75psi。
表4 3种Amadori标准物质的标准曲线
实施例1
将烤烟烟叶研磨成粉，过40目筛，得烤烟烟末；称量200mg烤烟烟末加入20mL甲醇溶液，超声萃取30min，甲醇溶液中甲醇与水的体积比为3:7；然后在6000rpm转速下离心3min后，取上清液5mL采用0.22um孔径的滤膜过滤，取1mL滤液用甲醇稀释3倍后，得待测液，将待测液采用HPLC-MS/MS测定，外标法定量，所得烤烟烟叶样品中12种Amadori化合物的MRM图如图1所示。
其中HPLC-MS/MS的测定条件为：色谱柱：Atlantis T3色谱柱，250mm×2.1mmi.d.，5.0μm，柱温：25℃；进样量：5μL；流速：600μL/min；流动相：A甲酸体积分数为0.2％的甲酸溶液，B乙腈；洗脱梯度：0min 89.5％A，10.5％B；0.1min 78％A，22％B，10min 78％A，22％B；离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描模式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；气帘气压力：15psi；碰撞气压力：7psi；喷雾电压：5500V；雾化温度：550℃；雾化气压力：60psi；辅助气压力：75psi。
其中，Fru-Gly、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Asp、Fru-Ser、Fru-Thr、Fru-Tyr采用Fru-Glu的标准曲线进行定量计算；Fru-Arg、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-His采用glusamine的标准曲线进行定量计算；Fru-Amb采用Fru-Ala的标准曲线进行定量计算，计算结果如表5所示，单位μg/g。
实施例2
将白肋烟烟叶研磨成粉，过40目筛，得白肋烟烟末；称量200mg白肋烟烟末加入20mL甲醇溶液，超声萃取30min，甲醇溶液中甲醇与水的体积比为3:7；然后在6000rpm转速下离心3min后，取上清液5mL采用0.22um孔径的滤膜过滤，取1mL滤液用甲醇稀释10倍后，得待测液，将待测液采用HPLC-MS/MS测定，外标法定量。
其中HPLC-MS/MS的测定条件为：色谱柱：Atlantis T3色谱柱，250mm×2.1mmi.d.，5.0μm，柱温：25℃；进样量：5μL；流速：600μL/min；流动相：A甲酸体积分数为0.2％的甲酸溶液，B乙腈；洗脱梯度：0min 89.5％A，10.5％B；0.1min 78％A，22％B，10min 78％A，22％B；离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描模式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；气帘气压力：15psi；碰撞气压力：7psi；喷雾电压：5500V；雾化温度：550℃；雾化气压力：60psi；辅助气压力：75psi。
其中，Fru-Arg、Fru-Asp、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Gly、Fru-His、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-Ser、Fru-Thr、Fru-Tyr采用Fru-Glu的标准曲线进行定量计算；Fru-Amb采用Fru-Ala的标准曲线进行定量计算，计算结果如表5所示，单位μg/g。
实施例3
将香料烟烟叶研磨成粉，过40目筛，得香料烟烟末；称量200mg香料烟烟末加入20mL甲醇溶液，超声萃取30min，甲醇溶液中甲醇与水的体积比为3:7；然后在6000rpm转速下离心3min后，取上清液5mL采用0.22um孔径的滤膜过滤，取1mL滤液用甲醇稀释10倍后，得待测液，将待测液采用HPLC-MS/MS测定，外标法定量。
其中HPLC-MS/MS的测定条件为：色谱柱：Atlantis T3色谱柱，250mm×2.1mmi.d.，5.0μm，柱温：25℃；进样量：5μL；流速：600μL/min；流动相：A甲酸体积分数为0.2％的甲酸溶液，B乙腈；洗脱梯度：0min 89.5％A，10.5％B；0.1min 78％A，22％B，10min 78％A，22％B；离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描模式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；气帘气压力：15psi；碰撞气压力：7psi；喷雾电压：5500V；雾化温度：550℃；雾化气压力：60psi；辅助气压力：75psi。
其中，Fru-Arg、Fru-Asp、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Gly、Fru-His、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-Ser、Fru-Thr、Fru-Tyr采用Fru-Glu的标准曲线进行定量计算；Fru-Amb采用glusamine的标准曲线进行定量计算，计算结果如表5所示，单位μg/g。
表5 实施例1-3样品中12种Amadori化合物的含量(μg/g)
实施例4
将烤烟烟叶研磨成粉，过40目筛，得烤烟烟末；称量50mg烤烟烟末加入30mL甲醇溶液，超声萃取20min，甲醇溶液中甲醇与水的体积比为3:7；然后在10000rpm转速下离心10min后，取上清液5mL采用0.22um孔径的滤膜过滤，取1mL滤液用甲醇稀释5倍后，得待测液，将待测液采用HPLC-MS/MS测定，外标法定量。
其中HPLC-MS/MS的测定条件及标准曲线的选择同实施例1。
实施例5
将白肋烟烟叶研磨成粉，过40目筛，得白肋烟烟末；称量100mg白肋烟烟末加入40mL甲醇溶液，超声萃取40min，甲醇溶液中甲醇与水的体积比为3:7；然后在5000rpm转速下离心5min后，取上清液5mL采用0.22um孔径的滤膜过滤，取1mL滤液用甲醇稀释20倍后，得待测液，将待测液采用HPLC-MS/MS测定，外标法定量。
其中HPLC-MS/MS的测定条件及标准曲线的选择同实施例2。
实验例
称量100mg烤烟烟末样品，加入20mL甲醇溶液，超声萃取40min，甲醇溶液中甲醇与水的体积比为3:7；在5000rpm转速下离心3min后，取上清液5mL过滤，取1mL滤液用甲醇稀释20倍后，采用HPLC-MS/MS测定。按照实施例1中的测定方法进行日内6次平行和日间6次平行试验，计算测定结果的日内精密度和日间精密度，如表6所示，12种Amadori化合物的日内精密度小于10.8％，日间精密度除Fru-Gln外，均小于9.5％，结果较为满意。Fru-Gln在醇溶液中不稳定，是造成其精密度相对较差的主要原因。
表6 12种Amadori化合物的测定结果精密度

Claims (9)

1.一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将烟末样品在甲醇溶液中萃取20～40min，之后离心取上清液过滤，得滤液；
2)将步骤1)所得滤液稀释5～20倍后，得待测液；
3)将待测液进行HPLC-MS/MS测定，采用外标法定量；所述Amadori化合物为Fru-Amb、Fru-Arg、Fru-Asp、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Gly、Fru-His、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-Ser、Fru-Thr和Fru-Tyr。
2.根据权利要求1所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，步骤1)中每50～200mg的烟末样品对应20～40mL甲醇溶液。
3.根据权利要求1所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，步骤1)甲醇溶液中甲醇与水的体积比3:7。
4.根据权利要求1所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，步骤1)中离心为在5000～10000rpm转速下离心3～10min。
5.根据权利要求1所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，步骤1)中过滤为采用0.22μm孔径的滤膜过滤。
6.根据权利要求1所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，步骤2)中稀释所用稀释液为甲醇或乙腈或甲醇与乙腈以任意比例混合的混合液。
7.根据权利要求1所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，步骤3)中HPLC-MS/MS的测定条件为：色谱柱：Atlantis T3色谱柱，柱温：25℃；进样量：5μL；流速：600μL/min；流动相：A0.2％的甲酸溶液，B乙腈；洗脱梯度：0～0.1min，10.5％B到22％B梯度洗脱；0.1-10min，22％B；离子源：电喷雾离子源；扫描模式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；气帘气压力：15psi；碰撞气压力：7psi；喷雾电压：5500V；雾化温度：550℃；雾化气压力：60psi；辅助气压力：75psi。
8.根据权利要求1所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，步骤3)中外标法定量采用的标准物质为与待测物质保留时间接近且丰度近似的Amadori标准物质。
9.根据权利要求8所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，所述Amadori标准物质为Fru-Glu、glusamine、Fru-Ala中的两种或三种。
CN201710554270.0A 2017-07-07 2017-07-07 一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法 Active CN107356689B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710554270.0A CN107356689B (zh) 2017-07-07 2017-07-07 一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710554270.0A CN107356689B (zh) 2017-07-07 2017-07-07 一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107356689A true CN107356689A (zh) 2017-11-17
CN107356689B CN107356689B (zh) 2019-12-27

Family

ID=60292345

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710554270.0A Active CN107356689B (zh) 2017-07-07 2017-07-07 一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107356689B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109324579A (zh) * 2018-09-21 2019-02-12 云南中烟工业有限责任公司 一种基于烟丝中Amadori化合物含量在线确定筒壁温度的方法
CN110196300A (zh) * 2019-07-10 2019-09-03 上海烟草集团有限责任公司 一种测定烟草中氨基酸及Amadori化合物的HILIC色谱分析方法
CN112505229A (zh) * 2020-12-10 2021-03-16 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种基于hplc-qtof ms技术检测烟用香精香料的非靶向分析方法
CN117929614A (zh) * 2024-03-22 2024-04-26 湖北省烟草科学研究院 一种利用离子比率定量分析Amadori与Heyns重排产物的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103499658A (zh) * 2013-10-17 2014-01-08 红塔烟草(集团)有限责任公司 一种烟草中Amadori化合物的同时测定方法
CN106353434A (zh) * 2016-10-21 2017-01-25 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种定量测定烟草中Amadori化合物的分析方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103499658A (zh) * 2013-10-17 2014-01-08 红塔烟草(集团)有限责任公司 一种烟草中Amadori化合物的同时测定方法
CN106353434A (zh) * 2016-10-21 2017-01-25 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种定量测定烟草中Amadori化合物的分析方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WANHONG ZHOU等: "Determination of Important Flavour Precursor Compounds (Amadori Compounds) in Cigarettes by LC–MS/MS", 《JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY》 *
王红瑞等: "高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中5种Amadori化合物", 《色谱》 *
苑蘅等: "液质联用法同时测定烤烟型卷烟中的1-脱氧-1-L-脯氨酸-D-果糖和2-脱氧-2-L-脯氨酸-D-葡萄糖", 《烟草科技》 *
贾春晓等: "液相色谱－串联质谱法同时测定烟草中６种Amadori化合物", 《质谱学报》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109324579A (zh) * 2018-09-21 2019-02-12 云南中烟工业有限责任公司 一种基于烟丝中Amadori化合物含量在线确定筒壁温度的方法
CN110196300A (zh) * 2019-07-10 2019-09-03 上海烟草集团有限责任公司 一种测定烟草中氨基酸及Amadori化合物的HILIC色谱分析方法
CN112505229A (zh) * 2020-12-10 2021-03-16 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种基于hplc-qtof ms技术检测烟用香精香料的非靶向分析方法
CN117929614A (zh) * 2024-03-22 2024-04-26 湖北省烟草科学研究院 一种利用离子比率定量分析Amadori与Heyns重排产物的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107356689B (zh) 2019-12-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107356689A (zh) 一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法
CN106353434B (zh) 一种定量测定烟草中Amadori化合物的分析方法
CN107764917B (zh) 一种卷烟爆珠中关键挥发性成分的测定方法
Xu et al. Rapid determination of 1-deoxynojirimycin in Morus alba L. leaves by direct analysis in real time (DART) mass spectrometry
CN108414664B (zh) 一种超高效合相色谱-串联质谱技术拆分、测定手性农药异丙甲草胺对映体的方法
CN109696514B (zh) 一种测定新鲜烟叶中12种多酚类化合物的方法
CN115932121A (zh) 一种同时测定烟草中氨基酸、Amadori化合物及Heyns化合物的分析方法
CN113917044B (zh) 气相色谱-串联质谱定量分析烟叶11种酰胺生物碱方法
CN111679008A (zh) 一种同时检测烟叶、烟丝中挥发及半挥发酸、醇、酚的gc-ms-ms方法
CN108051528B (zh) 从药物中检测樟脑磺酸酯类化合物的方法
CN108508130B (zh) 一种超高效合相色谱-串联质谱技术拆分、测定手性农药甲霜灵和烯酰吗啉对映体的方法
CN103969385A (zh) 荜茇及胡椒中的五种生物碱的鉴定及含量同步测定方法
CN103278586B (zh) 乳制品中双氰胺成分的提取及检测方法
CN116953112A (zh) 同时测定烟用香精香料中糖、有机酸、氨基酸和美拉德反应产物的分析方法
CN108535387B (zh) 一种烟草中nnk和nnn的合相色谱串联质谱测定方法
CN110196300A (zh) 一种测定烟草中氨基酸及Amadori化合物的HILIC色谱分析方法
CN111879869B (zh) 一种lc-ms法测定植物样本中微量赤霉素的方法
CN106053654A (zh) 测定食醋中乙酸δ13C值的方法
CN108398506B (zh) 一种超高效合相色谱-串联质谱技术拆分、测定手性农药喹禾灵和吡氟禾草灵对映体的方法
CN110672735A (zh) 一种高效液相色谱-串联质谱法检测模拟美拉德反应体系中α-二羰基化合物的方法
CN107515262B (zh) 同时测定动物血浆中林可霉素和庆大霉素的液质联用方法
CN106066367A (zh) 同时检测糕点类食品中九种Amadori化合物浓度的方法
CN110927314A (zh) 一种新精神活性物质5,6-mdai的检测方法
CN106970178B (zh) 一种基于疏水离子交换固相萃取的卷烟主流烟气中烟草特有n-亚硝胺的提取及测定方法
CN110749691A (zh) 一种测定婴幼儿辅助食品中黄曲霉毒素及其同系物的hplc-ms/ms方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant