CN107356689A - 一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法，属于烟草成分检测技术领域。本发明烟草中12种Amadori化合物的测定方法，包括以下步骤：将烟末样品在甲醇溶液中萃取20～40min，之后离心取上清液过滤，得滤液；将所得滤液稀释5～20倍后，得待测液；将待测液进行HPLC‑MS/MS测定，采用外标法定量。本发明测定方法可同时对烟草中12种无标样的Amadori化合物进行近似定量检测，操作简单、快速、重现性好、灵敏度高，对烟草品质评价、卷烟配方开发具有着重要指导意义。

Description

一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法
技术领域
本发明涉及一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法，属于烟草成分检测技术领域。
背景技术
Amadori化合物是由还原糖和氨基酸(或其它含氨基基团化合物)经缩合、脱水、Amadori重排得到的一类美拉德反应的中间产物，即1-氨基-1-脱氧-2-酮糖。据报道，在烤烟烟叶中Amadori化合物总量在2％以上，是重要的烟草香味成分前体物，对卷烟的感官品质具有重要作用。
关于Amadori化合物的测定，国外最早采用氨基酸分析仪、GC进行测定，但均存在一定问题，例如，氨基酸分析仪存在分离度不足、定性不准确、干扰严重的问题；而GC方法衍生化将引入多个异构体，难以进行定量。
2015年，贾春晓等人在《质谱学报》上报道了一篇液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中6种Amadori化合物的文章，测定指标数量较少。
公开号为CN103499658A的中国发明专利公开了一种烟草中Amadori化合物的同时测定方法，该方法的样品前处理步骤包括萃取、过滤、净化、HPLC-MS/MS测定步骤。其中净化步骤需要向滤液中加入正己烷进行萃取多次，再将甲醇-水相浓缩至干，用甲醇水溶液再定容，过有机滤膜，样品前处理步骤繁琐，需要引入多步的环己烷萃取，且样品前处理步骤中需要对甲醇-水溶液进行浓缩蒸干，而甲醇-水溶液的浓缩蒸干过程是必须引入进行加热的。但是，Amadori化合物由糖和氨基酸(或其他含氨基化合物)反应生成的中间产物，在加热的条件下，会导致Amadori化合物进一步分解生成小分子的醛、酮、酸等物质，致使部分Amadori化合物不能被检测到。
公开号为CN 106353434A的中国发明专利公开了一种定量测定烟草中10种有标样的Amadori化合物的分析方法，公开了一种简单、快速、前处理方法温和、准确度及精密度高且可同时定量测定烟草中多种Amadori化合物的分析方法。
但是，Amadori化合物市售标样价格昂贵，而且目前仅有10种左右。然而，目前常用氨基酸分析方法报道的氨基酸种类有21种，加上氨，理论上可以形成至少22种葡萄糖型Amadori物质。但是鉴于标样缺乏，目前未见任何关于其它无标样Amadori化合物定量方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法，实现对12种Amadori化合物进行同时测定。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法，包括以下步骤：
1)将烟末样品在甲醇溶液中萃取20～40min，之后离心取上清液过滤，得滤液；
2)将步骤1)所得滤液稀释5～20倍后，得待测液；
3)将待测液进行HPLC-MS/MS测定，采用外标法定量；所述Amadori化合物为Fru-Amb、Fru-Arg、Fru-Asp、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Gly、Fru-His、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-Ser、Fru-Thr和Fru-Tyr。
步骤1)中烟末样品为将烟叶或烟丝样品磨成粉，过筛而得。所述过筛为过40目筛。
上述烟叶为烤烟烟叶、香料烟烟叶或白肋烟烟叶。
所述Fru-Amb、Fru-Arg、Fru-Asp、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Gly、Fru-His、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-Ser、Fru-Thr、Fru-Tyr分别为葡萄糖与氨基丁酸、精氨酸、半胱氨酸、谷氨酰胺、甘氨酸、组氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸反应形成的Amadori化合物。
步骤1)中每50～200mg的烟末样品对应20～40mL甲醇溶液。
步骤1)中甲醇溶液中甲醇与水的体积比3:7。
步骤1)中离心为在5000～10000rpm转速下离心3～10min。
步骤1)中过滤为采用0.22μm孔径的滤膜过滤。
步骤2)中稀释所用稀释液为甲醇或乙腈或甲醇与乙腈以任意比例混合的混合液。
步骤3)中HPLC-MS/MS的测定条件为：色谱柱：Atlantis T3色谱柱，柱温：25℃；进样量：5μL；流速：600μL/min；流动相：A0.2％的甲酸溶液，B乙腈；洗脱梯度：0～0.1min，10.5％B到22％B梯度洗脱；0.1-10min，22％B；离子源：电喷雾离子源；扫描模式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；气帘气压力：15psi；碰撞气压力：7psi；喷雾电压：5500V；雾化温度：550℃；雾化气压力：60psi；辅助气压力：75psi。
上述Atlantis T3色谱柱的规格为250mm×2.1mm i.d.，5.0μm。
上述流动相：A0.2％的甲酸溶液为甲酸体积分数为0.2％的甲酸水溶液。
上述洗脱梯度：0～0.1min，10.5％B到22％B梯度洗脱；0.1-10min，22％B具体为0min 89.5％A，10.5％B；0.1min 78％A，22％B，10min 78％A，22％B。
步骤3)中外标法定量采用的标准物质为与待测物质保留时间接近且丰度近似的Amadori标准物质。
所述Amadori标准物质为Fru-Glu、glusamine、Fru-Ala中的两种或三种。
对烤烟烟叶中12种Amadori化合物测定时，Fru-Gly、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Asp、Fru-Ser、Fru-Thr、Fru-Tyr采用Fru-Glu的标准曲线进行定量；Fru-Arg、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-His采用glusamine的标准曲线进行定量；Fru-Amb采用Fru-Ala的标准曲线进行定量。
对香料烟烟叶中12种Amadori化合物测定时，Fru-Arg、Fru-Asp、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Gly、Fru-His、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-Ser、Fru-Thr、Fru-Tyr采用Fru-Glu的标准曲线进行定量；Fru-Amb采用glusamine的标准曲线进行定量。
对白肋烟烟叶中12种Amadori化合物测定时，Fru-Arg、Fru-Asp、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Gly、Fru-His、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-Ser、Fru-Thr、Fru-Tyr采用Fru-Glu的标准曲线进行定量；Fru-Amb采用Fru-Ala的标准曲线进行定量。
本发明的12种Amadori化合物的定量离子对及定性离子对是采用高分辨的高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用仪(HPLC-Q-TOF-MS)确定的，具体过程如下：利用文献报道的方法对12种Amadori化合物进行了合成(Davidek T,Kraehenbuehl K,Devaud S,etal.Analysis of Amadori compounds by high-performance cation exchangechromatography coupled to tandem mass spectrometry[J].Analytical chemistry,2005,77(1):140-147)，分别将12种模型体系合成的Amadori化合物进行HPLC-Q-TOF-MS分析，数据处理使用数据处理软件Peak View 2.0，采用目标物和非目标物数据处理模式。由于12种Amadori化合物结构及分子式已知，直接将其分别输入数据处理软件，得到对应Amadori化合物定性参数，包括色谱峰、保留时间、精确质量数、质量误差及二级碎片离子。以Fru-Amb为例，其理论分子式为C10H19NO7，质量数为265.11615，[M+1]+为266.12398。从图2(a)色谱图中可以看出检测到的Fru-Amb化合物保留时间在3.96min，图2(b)一级质谱和图2(c)二级质谱可知，精确[M+1]+质量数为266.1242，其质量误差为1.0ppm，准确度较高。二级碎片离子断裂方式与Fru-Amb结构理论断裂方式及具有相似化学结构的其他标准品保持一致，可以确定葡萄糖与氨基丁酸模型反应体系中含有Fru-Amb。采用相同方式，最终得到了这12种Amadori化合物的定性参数，如表2所示。
通过HPLC-Q-TOF-MS二级质谱，得到12个Amadori化合物的定性离子对及定量离子对信息如表1所示。由于HPLC-MS/MS的检测灵敏度较HPLC-Q-TOF-MS高，且动态响应范围更宽，将表1确定的定性及定量离子对参数输入HPLC-MS/MS的MRM模式，最终采用HPLC-MS/MS进行烟草样品测定。
表1 12种Amadori化合物的MRM参数
注：1-12的Amadori化合物分别是葡萄糖与氨基丁酸、精氨酸、天冬氨酸、半胱氨酸、谷氨酰胺、甘氨酸、组氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸反应形成的Amadori化合物。
表2 12种模型反应体系中Amadori的定性参数(HPLC-Q-TOF-MS)
本发明的有益效果是：
本发明烟草中12种Amadori化合物的测定方法，采用萃取溶剂直接萃取烟草样品，萃取液经离心、过滤、稀释后采用HPLC-MS/MS进行分析，可首次同时对烟叶、烟丝中12种无标样的Amadori化合物进行近似定量检测，具有操作简单、快速、重现性好、灵敏度高的优点，对烟草品质评价、卷烟配方开发具有着重要指导意义，对食品等行业具有着重要的参考价值。
附图说明
图1为本发明实施例1中烤烟烟叶样品中12种Amadori化合物的MRM图；
图2为采用HPLC-Q-TOF-MS对Fru-Amb定性分析的一级及二级质谱图。
具体实施方式
下述实施例中系列标准工作溶液的配制：
分别称量10mg的Fru-Ala、Fru-Glu、Glucosamine标准品于500mL容量瓶，采用甲醇定容，配制成浓度为20μg/mL的Fru-Ala、Fru-Glu、Gluosamine的混合标准品母液；分别移取25μL、100μL、250μL、500μL、1.0mL、2.5mL、5.0mL混合标准品母液于7个100mL的容量瓶，采用甲醇定容，配制成如表3所示的7级标准工作溶液。
表3 系列标准工作溶液的浓度(μg/mL)
化合物 1 2 3 4 5 6 7
Fru-Ala 0.005 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00
Fru-Glu 0.005 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00
Glucosamine 0.005 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00
用HPLC-MS/MS对系列标准工作溶液进行分析，以目标物的质谱峰面积对浓度进行线性回归分析，线性方程及相关系数如表4所示。HPLC-MS/MS的测定条件为：色谱柱：Atlantis T3色谱柱，250mm×2.1mm i.d.，5.0μm，柱温：25℃；进样量：5μL；流速：600μL/min；流动相：A甲酸体积分数为0.2％的甲酸溶液，B乙腈；洗脱梯度：0min 89.5％A，10.5％B；0.1min 78％A，22％B，10min 78％A，22％B；离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描模式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；气帘气压力：15psi；碰撞气压力：7psi；喷雾电压：5500V；雾化温度：550℃；雾化气压力：60psi；辅助气压力：75psi。
表4 3种Amadori标准物质的标准曲线
实施例1
将烤烟烟叶研磨成粉，过40目筛，得烤烟烟末；称量200mg烤烟烟末加入20mL甲醇溶液，超声萃取30min，甲醇溶液中甲醇与水的体积比为3:7；然后在6000rpm转速下离心3min后，取上清液5mL采用0.22um孔径的滤膜过滤，取1mL滤液用甲醇稀释3倍后，得待测液，将待测液采用HPLC-MS/MS测定，外标法定量，所得烤烟烟叶样品中12种Amadori化合物的MRM图如图1所示。
其中HPLC-MS/MS的测定条件为：色谱柱：Atlantis T3色谱柱，250mm×2.1mmi.d.，5.0μm，柱温：25℃；进样量：5μL；流速：600μL/min；流动相：A甲酸体积分数为0.2％的甲酸溶液，B乙腈；洗脱梯度：0min 89.5％A，10.5％B；0.1min 78％A，22％B，10min 78％A，22％B；离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描模式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；气帘气压力：15psi；碰撞气压力：7psi；喷雾电压：5500V；雾化温度：550℃；雾化气压力：60psi；辅助气压力：75psi。
其中，Fru-Gly、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Asp、Fru-Ser、Fru-Thr、Fru-Tyr采用Fru-Glu的标准曲线进行定量计算；Fru-Arg、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-His采用glusamine的标准曲线进行定量计算；Fru-Amb采用Fru-Ala的标准曲线进行定量计算，计算结果如表5所示，单位μg/g。
实施例2
将白肋烟烟叶研磨成粉，过40目筛，得白肋烟烟末；称量200mg白肋烟烟末加入20mL甲醇溶液，超声萃取30min，甲醇溶液中甲醇与水的体积比为3:7；然后在6000rpm转速下离心3min后，取上清液5mL采用0.22um孔径的滤膜过滤，取1mL滤液用甲醇稀释10倍后，得待测液，将待测液采用HPLC-MS/MS测定，外标法定量。
其中HPLC-MS/MS的测定条件为：色谱柱：Atlantis T3色谱柱，250mm×2.1mmi.d.，5.0μm，柱温：25℃；进样量：5μL；流速：600μL/min；流动相：A甲酸体积分数为0.2％的甲酸溶液，B乙腈；洗脱梯度：0min 89.5％A，10.5％B；0.1min 78％A，22％B，10min 78％A，22％B；离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描模式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；气帘气压力：15psi；碰撞气压力：7psi；喷雾电压：5500V；雾化温度：550℃；雾化气压力：60psi；辅助气压力：75psi。
其中，Fru-Arg、Fru-Asp、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Gly、Fru-His、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-Ser、Fru-Thr、Fru-Tyr采用Fru-Glu的标准曲线进行定量计算；Fru-Amb采用Fru-Ala的标准曲线进行定量计算，计算结果如表5所示，单位μg/g。
实施例3
将香料烟烟叶研磨成粉，过40目筛，得香料烟烟末；称量200mg香料烟烟末加入20mL甲醇溶液，超声萃取30min，甲醇溶液中甲醇与水的体积比为3:7；然后在6000rpm转速下离心3min后，取上清液5mL采用0.22um孔径的滤膜过滤，取1mL滤液用甲醇稀释10倍后，得待测液，将待测液采用HPLC-MS/MS测定，外标法定量。
其中HPLC-MS/MS的测定条件为：色谱柱：Atlantis T3色谱柱，250mm×2.1mmi.d.，5.0μm，柱温：25℃；进样量：5μL；流速：600μL/min；流动相：A甲酸体积分数为0.2％的甲酸溶液，B乙腈；洗脱梯度：0min 89.5％A，10.5％B；0.1min 78％A，22％B，10min 78％A，22％B；离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描模式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；气帘气压力：15psi；碰撞气压力：7psi；喷雾电压：5500V；雾化温度：550℃；雾化气压力：60psi；辅助气压力：75psi。
其中，Fru-Arg、Fru-Asp、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Gly、Fru-His、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-Ser、Fru-Thr、Fru-Tyr采用Fru-Glu的标准曲线进行定量计算；Fru-Amb采用glusamine的标准曲线进行定量计算，计算结果如表5所示，单位μg/g。
表5 实施例1-3样品中12种Amadori化合物的含量(μg/g)
实施例4
将烤烟烟叶研磨成粉，过40目筛，得烤烟烟末；称量50mg烤烟烟末加入30mL甲醇溶液，超声萃取20min，甲醇溶液中甲醇与水的体积比为3:7；然后在10000rpm转速下离心10min后，取上清液5mL采用0.22um孔径的滤膜过滤，取1mL滤液用甲醇稀释5倍后，得待测液，将待测液采用HPLC-MS/MS测定，外标法定量。
其中HPLC-MS/MS的测定条件及标准曲线的选择同实施例1。
实施例5
将白肋烟烟叶研磨成粉，过40目筛，得白肋烟烟末；称量100mg白肋烟烟末加入40mL甲醇溶液，超声萃取40min，甲醇溶液中甲醇与水的体积比为3:7；然后在5000rpm转速下离心5min后，取上清液5mL采用0.22um孔径的滤膜过滤，取1mL滤液用甲醇稀释20倍后，得待测液，将待测液采用HPLC-MS/MS测定，外标法定量。
其中HPLC-MS/MS的测定条件及标准曲线的选择同实施例2。
实验例
称量100mg烤烟烟末样品，加入20mL甲醇溶液，超声萃取40min，甲醇溶液中甲醇与水的体积比为3:7；在5000rpm转速下离心3min后，取上清液5mL过滤，取1mL滤液用甲醇稀释20倍后，采用HPLC-MS/MS测定。按照实施例1中的测定方法进行日内6次平行和日间6次平行试验，计算测定结果的日内精密度和日间精密度，如表6所示，12种Amadori化合物的日内精密度小于10.8％，日间精密度除Fru-Gln外，均小于9.5％，结果较为满意。Fru-Gln在醇溶液中不稳定，是造成其精密度相对较差的主要原因。
表6 12种Amadori化合物的测定结果精密度

Claims (9)

1.一种烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将烟末样品在甲醇溶液中萃取20～40min，之后离心取上清液过滤，得滤液；
2)将步骤1)所得滤液稀释5～20倍后，得待测液；
3)将待测液进行HPLC-MS/MS测定，采用外标法定量；所述Amadori化合物为Fru-Amb、Fru-Arg、Fru-Asp、Fru-Cys、Fru-Gln、Fru-Gly、Fru-His、Fru-Lys、Fru-Met、Fru-Ser、Fru-Thr和Fru-Tyr。
2.根据权利要求1所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，步骤1)中每50～200mg的烟末样品对应20～40mL甲醇溶液。
3.根据权利要求1所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，步骤1)甲醇溶液中甲醇与水的体积比3:7。
4.根据权利要求1所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，步骤1)中离心为在5000～10000rpm转速下离心3～10min。
5.根据权利要求1所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，步骤1)中过滤为采用0.22μm孔径的滤膜过滤。
6.根据权利要求1所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，步骤2)中稀释所用稀释液为甲醇或乙腈或甲醇与乙腈以任意比例混合的混合液。
7.根据权利要求1所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，步骤3)中HPLC-MS/MS的测定条件为：色谱柱：Atlantis T3色谱柱，柱温：25℃；进样量：5μL；流速：600μL/min；流动相：A0.2％的甲酸溶液，B乙腈；洗脱梯度：0～0.1min，10.5％B到22％B梯度洗脱；0.1-10min，22％B；离子源：电喷雾离子源；扫描模式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；气帘气压力：15psi；碰撞气压力：7psi；喷雾电压：5500V；雾化温度：550℃；雾化气压力：60psi；辅助气压力：75psi。
8.根据权利要求1所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，步骤3)中外标法定量采用的标准物质为与待测物质保留时间接近且丰度近似的Amadori标准物质。
9.根据权利要求8所述的烟草中12种Amadori化合物的测定方法，其特征在于，所述Amadori标准物质为Fru-Glu、glusamine、Fru-Ala中的两种或三种。
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