CN107354753B - 碳纤维用上浆剂及制备方法和应用 - Google Patents

碳纤维用上浆剂及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维用上浆剂及制备方法和应用。该上浆剂为乳液型，其包含主浆料和表面活性剂；所述主浆料由热塑性聚芳硫醚聚合物和水组成；所述热塑性聚芳硫醚聚合物为所述主浆料的0.05wt％～10wt％，所述表面活性剂为所述主浆料的0.05wt％～3wt％。本发明的上浆剂可以改善聚芳硫醚聚合物基碳纤维增强复合材料的力学性能。

Description

碳纤维用上浆剂及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种碳纤维用上浆剂及制备方法和应用，尤其是一种乳液型碳纤维用上浆剂及制备方法和应用。
背景技术
碳纤维是一种重要的增强纤维，具有耐高温、强度高、模量大、耐腐蚀等优点。碳纤维因其优异性能被广泛应用在航天航空、土木建筑、体育用品、医疗器械等领域。碳纤维本身具有脆性，在生产、纺织和运输过程中经过机械摩擦容易出现单丝断裂、产生毛丝等现象，从而影响碳纤维性能。毛丝现象还不利于树脂基体的浸润，容易在制品内部产生空隙，从而降低复合材料的综合性能。在实际生产中，碳纤维通常都会进行上浆处理以减少加工和运输过程中出现的缺陷。上浆剂在碳纤维表面形成保护膜，增强碳纤维的韧性，使得碳纤维不容易断裂，同时减少生产、纺织和运输过程中的摩擦，减少毛丝现象。上浆剂成分在碳纤维表面引入了有机活性基团，可增强碳纤维和树脂的界面强度，并且上浆剂具有集束功能，有利于碳纤维纺织工艺。
常用的碳纤维上浆剂有溶液型和乳液型。溶剂型上浆剂是有机树脂溶解在乙醇、丙酮等有机溶剂中配制而成的。例如，CN102660874A公开了一种聚芳醚类树脂上浆剂，可以与聚芳醚类热塑性树脂进行复合。由于其存在大量有机溶剂，容易在上浆过程中造成环境污染，并且有机溶剂的挥发使会使得树脂残留在导辊上，对碳纤维后续浸润造成不良影响。
乳液型上浆剂具有上浆稳定性好、高渗透率、浸渍时间短等特点，是目前上浆剂研究的一个重要方向。但是，乳液型碳纤维上浆剂都是热固性上浆剂。例如CN102899900A、CN101736593A公开了以环氧树脂为主浆料的乳液型上浆剂。又如，CN104736759A公开了一种碳纤维与基体树脂的界面粘合性优异、力学特性优异的碳纤维增强树脂组合物，由涂布有上浆剂的碳纤维和基体树脂形成，上浆剂至少含有脂肪族环氧化合物(A)和作为芳香族化合物(B)的芳香族环氧化合物(B1)。再如，CN102878937A、CN102978936A公开了乳液型碳纤维用上浆剂，其主要成分为环氧树脂、改性剂和表面活性剂等。这些热固性上浆剂和热塑性树脂基体的相容性差，无法有效地将应力传递到碳纤维上，影响复合材料的力学性能。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本申请的发明人进行了深入研究，发现以水为分散介质，以热塑性树脂聚芳硫醚聚合物为上浆剂主要成分，并辅以表面活性剂可以提高碳纤维涂覆的上浆剂与热塑性树脂的相容性，进而改善复合材料的性能。
本发明的一个目的在于提供一种碳纤维用上浆剂，其可以改善碳纤维涂覆的上浆剂与热塑性树脂的相容性。
本发明的另一个目的在于提供上述碳纤维用上浆剂的制备方法，其生产成本较低、工艺简单。
本发明的再一个目的在于提供上述碳纤维用上浆剂的应用，其可以改善碳纤维涂覆的上浆剂与热塑性树脂的相容性，进而提高复合材料的力学性能。
本发明的其他目的在于提供一种碳纤维增强复合材料，其层间剪切强度得到提高。
根据本发明的一个方面，本发明提供一种碳纤维用上浆剂，所述的上浆剂为乳液型，其包含主浆料和表面活性剂；所述主浆料由热塑性聚芳硫醚聚合物和水组成；所述热塑性聚芳硫醚聚合物为所述主浆料的0.05wt％～10wt％，所述表面活性剂为所述主浆料的0.05wt％～3wt％。本发明的上浆剂基本上不含有有机溶剂。因此，本发明的上浆剂具有成本低、污染低、方便运输、使用方便等优点，并且解决现有技术中可挥发性有机化合物所引起的对生态环境和操作人员人身健康造成的威胁。所谓基本上不含有，表示有机溶剂的质量为所述主浆料质量的0～0.005wt％，优选为0～0.00005wt％，更优选为0～0.000001wt％。
本发明的聚芳硫醚聚合物为一类聚合物。根据本发明的上浆剂，优选地，所述的热塑性聚芳硫醚聚合物选自聚苯硫醚(PPS)、聚苯硫醚砜(PPSS)、聚苯硫醚酮(PPSK)、聚苯硫醚酰胺(PPSA)、聚苯硫醚酮酮(PPSKK)中的一种或者多种。作为优选，本发明的热塑性聚芳硫醚聚合物选自聚苯硫醚、聚苯硫醚砜、聚苯硫醚酮中的一种；更优选为聚苯硫醚或聚苯硫醚酮。这样更有利于改善碳纤维与树脂基体的界面强度。
根据本发明的上浆剂，优选地，所述的表面活性剂选自具有8～20个碳原子的烷基硫酸盐、含有芳烷基的季铵盐中的一种或多种。烷基硫酸盐具有的碳原子数量可以为10～18个，更优选为12～16个。烷基硫酸盐可以为烷基硫酸钠或烷基硫酸钾等可溶于水的硫酸盐。具有8～20个碳原子的烷基硫酸盐的实例包括但不限于辛烷基硫酸钠、癸烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠；优选为十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠。含有芳烷基的季铵盐中的芳烷基可以为烷基取代的苯基、烷基取代的萘基等。含有芳烷基的季铵盐中的氮原子分别与一个具有8～20个碳原子的烃基、两个短链烷基、一个芳烷基通过化学键相连。具有8～20个碳原子的烃基优选为具有8～20个、例如8～18个碳原子的烷基。
根据本发明的上浆剂，优选地，所述的表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、氯烃基二甲基苯甲胺中的一种或者两种；其中，所述的烃基为具有8～18个碳原子的烷基。氯烃基二甲基苯甲胺又称之为苯扎氯铵、氯化苯二甲烃铵，可以购自上海谱振生物有限公司(品牌为克拉玛尔)。
根据本发明的另一个方面，本发明也提供上述上浆剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将所述热塑性聚芳硫醚聚合物溶解在有机溶剂中形成有机溶液；
(2)将表面活性剂溶解在水中形成水溶液；和
(3)将有机溶液和水溶液混合形成混合液，将混合液乳化，将混合液中的有机溶剂挥发，从而得到所述上浆剂。
利用有机溶剂和水的挥发性差异，可以将有机溶剂挥发而保留水分。根据本发明的一个实施方式，通过蒸馏方式回收挥发后的有机溶剂。这样可以降低有机溶剂的消耗，降低制备加工成本。
根据本发明的制备方法，优选地，所述有机溶剂选自N,N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、氯仿中的一种或者多种。上述有机溶剂能够更好地溶解所述热塑性聚芳硫醚聚合物。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)和步骤(2)在转速为500～1000r/min的机械搅拌、且温度为30～60℃的条件下进行，搅拌时间均为5～30min；步骤(3)的乳化过程在转速为1200～2000r/min的机械搅拌、且温度为30～60℃的条件下进行，乳化时间为10～30min；步骤(3)的挥发过程在转速为500～1000r/min的机械搅拌、且温度为61～90℃的条件下进行，挥发时间为0.5～2h。作为优选，步骤(1)和步骤(2)在转速为800～1000r/min的机械搅拌、且温度为30～50℃的条件下进行，搅拌时间均为5～10min。步骤(3)的乳化过程在转速为1500～2000r/min的机械搅拌、且温度为30～50℃的条件下进行，乳化时间为20～30min；步骤(3)的挥发过程在转速为800～1000r/min的机械搅拌、且温度为80～90℃的条件下进行，挥发时间为1～2h。这样的条件可以保证形成的乳液均匀，不容易分层，并且基本上不含有有机溶剂。
根据本发明的再一个方面，本发明也提供上述上浆剂的应用，用于制备聚芳硫醚聚合物基碳纤维增强复合材料。根据本发明的上述浆液的应用，优选地，包括如下步骤：将碳纤维在所述上浆剂中浸润1～30s，然后对上浆后的碳纤维进行刮胶处理，从而在碳纤维表面形成0.05～0.5μm的上浆剂涂覆层，上浆剂涂覆层为碳纤维总质量的0.05wt％～6wt％；将刮胶处理后的碳纤维在80～170℃干燥5～30min。根据本发明的一个实施方式，将碳纤维在所述上浆剂中浸润2～15s，然后对上浆后的碳纤维进行刮胶处理，从而在碳纤维表面形成0.1～0.3μm的上浆剂涂覆层，上浆剂涂覆层为碳纤维总质量的0.1wt％～3.6wt％；将刮胶处理后的碳纤维在100～140℃干燥5～15min。
根据本发明的又一个方面，本发明提供一种碳纤维增强复合材料，其包含热塑性树脂形成的基体，并具有上述上浆剂处理后的碳纤维。热塑性树脂可以选自聚苯硫醚、聚苯硫醚砜、聚苯硫醚酮、聚苯硫醚酰胺、聚苯硫醚酮酮中的一种或者多种。根据本发明的一个实施方式，热塑性树脂选自聚苯硫醚。可以采用本领域常规的方法形成复合材料，这里不再赘述。
本发明的碳纤维用上浆剂以水为分散介质，基本上不含有有机溶剂，因而避免了上浆剂涂覆使用过程的环境污染，并避免了复合材料加工过程复合材料的性能变劣。采用本发明的上浆剂，可以提高聚芳硫醚聚合物基碳纤维增强复合材料的力学性能。表面活性剂在上浆剂中起到乳化作用，表面活性剂中亲油基团与热塑性聚芳硫醚聚合物紧密结合，表面活性剂中亲水基团与水分子结合，使得热塑性聚芳硫醚聚合物和水分子通过表面活性剂的连接作用形成了稳定的微乳粒，可以稳定存在于水相中。在运输和使用过程中乳液型碳纤维用上浆剂不会出现破乳、沉淀等现象。本发明的碳纤维用上浆剂本身可以承受较高的温度，可以满足聚芳硫醚聚合物体系的高温加工工艺窗口要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
下面实施例中使用的测试方法说明如下：
上浆剂稳定性：将上浆剂以500r/min的搅拌下目测观察其稳定性。
复合材料层间剪切强度：根据JC/T773-2010纤维增强塑料短梁法测定。
实施例1
将1重量份热塑性树脂聚苯硫醚酮溶于9重量份的三氯甲烷中，在1000r/min的机械搅拌、且温度为30℃下加速溶解8min，形成有机溶液。在10重量份水中加入0.07重量份十二烷基硫酸钠中，在1000r/min的机械搅拌、且温度为30℃下加速溶解8min，形成水溶液。将上述有机溶液和水溶液混合，在1500r/min的机械搅拌、且温度为30℃下乳化20min；随后，将乳化体系在1000r/min的机械搅拌、且温度为80℃下保持1h，将三氯甲烷挥发，从而获得乳液型碳纤维用上浆剂。
将碳纤维在上述上浆剂中浸渍5s，然后对上浆后的碳纤维进行刮胶处理，使碳纤维表面的上浆剂形成0.1μm的薄膜，之后将碳纤维在140℃干燥5min，得到涂覆上浆剂的碳纤维。采用该碳纤维制作聚苯硫醚树脂基碳纤维增强复合材料，并进行性能测试。
实施例2
将0.5重量份热塑性树脂聚苯硫醚酮溶于9重量份的三氯甲烷中，在800r/min的机械搅拌、且温度为35℃下加速溶解10min，形成有机溶液。在10重量份水中加入0.1重量份十二烷基硫酸钠中，在800r/min的机械搅拌、且温度为35℃下加速溶解10min，形成水溶液。将上述有机溶液和水溶液混合，在1500r/min的机械搅拌、且温度为35℃下乳化30min；随后，将乳化体系在800r/min的机械搅拌、且温度为80℃下保持1.5h，将三氯甲烷挥发，从而获得乳液型碳纤维用上浆剂。
将碳纤维在上述上浆剂中浸渍5s，然后对上浆后的碳纤维进行刮胶处理，使碳纤维表面的上浆剂形成0.1μm的薄膜，之后将碳纤维在140℃干燥5min，得到涂覆上浆剂的碳纤维。采用该碳纤维制作聚苯硫醚树脂基碳纤维增强复合材料，并进行性能测试。
实施例3
将1重量份热塑性树脂聚苯硫醚酰胺溶于9重量份的N-甲基吡咯烷酮中，在1000r/min的机械搅拌、且温度为50℃下加速溶解6min，形成有机溶液。在10重量份水中加入0.07重量份氯烃基二甲基苯甲胺中，在1000r/min的机械搅拌、且温度为50℃下加速溶解6min，形成水溶液。将上述有机溶液和水溶液混合，在1500r/min的机械搅拌、且温度为50℃下乳化20min；随后，将乳化体系在1000r/min的机械搅拌、且温度为85℃下保持1h，将N-甲基吡咯烷酮挥发，从而获得乳液型碳纤维用上浆剂。
将碳纤维在上述上浆剂中浸渍5s，然后对上浆后的碳纤维进行刮胶处理，使碳纤维表面的上浆剂形成0.1μm的薄膜，之后将碳纤维在140℃干燥5min，得到涂覆上浆剂的碳纤维。采用该碳纤维制作聚苯硫醚树脂基碳纤维增强复合材料，并进行性能测试。
对比例1
采用CN102978936A的实施例4的上浆剂对碳纤维上浆，并制备聚苯硫醚树脂基碳纤维复合材料。
对比例2
采用CN102978937A的实施例4的上浆剂对碳纤维上浆，并制备聚苯硫醚树脂基碳纤维复合材料。
表1
编号 稳定性 层间剪切强度/MPa
实施例1 均匀无分层 108.6
实施例2 均匀无分层 107.8
实施例3 均匀无分层 107.5
对比例1 分层 97.5
对比例2 分层 104.2
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (7)

1.一种碳纤维用上浆剂，其特征在于，所述的上浆剂为乳液型，其包含主浆料和表面活性剂；所述主浆料由热塑性聚芳硫醚聚合物和水组成；所述热塑性聚芳硫醚聚合物为所述主浆料的0.05wt％～10wt％，所述表面活性剂为所述主浆料的0.05wt％～3wt％；所述的热塑性聚芳硫醚聚合物选自聚苯硫醚、聚苯硫醚砜、聚苯硫醚酮、聚苯硫醚酰胺、聚苯硫醚酮酮中的一种或者多种；所述的表面活性剂选自具有8～20个碳原子的烷基硫酸盐、含有芳烷基的季铵盐中的一种或多种；所述的上浆剂基本上不含有有机溶剂，“基本上不含有”表示有机溶剂的质量为所述主浆料质量的0～0.005wt％。
2.根据权利要求1所述的上浆剂，其特征在于，所述的表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、氯烃基二甲基苯甲胺中的一种或者两种；其中，所述的烃基为具有8～18个碳原子的烷基。
3.根据权利要求1或2所述的上浆剂的制备方法，其特征在于：
(1)将所述热塑性聚芳硫醚聚合物溶解在有机溶剂中形成有机溶液；
(2)将表面活性剂溶解在水中形成水溶液；和
(3)将有机溶液和水溶液混合形成混合液，将混合液乳化，将混合液中的有机溶剂挥发，从而得到所述上浆剂；
其中：步骤(1)和步骤(2)在转速为500～1000r/min的机械搅拌、且温度为30～60℃的条件下进行，搅拌时间均为5～30min；步骤(3)的乳化过程在转速为1200～2000r/min的机械搅拌、且温度为30～60℃的条件下进行，乳化时间为10～30min；步骤(3)的挥发过程在转速为500～1000r/min的机械搅拌、且温度为61～90℃的条件下进行，挥发时间为0.5～2h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自N,N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、氯仿中的一种或者多种。
5.根据权利要求1或2所述的上浆剂的应用，其特征在于，其用于制备聚芳硫醚聚合物基碳纤维增强复合材料。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：将碳纤维在所述上浆剂中浸润1～30s，然后对上浆后的碳纤维进行刮胶处理，从而在碳纤维表面形成0.05～0.5μm的上浆剂涂覆层，上浆剂涂覆层为碳纤维总质量的0.05wt％～6wt％；将刮胶处理后的碳纤维在80～170℃干燥5～30min。
7.一种碳纤维增强复合材料，其特征在于，其包含热塑性树脂形成的基体，并具有如权利要求1或2所述的上浆剂处理后的碳纤维。
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