CN107354486A - 一种高钛铁合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高钛铁合金的制备方法，属于合金冶炼技术领域。本发明首先将金红石与钛铁矿等混合烘干，并球磨，以氯酸钾为助燃剂，氧化钙为造渣剂，铝粉为还原剂，利用镁粉引发反应，再将反应产物粉碎后用氢氧化钠溶液除去残留氧化铝，经干燥并进一步球磨粉碎后，与聚乙烯醇缩丁醛混合并冷等静压，并经高温烧结制得棒状烧结物，再以烧结物为阴极，石墨为阳极，氯化钙熔盐为电解质，经高温电解后水洗干燥，即得高钛铁合金。本发明首先以铝为还原剂，还原金红石和钛铁矿中的钛和铁，辅以高温电解脱除合金中的氧，所得合金氧含量低，钛含量高，具有广阔应用前景。

Description

一种高钛铁合金的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高钛铁合金的制备方法，属于合金冶炼技术领域。
背景技术
在现代钢铁工业中，钛铁合金的应用范围越来越广，常被添加到合金中达到去气、去氧和调整合金成分的目的。特别是在冶炼铁基高温合金和优质不锈钢中，高钛铁合金发挥着不可替代的作用。其还大量应用于储氢合金材料、冶炼高档合金钢及制造电焊条涂料。
目前，制备钛铁合金的方法主要有两种：金属热还原法和重熔法，其中金属热还原法中铝热法应用最为广泛。近年来，碳热法等也得到了一定的发展，碳热法是将钛精矿在电弧炉中进行冶炼，过程采用石墨电极加热，导致得到的钛铁合金含碳量较高，因此其产品应用范围有限，只能作为还原剂和除气剂。
（1）金属热还原法，其基本原理是利用两种与氧亲和力不同的金属，用廉价活泼性强的金属作为还原剂，在高温下进行还原反应。国内最常用的制备钛铁合金的方法为铝热法，该法是以国内大量存在的金红石为原料，高温下通过铝比钛和氧的结合能力强的特点，将金红石（主要成分为TiO2）还原并于一定比例熔融的铁结合得到钛铁合金，同时放出大量的热。此法产出的钛铁合金杂质含量较少，应用范围广泛，且生产过程简单，工艺成熟。但优质高钛铁合金中，通常要求氧含量不能过高，而在铝热法制备的合金中，氧通常以钛的氧化物形式存在，造成了钛的含量越高的同时，氧含量也越高的矛盾。
（2）重熔法，该法以海绵钛或残废钛和工业纯铁为原料，冶炼过程中需要抽真空或加入保护气体，利用电炉中渣层产生的电阻热熔炼活用高温钢水兑残废钛生产高钛铁合金。此法可得到优质的高钛铁合金，且污染少，夹杂少，钛回收率高，但是其主要原料为残废钛或海绵钛，来源有限，且生产过程中抽真空-破真空这一工序导致不能实现连续生产，限制了重熔法的推广和普及。
综上所述，亟待开发一种氧含量低，同时钛铁含量高，可满足高档合金材料使用要求的钛铁合金。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统工艺制备得到的钛铁合金氧含量较高，钛铁含量无法达到高档合金材料使用要求的问题，提供了一种高钛铁合金的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，依次取500～600份金红石，100～120份钛铁矿，110～120份氯酸钾，90～100份氧化钙，400～500份铝粉，干燥后，球磨过筛，得反应底物粉末；
（2）将所得反应底物粉末平铺于石墨筛表面，将石墨筛置于坩埚中，并在反应底物粉末表面铺设反应底物粉末质量2～4%的镁粉，点燃镁粉，引发反应，待反应结束，收集坩埚底部反应产物，粉碎后过筛，得铝热反应产物粉末；
（3）将所得铝热反应产物粉末经碱液浸泡后，过滤、洗涤、干燥、球磨和过筛，得滤饼粉末，再将滤饼粉末与聚乙烯醇缩丁醛按质量比为8：1～10：1混合后，冷等静压，再经烧结，得烧结物料；
（4）以烧结物料为阴极，高纯石墨棒为阳极，熔盐为电解质，于氩气保护状态下恒温电解，再将阴极产物取出后洗涤、干燥，即得高钛铁合金。
步骤（1）所述的过筛为过200～325目筛。
步骤（2）所述的石墨筛为1200～1500目。
步骤（2）所述的过筛为过180～200目筛。
步骤（3）所述的碱液为质量分数为15～20%氢氧化钠溶液。
步骤（3）所述的过筛为过325～500目筛。
步骤（3）所述的烧结条件为：于管式炉中，以40～60mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以10～15℃/min速率程序升温至850～1000℃，保温烧结90～120min。
步骤（4）所述的熔盐为氯化镁、氯化钾或氯化钠中的一种。
步骤（4）所述的恒温电解条件为：于温度为800～900℃，电解电压为3.0～3.5V条件下，恒温电解60～90min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先以金红石和钛铁矿为原料，氯酸钾为助燃剂，氧化钙为造渣剂，铝粉为还原剂，利用镁粉引发铝热反应的进行，反应过程中，渣被石墨筛截流而停留在石墨筛上部，钛铁合金熔融后经过石墨筛孔道而流入坩埚中，在流动过程中，合金中的一部分氧可在高温条件下与石墨反应得以消耗，且合金中的一部分钛可与石墨中所含碳反应生成碳化钛，生成的碳化钛存在于钛铁合金中，可进一步与合金内部氧反应，起到脱氧效果，同时生成的过剩碳化钛存在于合金体系中可有效提高合金产品的稳定性、耐腐蚀性和机械性能；
（2）本发明通过铝热反应将钛铁合金初步纯化后，再与熔盐电解配合，提高电流效率和电解速度，在电解过程中实现对铝热反应产物的进一步脱氧纯化，两者的有机结合使电解脱氧能耗显著降低，且经过铝热反应初步除杂处理，可有效避免直接电解脱氧过程中以矿石为原料时杂质金属的干扰，提高产品纯度。
具体实施方式
依次称取500～600g金红石，100～120g钛铁矿，110～120g氯酸钾，90～100g氧化钙，置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥混合粉末，再将干燥混合粉末与400～500g铝粉倒入球磨机中，按球料质量比为10：1～15：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合3～5h，出料，过200～325目筛，得反应底物粉末，称取400～600g所得反应底物粉末，均匀平铺于目数为1200～1500目的石墨筛表面，再将石墨筛放入坩埚中，并在反应底物粉末表面铺设反应底物粉末质量2～4%的镁粉，点燃镁粉，引发反应，待反应结束，并自然冷却至室温，去除石墨筛表面浮渣，收集坩埚底部铝热反应产物，并转入粉碎机中，粉碎后过180～200目筛，得铝热反应产物粉末，称取200～300g所得铝热反应产物粉末，倒入盛有500～800mL质量分数为15～20%氢氧化钠溶液的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为55～60℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应2～4h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼置于真空烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，称取100～150g所得干燥滤饼，倒入球磨机中，球磨3～5h后过325～500目筛，得滤饼粉末，随后将滤饼粉末与聚乙烯醇缩丁醛按质量比为8：1～10：1混合均匀，再倒入内径为10～15mm的橡胶管中，并将橡胶管转入冷等静压机中，于压力为150～200MPa条件下，保压2～5min，再将橡胶管中物料取出，得棒状物料，再将所得棒状物料转入管式炉，以40～60mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以10～15℃/min速率程序升温至850～1000℃，保温烧结90～120min，得棒状烧结物料，称取600～800g熔盐，倒入石磨坩埚中，并将坩埚转入不锈钢容器中，以棒状烧结物料为阴极，以直径为10～15mm的高纯石墨棒为阳极，以熔盐为电解质，石墨坩埚为反应容器，并以3～5mL/min速率向不锈钢容器中通入氩气，在氩气保护状态下，于温度为800～900℃，电解电压为3.0～3.5V条件下，恒温电解60～90min，待电解结束，将阴极产物取出，用去离子水冲洗3～5次，再将阴极产物置于真空干燥箱中，于温度为60～65℃条件下干燥45～60min，出料，即得高钛铁合金。所述的熔盐为氯化镁、氯化钾或氯化钠中的一种。
实例1
依次称取500g金红石，100g钛铁矿，110g氯酸钾，90g氧化钙，置于烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥混合粉末，再将干燥混合粉末与400g铝粉倒入球磨机中，按球料质量比为10：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合3h，出料，过200目筛，得反应底物粉末，称取400g所得反应底物粉末，均匀平铺于目数为1200目的石墨筛表面，再将石墨筛放入坩埚中，并在反应底物粉末表面铺设反应底物粉末质量2%的镁粉，点燃镁粉，引发反应，待反应结束，并自然冷却至室温，去除石墨筛表面浮渣，收集坩埚底部铝热反应产物，并转入粉碎机中，粉碎后过180目筛，得铝热反应产物粉末，称取200g所得铝热反应产物粉末，倒入盛有500mL质量分数为15%氢氧化钠溶液的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为55℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应2h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼置于真空烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，称取100g所得干燥滤饼，倒入球磨机中，球磨3h后过325目筛，得滤饼粉末，随后将滤饼粉末与聚乙烯醇缩丁醛按质量比为8：1混合均匀，再倒入内径为10mm的橡胶管中，并将橡胶管转入冷等静压机中，于压力为150MPa条件下，保压2min，再将橡胶管中物料取出，得棒状物料，再将所得棒状物料转入管式炉，以40mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以10℃/min速率程序升温至850℃，保温烧结90min，得棒状烧结物料，称取600g氯化镁，倒入石磨坩埚中，并将坩埚转入不锈钢容器中，以棒状烧结物料为阴极，以直径为10mm的高纯石墨棒为阳极，以氯化镁为电解质，石墨坩埚为反应容器，并以3mL/min速率向不锈钢容器中通入氩气，在氩气保护状态下，于温度为800℃，电解电压为3.0V条件下，恒温电解60min，待电解结束，将阴极产物取出，用去离子水冲洗3次，再将阴极产物置于真空干燥箱中，于温度为60℃条件下干燥45min，出料，即得高钛铁合金。
实例2
依次称取550g金红石，110g钛铁矿，115g氯酸钾，95g氧化钙，置于烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得干燥混合粉末，再将干燥混合粉末与450g铝粉倒入球磨机中，按球料质量比为13：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合4h，出料，过260目筛，得反应底物粉末，称取500g所得反应底物粉末，均匀平铺于目数为1350目的石墨筛表面，再将石墨筛放入坩埚中，并在反应底物粉末表面铺设反应底物粉末质量3%的镁粉，点燃镁粉，引发反应，待反应结束，并自然冷却至室温，去除石墨筛表面浮渣，收集坩埚底部铝热反应产物，并转入粉碎机中，粉碎后过190目筛，得铝热反应产物粉末，称取250g所得铝热反应产物粉末，倒入盛有650mL质量分数为18%氢氧化钠溶液的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为58℃，转速为700r/min条件下，恒温搅拌反应3h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼置于真空烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，称取125g所得干燥滤饼，倒入球磨机中，球磨4h后过405目筛，得滤饼粉末，随后将滤饼粉末与聚乙烯醇缩丁醛按质量比为9：1混合均匀，再倒入内径为13mm的橡胶管中，并将橡胶管转入冷等静压机中，于压力为175MPa条件下，保压4min，再将橡胶管中物料取出，得棒状物料，再将所得棒状物料转入管式炉，以50mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以13℃/min速率程序升温至925℃，保温烧结105min，得棒状烧结物料，称取700g氯化钾，倒入石磨坩埚中，并将坩埚转入不锈钢容器中，以棒状烧结物料为阴极，以直径为13mm的高纯石墨棒为阳极，以氯化钾为电解质，石墨坩埚为反应容器，并以4mL/min速率向不锈钢容器中通入氩气，在氩气保护状态下，于温度为850℃，电解电压为3.3V条件下，恒温电解75min，待电解结束，将阴极产物取出，用去离子水冲洗4次，再将阴极产物置于真空干燥箱中，于温度为63℃条件下干燥53min，出料，即得高钛铁合金。
实例3
依次称取600g金红石，120g钛铁矿，120g氯酸钾，100g氧化钙，置于烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥混合粉末，再将干燥混合粉末与500g铝粉倒入球磨机中，按球料质量比为15：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合5h，出料，过325目筛，得反应底物粉末，称取600g所得反应底物粉末，均匀平铺于目数为1500目的石墨筛表面，再将石墨筛放入坩埚中，并在反应底物粉末表面铺设反应底物粉末质量4%的镁粉，点燃镁粉，引发反应，待反应结束，并自然冷却至室温，去除石墨筛表面浮渣，收集坩埚底部铝热反应产物，并转入粉碎机中，粉碎后过200目筛，得铝热反应产物粉末，称取300g所得铝热反应产物粉末，倒入盛有800mL质量分数为20%氢氧化钠溶液的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应4h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼置于真空烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，称取150g所得干燥滤饼，倒入球磨机中，球磨5h后过500目筛，得滤饼粉末，随后将滤饼粉末与聚乙烯醇缩丁醛按质量比为10：1混合均匀，再倒入内径为15mm的橡胶管中，并将橡胶管转入冷等静压机中，于压力为200MPa条件下，保压5min，再将橡胶管中物料取出，得棒状物料，再将所得棒状物料转入管式炉，以60mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以15℃/min速率程序升温至1000℃，保温烧结120min，得棒状烧结物料，称取800g氯化钠，倒入石磨坩埚中，并将坩埚转入不锈钢容器中，以棒状烧结物料为阴极，以直径为15mm的高纯石墨棒为阳极，以氯化钠为电解质，石墨坩埚为反应容器，并以5mL/min速率向不锈钢容器中通入氩气，在氩气保护状态下，于温度为900℃，电解电压为3.5V条件下，恒温电解90min，待电解结束，将阴极产物取出，用去离子水冲洗5次，再将阴极产物置于真空干燥箱中，于温度为65℃条件下干燥60min，出料，即得高钛铁合金。
对实例1～3制得的高钛铁合金及市售熔盐电解法制备的高钛铁合金（对比例）进行检测，其检测结果如下表一：
表一
检测项目 对比例 实例1 实例2 实例3
Ti含量（%） 60.79 69.28 70.13 71.02
Si含量（%） 3.74 2.12 2.06 2.07
C含量（%） 0.37 1.36 1.54 1.47
Fe含量（%） 15.26 26.07 25.23 24.39
O含量（%） 19.71 0.97 0.92 0.89
综上所述，本发明制得的高钛铁合金中氧含量较低，极大的减少了后续精炼处理
过程的压力，有效提高了生产效率，同时能有效满足高档合金材料的使用要求。

Claims (9)

1.一种高钛铁合金的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取500～600份金红石，100～120份钛铁矿，110～120份氯酸钾，90～100份氧化钙，400～500份铝粉，干燥后，球磨过筛，得反应底物粉末；
（2）将所得反应底物粉末平铺于石墨筛表面，将石墨筛置于坩埚中，并在反应底物粉末表面铺设反应底物粉末质量2～4%的镁粉，点燃镁粉，引发反应，待反应结束，收集坩埚底部反应产物，粉碎后过筛，得铝热反应产物粉末；
（3）将所得铝热反应产物粉末经碱液浸泡后，过滤、洗涤、干燥、球磨和过筛，得滤饼粉末，再将滤饼粉末与聚乙烯醇缩丁醛按质量比为8：1～10：1混合后，冷等静压，再经烧结，得烧结物料；
（4）以烧结物料为阴极，高纯石墨棒为阳极，熔盐为电解质，于氩气保护状态下恒温电解，再将阴极产物取出后洗涤、干燥，即得高钛铁合金。
2.根据权利要求1所述的一种高钛铁合金的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的过筛为过200～325目筛。
3.根据权利要求1所述的一种高钛铁合金的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的石墨筛为1200～1500目。
4.根据权利要求1所述的一种高钛铁合金的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的过筛为过180～200目筛。
5.根据权利要求1所述的一种高钛铁合金的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的碱液为质量分数为15～20%氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的一种高钛铁合金的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的过筛为过325～500目筛。
7.根据权利要求1所述的一种高钛铁合金的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的烧结条件为：于管式炉中，以40～60mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以10～15℃/min速率程序升温至850～1000℃，保温烧结90～120min。
8.根据权利要求1所述的一种高钛铁合金的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的熔盐为氯化镁、氯化钾或氯化钠中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种高钛铁合金的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的恒温电解条件为：于温度为800～900℃，电解电压为3.0～3.5V条件下，恒温电解60～90min。
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