CN107352570A - 一种层状方解石碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种层状方解石碳酸钙的制备方法，包括下列步骤：(1)将氯化钙溶于去离子水中，得澄清透明的氯化钙溶液A；(2)向化钙溶液A中加入脯氨酸，得到透明溶液B；(3)在搅拌的状态下将碳酸氢铵、碳酸氢钠直接加入到溶液B中，得溶液C；(4)将溶液C装入反应釜中，在30‑60℃真空度为10‑30MPa的条件下静置放置6‑12h；(5)反应完毕后将反应釜从烘箱当中取出，冷却至室温后取出溶液C离心，收集白色沉淀并洗涤。采用简单的水热法得到层状方解石碳酸钙晶体的工艺：该方法工艺简单、操作安全、成本低、重复性好，适宜规模化产；所得层状方解石碳酸钙晶体分散性好，尺寸分布均匀。
Description
技术领域
本发明属于化工制造领域，具体涉及一种层状方解石碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种典型的生物矿物材料和重要的工业原料，作为无机填充剂被广泛应用于橡胶、塑料、建材、纸张、涂料、油漆、医药、化妆品、油墨等工业。作为一种常见的生物矿化材料，碳酸钙分布普遍，廉价易得，且通过矿化过程，碳酸钙往往以长程有序、结构优异的形式存在。碳酸钙有多种晶型，主要包括方解石、文石、球霞石三种晶型，其中方解石晶型最稳定。在自然界中存在着许多天然生物矿化材料，如人的牙齿及骨骼，这些材料大多以有机-无机复合的形式存在，是基于碳酸钙材质的最重要且最具有研究价值的材料之一。
到目前为止，人们提出了很多用于制备碳酸钙微晶的方法，水溶性的添加剂被认为是一种很有效的方式，如加入金属离子、离子表面活性剂、高分子、生物大分子等都被应用于碳酸钙复合物的制备。
尽管这些研究对于碳酸钙复合材料的制备起到了极大的推动作用，但是，利用氨基酸作为添加剂对碳酸钙纳米晶体的成核和生长进行控制的研究鲜见报道。层状结构的碳酸钙晶体具有光滑的表面，且具有较高的白度和机械强度，可以很好地应用作造纸、塑料、油墨、涂料等的添加剂。所以探索层状碳酸钙微纳米晶体的控制合成具有重大的理论意义和实际应用价
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种层状方解石碳酸钙的制备方法，具体的技术方案为：
一种层状方解石碳酸钙的制备方法，包括下列步骤：
(1)将氯化钙以20-40％的质量体积比溶于去离子水中，在室温下用搅拌器搅拌5-15min得澄清透明的氯化钙溶液A；
(2)以10-30％的质量体积比向化钙溶液A中加入脯氨酸，继续搅拌至溶解且均匀混合，得到透明溶液B；
(3)在搅拌的状态下将碳酸氢铵、碳酸氢钠直接加入到溶液B中，室温下电磁搅拌5-15min，得溶液C；
(4)将溶液C装入反应釜中，将反应釜置于加热真空烘箱中，在30-60℃真空度为10-30MPa的条件下静置放置6-12h；
(5)反应完毕后将反应釜从烘箱当中取出，冷却至室温后取出溶液C，将溶液C进行离心，收集白色沉淀，将白色沉淀用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，将洗涤后的白色沉淀进行烘干。进一步的，所述步骤(1)中氯化钙水溶液的浓度为0.5-5mol/L。
进一步的，所述步骤(3)中碳酸氢铵和碳酸氢钠的体积比为1：1-5，所述碳酸氢铵和碳酸氢钠的浓度为5-10mol/L。
进一步的，所述步骤(4)中所用反应釜的体积为50-100mL。
本发明所述的制备方法制备的层状方解石碳酸钙。
有益效果：本发明提供了一种层状方解石碳酸钙的制备方法，采用简单的水热法得到层状方解石碳酸钙晶体的工艺：该方法工艺简单、操作安全、成本低、重复性好，适宜规模化产；所得层状方解石碳酸钙晶体分散性好，尺寸分布均匀，且具有较高的白度和机械强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，以下实施例仅是本发明的最佳实施例，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种层状方解石碳酸钙的制备方法，包括下列步骤：
(1)将氯化钙以30％的质量体积比溶于去离子水中，在室温下用搅拌器搅拌10min得澄清透明的氯化钙溶液A；
(2)以20％的质量体积比向化钙溶液A中加入脯氨酸，继续搅拌至溶解且均匀混合，得到透明溶液B；
(3)在搅拌的状态下将碳酸氢铵、碳酸氢钠直接加入到溶液B中，室温下电磁搅拌10min，得溶液C；
(4)将溶液C装入反应釜中，将反应釜置于加热真空烘箱中，在40℃真空度为20MPa的条件下静置放置8h；
(5)反应完毕后将反应釜从烘箱当中取出，冷却至室温后取出溶液C，将溶液C进行离心，收集白色沉淀，将白色沉淀用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，将洗涤后的白色沉淀进行烘干。进一步的，所述步骤(1)中氯化钙水溶液的浓度为3mol/L。
进一步的，所述步骤(3)中碳酸氢铵和碳酸氢钠的体积比为1：3，所述碳酸氢铵和碳酸氢钠的浓度为4mol/L。
进一步的，所述步骤(4)中所用反应釜的体积为70mL。
本发明所述的制备方法制备的层状方解石碳酸钙。
实施例2
一种层状方解石碳酸钙的制备方法，包括下列步骤：
(1)将氯化钙以20％的质量体积比溶于去离子水中，在室温下用搅拌器搅拌5min得澄清透明的氯化钙溶液A；
(2)以10％的质量体积比向化钙溶液A中加入脯氨酸，继续搅拌至溶解且均匀混合，得到透明溶液B；
(3)在搅拌的状态下将碳酸氢铵、碳酸氢钠直接加入到溶液B中，室温下电磁搅拌5min，得溶液C；
(4)将溶液C装入反应釜中，将反应釜置于加热真空烘箱中，在30℃真空度为10MPa的条件下静置放置6h；
(5)反应完毕后将反应釜从烘箱当中取出，冷却至室温后取出溶液C，将溶液C进行离心，收集白色沉淀，将白色沉淀用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，将洗涤后的白色沉淀进行烘干。进一步的，所述步骤(1)中氯化钙水溶液的浓度为0.5mol/L。
进一步的，所述步骤(3)中碳酸氢铵和碳酸氢钠的体积比为1：1，所述碳酸氢铵和碳酸氢钠的浓度为5mol/L。
进一步的，所述步骤(4)中所用反应釜的体积为50mL。
本发明所述的制备方法制备的层状方解石碳酸钙。
实施例3
一种层状方解石碳酸钙的制备方法，包括下列步骤：
(1)将氯化钙以40％的质量体积比溶于去离子水中，在室温下用搅拌器搅拌15min得澄清透明的氯化钙溶液A；
(2)以30％的质量体积比向化钙溶液A中加入脯氨酸，继续搅拌至溶解且均匀混合，得到透明溶液B；
(3)在搅拌的状态下将碳酸氢铵、碳酸氢钠直接加入到溶液B中，室温下电磁搅拌15min，得溶液C；
(4)将溶液C装入反应釜中，将反应釜置于加热真空烘箱中，在60℃真空度为30MPa的条件下静置放置12h；
(5)反应完毕后将反应釜从烘箱当中取出，冷却至室温后取出溶液C，将溶液C进行离心，收集白色沉淀，将白色沉淀用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，将洗涤后的白色沉淀进行烘干。进一步的，所述步骤(1)中氯化钙水溶液的浓度为5mol/L。
进一步的，所述步骤(3)中碳酸氢铵和碳酸氢钠的体积比为1：5，所述碳酸氢铵和碳酸氢钠的浓度为10mol/L。
进一步的，所述步骤(4)中所用反应釜的体积为100mL。
本发明所述的制备方法制备的层状方解石碳酸钙。
Claims (5)
1.一种层状方解石碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)将氯化钙以20-40％的质量体积比溶于去离子水中，在室温下用搅拌器搅拌5-15min得澄清透明的氯化钙溶液A；
(2)以10-30％的质量体积比向化钙溶液A中加入脯氨酸，继续搅拌至溶解且均匀混合，得到透明溶液B；
(3)在搅拌的状态下将碳酸氢铵、碳酸氢钠直接加入到溶液B中，室温下电磁搅拌5-15min，得溶液C；
(4)将溶液C装入反应釜中，将反应釜置于加热真空烘箱中，在30-60℃真空度为10-30MPa的条件下静置放置6-12h；
(5)反应完毕后将反应釜从烘箱当中取出，冷却至室温后取出溶液C，将溶液C进行离心，收集白色沉淀，将白色沉淀用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，将洗涤后的白色沉淀进行烘干。
2.根据权利要求1所述的一种层状方解石碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氯化钙水溶液的浓度为0.5-5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种层状方解石碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中碳酸氢铵和碳酸氢钠的体积比为1：1-5，所述碳酸氢铵和碳酸氢钠的浓度为5-10mol/L。
4.按权利要求1所述的一种层状方解石碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中所用反应釜的体积为50-100mL。
5.权利要求1所述的制备方法制备的层状方解石碳酸钙。
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