CN107342336B - 一种均一型多晶硅绒面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种均一型多晶硅绒面的制备方法。本发明通过硅溶胶为负载体，将具有晶体结构的材料的物料包覆至材料表面，形成具有分子筛结构的薄膜，随后通过酸腐蚀改性对多硅晶体表面进行腐蚀制备，由于晶体结构的颗粒负载在材料表面后，酸腐蚀效率便会降低，使负载的材料表面无法接触酸腐蚀溶液，通过薄膜形成的软模板，对多硅晶材料表面进行刻蚀，最终制备具有均匀性结构的多硅晶绒面。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种均一型多晶硅绒面的制备方法。
背景技术
晶体硅太阳电池（包括单晶硅电池和多晶硅电池）由于其成熟的生产工艺和优良的光电转化性能，牢牢地占据着国际光伏市场的主导地位，在研究多晶硅太阳电池的过程中，人们找到了一些影响电池效率的关键技术，包括快速热处理(RTP)、基体材料杂质吸除、表面钝化和体钝化以及表面织构化等，这几项技术中只有表面织构化没有得到很好的解决，而其他几项技术都比较成熟，在工业化生产中都已经大规模应用。太阳电池的生产工艺中，表面织构化在降低反射方面发挥着重要的作用，其一是通过再次收集表面反射光而达到降低表面反射损失的作用；其二是通过内反射将光陷在电池内部。
现有制备晶体硅太阳能电池用的绒面，最常见的为化学酸腐蚀法，用酸腐蚀法制备出的多晶硅绒面在太阳电有如下优点：（1）多孔硅粗糙的绒面表面形貌可以增强表面光吸收，其减反射效果良好，可以与其它复杂的表面绒面技术相比拟，并且可以在任何取向的单晶、多晶或微晶的表面腐蚀成；（2）多孔硅可以作为杂质原子的有效吸杂中心，提高光生载流子寿命，而这些杂质原子在高温时有可能形成堆积缺陷，成为复合中心：（3）在太阳电池生产过程中制作多孔硅层相当于常规电池工艺中的三步:表面织构、钝化和减反射膜沉积，简化了电池的生产工艺；（4）化学腐蚀法的简单性和易于大面积制备使得多孔硅有可能在大面积太阳电池生产中得到应用。但是酸腐蚀法也存在着明显的缺陷，主要是酸腐蚀法是纯化学反应，反应的稳定性不易控制，导致形成的多晶硅绒面表面不均一，所以制备一种均一结构的多晶硅绒面材料很有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有化学酸腐蚀制备多晶硅绒面时，由于化学反应不一控制，导致多晶硅绒面表面结构均匀性差的问题，提供了一种均一结构的多晶硅绒面的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按质量比1:5，将四丙基氢氧化铵与去离子水混合，得混合液，将正硅酸乙酯滴加至混合液中，在室温下静置得静置液，按质量比1:10，将静置液与去离子水混合得稀释液，在氮气气氛、0～5℃冰水浴条件下，将质量分数15％正钛酸丁酯异丙醇溶液滴加至稀释液中，保温反应后超声分散得分散液；
（2）按质量比1:3:5，将去离子水、质量分数25％氢氟酸和65％硝酸溶液混合，搅拌得腐蚀液，按多晶硅片与丙酮质量比为1:10，取多晶硅片浸泡至丙酮溶液中，超声洗涤后，收集洗涤硅片并按洗涤硅片与无水乙醇质量比为1:10，将洗涤硅片置于无水乙醇中，超声处理，自然晾干得处理硅片；
（3）按处理硅片与分散液质量比为1:10，将处理硅片浸泡至分散液中，保温晶化处理，冷却并洗涤，得包覆晶化膜改性硅片，按包覆晶化膜改性硅片与腐蚀液质量比为1:10，将包覆晶化膜改性硅片浸泡至腐蚀液中，静置腐蚀后，洗涤、干燥，制备得一种均一型多晶硅绒面。
步骤（1）所述的正硅酸乙酯滴加时间为25～30min。
步骤（1）所述的正钛酸丁酯异丙醇溶液滴加速率为1mL/min。
步骤（2）所述的多晶硅片尺寸为长×宽=20mm×20mm。
步骤（3）所述的保温晶化温度为180～190℃。
本发明的有益效果是：本发明通过硅溶胶为负载体，将具有晶体结构的材料的物料包覆至材料表面，形成具有分子筛结构的薄膜，随后通过酸腐蚀改性对多硅晶体表面进行腐蚀制备，由于晶体结构的颗粒负载在材料表面后，未负载颗粒处和负载颗粒处发生酸腐蚀效率会有所不同，而负载了颗粒的材料表面无法接触酸腐蚀溶液，通过薄膜形成的软模板，对多硅晶材料表面进行刻蚀，从而对多晶硅绒面的腐蚀制备进行有效的控制，最终制备具有均匀性结构的多硅晶绒面。
具体实施方式
按质量比1:5，将四丙基氢氧化铵与去离子水混合，在室温下，按300～500r/min搅拌混合25～30min得混合液，随后将正硅酸乙酯滴加至混合液中，控制滴加时间为25～30min，待滴加完成后，在室温下静置10～12h得静置液，按质量比1:10，将静置液与去离子水混合得稀释液，随后通氮气排除空气后，在氮气气氛、0～5℃冰水浴条件下，按1mL/min的滴加速率将质量分数15％正钛酸丁酯异丙醇溶液滴加至稀释液中，随后保温反应2～3h，在200～300W下超声分散10～15min，得分散液；按质量比1:3:5，将去离子水、质量分数25％氢氟酸和65％硝酸溶液混合，在室温下搅拌25～30min，得腐蚀液；按多晶硅片与丙酮溶液质量比为1:10，取20mm×20mm的多晶硅片浸泡至丙酮溶液中，在200～300W超声处理3～5min后，收集洗涤硅片并按洗涤硅片与无水乙醇质量比为1:10，将洗涤硅片置于无水乙醇中，再在在200～300W下超声处理3～5min后，将其取出并自然晾干得处理硅片，按处理硅片与分散液质量比为1:10，将处理硅片浸泡至分散液中，在180～190℃温度下，保温晶化处理70～72h后，静置冷却至室温，用无水乙醇冲洗3～5次后，制备得包覆晶化膜改性硅片，随后按包覆晶化膜改性硅片与腐蚀液质量比为1:10，将包覆晶化膜改性硅片浸泡至腐蚀液中，静置8～10min后，将硅片取出并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，真空干燥即可制备得一种均一型多晶硅绒面。
实例1
按质量比1:5，将四丙基氢氧化铵与去离子水混合，在室温下，按300r/min搅拌混合25min得混合液，随后将正硅酸乙酯滴加至混合液中，控制滴加时间为25min，待滴加完成后，在室温下静置10h得静置液，按质量比1:10，将静置液与去离子水混合得稀释液，随后通氮气排除空气后，在氮气气氛、0℃冰水浴条件下，按1mL/min的滴加速率将质量分数15％正钛酸丁酯异丙醇溶液滴加至稀释液中，随后保温反应2h，在200W下超声分散10min，得分散液；按质量比1:3:5，将去离子水、质量分数25％氢氟酸和65％硝酸溶液混合，在室温下搅拌25min，得腐蚀液；按多晶硅片与丙酮溶液质量比为1:10，取20mm×20mm的多晶硅片浸泡至丙酮溶液中，在200W超声处理3min后，收集洗涤硅片并按洗涤硅片与无水乙醇质量比为1:10，将洗涤硅片置于无水乙醇中，再在在200W下超声处理3min后，将其取出并自然晾干得处理硅片，按处理硅片与分散液质量比为1:10，将处理硅片浸泡至分散液中，在180℃温度下，保温晶化处理70h后，静置冷却至室温，用无水乙醇冲洗3次后，制备得包覆晶化膜改性硅片，随后按包覆晶化膜改性硅片与腐蚀液质量比为1:10，将包覆晶化膜改性硅片浸泡至腐蚀液中，静置8min后，将硅片取出并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，真空干燥即可制备得一种均一型多晶硅绒面。
实例2
按质量比1:5，将四丙基氢氧化铵与去离子水混合，在室温下，按400r/min搅拌混合27min得混合液，随后将正硅酸乙酯滴加至混合液中，控制滴加时间为27min，待滴加完成后，在室温下静置11h得静置液，按质量比1:10，将静置液与去离子水混合得稀释液，随后通氮气排除空气后，在氮气气氛、2℃冰水浴条件下，按1mL/min的滴加速率将质量分数15％正钛酸丁酯异丙醇溶液滴加至稀释液中，随后保温反应3h，在250W下超声分散12min，得分散液；按质量比1:3:5，将去离子水、质量分数25％氢氟酸和65％硝酸溶液混合，在室温下搅拌27min，得腐蚀液；按多晶硅片与丙酮溶液质量比为1:10，取20mm×20mm的多晶硅片浸泡至丙酮溶液中，在250W超声处理4min后，收集洗涤硅片并按洗涤硅片与无水乙醇质量比为1:10，将洗涤硅片置于无水乙醇中，再在在250W下超声处理4min后，将其取出并自然晾干得处理硅片，按处理硅片与分散液质量比为1:10，将处理硅片浸泡至分散液中，在185℃温度下，保温晶化处理71h后，静置冷却至室温，用无水乙醇冲洗4次后，制备得包覆晶化膜改性硅片，随后按包覆晶化膜改性硅片与腐蚀液质量比为1:10，将包覆晶化膜改性硅片浸泡至腐蚀液中，静置9min后，将硅片取出并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，真空干燥即可制备得一种均一型多晶硅绒面。
实例3
按质量比1:5，将四丙基氢氧化铵与去离子水混合，在室温下，按500r/min搅拌混合30min得混合液，随后将正硅酸乙酯滴加至混合液中，控制滴加时间为30min，待滴加完成后，在室温下静置12h得静置液，按质量比1:10，将静置液与去离子水混合得稀释液，随后通氮气排除空气后，在氮气气氛、5℃冰水浴条件下，按1mL/min的滴加速率将质量分数15％正钛酸丁酯异丙醇溶液滴加至稀释液中，随后保温反应3h，在300W下超声分散15min，得分散液；按质量比1:3:5，将去离子水、质量分数25％氢氟酸和65％硝酸溶液混合，在室温下搅拌30min，得腐蚀液；按多晶硅片与丙酮溶液质量比为1:10，取20mm×20mm的多晶硅片浸泡至丙酮溶液中，在300W超声处理5min后，收集洗涤硅片并按洗涤硅片与无水乙醇质量比为1:10，将洗涤硅片置于无水乙醇中，再在在300W下超声处理5min后，将其取出并自然晾干得处理硅片，按处理硅片与分散液质量比为1:10，将处理硅片浸泡至分散液中，在190℃温度下，保温晶化处理72h后，静置冷却至室温，用无水乙醇冲洗5次后，制备得包覆晶化膜改性硅片，随后按包覆晶化膜改性硅片与腐蚀液质量比为1:10，将包覆晶化膜改性硅片浸泡至腐蚀液中，静置10min后，将硅片取出并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，真空干燥即可制备得一种均一型多晶硅绒面。
取未用硅溶胶薄膜负载的多晶硅绒面作为空白对照组与实例1，2，3进行对比，对比结果如下表1:
表1 多晶硅绒面均匀性对比表
由上表可知，本发明制备的多晶硅绒面结构均一，具有较低的反射率，可有效提高太阳能电池的使用效率。
Claims (5)
1.一种均一型多晶硅绒面的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:5，将四丙基氢氧化铵与去离子水混合，得混合液，将正硅酸乙酯滴加至混合液中，在室温下静置得静置液，按质量比1:10，将静置液与去离子水混合得稀释液，在氮气气氛、0～5℃冰水浴条件下，将质量分数15％正钛酸丁酯异丙醇溶液滴加至稀释液中，保温反应后超声分散得分散液；
（2）按质量比1:3:5，将去离子水、质量分数25％氢氟酸和65％硝酸溶液混合，搅拌得腐蚀液，按多晶硅片与丙酮质量比为1:10，取多晶硅片浸泡至丙酮溶液中，超声洗涤后，收集洗涤硅片并按洗涤硅片与无水乙醇质量比为1:10，将洗涤硅片置于无水乙醇中，超声处理，自然晾干得处理硅片；
（3）按处理硅片与分散液质量比为1:10，将处理硅片浸泡至分散液中，保温晶化处理，冷却并洗涤，得包覆晶化膜改性硅片，按包覆晶化膜改性硅片与腐蚀液质量比为1:10，将包覆晶化膜改性硅片浸泡至腐蚀液中，静置腐蚀后，洗涤、干燥，制备得一种均一型多晶硅绒面。
2.根据权利要求1所述的一种均一型多晶硅绒面的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的正硅酸乙酯滴加时间为25～30min。
3.根据权利要求1所述的一种均一型多晶硅绒面的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的正钛酸丁酯异丙醇溶液滴加速率为1mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种均一型多晶硅绒面的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的多晶硅片尺寸为长×宽=20mm×20mm。
5.根据权利要求1所述的一种均一型多晶硅绒面的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的保温晶化温度为180～190℃。
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