CN107338477B - 氮化物结晶基板的制造方法以及结晶生长用基板 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于使用经大直径化的结晶生长用基板制造优质的氮化物结晶基板。解决方法具有：准备结晶生长用基板的第1工序，所述结晶生长用基板具备按照主面相互平行、侧面相互抵接的方式配置成平面状的包含氮化物结晶的多个晶种基板，从多个晶种基板之中任意选择的邻接的晶种基板间的晶格常数之差为
以内；和在结晶生长用基板所具有的基底面上使结晶膜生长的第2工序。
Description
技术领域
本发明涉及氮化物结晶基板的制造方法以及结晶生长用基板。
背景技术
在制作发光元件、高速晶体管等半导体器件时，使用例如包含氮化镓等氮化物结晶的基板(以下，氮化物结晶基板)。氮化物结晶基板可以经过在蓝宝石基板或使用其制作的结晶生长用基板上，使氮化物结晶生长的工序来制造。近年来，为了得到直径超过例如2英寸那样的大直径的氮化物结晶基板，使结晶生长用基板大直径化的需求提高(例如参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-290676号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于，提供能够使用经大直径化的结晶生长用基板，来制造优质的氮化物结晶基板的技术。
用于解决问题的手段
根据本发明的一个方案，提供一种技术，其具有
第1工序，准备结晶生长用基板，所述结晶生长用基板具备按照主面相互平行、侧面相互抵接的方式配置成平面状的包含氮化物结晶的多个晶种基板，从多个所述晶种基板之中任意选择的邻接的晶种基板间的晶格常数之差为
以内、或氧浓度之差为9.9×1018原子/cm3以内；和
第2工序，在所述结晶生长用基板所具有的基底面上使结晶膜生长。
根据本发明的另一方案，提供一种技术，其具有：
第1工序，准备结晶生长用基板，所述结晶生长用基板具备按照主面相互平行、侧面相互抵接的方式配置成平面状的包含氮化物结晶的多个晶种基板；和
第2工序，在所述结晶生长用基板所具有的基底面上，使相对于从多个所述晶种基板之中任意选择的晶种基板的晶格常数之差为
以内、或氧浓度之差为9.9×1018原子/cm3以内的结晶膜生长。
发明效果
根据本发明，能够使用经大直径化的结晶生长用基板，来制造优质的氮化物结晶基板。
附图说明
图1的(a)为制作晶种基板时使用的小径种基板的俯视图，(b)为由小径种基板得到的晶种基板的俯视图，(c)为晶种基板的侧视图。
图2的(a)为表示晶种基板的排列图案的一例的俯视图，(b)为图2(a)所示的晶种基板组的B-B’截面图。
图3为使第1结晶膜和第3结晶膜生长时使用的气相生长装置的示意图。
图4的(a)为通过在晶种基板上使第1结晶膜气相生长而得到的接合基板的截面图，(b)为表示在接合基板的主面上形成V沟的情形的放大截面图。
图5为使第2结晶膜生长时使用的液相生长装置的示意构成图。
图6的(a)为通过在接合基板上使第2结晶膜液相生长而得到的结晶生长用基板的截面图，(b)为表示通过在V沟内埋入第2结晶膜而结晶生长用基板的主面平滑化后的情形的截面放大图，(c)为表示将第2结晶膜之中具有所期望的杂质浓度的部分切出，将其用作结晶生长用基板的情况的示意图。
图7的(a)为表示在结晶生长用基板的主面上使第3结晶膜气相生长的情形的截面构成图，(b)为表示通过切出第3结晶膜而得到多个氮化物结晶基板的情形的示意图。
图8的(a)为表示界面处的结晶生长的一例的截面放大图，(b)为表示界面处的结晶生长的变形例的截面放大图，(c)为表示界面处的结晶生长的变形例的截面放大图。
图9的(a)为以对数图表表示氮化物结晶中的晶格常数的O浓度依赖性的图，(b)为以线性标尺表示氮化物结晶中的晶格常数的O浓度依赖性的图。
图10的(a)～(c)分别为表示在晶种基板上使氮化物结晶生长的状态的照片。
具体实施方式
<本发明的一个实施方式>
以下，对本发明的一个实施方式参照附图进行说明。
(1)氮化物结晶基板的制造方法
本实施方式中，通过实施以下所示的步骤1～6，对制造包含氮化镓(GaN)的结晶的结晶基板(以下也称GaN基板)作为氮化物结晶基板的例子进行说明。
(步骤1：晶种基板的准备)
本实施方式中，制造GaN基板时，使用图2(a)中用虚线例示外形那样的结晶生长用基板20(以下也称基板20)。因此，本步骤中，首先，作为制作构成基板20的晶种基板10(以下也称基板10)时使用的基础材料，准备多个图1(a)中用实线表示外形那样的、包含GaN结晶的小径种基板(结晶基板)5(以下也称基板5)。基板5是具有比要制作的基板10更大的外径的圆形基板，例如，可以通过在蓝宝石基板等基底基板上使GaN结晶外延生长，将生长的结晶从基底基板切出并对其表面进行研磨等来制作。对于GaN结晶而言，无论气相生长法或液相生长法，可以利用公知的手法使其生长。在目前的技术水准下，若为直径2英寸左右的基板，则可以较廉价地得到其主面(结晶生长的基底面)内的偏置角的偏差、即偏置角的最大值与最小值之差为例如0.3°以下而较小、而且缺陷密度和杂质浓度少的优质的基板。在此，偏置角是指，基板5的主面的法线方向与构成基板5的GaN结晶的主轴方向(最接近主面的低指数面的法线方向)所成的角。
本实施方式中，作为一例，对于将直径D为2英寸左右、厚度T为0.2～1.0mm的基板用作基板5的情况进行说明。另外，本实施方式中，对于将基板5的主面即结晶生长面相对于GaN结晶的c面平行、或者相对于该面具有±5°以内、优选±1°以内的倾斜那样的基板用作基板5的情况进行说明。另外，本实施方式中，对于准备多个基板5时，将各个基板5的主面内的偏置角的偏差(偏置角的最大值与最小值之差)为0.3°以下、优选为0.15°以下，且多个基板5间的偏置角的偏差(偏置角的最大值与最小值之差)为0.3°以下、优选为0.15°以下那样的基板组用作多个基板5的例子进行说明。
需要说明的是，本说明书中使用的“c面”这一术语不仅包括GaN结晶的c面、即相对于(0001)面完全平行的面，如上所述，还可包括相对于该面具有一定程度的倾斜的面。该点在使用本说明书中“a面”、“M面”这一术语的情况下也同样。即，本说明书中使用的“a面”这一术语不仅包括GaN结晶的a面、即相对于(11-20)面完全平行的面，还可包括相对于该面具有与上述同样的倾斜的面。另外，本说明书中使用的“M面”这一术语不仅包括GaN结晶的M面、即相对于(10-10)面完全平行的面，还可包括相对于该面具有与上述同样的倾斜的面。
本实施方式中，准备多个基板5时，按照它们之间的晶格常数之差为例如
以内、优选为
以内的规定大小的方式，分别选定各基板。需要说明的是，此处所指的“基板5的晶格常数”是指，“构成基板5的GaN结晶的a轴方向(与a轴平行的方向)的晶格常数”。本实施方式中，准备多个基板5时，将通过加工基板5而得到的基板10的主面(结晶生长面)设为c面，另外，如后所述，将基板10的侧面(接合面)设为a面的情况下或设为M面的情况下，也必须按照满足邻接的基板10间的a轴方向的晶格常数之差满足上述要件的方式，选定各基板。
另外，本实施方式中，准备多个基板5时，对于这些基板间的氧(O)浓度，也限制规定的要件。需要说明的是，此处所指的“基板5的O浓度”与上述同样是指“构成基板5的GaN结晶的O浓度”，进一步来说是指“构成通过加工基板5而得到的基板10的主面和侧面的GaN结晶的O浓度”。
对于O浓度限制规定要件的理由是，GaN结晶中含有的O作为使GaN结晶的晶格常数扩大的要因起作用。图9(a)、图9(b)中，示出GaN结晶中的晶格常数与O浓度的关系。这些图中的纵轴分别表示GaN结晶的a轴方向的晶格常数
另外，图9(a)的横轴用对数标尺表示GaN结晶的O浓度[原子/cm3]，图9(b)的横轴以线性标尺表示GaN结晶的O浓度[原子/cm3]。这些图中的实线分别表示基于C.G.Van de Walle，Phys.Rev.B 68(2003)165209中报告的理论式计算的晶格常数的模拟结果。另外，图9(a)中的○符号、△符号分别表示实测值。○符号是，朝着O向结晶中的摄入变得较少那样的方位(c面方向)使GaN结晶生长时的O浓度的实测值，△符号是，朝着O向结晶中的摄入变得较多那样的方位(M面方向)使GaN结晶生长时的O浓度的实测值。
根据这些图可知，在将GaN结晶的O浓度设定为至少1×1017～5×1019原子/cm3的范围(这些图中C1所表示的范围)内的规定大小的情况下，GaN结晶的晶格常数相对于O浓度的变化线性地变化，即，随着O浓度的增加而成比例地增加。而且根据这些图可知，在将多个基板5的O浓度分别设为至少上述范围C1内的浓度的情况下，通过将基板5间的O浓度差(每单位体积中包含的O的个数差)局限在例如9.9×1018原子/cm3(＝1×1019-1×1017原子/cm3)以内的大小，能够将基板5间的晶格常数之差抑制为
以内的大小。进一步，根据这些图可知，在将多个基板5的O浓度分别设为上述范围C1内的浓度的情况下，通过将基板5间的O浓度差限制为例如2.9×1018(＝3×1018-1×1017原子/cm3)以内的大小，能够将基板5间的晶格常数之差抑制为
以内的大小。
另外根据这些图可知，在将多个基板5的O浓度分别设为例如1×1019原子/cm3以下的范围(图9(a)中C2所表示的范围)内的浓度的情况下，基板5间的O浓度差即使超过9.9×1018原子/cm3，基板5间的晶格常数之差也必然局限为
以内的大小。另外，进一步根据这些图可知，在将多个基板5的O浓度分别设为例如3×1018原子/cm3以下的范围(图9(a)中C3所表示的范围)内的浓度的情况下，基板5间的O浓度差即使超过2.9×1018原子/cm3，基板5间的晶格常数之差也必然局限为
以内的大小。
考虑到上述的晶格常数的O浓度依赖性，在本实施方式中，准备多个基板5时，按照使基板5间的O浓度的差成为例如9.9×1018原子/cm3以内、优选2.9×1018原子/cm3以内的规定大小的方式，分别选定各基板5。由此，能够将多个基板5间的晶格常数之差、即通过加工这些而得到的基板10间的晶格常数之差抑制在例如
以内、优选为
以内的规定大小。
另外，本实施方式中，准备多个基板5时，还可以按照使基板5各自的O浓度成为例如1×1019原子/cm3以下、优选3×1018原子/cm3以下的范围内的规定浓度的方式，选定各基板。在像这样设定基板5各自的O浓度的情况下，基板5间的O浓度差即使超过9.9×1018原子/cm3的情况下，也能确实地进行使基板5间的晶格常数之差、即，通过加工这些而得到的基板10间的晶格常数之差为例如
以内、优选
以内的规定大小。
像这样在本实施方式中，在准备多个基板5时，对于晶格常数之差和O浓度之差，分别限制规定的要件。需要说明的是，在此，对于晶格常数之差的上限和O浓度之差的上限进行了记载，对于它们的下限不存在特别限制，但优选它们为零，即，在多个基板5间晶格常数和O浓度没有差。然而，由于O在GaN结晶的生长过程中不可避免地混入，因而难以精密地控制其浓度，在多个基板5间，例如一般产生0.1×1018原子/cm3左右的O浓度差。另外，出于这样的理由，也难以将多个基板5间的晶格常数之差设为零，例如一般也产生
左右的晶格常数之差。
准备基板5之后，如图1(b)中示出的平面结构、图1(c)中示出的侧面结构，通过除去基板5的周边部从而取得基板10。对于基板10的平面形状而言，在同一平面上排列多个基板10的情况下，优选设为能够使它们平面填充，即，无间隙铺满的形状。另外，像本实施方式那样将基板10的主面(结晶生长面)设为c面的情况下，出于后述的理由，优选在基板10的侧面之中，将与其它基板10的侧面抵接的所有面、即与其它基板10的侧面对置的(相向的)所有面设为M面或a面，且设为相互同一方位的面(等价的面)。作为基板10的平面形状，优选设为正三角形、平行四边形、梯形、正六角形等形状。若将基板10的平面形状设为正方形或长方形，则在将基板10的侧面之中的任一面设为a面的情况下，与该面正交的侧面必然成为M面，而不能设为相互同一方位的面。另外，若将基板10的平面形状设为圆形或椭圆形，则不能平面填充，另外，不能将基板10的侧面设为M面或a面并设为相互同一方位的面。
(步骤2：晶种基板的配置)
取得多个基板10之后，进行步骤2。本步骤中，将包含GaN结晶的多个基板10按照它们的主面相互平行、它们的侧面相互抵接的方式配置(平面填充)成平面状。
如上所述，在步骤1中，准备多个作为基板10的基础材料的基板5时，对于它们的晶格常数和O浓度，限制各种要件。其结果是，在步骤2中排列的多个基板10间，晶格常数和O浓度也变得统一。具体来说，从多个基板10之中任意选择的邻接的基板10间的晶格常数之差局限在
以内、优选
以内，另外，O浓度之差局限在9.9×1018原子/cm3以内、优选2.9×1018原子/cm3以内。
需要说明的是，此处所指的“将多个基板10按照它们的主面相互平行的方式配置”是指，不仅包括邻接的基板10的主面彼此完全在同一平面上配置的情况，还包括这些面的高度存在略微的差的情况、这些面相互略有倾斜地配置的情况。即，按照将多个基板10按照它们的主面尽量为相同的高度、另外尽量平行的方式配置。但是，即使在邻接的基板10的主面的高度存在差的情况下，也期望其大小在最大的情况下例如设为100μm以下、优选设为50μm以下。另外，在邻接的基板10的主面间产生倾斜的情况下，也期望其大小在最大的面时为例如1°以下、优选0.5°以下。另外，配置多个基板10时，期望将通过使它们排列而得到的基板组的主面内的偏置角的偏差(整个主面内的偏置角的最大值与最小值之差)设为例如0.3°以下、优选0.15°以下。这是因为若它们过大，则在后述的步骤3、5、6中生长的结晶的品质有时降低。
另外，此处所指的“将多个基板10按照它们的侧面相互抵接的方式配置”是指，将多个基板10按照在它们的侧面间尽量不产生间隙的方式接近并对置地配置。即，不仅包括邻接的基板10的侧面彼此完全即无间隙地接触的情况，还包括在它们之间存在略微的间隙的情况。但是，若间隙过大，则在实施后述的步骤3(结晶生长工序)时，有时邻接的基板10间不接合，或即使接合其强度也不足，因此期望尽量不产生间隙。
图2(a)为示出基板10的排列图案的一例的俯视图。需要说明的是，在制作图中用虚线表示外形那样的、平面形状为圆形的基板20的情况下，关于排列的多个基板10组之中构成基板20的周边部的基板10(与虚线交叉的基板10)，可以将其周边部(比虚线更外侧的部分)按照基板20的外形切断加工成圆弧状。该切断加工可以在组合基板10前实施，也可以在组合后实施。
需要说明的是，如该图所示，可知从排列的多个基板10中任意选择的基板10按照与至少2个以上的其它基板10抵接的方式构成。另外，还可知该任意选择的基板10所具有的2个以上的抵接面按照相互不正交的方式构成。这些事项可以说是在选择例如正六角形、正三角形、平行四边形、梯形作为基板10的平面形状，并使多个基板10如该图所示(不仅沿一个方向而是沿多个方向)平面填充为大致圆形的情况下所得到的固有的事项。另外，如该图所示，还可知多个基板10按照以下方式配置：俯视下相互啮合(组合)，在步骤3或其后的工序中，基板10的排列偏差难以产生。该事项可以说是将基板10的平面形状设为正六角形，并使多个基板10如该图所示平面填充为大致圆形的情况下所得到的固有的事项。
为了使后述的步骤3中的操作容易，多个基板10优选固定于例如以平板的形式构成的保持板(支承板)12上。在图2(b)中，示出多个基板10经由接合剂11粘接于保持板12上而成的组装基板13的截面构成。如本图所示，基板10按照其主面(结晶生长面)成为上面的方式设置于保持板12上。保持板12、接合剂11优选在后述的步骤3的气相生长处理中，具有耐受其成膜温度的耐热性。需要说明的是，基板10的固定不限于上述的手法，也可以使用固定用的夹具等来进行。
需要说明的是，还可以将该组装基板13、即形成后述的GaN结晶膜14(以下也称GaN膜14)之前的状态的组装基板13作为本实施方式中的基板20的一个方案考虑。即，也可以在这里得到的组装基板13的主面(结晶生长面)上，利用氢化物气相生长(HVPE)法等使后述的GaN结晶膜21(以下也称GaN膜21)较厚地生长，将该较厚地生长的GaN膜21切片，由此得到多片GaN基板30。但是，从能够确实地防止基板10的位置偏移等、其操作容易的方面出发，优选实施后述的步骤3(气相生长工序)，制作多个基板10间被GaN膜14接合而成的能够自支撑的接合基板15，将其用作基板20。
(步骤3：基于气相生长的接合)
接合剂11固化，组装基板13的制作结束之后，使用图3所示的HVPE装置200，在配置成平面状的多个基板10的表面上，使作为第1结晶膜(接合用薄膜)的GaN膜14生长。
HVPE装置200包含石英等耐热性材料，具备成膜室201在内部构成的气密容器203。在成膜室201内，设有保持组装基板13、基板20的基座208。基座208与旋转机构216所具有的旋转轴215连接，旋转自由地构成。在气密容器203的一端，连接有向成膜室201内供给盐酸(HCl)气体、氨(NH3)气、氮(N2)气的气体供给管232a～232c。在气体供给管232c上连接有供给氢(H2)气的气体供给管232d。在气体供给管232a～232d上，从上游侧开始依次分别设有流量控制器241a～241d、阀243a～243d。在气体供给管232a的下游，设有容纳作为原料的Ga熔液的气体生成器233a。在气体生成器233a，连接有将通过HCl气体与Ga熔液的反应而生成的氯化镓(GaCl)气体向保持在基座208上的组装基板13等供给的喷嘴249a。在气体供给管232b、232c的下游侧，分别连接有将从这些气体供给管供给的各种气体向保持在基座208上的组装基板13等供给的喷嘴249b、249c。在气密容器203的另一端，设有将成膜室201内排气的排气管230。在排气管230上设有泵231。在气密容器203的外周设有将气体生成器233a内、保持在基座208上的组装基板13等加热到所期望的温度的区域加热器207，在气密容器203内设有测定成膜室201内的温度的温度传感器209。HVPE装置200所具备的各部件与作为电脑构成的控制器280连接，按照通过在控制器280上实行的程序，来控制后述的处理过程和处理条件的方式构成。
步骤3可以使用上述的HVPE装置200，按照例如以下的处理过程实施。首先，在气体生成器233a内容纳Ga熔液作为原料，另外，在基座208上保持组装基板13。然后，一边实施成膜室201内的加热和排气，一边向成膜室201内供给H2气(或H2气与N2气的混合气体)。然后，在成膜室201内达到所期望的成膜温度、成膜压力，另外，成膜室201内的气氛成为所期望的气氛的状态下，从气体供给管232a、232b进行气体供给，对于组装基板13(基板10)的主面，供给GaCl气和NH3气作为成膜气体。由此，按照在图4(a)中示出截面图的方式，在基板10的表面上，GaN结晶外延生长，形成GaN膜14。通过形成GaN膜14，邻接的基板10通过GaN膜14相互接合，成为一体化的状态。需要说明的是，为了防止成膜处理的过程中的构成基板10的结晶的分解，优选将NH3气先于HCl气体(例如从成膜室201内的加热前)供给。另外，为了提高GaN膜14的面内膜厚均匀性，使邻接的基板10的接合强度在面内无不均地提高，步骤3优选在使基座208旋转的状态下实施。
作为实施步骤3时的处理条件，例示出以下。
成膜温度(组装基板的温度)：980～1100℃、优选1050～1100℃
成膜压力(成膜室内的压力)：90～105kPa、优选90～95kPa
GaCl气的分压：1.5～15kPa
NH3气的分压/GaCl气的分压：2～6
N2气的流量/H2气的流量：1～20
通过在上述的条件下使GaN膜14生长，从而邻接的基板10成为相互接合的状态。需要说明的是，如上所述，本实施方式中，对于邻接的基板10间晶格常数之差和O浓度之差分别限制规定的要件。由此，能够提高在邻接的基板10间的接合部生长的GaN膜14的品质。其结果是，能够提高邻接的基板10间的接合强度。
另外，本实施方式中，在基板10与GaN膜14之间，也对晶格常数之差和O浓度之差分别限制规定的要件。具体来说，在从多个基板10之中任意选择的基板10的晶格常数、与在其上形成的GaN膜14的晶格常数之差为例如
以内、优选为
以内的条件下，使GaN膜14生长。另外具体来说，在从多个基板10的中任意选择的基板10的O浓度、与在其上形成的GaN膜14的O浓度之差为例如9.9×1018原子/cm3以内、优选为2.9×1018原子/cm3以内的条件下，使GaN膜14生长。
由此，能够提高在基板10上生长的GaN膜14的品质。其结果是，能够进一步提高邻接的基板10间的接合强度。需要说明的是，GaN膜14的晶格常数和O浓度可以通过调整其生长条件、例如成膜室201内的气氛中的O2分压、H2分压、成膜室201内的总压、生长温度、生长速度等来控制。
像这样，在本实施方式中，不仅在邻接的基板10间，而且在基板10与GaN膜14之间，也对晶格常数之差和O浓度之差限制规定的要件。需要说明的是，与上述同样，对于下限不存在特殊制限，它们优选为零。然而，由于O在GaN膜14的生长过程中不可避免地混入，而难以精密地控制其浓度，在基板10与GaN膜14之间，通常产生例如0.1×1018原子/cm3左右的O浓度差，或产生例如
左右的晶格常数之差。
按照以上方式，通过使GaN膜14生长，可以得到邻接的基板10间相互接合而成的能够自支撑的接合基板15。需要说明的是，电可以将该接合基板15作为本实施方式中的基板20的一个方案考虑。即，可以在这里得到的接合基板15的主面(结晶生长面)上，利用HVPE法等使后述的GaN膜21较厚地生长，将该较厚地生长的GaN膜21切片，由此得到多片GaN基板30。
但是，构成接合基板15的主面的GaN膜14的表面不会成为完全的平滑面，有时在其表面形成截面为例如V字状的沟部(以下，将该沟部也称为V沟)。该V沟有时对在其上生长的GaN结晶的品质带来不良影响，因此优选尽可能消除。因此在本实施方式中，按照后述方式实施步骤5(液相生长工序)，消除V沟。需要说明的是，通过进行步骤5，不仅可以消除V沟，还可以得到使其上生长的GaN结晶的螺旋位错密度降低的效果。像这样，步骤5的液相生长工序在GaN基板30的制造工序的优先简化的情况下也可以省略，但从GaN基板30的品质提高的观点出发，有时优选按照本实施方式的方式实施。
仅限参考，将在GaN膜14的表面形成V沟的情形示于图4(b)。图4(b)是以图4(a)的虚线表示的区域的部分放大图。该V沟是受基板10的接合部的影响而形成的，即使长时间继续步骤3中的气相生长也难以消灭，在这点上，与所谓的结晶生长时暂时发生的“凹坑”完全不同。凹坑是由于基底的表面状态的影响而结晶生长速度局部不同而暂时产生的，即使发生了，其后，也可以通过继续气相生长而消灭。与此相对，V沟是由于基板10的接合部的结晶生长方向的差异而产生的，其产生机理与凹坑完全不同，即使继续气相生长，也难以像凹坑那样消灭。
像这样，在GaN膜14的表面形成V沟的情况下，即使长时间继续步骤3的气相生长，也难以消灭V沟，即，难以使接合部的上面完全平滑。因此，在出于消除V沟的目的而进行后述的步骤5(液相生长工序)的情况下，步骤3中进行的气相生长优选仅仅止于使多个基板10接合而成为能够自支撑的状态的目的，即，将这些临时固定的目的。换言之，GaN膜14的膜厚在后述的步骤4中，即使是将包含相互接合的基板10的接合基板15从保持板12拆卸进行清洗等的状态，也优选止于维持邻接的基板10的接合状态所需的最小厚度。
GaN膜14的膜厚可以根据上述目的，从具有规定宽度的膜厚带适当选择，例如，在将接合基板15的外径设为Dcm的情况下，可以设为3Dμm以上且100Dμm以下的范围内的规定厚度。若GaN膜14的膜厚小于3Dμm，则邻接的基板10的接合力不足，在后述的步骤4、5中。接合基板15的自支撑状态被解除，不能进行其后的步骤。另外，若将GaN膜14的膜厚设为超过100Dμm，则有时招致成膜中使用的各种气体的浪费、GaN基板30的总体上的生产率降低。在基板10的外径为2英寸、接合基板15的外径为6～8英寸的情况下，GaN膜14的膜厚可以设为例如50μm以上且2mm以下的范围内的厚度。
(步骤4：保持板剥离、清洗)
GaN膜14的生长结束，成为邻接的基板10相互接合的状态之后，向成膜室201内供给NH3气、N2气，在将成膜室201内排气的状态下，分别停止向成膜室201内的HCl气体、H2气的供给、基于加热器207的加热。然后，成膜室201内的温度变成500℃以下之后停止NH3气的供给，其后，将成膜室201内的气氛置换成N2气并回归大气压，并且使成膜室201内降低至能够搬出的温度之后，从成膜室201内搬出组装基板13。其后，从接合的状态的多个基板10组拆卸保持板12。然后，将附着于基板10的背面侧的接合剂11等用氟化氢(HF)水溶液等清洗涤剂除去。
通过经由以上的工序，能够使邻接的基板10被GaN膜14接合而成的接合基板15自支撑。通过将GaN膜14的膜厚设为上述的膜厚，在将保持板12剥离、或进行清洗时，能够维持邻接的基板10的接合状态、即接合基板15的自支撑状态，这点如上所述。另外，也可以将在此得到的接合基板15作为本实施方式中的基板20的一个方案考虑，关于这点，也如上所述。
(步骤5：液相生长工序)
在自支撑状态的接合基板15的表面上形成V沟之后，使用图5所示的助熔剂液相生长装置300，在接合基板15的主面上，使作为第2结晶膜(表面平滑化膜)的GaN结晶膜18(以下也称GaN膜18)生长。
助熔剂液相生长装置300具备由不锈钢(SUS)等构成且加压室301在内部的耐压容器303。加压室301内按照能够升压到例如5MPa左右的高压状态的方式构成。在加压室301内，设有坩埚308、加热坩埚308内的加热器307、和测定加压室301内的温度的温度传感器309。坩埚308按照以下方式构成：能够容纳例如将钠(Na)作为熔剂(助熔剂)的Ga熔液(原料熔液)，并且将上述的接合基板15在将其主面(结晶生长面)朝上的状态下浸渍于原料熔液中。在耐压容器303上，连接有向加压室301内供给N2气和NH3气(或它们的混合气体)的气体供给管332。在气体供给管332上，从上游侧开始依次设有压力控制装置333、流量控制器341、阀343。助熔剂液相生长装置300所具备的各部件连接于作为电脑构成的控制器380，按照通过在控制器380上实行的程序，来控制后述的处理过程和处理条件的方式构成。
步骤5可以使用上述的助熔剂液相生长装置300，按照例如以下的处理过程实施。首先，在坩埚308内容纳接合基板15和原料(Na金属、Ga金属)，将耐压容器303密封。然后，开始基于加热器307的加热从而在坩埚308内生成原料熔液(以Na为介质的Ga熔液)，达到使接合基板15浸渍于原料熔液中的状态。在该状态下，向加压室301内供给N2气(或NH3气与N2气的混合气体)，使氮(N)溶入原料熔液中，将该状态维持规定时间。由此，在接合基板15的主面、即GaN膜14的表面上，GaN的结晶外延生长，而形成GaN膜18。图6(a)中，示出在接合基板15的主面上GaN膜18生长而成的基板20的截面构成图。GaN膜18的生长结束之后，使耐压容器303内回归大气压，从坩埚308内取出基板20。
作为实施步骤5时的处理条件，例示出以下。
成膜温度(原料熔液的温度)：600～1200℃、优选800～900℃
成膜压力(加压室内的压力)：0.1Pa～10MPa、优选1MPa～6MPa
原料熔液中的Ga浓度〔Ga/(Na+Ga)〕：5～70％、优选10～50％
通过在上述的条件下使GaN膜18生长，从而在基板10的接合部形成V沟的情况下，能够在其内部使GaN结晶生长，在V沟内埋入GaN膜18。由此能够制作消灭V沟而具有平滑化的主面的基板20。图6(b)中，示出在V沟内埋入GaN膜18的情形。
需要说明的是，GaN结晶的埋入导致的V沟的消灭如上所述，在利用HVPE法等气相生长法的情况下是困难的。通过利用Na助熔剂法那样的液相生长法能够消灭V沟，此时，像本实施方式那样，通过在基板10的侧面之中，将与其它基板10的侧面抵接的所有的面设为M面或a面，且设为相互同一方位的面，能够更确实地消灭V沟。
需要说明的是，还可以想到如下手法：使V沟消除后也继续步骤5中的液相生长，使GaN膜18生长到例如1～20mm左右厚度后，将该较厚生长的GaN膜18切片从而得到多个GaN基板。但是，以Na助熔剂法为代表的液相生长法与HVPE法等气相生长法相比成膜速率(结晶生长速度)小，若想要通过继续液相生长从而得到最终的GaN基板，则直到其制造完成为止需要花费很多时间。因此，在此进行的液相生长仅仅止于出于消除在GaN膜14的主面形成的V沟的目的，即，使基板20的主面平滑化的目的，优选尽早向下面的步骤6(气相生长工序)转移。换言之，GaN膜18的膜厚优选止于通过V沟内被GaN膜18埋入从而基板20的主面被平滑化所需的最小厚度。
GaN膜18的膜厚可以根据上述的目的，从具有规定宽度的膜厚带适当选择。为了确实地消除V沟，可以将GaN膜18的厚度设为V沟的大小(深度或开口宽度之中任一大的尺寸)的例如0.8倍以上且1.2倍以下的范围内的规定厚度。若GaN膜18的膜厚过薄，则有时V沟的消除变得不充分。另外，若GaN膜18的膜厚过厚，则GaN膜18的表面形态状态恶化，用作助熔剂的Na被摄入GaN膜18的表面的现象、即所谓的表面上的Na夹杂现象有时变得显著。另外，若GaN膜18的膜厚过厚，则有时招致成膜中使用的原料熔液和气体的浪费、进而作为最终产品的GaN基板的总体上的生产率降低。在V沟的深度或开口宽度为200μm左右的情况下，GaN膜18的膜厚可以设为例如160μm以上且240μm以下的范围内的厚度。
需要说明的是，本实施方式中，利用Na助熔剂法作为液相生长法，但该情况下，用作助熔剂的Na有时被摄入GaN膜14与GaN膜18的界面存在的凹坑内等。之所以这样，是因为如图8(a)所示，在按照埋入凹坑内的方式GaN结晶生长的情况下，难以发生向凹坑内的Na的摄入。然而，如图8(b)所示，GaN结晶在凹坑上方快速地横向生长从而凹坑被密封，或者如图8(c)所示，GaN结晶在凹坑上方缓缓横向生长从而凹坑被密封的情况下，向凹坑内的Na的摄入变得容易发生。特别是如图8(c)所示结晶生长的情况下，Na的摄入量容易增加。
摄入界面的Na有时在之后进行的步骤6(气相生长工序)中在加热基板20时破裂，使GaN膜18损伤等。因此，像本实施方式那样，如图6(c)所示，可以将GaN膜18之中Na含有浓度少的层18a切出，将该层18a用作基板20。另外该情况下，可以对切出的层18a的正反面进行研磨加工。之所以这样，是因为根据发明者等的研究可知，通过基于Na助熔剂法的生长而Na被高浓度地摄入的区域仅仅限定于界面周边。例如，确认了若界面存在的凹坑的大小(深度或开口宽度之中任一大的尺寸)为3μm左右，则Na被高浓度地摄入的区域被限定在距离界面2.5μm的范围内的区域。因此，在从GaN膜18切出层18a，对该切出面进行研磨等的情况下，在层18a(基板20)中基本不含Na。
需要说明的是，进行上述的切出处理的情况下，GaN膜18的膜厚优选设为能够作为1片基板切出层18a的厚度、即切出的层18a能够维持自支撑状态的厚度。通过将GaN结晶膜18的膜厚设为例如0.5mm以上、优选1mm以上的厚度，能够将层18a切出使其自支撑。该情况下，基板20不含基板10，但由于基板20(层18a)受到基板10的接合部的影响，而具有缺陷密度和内部应变相对地变大的高缺陷区域、即强度和品质相对地降低的区域。高缺陷区域具有比GaN膜18中的平均缺陷密度(或内部应变)更大的缺陷密度(内部应变)。该高缺陷区域的存在既有由于在表面形成沟或高低差而能够目视的情况，也有不能目视的情况。即使在不能目视的情况下，也能通过采用X射线衍射等公知的分析手法，来确认高缺陷区域的存在。
需要说明的是，在此，对于将Na含有浓度少的层18a切出，将其用作基板20的情况进行了说明，但本实施方式不限于这样的方案。之所以这样，是因为在Na助熔剂法中，通过适当选择其处理条件等，能够促进GaN结晶向横向(与c轴正交的方向)的结晶生长。并且，由此，能够抑制界面处的Na的摄入量。
例如，通过较小地设定坩埚308内容纳的原料熔液中的Ga相对于Na的摩尔比率(Ga/Na)，能够促进向与c轴正交的方向的结晶生长。由此，能够抑制图8(c)所示的类型的结晶生长，使图8(a)和图8(b)所示的类型的结晶生长的比例增加，大幅降低界面处的Na的摄入量。该情况下，能够不从GaN膜18切出层18a，即，在GaN膜18与基板10成为一体的状态下，将图6(a)所示的基板用作基板20。若V沟的大小为200μm左右，则GaN膜18的膜厚如上所述，可以设为例如160μm以上且240μm以下的范围内的厚度。
需要说明的是，向与c轴正交的方向的结晶生长的促进除了上述的摩尔比率之外，例如，还可以通过成膜压力来进行。例如，通过将加压室301内设为高压低温的条件，能够增加N向原料熔液中的摄入量(提高过饱和度)，促进GaN结晶向与c轴正交的方向的结晶生长。另外，通过将加压室301内设为低压高温的条件，能够减少N向原料熔液中的摄入量(降低过饱和度)，促进GaN结晶向c轴方向的结晶生长。例如，通过将成膜压力设为3MPa～5MPa、优选4MPa左右，能够促进向与c轴正交的方向的结晶生长，可以得到与上述同样的效果。
另外，向与c轴正交的方向的结晶生长的促进还可以通过例如原料熔液的搅拌方向来进行。通过将原料熔液的搅拌方向设为横向，能够促进向与c轴正交的方向的结晶生长，可以得到与上述同样的效果。
这些手法可以任意组合使用。需要说明的是，成膜压力、温度那样的处理条件可以根据成膜处理的进行而变化。例如，为了在GaN膜18的生长初期的阶段促进向与c轴正交的方向的结晶生长，而预先增大压力，或降低温度，为了在生长中期以后的阶段促进向c轴方向的结晶生长，可以减小压力，或提高温度。
(步骤6：气相生长、切片)
基板20的制作完成之后，使用图3所示的HVPE装置200，通过与步骤3同样的处理过程，在基板20的经平滑化的主面、即基板20所具有的基底面上，使作为第3结晶膜(真正生长膜)的GaN膜21生长。图7(a)中，示出在基板20的经平滑化的主面、即GaN膜18的主面上，通过气相生长法较厚地形成GaN膜21的情形。
需要说明的是，步骤6中的处理条件还可以设为与上述的步骤3中的处理条件同样的条件，但优选与其不同。之所以这样，是因为步骤3中的成膜处理是以基板10的接合为主要目的而进行的。因此，步骤3中，优选在比起向主面方向(c轴方向)的生长，更重视向沿着主面(c面)的方向(与c轴正交的方向、沿面方向)的生长的条件下使结晶生长。与此相对，步骤6中的成膜处理是以在基板20上使GaN膜21高速且较厚地生长为主要目的而进行的。因此，步骤6中，优选在比起向沿面方向的生长，更重视向主面方向的生长的条件下使结晶生长。
作为达成上述目的的手法，例如，有使成膜室201内的气氛在步骤3与步骤6中不同的手法。例如，按照步骤6中的成膜室201内的H2气的分压与N2气的分压的比率(N2/H2)小于步骤3中的成膜室201内的H2气的分压与N2气的分压的比率(N2/H2)的方式设定。由此，步骤3中向沿面方向的结晶生长变得比较活跃，另外，步骤6中向主面方向的结晶生长变得比较活跃。
另外，作为达成上述目的的另一手法，例如，有使成膜温度在步骤3与步骤6中不同的手法。例如，按照步骤6中的成膜温度低于步骤3中的成膜温度的方式设定。由此，步骤3中向沿面方向的结晶生长变得比较活跃，另外，步骤6中向主面方向的结晶生长变得比较活跃。
另外，作为达成上述目的的再一手法，例如，有使NH3气的供给流量与GaCl气的供给流量的比率(NH3/GaCl)在步骤3与步骤6中不同的手法。例如，按照步骤6中的NH3/GaCl比率大于步骤3中的NH3/GaCl比率的方式设定。由此，步骤3中向与c轴正交的方向的结晶生长变得比较活跃，另外，步骤6中向c轴方向的结晶生长变得比较活跃。
作为实施步骤6时的处理条件，例示出以下。
成膜温度(结晶生长用基板的温度)：980～1100℃
成膜压力(成膜室内的压力)：90～105kPa、优选90～95kPa
GaCl气的分压：1.5～15kPa
NH3气的分压/GaCl气的分压：4～20
N2气的流量/H2气的流量：0～1
使GaN膜21生长后，通过与步骤3结束时同样的处理过程停止成膜处理，将形成了GaN膜21的基板20从成膜室201内搬出。其后，通过将GaN膜21切片，从而如图7(b)所示，可以得到1片以上的GaN基板30。需要说明的是，还可以将基板20与GaN膜21的层叠结构整体认为是GaN基板30。另外，在从GaN膜21切出基板20的情况下，可以使用切出的基板20再实施步骤6，即，可以将切出的基板20再利用。
(2)通过本实施方式得到的效果
根据本实施方式，可以得到以下所示的一个或多个效果。
(a)通过组合多个较小径的基板10，能够任意地变更基板20的外径、形状。该情况下，即使对基板20进行了大直径化，也能够抑制其主面内的偏置角的偏差的增加。例如，可以将基板20整体上的主面内的偏置角的偏差分别设为与基板10的主面内的偏置角的偏差同等以下。像这样，通过使用偏置角的偏差少的大直径的基板20，能够制造高品质的GaN基板30。
(b)通过将邻接的基板10间的晶格常数之差设为
以内，能够提高在它们的接合部生长的GaN膜14的品质，提高它们的接合强度。作为结果，能够将最终得到的GaN基板30制成高品质的基板。需要说明的是，邻接的基板10的O浓度分别为1×1017～5×1019原子/cm3的范围(C1)内的大小的情况下，通过将它们的O浓度差设为9.9×1018原子/cm3以内，从而晶格常数之差满足上述要件，可以得到上述效果。另外，通过将邻接的基板10的O浓度分别设为1×1019原子/cm3以下的范围(C2)内的大小，从而它们的晶格常数之差与O浓度差无关，总是满足上述要件，可以确实地得到上述效果。
(c)通过将邻接的基板10间的晶格常数之差设为
以内，能够进一步提高在它们的接合部生长的GaN膜14的品质，进一步提高它们的接合强度。作为结果，能够将最终得到的GaN基板30制成更高品质的基板。需要说明的是，邻接的基板10的O浓度分别为1×1017～5×1019原子/cm3的范围(C1)内的大小的情况下，通过将它们的O浓度差设为2.9×1018原子/cm3以内，从而晶格常数之差满足上述要件，可以得到上述效果。另外，通过将邻接的基板10的O浓度分别设为3×1018原子/cm3以下的范围(C3)内的大小，从而它们的晶格常数之差与O浓度差无关，总是满足上述要件，可以确实地得到上述效果。
(d)通过将基板10与GaN膜14之间的晶格常数之差设为
以内，能够提高GaN膜14的品质，作为结果，能够将最终得到的GaN基板30制成高品质的基板。需要说明的是，基板10和GaN膜14的O浓度分别为1×1017～5×1019原子/cm3的范围(C1)内的大小的情况下，通过将它们的O浓度差设为9.9×1018原子/cm3以内，从而晶格常数之差满足上述要件，可以得到上述效果。另外，通过将基板10和GaN膜14的O浓度分别设为1×1019原子/cm3以下的范围(C2)内的大小，它们的晶格常数之差与O浓度差无关，总是满足上述要件，可以确实地得到上述效果。
(e)通过将基板10与GaN膜14之间的晶格常数之差设为
以内，从而进一步提高GaN膜14的品质，作为结果，能够将最终得到的GaN基板30制成更高品质的基板。需要说明的是，基板10和GaN膜14的O浓度分别为1×1017～5×1019原子/cm3的范围(C1)内的大小的情况下，通过将它们的O浓度差设为2.9×1018原子/cm3以内，从而晶格常数之差满足上述要件，可以得到上述效果。另外，通过将基板10和GaN膜14的O浓度分别设为3×1018原子/cm3以下的范围(C3)内的大小，它们的晶格常数之差与O浓度差无关，总是满足上述要件，可以确实地得到上述效果。
(f)通过使GaN膜14气相生长而将基板10接合，即，通过使用与在步骤5中要液相生长的膜具有相同的材料、相同组成的膜将基板10接合，从而即使在步骤5中实施液相生长工序，GaN膜14也变得难以熔解，基板10的接合变得难以偏移。另外，即便假设GaN膜14的一部分熔入原料熔液中，也能避免对步骤5中生长的GaN膜18的结晶性的影响。
与此相对，例如，在实施步骤1、2之后，若不进行步骤3(基于气相生长的接合)而实施步骤5(液相生长工序)，则有时液相生长的过程中接合剂11向原料熔液中溶出而基板10从保持板12偏移，或者由于溶出的接合剂11的影响而GaN膜18的结晶性等降低。
(g)不是仅经过步骤3、步骤6的气相生长工序来制造GaN基板30，而是在它们的途中夹入步骤5(液相生长工序)，由此能够从基板20的表面确实地消除V沟。由此，能够在中途停止GaN结晶膜的气相生长，不经过将生长的GaN结晶膜的表面切割等多余的工序地制造高品质的GaN基板30。另外，通过在步骤3与步骤6之间夹入步骤5，还可以降低GaN基板30中所含的螺旋位错的数量。这是由于，在步骤5中向原料熔液中浸渍接合基板15时，结晶生长的基底即GaN膜14的一部分表面被回熔，其中所含的螺旋位错在生长层中变得不传递。
与此相对，例如，在实施步骤1～3之后，若不实施步骤5(液相生长工序)等而实施步骤6(气相生长工序)，则步骤6中形成的GaN膜21较大地受到在GaN膜14的表面形成的V沟的影响。由此，有时GaN基板30的结晶性等降低。另外，为了切断V沟的影响，新产生在中途停止步骤6，将GaN膜21的表面切割等之后再开始步骤6的必要，有时生产率降低。
(h)步骤5中进行的液相生长仅仅是以在GaN膜14的表面形成的V沟的消灭为主要目的，正式的厚膜的生长在步骤6的气相生长工序中进行。由于气相生长比液相生长的成膜速率大，因此能够提高GaN基板30的生产率。与此相对，在实施步骤1～4之后，想要通过长时间继续步骤5从而使厚膜生长的情况下，如上所述，有时招致生产率的降低。
(i)基板10的侧面之中，通过将与其它晶种基板的侧面抵接的面全部为M面或a面且设为相互同一方位的面，在进行步骤5(液相生长工序)时，能够使GaN膜14的表面形成的V沟更确实地消灭。例如，通过将邻接的基板10以M面或a面彼此接合，比起将这些以M面或a面以外的面彼此接合的情况，能够更确实地消灭V沟。
<其它实施方式>
以上，对本发明的实施方式进行了具体说明。然而，本发明不限于上述的实施方式，在不脱离其主旨的范围内能够进行各种变更。
上述的实施方式中，对实施步骤3的气相生长工序和步骤5的液相生长工序的情况进行了说明，但本发明不限于这样的方案，这些步骤可以省略。另外，在上述的实施方式中，对于在步骤5中将层18a切出，或对层18a的正反面进行研磨加工的情况进行了说明，但本发明不限于这样的方案，这些工序可以省略。
另外例如，在上述的实施方式中，对于采用氢化物气相生长法(HVPE法)作为步骤3、6中气相生长法的情况进行了说明，但本发明不限于这样的方案。例如，步骤3、6中的任一者或者两者中可以采用有机金属气相生长法(MOCVD法)、氧化物气相生长法(OVPE法)等HVPE法以外的气相生长法。该情况下，也可以得到与上述的实施方式同样的效果。
另外例如，在上述的实施方式中，在步骤5中，对于通过使用Na作为助熔剂的助熔剂法进行液相生长的情况进行了说明，但本发明不限于这样的方案。例如，可以使用锂(Li)等Na以外的碱金属作为助熔剂。另外，除了助熔剂法之外，也可以采用以高压高温化进行的熔液生长法、氨热法等手法进行液相生长。这些情况下，也可以得到与上述的实施方式同样的效果。
另外例如，在上述的实施方式中，对于将保持板12与基板10用接合剂11接合的情况进行了说明。然而，本发明不限于这样的方案。例如，可以将包含GaN多晶的基板(GaN多晶基板)用作保持板12，将保持板12与基板10不经由接合剂11而直接接合。例如，通过对包含GaN多晶的保持板12的表面进行等离子处理从而使其主面以OH基封端，其后，在保持板12的主面上直接载放基板10，从而能够使它们接合为一体。然后，通过对保持板12与基板10接合而成的层叠体进行退火处理，能够除去保持板12与基板10之间残留的水分等，能够将该层叠体适宜地用作上述的组装基板13、或接合基板15。
本发明不限于GaN，例如，在制造氮化铝(AlN)、氮化铝镓(AlGaN)、氮化铟(InN)、氮化铟镓(InGaN)、氮化铝铟镓(AlInGaN)等氮化物结晶、即以AlxInyGa1-x-yN(0≤x+y≤1)的组成式所表示的包含氮化物结晶的基板时，也可以适宜地应用。
实施例
以下，对证实本发明的效果的各种实验结果进行说明。
作为样品1，准备平面形状为正六角形的包含GaN单晶的晶种基板，利用HVPE法在该主面上使GaN结晶膜生长。作为晶种基板，准备O浓度为1×1019原子/cm3的基板。晶种基板的主面(结晶生长面)设为c面，侧面全部设为a面。GaN结晶膜在O浓度为1×1017原子/cm3那样的条件下生长。基于上述的实施方式中介绍的理论式，晶种基板的a面的晶格常数为
GaN结晶膜的a面的晶格常数为
即，晶种基板与结晶膜之间的晶格常数之差为
作为样品2，通过上述的实施方式中记载的手法，准备多个平面形状为正六角形的包含GaN单晶的晶种基板，使它们按照平面填充的方式排列后，在它们的主面上使GaN结晶膜生长从而制造结晶生长用基板。作为晶种基板，准备O浓度分别为5×1018原子/cm3的基板。晶种基板的主面(结晶生长面)设为c面，侧面全部设为a面。GaN结晶膜在O浓度成为1×1017原子/cm3那样的条件下生长。基于上述的理论式，晶种基板的a面的晶格常数为
GaN结晶膜的a面的晶格常数为
即，晶种基板与结晶膜之间的晶格常数之差为
作为样品3，通过上述的实施方式中记载的手法，准备多个平面形状为正六角形的包含GaN单晶的晶种基板，使它们按照平面填充的方式排列后，在它们的主面上使GaN结晶膜生长从而制造结晶生长用基板。作为晶种基板，准备O浓度分别为1×1018原子/cm3的基板。晶种基板的主面(结晶生长面)设为c面，侧面全部设为a面。GaN结晶膜在O浓度成为1×1017原子/cm3那样的条件下生长。基于上述的理论式，晶种基板的a面的晶格常数为
GaN结晶膜的a面的晶格常数为
即，晶种基板与结晶膜之间的晶格常数之差为
图10(a)～图10(c)中，分别示出制作的样品1～3的表面照片。
如图10(a)所示，可知样品1中，向晶种基板上生长的GaN结晶的表面不平坦化，没有形成连续的膜。认为这是由于，如上所述，晶种基板与结晶膜之间的晶格常数之差大于上述的实施方式限制的要件。发明者等已经确认了，若晶种基板与结晶膜之间的晶格常数之差超过
则难以使GaN结晶膜外延生长。另外，发明者等还已经确认了，在准备多个晶种基板使它们平面填充的情况下，若邻接的晶种基板间的晶格常数之差超过
则也难以使它们通过GaN结晶膜结合。
如图10(b)所示，可知样品2中，在晶种基板上使GaN结晶外延生长，生长出具有平坦的表面(镜面)且基本没有裂纹等的高品质的GaN基板。认为这是由于，晶种基板与结晶膜之间的晶格常数之差小于样品1中的晶格常数之差，满足上述的实施方式中限制的要件。发明者等已经确认了，通过将晶种基板与结晶膜之间的晶格常数之差抑制在
以下，能够使GaN结晶膜外延生长，制成充分高品质的膜。另外，发明者等还已经确认了，通过将邻接的晶种基板间的晶格常数之差抑制在
以下，能够使它们被GaN结晶膜以充分的强度结合，作为结晶生长用基板自支撑化。
如图10(c)所示，可知样品3中，在晶种基板上使GaN结晶外延生长，而生长出具有更平坦的表面、没有裂纹等的、更高品质的GaN基板。认为这是由于，晶种基板与结晶膜之间的晶格常数之差小于样品2中的晶格常数之差。发明者等已经确认了，通过将晶种基板与结晶膜之间的晶格常数之差抑制在
以下，能够将GaN结晶膜制成这样的极为高品质的外延膜。另外，发明者等还已经确认了，通过将邻接的晶种基板间的晶格常数之差设为
以下，能够制成不仅使结晶生长用基板自支撑化、而且基本没有翘曲的基板。
<本发明的优选方案>
以下，对于本发明的优选方案进行补充记载。
(补充记载1)
根据本发明的一个方案，提供一种氮化物结晶基板的制造方法，其具有：
第1工序，准备结晶生长用基板，所述结晶生长用基板具备按照主面相互平行、侧面相互抵接的方式配置成平面状的包含氮化物结晶的多个晶种基板，从多个所述晶种基板之中任意选择的邻接的晶种基板间的晶格常数之差为
以内；和
第2工序，在所述结晶生长用基板所具有的基底面上使结晶膜生长。
(补充记载2)
优选根据补充记载1所述的方法，其中，
在所述第1工序中，作为所述结晶生长用基板，准备所述邻接的晶种基板间的晶格常数之差为
以内的基板。
(补充记载3)
根据本发明的另一方案，提供一种氮化物结晶基板的制造方法，其具有：
第1工序，准备结晶生长用基板，所述结晶生长用基板具备按照主面相互平行、侧面相互抵接的方式配置成平面状的包含氮化物结晶的多个晶种基板；和
第2工序，在所述结晶生长用基板所具有的基底面上，使相对于从多个所述晶种基板之中任意选择的晶种基板的晶格常数之差为
以内的结晶膜生长。
(补充记载4)
优选根据补充记载3所述的方法，其中，
在所述第2工序中，作为所述结晶膜，使相对于所述任意选择的晶种基板的晶格常数之差为
以内的膜生长。
(补充记载5)
根据本发明的再一方案，提供一种氮化物结晶基板的制造方法，其具有：
第1工序，准备结晶生长用基板，所述结晶生长用基板具备按照主面相互平行、侧面相互抵接的方式配置成平面状的包含氮化物结晶的多个晶种基板，从多个所述晶种基板之中任意选择的邻接的晶种基板间的氧浓度之差为9.9×1018原子/cm3以内；和
第2工序，在所述结晶生长用基板所具有的基底面上使结晶膜生长。
(补充记载6)
优选根据补充记载5所述的方法，其中，
在所述第1工序中，作为所述结晶生长用基板，准备所述邻接的晶种基板间的氧浓度之差为2.9×1018原子/cm3以内的基板。
(补充记载7)
根据本发明的再一方案，提供一种氮化物结晶基板的制造方法，其具有：
第1工序，准备结晶生长用基板，所述结晶生长用基板具备按照主面相互平行、侧面相互抵接的方式配置成平面状的包含氮化物结晶的多个晶种基板；和
第2工序，在所述结晶生长用基板所具有的基底面上，使相对于从多个所述晶种基板之中任意选择的晶种基板的氧浓度之差为9.9×1018原子/cm3以内的结晶膜生长。
(补充记载8)
优选根据补充记载7所述的方法，其中，
在所述第2工序中，作为所述结晶膜，使相对于所述任意选择的晶种基板的氧浓度之差为2.9×1018原子/cm3以内的膜生长。
(补充记载9)
另外优选根据补充记载1至8中任一项所述的方法，其中，
在所述第1工序中，作为所述结晶生长用基板，准备多个所述晶种基板的氧浓度均为1×1019原子/cm3以下的基板。
(补充记载10)
另外优选根据补充记载1至9中任一项所述的方法，其中，
在所述第1工序中，作为所述结晶生长用基板，准备多个所述晶种基板的氧浓度均为3×1018原子/cm3以下的基板。
(补充记载11)
另外优选根据补充记载9所述的方法，其中，
在所述第2工序中，将所述结晶膜的氧浓度设为1×1019原子/cm3以下。
(补充记载12)
另外优选根据补充记载10所述的方法，其中，
在所述第2工序中，将所述结晶膜的氧浓度设为3×1018原子/cm3以下。
(补充记载13)
另外优选根据补充记载1至12中任一项所述的方法，其中，
在所述第1工序中，作为所述结晶生长用基板，准备多个所述晶种基板全部包含GaN结晶，它们的主面全部由c面构成、与其它晶种基板抵接的侧面全部仅由a面构成、或全部仅由M面构成的基板。
(补充记载14)
另外优选根据补充记载1至13中任一项所述的方法，其中，
在所述第1工序中，作为所述结晶生长用基板，准备按照从多个所述晶种基板之中任意选择的晶种基板与至少2个以上的其它晶种基板抵接的方式构成的基板。
(补充记载15)
另外优选根据补充记载1至14中任一项所述的方法，其中，
在所述第1工序中，作为所述结晶生长用基板，准备按照从多个所述晶种基板之中任意选择的晶种基板所具有的2个以上的抵接面相互不正交的方式构成的基板。
(补充记载16)
另外优选根据补充记载1至15中任一项所述的方法，其还具有：
在所述结晶膜上进一步使氮化物结晶生长的工序；和
从所述氮化物结晶的生长层切出氮化物结晶基板的工序。
(补充记载17)
另外优选根据补充记载1至15中任一项所述的方法，其还具有：
在所述结晶膜上进一步利用液相生长法使氮化物结晶生长的工序；
在所述液相生长结晶上进一步利用气相生长法使氮化物结晶生长的工序；和
从利用气相生长法生长的所述氮化物结晶层切出氮化物结晶基板的工序。
(补充记载18)
另外优选根据补充记载1至15中任一项所述的方法，其还具有：
在所述结晶膜上进一步利用液相生长法使氮化物结晶生长的工序；
对所述液相生长结晶的正反面进行研磨加工，制作自支撑的氮化物结晶基板的工序；
在所述自支撑的氮化物结晶基板上，进一步利用气相生长法使氮化物结晶较厚地生长的工序；和
从利用气相生长法生长的所述氮化物结晶层切出氮化物结晶基板的工序。
(补充记载19)
根据本发明的再一方案，提供一种结晶生长用基板，
其是具有使氮化物结晶生长的基底面的结晶生长用基板，
其具备按照主面相互平行、侧面相互抵接的方式配置成平面状的包含氮化物结晶的多个晶种基板，
从多个所述晶种基板之中任意选择的邻接的所述晶种基板间的晶格常数之差为
以内。
(补充记载20)
根据本发明的再一方案，提供一种结晶生长用基板，
其是具有使氮化物结晶生长的基底面的结晶生长用基板，
其具备：按照主面相互平行、侧面相互抵接的方式配置成平面状的包含氮化物结晶的多个晶种基板、和
在配置成平面状的多个所述晶种基板的表面上形成、使邻接的所述晶种基板相互接合的结晶膜，
从所述多个所述晶种基板之中任意选择的晶种基板的晶格常数与所述结晶膜的晶格常数之差为
以内。
符号说明
10 晶种基板
14 GaN结晶膜(第1结晶膜)
15 接合基板
18 GaN结晶膜(第2结晶膜)
20 结晶生长用基板
21 GaN结晶膜(第3结晶膜)
30 GaN基板(氮化物结晶基板)
Claims (16)
1.一种氮化物结晶基板的制造方法，其具有：
第1工序，准备结晶生长用基板，所述结晶生长用基板具备按照平行于(0001)面或者相对于(0001)面具有±5°以内的倾斜的主面相互平行、侧面相互抵接的方式配置成平面状的包含氮化物结晶的多个晶种基板，从多个所述晶种基板之中任意选择的邻接的晶种基板间的a轴方向的晶格常数之差为
以内；
第2工序，在所述结晶生长用基板所具有的基底面上利用气相生长法使结晶膜生长；
第3工序，在所述结晶膜上进一步利用液相生长法使氮化物结晶生长；
第4工序，在所述第3工序中生长的液相生长结晶上进一步利用气相生长法使氮化物结晶生长；和
切出工序，从所述第4工序中利用气相生长法生长的所述氮化物结晶切出氮化物结晶基板，
在所述第2工序中，在邻接的所述晶种基板间的接合部上生长成的所述结晶膜的表面产生截面为V字状的沟，
在所述第3工序中，通过在所述V字状的沟内埋入所述液相生长结晶，从而使所述V字状的沟消除。
2.根据权利要求1所述的氮化物结晶基板的制造方法，其中，
在所述第1工序中，作为所述结晶生长用基板，准备所述邻接的晶种基板间的a轴方向的晶格常数之差为
以内的基板。
3.一种氮化物结晶基板的制造方法，其具有：
第1工序，准备结晶生长用基板，所述结晶生长用基板具备按照平行于(0001)面或者相对于(0001)面具有±5°以内的倾斜的主面相互平行、侧面相互抵接的方式配置成平面状的包含氮化物结晶的多个晶种基板；
第2工序，在所述结晶生长用基板所具有的基底面上，利用气相生长法使相对于从多个所述晶种基板之中任意选择的晶种基板的a轴方向的晶格常数之差为
以内的结晶膜生长；
第3工序，在所述结晶膜上进一步利用液相生长法使氮化物结晶生长；
第4工序，在所述第3工序中生长的液相生长结晶上进一步利用气相生长法使氮化物结晶生长；和
切出工序，从所述第4工序中利用气相生长法生长的所述氮化物结晶切出氮化物结晶基板，
在所述第2工序中，在邻接的所述晶种基板间的接合部上生长成的所述结晶膜的表面产生截面为V字状的沟，
在所述第3工序中，通过使所述液相生长结晶在所述V字状的沟内生长，在所述V字状的沟埋入所述液相生长结晶，从而使所述V字状的沟消除。
4.根据权利要求3所述的氮化物结晶基板的制造方法，其中，
在所述第2工序中，作为所述结晶膜，使相对于所述任意选择的晶种基板的a轴方向的晶格常数之差为
以内的膜生长。
5.一种氮化物结晶基板的制造方法，其具有：
第1工序，准备结晶生长用基板，所述结晶生长用基板具备按照平行于(0001)面或者相对于(0001)面具有±5°以内的倾斜的主面相互平行、侧面相互抵接的方式配置成平面状的包含氮化物结晶的多个晶种基板，从多个所述晶种基板之中任意选择的邻接的晶种基板间的氧浓度之差为9.9×1018原子/cm3以内；
第2工序，在所述结晶生长用基板所具有的基底面上利用气相生长法使结晶膜生长；
第3工序，在所述结晶膜上进一步利用液相生长法使氮化物结晶生长；
第4工序，在所述第3工序中生长的液相生长结晶上进一步利用气相生长法使氮化物结晶生长；和
切出工序，从所述第4工序中利用气相生长法生长的所述氮化物结晶切出氮化物结晶基板，
在所述第2工序中，在邻接的所述晶种基板间的接合部上生长成的所述结晶膜的表面产生截面为V字状的沟，
在所述第3工序中，通过使所述液相生长结晶在所述V字状的沟内生长，在所述V字状的沟埋入所述液相生长结晶，从而使所述V字状的沟消除。
6.根据权利要求5所述的氮化物结晶基板的制造方法，其中，
在所述第1工序中，作为所述结晶生长用基板，准备所述邻接的晶种基板间的氧浓度之差为2.9×1018原子/cm3以内的基板。
7.一种氮化物结晶基板的制造方法，其具有：
第1工序，准备结晶生长用基板，所述结晶生长用基板具备按照平行于(0001)面或者相对于(0001)面具有±5°以内的倾斜的主面相互平行、侧面相互抵接的方式配置成平面状的包含氮化物结晶的多个晶种基板；
第2工序，在所述结晶生长用基板所具有的基底面上，利用气相生长法使相对于从多个所述晶种基板之中任意选择的晶种基板的氧浓度之差为9.9×1018原子/cm3以内的结晶膜生长；
第3工序，在所述结晶膜上进一步利用液相生长法使氮化物结晶生长；
第4工序，在所述第3工序中生长的液相生长结晶上进一步利用气相生长法使氮化物结晶生长；和
切出工序，从所述第4工序中利用气相生长法生长的所述氮化物结晶切出氮化物结晶基板，
在所述第2工序中，在邻接的所述晶种基板间的接合部上生长成的所述结晶膜的表面产生截面为V字状的沟，
在所述第3工序中，通过使所述液相生长结晶在所述V字状的沟内生长，在所述V字状的沟埋入所述液相生长结晶，从而使所述V字状的沟消除。
8.根据权利要求7所述的氮化物结晶基板的制造方法，其中，
在所述第2工序中，作为所述结晶膜，使相对于所述任意选择的晶种基板的氧浓度之差为2.9×1018原子/cm3以内的膜生长。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的氮化物结晶基板的制造方法，其中，
在所述第1工序中，作为所述结晶生长用基板，准备多个所述晶种基板的氧浓度均为1×1019原子/cm3以下的基板。
10.根据权利要求1至8中任一项所述的氮化物结晶基板的制造方法，其中，
在所述第1工序中，作为所述结晶生长用基板，准备多个所述晶种基板的氧浓度均为3×1018原子/cm3以下的基板。
11.根据权利要求9所述的氮化物结晶基板的制造方法，其中，
在所述第2工序中，将所述结晶膜的氧浓度设为1×1019原子/cm3以下。
12.根据权利要求10所述的氮化物结晶基板的制造方法，其中，
在所述第2工序中，将所述结晶膜的氧浓度设为3×1018原子/cm3以下。
13.根据权利要求1至8中任一项所述的氮化物结晶基板的制造方法，其中，
在所述第1工序中，作为所述结晶生长用基板，准备多个所述晶种基板全部包含GaN结晶，它们的主面全部由c面构成、与其它晶种基板抵接的侧面全部仅由a面构成、或全部仅由M面构成的基板。
14.根据权利要求1至8中任一项所述的氮化物结晶基板的制造方法，其中，
在所述第1工序中，作为所述结晶生长用基板，准备按照从多个所述晶种基板之中任意选择的晶种基板与至少2个以上的其它晶种基板抵接的方式构成的基板。
15.根据权利要求1至8中任一项所述的氮化物结晶基板的制造方法，其中，
在所述第1工序中，作为所述结晶生长用基板，准备按照从多个所述晶种基板之中任意选择的晶种基板所具有的2个以上的抵接面相互不正交的方式构成的基板。
16.根据权利要求1至8中任一项所述的氮化物结晶基板的制造方法，在进行所述第3工序后，还具有：对所述液相生长结晶的正反面进行研磨加工，制作自支撑的氮化物结晶基板的工序，
在所述第4工序中，在所述自支撑的氮化物结晶基板上，进一步利用气相生长法使氮化物结晶较厚地生长。
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