CN107338409A - 可调控磁场电弧离子镀制备氮基硬质涂层的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的可调控磁场电弧离子镀技术制备氮基硬质涂层的工艺方法，包括以下步骤：基片预处理；基片超声清洗；基片表面刻蚀清洗；沉积氮基硬质涂层：对基片进行电弧离子镀膜，调节电磁场线圈的电源参数以改变电磁场的强度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心为圆心做稳定地缩放运动，均匀地刻蚀靶材；放气取出镀膜后的基片。本发明的工艺及方法，通过调节电磁场线圈的电源参数以改变电磁场的强度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心为圆心做稳定地缩放运动，均匀地刻蚀靶材。利用该方法镀制的单层氮基硬质涂层硬度高、与基体表面结合强度高、摩擦系数低、涂层表面光滑、“大颗粒”数量少且尺寸小且组织均匀致密，该镀制工艺简单易行、成本低。
Description
技术领域
本发明属于物理气相沉积电弧离子镀技术领域，特别涉及一种可调控磁场电弧离子镀技术制备氮基硬质涂层的工艺方法。
背景技术
电弧离子镀沉积的氮基硬质涂层具有高硬度、高耐磨性，膜层与基底之间高的结合强度、良好的化学稳定性；特别是在高温下具有稳定的抗氧化性能使得其在刀具、模具等许多领域得到了广泛地应用。随着金属切削工艺的发展，特别是高速切削、干式切削等新工艺的出现，对于刀具涂层性能提出了更高的要求。
目前，国内在刀具表面镀制的氮基硬质涂层使用较多的仍然是单层涂层，由于基体和涂层之间的热膨胀系数不同，造成涂层与基体结合强度较低，且涂层中的内应力较大。但单层涂层的制备比较简单，而且其重磨修复成本低，因此提高单层涂层性能和适用范围，有利于提高表面改性的效果，提高生产效率。
基于氮基硬质涂层的诸多优点，国内外公司与专家学者做了大量地研究。Chandrashekhar Ambiger等人在碳钢基体上制备AlCrN单层涂层，当在高碳钢(EN-31)沉积厚度达到4±0.2μm时，涂层达到最好的综合性能。涂层硬度达到3252HV，摩擦系数维持在0.24左右，具有良好的膜基结合强度(Materials Science and Metallurgy Engineering，2016，3(1):1-7.)。
专利CN102011091A公开了一种高硬度高弹性模量CrAlN保护涂层及其制备方法。基体上沉积CrAlN涂层，底层是Cr过渡层，外层是CrAlN涂层。该制备方法得到的涂层具有30GPa左右的硬度，且弹性模量达到350GPa以上，同时还具有优良的耐腐蚀能力。该发明采用磁控溅射方法，缺点是离化率和沉积速率较低，同时直流溅射容易产生靶中毒现象，影响镀膜的质量。
专利CN101058869A公开了一种氮离子束辅助电弧离子镀沉积TiAlN膜层新工艺，采用离子源通氮气对工件表面进行轰击清洗并辅助TiAlN膜层沉积。新工艺有效降低了膜层中“大颗粒”的数量和尺寸，能够得到膜厚4μm、显微硬度HV0.012600、结合力65N、氧化温度达到700℃的TiAlN涂层。该发明在对工件进行轰击时负偏压较高，工件由于边沿效应而温度上升很快，易出现烧边，还会产生变形和热应力。同时离子源需要经常进行维护，降低生产效率，提高生产成本。
由于电弧离子镀自身的特点，在沉积涂层的过程中存在“大颗粒”污染的问题，如果涂层的表面含有大量的“大颗粒”就会严重降低涂层的综合性能。因此，如何解决涂层表面“大颗粒”污染问题，制备出综合性能优异的氮基硬质涂层成为当前应用领域的一个热点。
发明内容
本发明实施例提供一种可调控磁场电弧离子镀制备氮基硬质涂层的工艺方法，制备的单层氮基硬质涂层硬度高、与基体表面结合强度高、摩擦系数低、涂层表面光滑、“大颗粒”数量少且尺寸小且组织均匀致密。
本发明提供一种可调控磁场电弧离子镀技术制备氮基硬质涂层的工艺方法，包括以下步骤：
a、基片预处理：对基片进行抛光处理；
b、基片超声清洗：对抛光后的基片进行超声清洗；
c、基片表面刻蚀清洗：将超声清洗后的基片放入真空室内，抽气至本底真空，开启刻蚀弧电源对基片表面进行刻蚀清洗；
d、沉积氮基硬质涂层：对刻蚀清洗后的基片进行电弧离子镀膜，调节电磁场线圈的电源参数以改变电磁场的强度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心为圆心做稳定地缩放运动，均匀地刻蚀靶材,电源参数包括电压、电流以及脉冲时间；
e、出炉：向真空室内通入一段时间的氮气，最后放气取出镀膜后的基片。
本发明的工艺及方法，通过调节电磁场线圈的电源参数以改变电磁场的强度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心为圆心做稳定地缩放运动，均匀地刻蚀靶材。利用该方法镀制的单层氮基硬质涂层硬度高、与基体表面结合强度高、摩擦系数低、涂层表面光滑、“大颗粒”数量少且尺寸小且组织均匀致密，该镀制工艺简单易行、成本低。
附图说明
图1可调控磁场电弧离子镀制备氮基硬质涂层的工艺方法的流程图；
图2是本发明的工艺方法镀制的TiN涂层3000倍扫描电镜形貌图；
图3是本发明的工艺方法镀制的TiN涂层膜基结合强度曲线图；
图4是本发明的工艺方法镀制的TiN涂层摩擦曲线图；
图5是本发明的工艺方法镀制的TiAlN涂层3000倍扫描电镜形貌图；
图6是本发明的工艺方法镀制的TiAlN涂层膜基结合强度曲线图；
图7是本发明的工艺方法镀制的TiAlN涂层摩擦曲线图；
图8是本发明的工艺方法镀制的CrAlN涂层3000倍扫描电镜形貌图；
图9是本发明的工艺方法镀制的CrAlN涂层膜基结合强度曲线图；
图10是本发明的工艺方法镀制的CrAlN涂层摩擦曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的采用可调控磁场电弧离子镀制备氮基硬质涂层的工艺方法进行详细说明。
如图1所示为本发明的可调控磁场电弧离子镀制备氮基硬质涂层的工艺方法的流程图，包括以下步骤：
a、基片预处理：对基片进行抛光处理；
b、基片超声清洗：对抛光后的基片进行超声清洗；
c、基片表面刻蚀清洗：将超声清洗后的基片放入真空室内，抽气至本底真空，开启刻蚀弧电源对基片表面进行刻蚀清洗；
d、沉积氮基硬质涂层：对刻蚀清洗后的基片进行电弧离子镀膜，调节电磁场线圈的电源参数以改变电磁场的强度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心为圆心做稳定地缩放运动，均匀地刻蚀靶材,电源参数包括电压、电流以及脉冲时间；
e、出炉：向真空室内通入一段时间的氮气，最后放气取出镀膜后的基片。
步骤b具体为：
将去离子水与清洗剂按1:5～1:15比例混合，进行超声清洗10min～60min，超声清洗时温度维持在20℃～50℃；再用去离子水超声漂洗5min～30min后用无水乙醇脱水，基片清洗结束后吹干或烘干放入真空室。
步骤c具体为：
抽气至本底真空，气压为5×10-3Pa～9×10-3Pa，同时将真空室加热到300℃～500℃；打开工件转架，转速为6Hz～12Hz，通入100sccm～200sccm氩气，调节光栅阀角度使工作气压为0.3Pa～0.5Pa；开启偏压电源，对基片施加负偏压，负偏压的施加是一个逐渐递增的过程，最大值为100V～200V，防止工件打火；开启刻蚀弧电源，弧电流为100A～180A，刻蚀时间为30min～60min，刻蚀的厚度为200nm～400nm。
步骤d具体为：
向真空室通入200sccm～900sccm氮气，调节光栅阀角度使工作气压为1Pa～5Pa，真空室温度维持在300℃～500℃，工件架转速为6Hz～12Hz；开启电磁场线圈电源，调节脉冲电源参数；然后开启偏压电源，对基片施加最大值为100V～200V的负偏压；最后开启弧电源进行涂层沉积，弧电流为80A～150A，沉积时间为30min～120min；通过调节电磁场线圈的电源参数使弧斑在靶面上以靶材中心为圆心做稳定地缩放运动，均匀地刻蚀靶材。
步骤d中，沉积涂层过程中需要调节偏压，先施加高偏压提高结合力，最后5min～25min采用小偏压。
步骤d中，采用的靶材直径为100mm～160mm，靶材厚度20mm～50mm，靶基距为50mm～100mm。
步骤e中，通气氮气的时间为5min～10min；气压范围为1Pa～5Pa，最佳气压范围为1Pa～2Pa。通过上述步骤所制备涂层厚度为1μm～10μm。
具体实施时，镀膜采用的电弧离子镀膜机主要包括真空室、抽气系统、电源系统、弧源装置、送气系统、水冷系统以及自动控制系统。其中，设备真空室壳体为圆柱体结构，半径为500mm，高为1200mm，炉体两侧布置8个弧源，同时两侧布置8个加热器，弧源布置有磁场系统为永磁加电磁配置，通过磁场来控制弧斑的运动。炉门上布置有两个IET柱弧刻蚀源(柱靶为Ti靶，设有靶罩阻隔Ti离子)及一个辅助阳极，为工件镀膜前提供刻蚀清洗(刻蚀清洗时偏流达到20A左右，刻蚀速率达到3nm/min～6nm/min)，炉门采用立式单开门设计。下面具体说明一下本发明的镀膜工艺方法。
实施例1：制备TiN涂层，本实施例具体采用的工艺路线如下所示：
a、基片预处理：经热处理牌号为M2的高速钢基片进行抛光处理。
b、基片超声清洗：将去离子水与清洗剂按1:10的比例混合，然后超声清洗30min，超声清洗时温度维持在40℃～50℃，以洗掉基片表面附着物、有机污染物，等；再用去离子水超声漂洗15min后用无水乙醇脱水，基片清洗结束后吹干或烘干放入真空室。
c、基片表面刻蚀清洗：抽气至本底真空，气压为7×10-3Pa，同时将真空室加热到420℃；打开工件转架，转速为8Hz，通入100sccm～200sccm氩气，调节光栅阀角度使工作气压为0.35Pa；开启偏压电源，对基片施加最大值为150V的负偏压，其中施加负偏压是一个递增的过程；开启柱弧电源，弧电流为120A，并开启靶旋转，刻蚀时间为60min。
d、沉积TiN涂层：通入260sccm氮气，调节光栅阀角度使工作气压为1Pa，真空室温度维持在420℃，工件架转速为8Hz；接着调节电磁线圈电源参数；然后开启偏压电源，对基片施加最大值为150V的负偏压，镀膜过程中需要调节偏压；最后开启Ti靶弧电源进行涂层沉积，弧电流为100A，沉积时间为60min。电源参数包括电压、电流以及脉冲时间，通过调节电磁场线圈的电源参数可改变电磁场的强度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心为圆心做稳定地缩放运动，均匀地刻蚀靶材。
e、出炉：依次关闭弧电源、线圈电源、偏压电源，通入氮气，通气时间为5min～10min；继续抽真空并随炉冷却，最后放气取出试样。
通过以上实验参数得到TiN涂层膜厚3μm左右，显微硬度HV0.013396，结合力36.4N，摩擦系数0.57，而涂层表面光滑，“大颗粒”数量少且尺寸小。图2是本发明的工艺方法镀制的TiN涂层3000倍扫描电镜形貌图，由图2可以看出，涂层表面存在的颗粒数量少且尺寸小；图3是本发明的工艺方法镀制的TiN涂层膜基结合强度曲线图，声信号发生突变时涂层发生破坏，此时的临界载荷即为涂层的结合力，由图3可以看出，涂层的结合力为36.4N；图4是本发明的工艺方法镀制的TiN涂层摩擦曲线图，由图4可以看出，摩擦磨损实验曲线平稳后，涂层的摩擦系数维持在0.55左右。
实施例2制备TiAlN涂层，本实施例采用的工艺路线如下所示：
a、基片预处理：经热处理牌号为M2的高速钢基片进行抛光处理。
b、基片超声清洗：将去离子水与清洗剂按1:10的比例混合，然后超声清洗30min，超声清洗时温度维持在40℃～50℃，以洗掉基片表面附着物、有机污染物，等；再用去离子水超声漂洗15min后用无水乙醇脱水，基片清洗结束后吹干或烘干放入真空室。
c、基片表面刻蚀清洗：抽气至本底真空，气压为7×10-3Pa，同时将真空室加热到450℃；打开工件转架，转速为8Hz，通入100sccm～200sccm氩气，调节光栅阀角度使工作气压为0.4Pa；开启偏压电源，对基片施加最大值为150V的负偏压，其中施加负偏压是一个递增的过程；开启柱弧电源，弧电流为150A，并开启靶旋转，刻蚀时间为60min。
d、沉积TiAlN涂层：通入850sccm氮气，调节光栅阀角度使工作气压为3.4Pa，真空室温度维持在450℃，工件架转速为8Hz；接着调节电磁线圈电源参数；然后开启偏压电源，对基片施加最大值为200V的负偏压，镀膜过程中需要调节偏压；最后开启TiAl靶弧电源进行涂层沉积，弧电流为100A，沉积时间为60min。电源参数包括电压、电流以及脉冲时间，通过调节电磁场线圈的电源参数可改变电磁场的强度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心为圆心做稳定地缩放运动，均匀地刻蚀靶材。
e、出炉：依次关闭弧电源、线圈电源、偏压电源，通入氮气，通气时间为5min～10min；继续抽真空并随炉冷却，最后放气取出试样。
通过以上实验参数得到TiAlN涂层膜厚3μm左右，显微硬度HV0.013632，结合力43N，摩擦系数0.45，而涂层表面光滑，“大颗粒”数量少且尺寸小。图5是本发明的工艺方法镀制的TiAlN涂层3000倍扫描电镜形貌图，由图5可以看出，涂层表面基本已不存在颗粒，仅存在一些小凹坑；图6是本发明的工艺方法镀制的TiAlN涂层膜基结合强度曲线图，声信号发生突变时涂层发生破坏，此时的临界载荷即为涂层的结合力，由图6可以看出，涂层的结合力为43N。图7是本发明的工艺方法镀制的TiAlN涂层摩擦曲线图，由图7可以看出，摩擦磨损实验曲线平稳后，涂层的摩擦系数维持在0.45左右。
实施例3制备CrAlN涂层，本实施例采用的工艺路线如下所示：
a、基片预处理：经热处理牌号为M2的高速钢基片进行抛光处理。
b、基片超声清洗：将去离子水与清洗剂按1:10的比例混合，然后超声清洗30min，超声清洗时温度维持在40℃～50℃，以洗掉基片表面附着物、有机污染物，等；再用去离子水超声漂洗15min后用无水乙醇脱水，基片清洗结束后吹干或烘干放入真空室。
c、基片表面刻蚀清洗：抽气至本底真空，气压为7×10-3Pa，同时将真空室加热到450℃；打开工件转架，转速为8Hz，通入100sccm～200sccm氩气，调节光栅阀角度使工作气压为0.45Pa；开启偏压电源，对基片施加最大值为150V的负偏压，其中施加负偏压是一个递增的过程；开启柱弧电源，弧电流为150A，并开启靶旋转，刻蚀时间为60min。
d、沉积CrAlN涂层：通入900sccm氮气，调节光栅阀角度使工作气压为3.8Pa，真空室温度维持在450℃，工件架转速为8Hz；接着调节电磁线圈电源参数；然后开启偏压电源，对基片施加最大值为200V的负偏压，镀膜过程中需要调节偏压；最后开启CrAl靶弧电源进行涂层沉积，弧电流为100A，沉积时间为60min。电源参数包括电压、电流以及脉冲时间，通过调节电磁场线圈的电源参数可改变电磁场的强度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心为圆心做稳定地缩放运动，均匀地刻蚀靶材。
e、出炉：依次关闭弧电源、线圈电源、偏压电源，通入氮气，通气时间为5min～10min；继续抽真空并随炉冷却，最后放气取出试样。
通过以上实验参数得到CrAlN涂层膜厚3μm左右，显微硬度HV0.013391，结合力41N，摩擦系数0.48，而涂层表面光滑，“大颗粒”数量少且尺寸小。图8是本发明的工艺方法镀制的CrAlN涂层3000倍扫描电镜形貌图，由图8可以看出，涂层表面基本已不存在颗粒，仅存在一些小凹坑；图9是本发明的工艺方法镀制的CrAlN涂层膜基结合强度曲线图，声信号发生突变时涂层发生破坏，此时的临界载荷即为涂层的结合力，由图9可以看出，涂层的结合力为41N；图10是本发明的工艺方法镀制的CrAlN涂层摩擦曲线图，摩擦磨损实验曲线平稳后，涂层的摩擦系数维持在0.48左右。
本发明的工艺及方法，通过调节电磁场线圈的电源参数以改变电磁场的强度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心为圆心做稳定地缩放运动，均匀地刻蚀靶材。利用该方法镀制的单层氮基硬质涂层硬度高、与基体表面结合强度高、摩擦系数低、涂层表面光滑、“大颗粒”数量少且尺寸小且组织均匀致密，该镀制工艺简单易行、成本低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的思想，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种可调控磁场电弧离子镀技术制备氮基硬质涂层的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、基片预处理：对基片进行抛光处理；
b、基片超声清洗：对抛光后的基片进行超声清洗；
c、基片表面刻蚀清洗：将超声清洗后的基片放入真空室内，抽气至本底真空，开启刻蚀弧电源对基片表面进行刻蚀清洗；
d、沉积氮基硬质涂层：对刻蚀清洗后的基片进行电弧离子镀膜，调节电磁场线圈的电源参数以改变电磁场的强度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心为圆心做稳定地缩放运动，均匀地刻蚀靶材,电源参数包括电压、电流以及脉冲时间；
e、出炉：向真空室内通入一段时间的氮气，最后放气取出镀膜后的基片。
2.根据权利要求1所述的可调控磁场电弧离子镀技术制备氮基硬质涂层的工艺方法，其特征在于，步骤b具体为：
将去离子水与清洗剂按1:5～1:15比例混合，进行超声清洗10min～60min，超声清洗时温度维持在20℃～50℃；再用去离子水超声漂洗5min～30min后用无水乙醇脱水，基片清洗结束后吹干或烘干放入真空室。
3.根据权利要求1所述的可调控磁场电弧离子镀技术制备氮基硬质涂层的工艺方法，其特征在于，步骤c具体为：
抽气至本底真空，气压为5×10-3Pa～9×10-3Pa，同时将真空室加热到300℃～500℃；打开工件转架，转速为6Hz～12Hz，通入100sccm～200sccm氩气，调节光栅阀角度使工作气压为0.3Pa～0.5Pa；开启偏压电源，对基片施加负偏压，负偏压的施加是一个逐渐递增的过程，最大值为100V～200V，防止工件打火；开启刻蚀弧电源，弧电流为100A～180A，刻蚀时间为30min～60min，刻蚀的厚度为200nm～400nm。
4.根据权利要求1所述的可调控磁场电弧离子镀技术制备氮基硬质涂层的工艺方法，其特征在于，步骤d具体为：
向真空室通入200sccm～900sccm氮气，调节光栅阀角度使工作气压为1Pa～5Pa，真空室温度维持在300℃～500℃，工件架转速为6Hz～12Hz；开启电磁场线圈电源，调节脉冲电源参数；然后开启偏压电源，对基片施加最大值为100V～200V的负偏压；最后开启弧电源进行涂层沉积，弧电流为80A～150A，沉积时间为30min～120min；通过调节电磁场线圈的电源参数使弧斑在靶面上以靶材中心为圆心做稳定地缩放运动，均匀地刻蚀靶材。
5.根据权利要求4所述的可调控磁场电弧离子镀技术制备氮基硬质涂层的工艺方法，其特征在于：步骤d中，沉积涂层过程中需要调节偏压，先施加高偏压提高结合力，最后5min～25min采用小偏压。
6.根据权利要求1或4所述的可调控磁场电弧离子镀技术制备氮基硬质涂层的工艺方法，其特征在于：步骤d中，采用的靶材直径为100mm～160mm，靶材厚度20mm～50mm，靶基距为50mm～100mm。
7.根据权利要求1所述的可调控磁场电弧离子镀技术制备氮基硬质涂层的工艺方法，其特征在于：步骤e中，通入氮气的时间为5min～10min，气压范围为1Pa～5Pa，最佳气压范围为1Pa～2Pa。
8.根据权利要求1所述的可调控磁场电弧离子镀技术制备氮基硬质涂层的工艺方法，其特征在于：所制备涂层厚度为1μm～10μm。
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