CN104911539A - 氮化钛膜制备方法 - Google Patents

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毕新儒
赵显伟
李文卓
马培培
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Abstract

本发明公开了一种氮化钛膜制备方法。本发明提供了氮化钛膜制备方法包括双钛靶沉积与刻蚀交替镀膜和双钛靶间断沉积与热处理交替镀膜的两种氮化钛膜制备方法。通过两种不同方式制备钛膜,改善了钛膜层的性能,拓展了其应用范围,同时钛膜层沉积过程中的不同处理方法可为物理气相沉积和化学气相沉积技术提供更多的膜层制备参考方法,它能为钛膜层的制备技术的开发提供技术支持,具有非常好的实用价值和市场拓展前景。

Description

氮化钛膜制备方法
技术领域
本发明涉及膜层制备技术领域,尤其涉及一种氮化钛膜制备方法。
背景技术
氮化钛硬质膜,其生长基本上以离子键和共价键混合成键方式形成了NaCl型面心立方晶体结构。它具有高硬度、高熔点、韧性好、优异的抗氧化性、良好的电热传导性、良好的生物相容性、低的摩擦系数和与基底优良的结合力等特点,而被广泛应用于机械加工及制造、汽车零部件、航空航天器件、医疗、微电子和腐蚀防护等领域。并且随着物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)技术和氮化钛膜层性能的不断开发、拓展,其在各个领域中的应用也在悄然地发生着重大变革。作为功能膜层,氮化钛膜在各种复杂、严苛的环境中应用,其膜层的结合力、硬度、抗腐蚀性能的强弱直接影响着其使用效率及寿命。电弧离子镀技术的发展优化了膜层性能,促进了氮化钛硬质膜的朝着宽领域、高效率、低成本的方向拓展市场,创造效益。
目前,氮化钛膜层的制备仅限于在8μm以下的厚度范围内,对于单层氮化钛厚膜的制备,由于在制备过程中内应力集中、大颗粒及缺陷等较多容易造成膜层脱落失效,在国内外对氮化钛厚膜的制备都是一项技术难题。
普通电弧离子镀技术:在300至500℃的温度下,对高速钢、不锈钢、硬质合金、普通碳钢以及非金属的Si片和玻璃等基体上沉积不同用途的氮化钛膜层,它具有沉积速率快、基材选择性多、膜层附着力好以及绕镀性好等优点,其被用作制备氮化钛膜层的最常用技术方法。但同时它也有一些自身的缺点:电弧离子镀技术采用的是弧电流蒸发靶材的方法来提供原材料的,在靶材蒸发过程中容易形成较大的颗粒,它们被沉积到基体上后会导致膜层的性能降低。
发明内容
为了解决上述镀膜层稳定性不高,性能不佳的技术问题,本发明提供一种氮化钛膜制备方法。
所述氮化钛膜制备方法包括:
步骤S1,提供待镀膜零件和真空电弧离子镀设备,将所述待镀膜零件放入所述真空电弧离子镀设备的腔室内;
步骤S2,对所述腔室进行抽真空和加热处理,当所述腔室的温度和真空度达到设定值后,所述腔室内的工装转台夹持所述待镀膜零件匀速旋转;
步骤S3,开启氩气阀门管道,向所述腔室充入氩气,设定工艺参数,开启刻蚀电源对所述待镀膜零件进行氩离子刻蚀;
步骤S4,达到刻蚀设定时间后,停止所述工装转台旋转,关闭所述刻蚀电源;
步骤S5,对所述腔室进行抽真空和加热处理,当所述腔室的温度和真空度达到设定值后,开启氮气阀门管道,向所述腔室充入氮气;
步骤S6,设定工艺参数,所述工装转台夹持所述待镀膜零件匀速旋转;
步骤S7,开启钛靶的沉积电源,对待镀膜零件进行沉积处理;
步骤S8,达到沉积设定时间后,停止所述工装转台旋转,关闭所述沉积电源;
步骤S9,对待镀膜零件循环进行步骤S2-S7的制备方法;
步骤S10,达到设定循环次数后,待所述腔室温度降至80℃以下,对所述腔室经行充气,后从所述腔室取出镀钛膜零件,完成所述镀钛膜零件的加工。
在本发明的一种较佳实施例中,在步骤S2和S5中,所述腔室的温度设定值为360-400℃,所述腔室的真空度设定值为4×10-5 mbar。
在本发明的一种较佳实施例中,在步骤S4中,所述刻蚀的设定时间为1小时,在步骤S8中,所述沉积的设定时间为0.5小时。
在本发明的一种较佳实施例中,在步骤S7中,所述钛靶的数量为二。
在本发明的一种较佳实施例中,在步骤S10中,所述设定循环次数为十二次。
在本发明的一种较佳实施例中,在步骤S2中,所述工装转台的旋转速率与步骤S6中所述工装转台的旋转速率相同。
本发明还提供一种氮化钛膜制备方法,包括:
步骤S1,提供待镀膜零件和真空电弧离子镀设备,将所述待镀膜零件放入所述真空电弧离子镀设备的腔室内;
步骤S2,对所述腔室进行抽真空和加热处理,当腔室的温度和真空度达到设定值后,所述腔室内的工装转台夹持所述待镀膜零件匀速旋转;
步骤S3,开启氩气阀门管道,向所述腔室充入氩气,设定工艺参数,开启刻蚀电源对所述待镀膜零件进行氩离子刻蚀;
步骤S4,达到刻蚀设定时间后,停止所述工装转台旋转,关闭所述刻蚀电源;
步骤S5,对所述腔室进行抽真空和加热处理,当腔室的温度和真空度达到设定值后,开启氮气阀门管道,向所述腔室充入氮气;
步骤S6,设定工艺参数,所述工装转台夹持所述待镀膜零件匀速旋转;
步骤S7,开启钛靶的沉积电源,对待镀膜零件进行沉积处理;
步骤S8,达到沉积设定时间后,停止所述工装转台旋转,关闭所述沉积电源;
步骤S9,对所述腔室进行抽真空和加热处理,当所述腔室的温度和真空度达到设定值后,使所述待镀膜零件保持在所述腔室内保持至设定时间;
步骤S10,对所述待镀膜零件循环进行步骤S5-S9的制备方法;
步骤S11,达到设定循环次数后,待所述腔室温度降至80℃以下,对所述腔室经行充气,后从所述腔室取出镀钛膜零件,完成所述镀钛膜零件的加工。
在本发明的一种较佳实施例中,在步骤S2、S5和S9中,所述腔室的温度设定值为360-400℃,所述腔室的真空度设定值为4×10-5 mbar。
在本发明的一种较佳实施例中,在步骤S4中的设定时间为1小时,所述步骤S8中的设定时间为0.5小时,所述步骤S9中的设定时间为0.5小时。
在本发明的一种较佳实施例中,在步骤S11中,所述设定循环次数为十一次。
相较于现有技术,本发明提供了双钛靶沉积与刻蚀交替镀膜和双钛靶间断沉积与热处理交替镀膜的两种氮化钛膜制备方法,通过两种不同方式制备钛膜,改善了钛膜层的性能,拓展了其应用范围,同时钛膜层沉积过程中的不同处理方法可为物理气相沉积和化学气相沉积技术提供更多的膜层制备参考方法,它能为钛膜层的制备技术的开发提供技术支持,具有非常好的实用价值和市场拓展前景。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明公开一种氮化钛膜制备方法,包括:
步骤S1,提供待镀膜零件和真空电弧离子镀设备,将所述待镀膜零件放入所述真空电弧离子镀设备的腔室内。
步骤S2,对所述腔室进行抽真空和加热处理,当所述腔室的温度和真空度达到设定值后,所述腔室内的工装转台夹持所述待镀膜零件匀速旋转;
所述腔室的温度设定值为360-400℃,所述腔室的真空度设定值为4×10-5 mbar。
步骤S3,开启氩气阀门管道,向所述腔室充入氩气;设定工艺参数为:偏压200V、电流10A、频率40KHZ,开启刻蚀电源对所述待镀膜零件进行氩离子刻蚀。
步骤S4,达到刻蚀设定时间后,停止所述工装转台旋转,关闭所述刻蚀电源;
所述刻蚀的设定时间为1小时。
步骤S5,对所述腔室进行抽真空和加热处理,当所述腔室的温度和真空度达到设定值后,开启氮气阀门管道,向所述腔室充入氮气;
所述腔室的温度设定值为360-400℃,所述腔室的真空度设定值为4×10-5 mbar。
步骤S6,设定工艺参数为:弧电流80A、偏压20V、N2分压4Pa,所述工装转台夹持所述待镀膜零件匀速旋转。
步骤S7,开启钛靶的沉积电源,对待镀膜零件进行沉积处理;
所述钛靶的数量为二。
步骤S8,达到沉积设定时间后,停止所述工装转台旋转,关闭所述沉积电源;
所述沉积的设定时间为0.5小时。
步骤S9,对待镀膜零件循环进行步骤S2-S7的制备方法。
步骤S10,达到设定循环次数后,所述设定循环次数为十二次,待所述腔室温度降至80℃以下,对所述腔室经行充气,后从所述腔室取出镀钛膜零件,完成所述镀钛膜零件的加工。
在本氮化钛膜制备方法实施例中,在步骤S2中,所述工装转台的旋转速率与步骤S6中所述工装转台的旋转速率相同,所述制备的氮化钛膜的物理性能如下:膜层厚度22.54μm、结合力HF2、显微硬度HV2655、弹性模量448GPa、粗糙度Ra0.32、Rz3.64。
本发明还公开另一种氮化钛膜制备方法,包括:
步骤S1,提供待镀膜零件和真空电弧离子镀设备,将所述待镀膜零件放入所述真空电弧离子镀设备的腔室内。
步骤S2,对所述腔室进行抽真空和加热处理,当所述腔室的温度和真空度达到设定值后,所述腔室内的工装转台夹持所述待镀膜零件匀速旋转;
所述腔室的温度设定值为360-400℃,所述腔室的真空度设定值为4×10-5 mbar。
步骤S3,开启氩气阀门管道,向所述腔室充入氩气,设定工艺参数为:偏压200V、电流10A、频率40KHZ,开启刻蚀电源对所述待镀膜零件进行氩离子刻蚀。
步骤S4,达到刻蚀设定时间后,停止所述工装转台旋转,关闭所述刻蚀电源;
所述刻蚀的设定时间为1小时。
步骤S5,对所述腔室进行抽真空和加热处理,当所述腔室的温度和真空度达到设定值后,开启氮气阀门管道,向所述腔室充入氮气;
所述腔室的温度设定值为360-400℃,所述腔室的真空度设定值为4×10-5 mbar。
步骤S6,设定工艺参数为:弧电流80A、偏压20V、N2分压4Pa,所述工装转台夹持所述待镀膜零件匀速旋转。
步骤S7,开启钛靶的沉积电源,对待镀膜零件进行沉积处理;
所述钛靶的数量为二。
步骤S8,达到沉积设定时间后,停止所述工装转台旋转,关闭所述沉积电源;
所述沉积的设定时间为0.5小时。
步骤S9,对所述腔室进行抽真空和加热处理,当所述腔室的温度和真空度达到设定值后,使所述待镀膜零件保持在所述腔室内保持至设定时间;
所述腔室的温度设定值为360-400℃,所述腔室的真空度设定值为4×10-5 mbar,所述设定时间为0.5小时。
步骤S10,对所述待镀膜零件循环进行步骤S5-S9的制备方法。
步骤S11,达到设定循环次数后,所述设定循环次数为十一次,待所述腔室温度降至80℃以下,对所述腔室经行充气,后从所述腔室取出镀钛膜零件,完成所述镀钛膜零件的加工。
在本氮化钛膜制备方法实施例中,在步骤S2中,所述工装转台的旋转速率与步骤S6中所述工装转台的旋转速率相同,所述制备的氮化钛膜的物理性能如下:膜层厚度23.01μm、结合力HF3、显微硬度HV2743、弹性模量455GPa、粗糙度Ra0.35、Rz3.65。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种氮化钛膜制备方法,其特征在于,包括:
步骤S1,提供待镀膜零件和真空电弧离子镀设备,将所述待镀膜零件放入所述真空电弧离子镀设备的腔室内;
步骤S2,对所述腔室进行抽真空和加热处理,当所述腔室的温度和真空度达到设定值后,所述腔室内的工装转台夹持所述待镀膜零件匀速旋转;
步骤S3,开启氩气阀门管道,向所述腔室充入氩气,设定工艺参数,开启刻蚀电源对所述待镀膜零件进行氩离子刻蚀;
步骤S4,达到刻蚀设定时间后,停止所述工装转台旋转,关闭所述刻蚀电源;
步骤S5,对所述腔室进行抽真空和加热处理,当所述腔室的温度和真空度达到设定值后,开启氮气阀门管道,向所述腔室充入氮气;
步骤S6,设定工艺参数,所述工装转台夹持所述待镀膜零件匀速旋转;
步骤S7,开启钛靶的沉积电源,对待镀膜零件进行沉积处理;
步骤S8,达到沉积设定时间后,停止所述工装转台旋转,关闭所述沉积电源;
步骤S9,对待镀膜零件循环进行步骤S2-S7的制备方法;
步骤S10,达到设定循环次数后,待所述腔室温度降至80℃以下,对所述腔室经行充气,后从所述腔室取出镀钛膜零件,完成所述镀钛膜零件的加工。
2.根据权利要求1所述的氮化钛膜制备方法,其特征在于,在步骤S2和S5中,所述腔室的温度设定值为360-400℃,所述腔室的真空度设定值为4×10-5 mbar。
3.根据权利要求1所述的氮化钛膜制备方法,其特征在于,在步骤S4中,所述刻蚀的设定时间为1小时,在步骤S8中,所述沉积的设定时间为0.5小时。
4.根据权利要求1所述的氮化钛膜制备方法,其特征在于,在步骤S7中,所述钛靶的数量为二。
5.根据权利要求1所述的氮化钛膜制备方法,其特征在于,在步骤S10中,所述设定循环次数为十二次。
6.根据权利要求1所述的氮化钛膜制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述工装转台的旋转速率与步骤S6中所述工装转台的旋转速率相同。
7.一种氮化钛膜制备方法,其特征在于,包括:
步骤S1,提供待镀膜零件和真空电弧离子镀设备,将所述待镀膜零件放入所述真空电弧离子镀设备的腔室内;
步骤S2,对所述腔室进行抽真空和加热处理,当腔室的温度和真空度达到设定值后,所述腔室内的工装转台夹持所述待镀膜零件匀速旋转;
步骤S3,开启氩气阀门管道,向所述腔室充入氩气,设定工艺参数,开启刻蚀电源对所述待镀膜零件进行氩离子刻蚀;
步骤S4,达到刻蚀设定时间后,停止所述工装转台旋转,关闭所述刻蚀电源;
步骤S5,对所述腔室进行抽真空和加热处理,当腔室的温度和真空度达到设定值后,开启氮气阀门管道,向所述腔室充入氮气;
步骤S6,设定工艺参数,所述工装转台夹持所述待镀膜零件匀速旋转;
步骤S7,开启钛靶的沉积电源,对待镀膜零件进行沉积处理;
步骤S8,达到沉积设定时间后,停止所述工装转台旋转,关闭所述沉积电源;
步骤S9,对所述腔室进行抽真空和加热处理,当所述腔室的温度和真空度达到设定值后,使所述待镀膜零件保持在所述腔室内保持至设定时间;
步骤S10,对所述待镀膜零件循环进行步骤S5-S9的制备方法;
步骤S11,达到设定循环次数后,待所述腔室温度降至80℃以下,对所述腔室经行充气,后从所述腔室取出镀钛膜零件,完成所述镀钛膜零件的加工。
8.根据权利要求7所述的氮化钛膜制备方法,其特征在于,在步骤S2、S5和S9中,所述腔室的温度设定值为360-400℃,所述腔室的真空度设定值为4×10-5 mbar。
9.根据权利要求7所述的氮化钛膜制备方法,其特征在于,在步骤S4中的设定时间为1小时,所述步骤S8中的设定时间为0.5小时,所述步骤S9中的设定时间为0.5小时。
10.根据权利要求7所述的氮化钛膜制备方法,其特征在于,在步骤S11中,所述设定循环次数为十一次。
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