CN113529025A - 一种硬质合金涂层刀具制备方法及涂层刀具 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬质合金涂层刀具制备方法及涂层刀具,其技术方案为:在刀具基体上循环采用沉积、应力调控、涂层表面蚀刻操作,直至获得所需厚度及内应力水平的硬质合金涂层;其中,应力调控步骤为对沉积涂层的刀具施加一个或多个热循环,使温度从沉积温度升温至第一设定温度后降至第二设定温度。本发明克服现有阴极电弧离子镀技术难以实现厚膜涂层的缺陷,并能够实现硬质合金涂层的内应力控制,从而提高刀具在镗削蠕墨铸铁材料时的切削性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂层刀具技术领域,尤其涉及一种硬质合金涂层刀具制备方法及涂层刀具。
背景技术
AlxTi1-xN涂层刀具是材料加工的理想刀具。但相比于一般灰铁材料,AlxTi1-xN涂层刀具加工高蠕化率的蠕铁材料时,寿命下降50-90%,涂层磨损加剧、热裂纹、涂层脱落是刀具过早失效的重要原因。AlxTi1-xN涂层制备领域应用最广泛的技术为磁控溅射技术与阴极电弧离子镀技术。
磁控溅射具有很多局限性,例如磁控溅射靶离功率密度受热负荷限制,正离子在电流较大时容易溅射靶烧损,因此有限的能量导致金属离化率不高,同时离子束中含有大颗粒的离子,沉积时在薄膜内产生不均匀的液滴状颗粒(以下简称液滴)。
近年来应用逐渐广泛的高功率脉冲磁控溅射(以下简称HiPIMS)技术则采用低占空比(一般低于10%)的Kw/cm2量级的高功率短脉冲弱化了常规磁控溅射的功率峰值限制。其优点是,平均功率与普通磁控溅射相当,但峰值功率为普通磁控溅射的100倍左右,因此金属离化率与分子气体解离率高,束流不含大颗粒,不易产生液滴。HiPIMS技术的离化率随峰值靶功率的增加而上升,过高的功率则使放电过程由辉光转向普通磁控溅射的弧光放电,因此需选择合适的峰值电流与占空比以维持靶材的平均功率与普通磁控溅射处于同一量级(1~10W/cm3)。HiPIMS可以涂覆最高12μm左右的AlxTi1-xN涂层,但受限于自身技术特点,该方法制备的涂层压应力较低,一般为-0.5~-3GPa。
阴极电弧离子镀是工业生产中广泛应用的沉积AlxTi1-xN物理涂层技术(以下简称PVD),可以获得高压应力水平的涂层。但常规的阴极电弧离子镀技术持续涂覆涂层至3~5μm厚度后,继续沉积涂层会由于产生的压应力过大导致爆膜,即刀具表面涂层破裂及不完整的现象,因此目前该技术的AlxTi1-xN涂层普遍厚度为1-3.5μm,难以进行10μm以上的涂层。
在涂层开发过程中涂层内应力是重要的检测指标之一,可以根据内应力来推测涂层的某些性能表现。同时在其部分的涂层专利中对内应力的控制范围进行了定量的规定。如:SECO专利US 8389115 B2中规定用于加工不锈钢和高温合金的刀片的涂层(Ti1-(x+z)SixMez)N应力控制范围为-6.0GPa~-0.5GPa,优选-4.0GPa~-1.0Gpa;Kennametal专利US2012/0201615 A1规定Ti1-xAlxN涂层残余压应力应控制为0.4~3GPa,优先0.4~2.5GPa;
应力状态会显著的影响涂层的物性及刀具的寿命。研究发现,压应力状态下的涂层有利于阻碍裂纹和缺陷的萌生与扩展,在一定数值内,压应力升高,涂层与刀具的结合力越好,刀具的寿命越长;当压应力超过一定数值后,涂层则容易脆化,使刀具在切削过程中由于涂层脆性剥离而过早失效。因此增加涂层厚度、适当提高涂层压应力,改善涂层结合力是提升AlxTi1-xN涂层刀具加工蠕铁寿命的有效方法。
美国专利US 7838132 B2公开了一种PVD涂层切削工具,所述涂层包含至少一层AlxTi1-xN涂层,其中x=0.4~0.6。采用电弧离子镀技术沉积,涂层膜厚为1.5~5um,涂层压应力超过-6GPa,高的压缩应力明显提升了涂层的耐磨性能与涂层硬度,但使用该方法沉积难以实现厚膜涂层,当涂层厚度到达5μm及以上的时,该方法容易由于压应力过大而产生爆膜,涂层质量差。
控制涂层内应力为实现厚膜涂层的方法之一。现有涂层技术对涂层应力的调整一般通过调整基体偏压(以下简称VB)、沉积温度、N2分压等来实现,现有研究表明:
随着VB增加,涂层内应力随之明显增大,但AlxTi1-xN的涂层择优生长从(200)晶面转化为(111)晶面,这是由组织结构变化导致的内应力转变,且优于Al的反溅射率较Ti高,过高的基体偏压导致AlxTi1-xN涂层中Al含量降低,Ti含量升高,涂层成分发生改变。提高沉积温度,AlxTi1-xN涂层的压应力降低,但基体温度的改变会直接影响沉积原子的运动与扩散,对涂层生长出的晶粒形状、大小结构以及涂层表面粗糙度均有明显影响。
提高N2分压,涂层应力降低,随炉腔内N粒子数量增多,膜材离子在沉积到基体过程中受到N粒子的散射作用加强,而使离子的能量发生改变,轰击能量降低,因此涂层的压应力降低。但提高N2压力会影响成膜的渗气量,进入到涂层内部的气体以原子的形式存在于涂层晶格点阵的间隙位置,或以分子的形式积聚在涂层较大的缺陷处,均对涂层应力结构产生不良影响。
可见这些参数的调整除了改变涂层的应力状态,还会对涂层的物相成分与涂层结构造成影响。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种硬质合金涂层刀具制备方法及涂层刀具,克服现有阴极电弧离子镀技术难以实现厚膜涂层的缺陷,并能够在不对涂层组织成分与结构产生明显影响的前提下实现硬质合金涂覆超厚膜AlxTi1-xN涂层时的内应力控制,从而提高刀具在镗削蠕墨铸铁材料时的切削性能。
为了实现上述目的,本发明是通过如下的技术方案来实现:
第一方面,本发明的实施例提供了一种硬质合金涂层刀具制备方法,在刀具基体上循环采用沉积、应力调控、涂层表面蚀刻操作,直至获得所需厚度及内应力水平的硬质合金涂层;
其中,应力调控步骤为对沉积涂层的刀具施加一个或多个热循环,使温度从沉积温度升温至第一设定温度后降至第二设定温度。
作为进一步的实现方式,所述第一设定温度范围为500~1000℃,应高于沉积温度,第二设定温度范围为室温~500℃,可以为沉积温度。
作为进一步的实现方式,温度变化速率为0.01~60℃/min。
作为进一步的实现方式,采用惰性气体分压,设定电压范围偏压,对已沉积在刀具表面的涂层进行设定时间的蚀刻。
作为进一步的实现方式,在经过蚀刻处理的表面采用阴极电弧离子镀方法沉积设定厚度的硬质合金涂层。
作为进一步的实现方式,所述硬质合金涂层内应力可调控范围为-2~-8GPa。
第二方面,本发明实施例还提供了一种涂层刀具,采用所述的方法制备而成。
作为进一步的实现方式,包括基体,所述基体表面具有至少一层应力受控的超厚膜硬质合金涂层。
作为进一步的实现方式,所述硬质合金涂层的厚度为10-30μm。
作为进一步的实现方式,所述基体表面设置若干交替设置的蚀刻层和AlxTi1-xN层。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明的一个或多个实施方式通过循环采用“沉积”-“应力调控”-“涂层表面蚀刻”步骤,沉积一定厚度的涂层后通过热循环进行一定的应力松弛,通过表面蚀刻技术进一步释放涂层表面应力,使下一循环的涂层在低应力的表面重新生长,这个调整步骤是在每个阶段的沉积完成后进行的,优势在于调整应力时,对涂层成分与结构产生的影响小;能够在涂层沉积硬质合金涂层过程中严格控制涂层的内应力,并有效抑制厚膜涂层过程中的爆膜现象,从而实现超厚膜涂层。
(2)本发明的一个或多个实施方式获得的硬质合金涂层,其较高的压应力提高了涂层的硬度,同时改善了涂层与硬质合金基体的结合力,在蠕墨铸铁加工中相比现有技术表现出更好的耐磨性能。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明根据一个或多个实施方式的制备方法流程图;
图2是本发明根据一个或多个实施方式制备的刀具结构;
图3为现有阴极电弧离子镀技术涂覆的3.5μm AlxTi1-xN涂层刀片磨损形貌;
图4为本发明根据一个或多个实施方式制备的10μm AlxTi1-xN涂层刀片磨损形貌;
图5为现有HiPIMS技术涂覆的10μm AlxTi1-xN涂层刀片磨损形貌;
其中,1、基体;2、基体表面蚀刻层;3、第一硬质合金涂层;4、第一涂层表面蚀刻层;5、第二硬质合金涂层;6、第二涂层表面蚀刻层;7、第n硬质合金涂层;8、第n涂层表面蚀刻层;9、第一热循环的刀具结构;10、第二热循环的刀具结构;11、第n热循环的刀具结构。
具体实施方式
实施例一:
本实施例提供了一种硬质合金涂层刀具制备方法,在刀具基体上循环采用沉积、应力调控、涂层表面蚀刻操作,直至获得所需厚度及内应力水平的硬质合金涂层;
其中,沉积步骤可以采用现有技术进行AlxTi1-xN涂层的涂覆。应力调控步骤为对已沉积一定厚度的涂层的刀具施加一个或多个热循环,使温度从沉积温度升温至第一设定温度后降至第二设定温度,目的是使AlxTi1-xN涂层经过热循环进行原子自扩散,进行应力松弛,有利于消除涂层过程中产生的缺陷。涂层表面蚀刻操作为,在经过热循环的已涂层表面,进行惰性气体蚀刻,充分释放表面应力,使下一循环的AlxTi1-xN涂层在表面应力尽量小的涂层表面重新生长。
本实施例的制备方法适用于AlxTi1-xN涂层,同样适用于额外添加成分的其他AlTiN涂层,涂层成分可以为AlxTiyXzN,其中,0.1≤x<0.9,0≤y<0.9,0≤z<0.9,x+y+z=1,添加成分X为Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、W、Mn和Si的其中一种或是几种。
所述基体可以为烧结碳化物、金属陶瓷或陶瓷基体。
进一步的,本实施例以AlxTi1-xN涂层为例进行详细说明,如图1所示,包括以下步骤:
步骤一:沉积;
在经过蚀刻处理的刀具基底表面,采用阴极电弧离子镀技术在200~800℃,沉积0.5~5μm厚度的AlxTi1-xN涂层。
每一个沉积步骤中,优选地,涂层沉积温度为300~500℃,涂层沉积厚度为3~4μm。
步骤二:应力调控;
对沉积涂层的刀具施加热循环,使腔室温度从沉积温度升温至500~1000℃之后降至室温~500℃,温度变化速率为0.01~60℃/min;其中室温一般为20℃。热循环的上下温度范围影响涂层应力松弛效果,经试验得到,温度范围下限到室温,上限到500~1000℃均可实现良好的效果,高于1000℃现有物理涂层设备无法实现。
热循环温度范围及温度变化速率取决于沉积的具体AlxTi1-xN涂层的成分及其实际产生的内应力。优选地,热循环温度最高值为600~800℃,温度变化速率为0.4-10℃/min。
应力调控步骤可以是一个或多个热循环,根据热循环的温度变化范围及变化速率的调整,AlxTi1-xN涂层内应力可调控范围为-2~-8GPa。
优选地,AlxTi1-xN涂层内应力可调控范围为-4~-6GPa。
步骤三:涂层蚀刻;
采用0.01-5Pa的Ar和/或Kr分压,-100~-500V偏压,在300~1000℃下,对已沉积在刀具表面的涂层进行5~60min蚀刻。
优选地,采用Ar和/或Kr分压0.1~0.5Pa,蚀刻温度为400~600℃,偏压设置为-150~-300V,其目的是进一步去除已涂层的表面应力,已证实表面蚀刻有利于提升不同循环周期沉积的AlxTi1-xN涂层之间的附着力。
本实施例通过循环采用“沉积”-“应力调控”-“涂层表面蚀刻”步骤,可以在涂层沉积AlxTi1-xN涂层过程中严格控制涂层的内应力,并有效抑制厚膜涂层过程中的爆膜现象,从而实现超厚膜涂层。
实施例二:
本实施例提供了一种涂层刀具,采用实施例一所述的方法制备而成。
如图2所示,包括基体1,所述基体1表面具有至少一层应力受控的超厚膜硬质合金涂层。
进一步的,基体1上表面设有经刻蚀处理形成的基体表面蚀刻层2,基体表面蚀刻层2上表面设有第一硬质合金涂层3,第一硬质合金涂层3经沉积、应力调控形成;第一硬质合金涂层3上表面经蚀刻形成第一涂层表面蚀刻层4。基体1、基体表面蚀刻层2、第一硬质合金涂层3形成第一热循环的刀具结构9。
同理,第一涂层表面蚀刻层4上方依次设有第二硬质合金涂层5、第二涂层表面蚀刻层6,第一热循环的刀具结构9和第二硬质合金涂层5形成第二热循环的刀具结构10。第n-1热循环的刀具结构和第n硬质合金涂层7形成第n热循环的刀具结构11,第n硬质合金涂层7表面设置第n涂层表面蚀刻层8。
进一步的,所述基体1采用烧结碳化物、金属陶瓷或陶瓷,涂层总厚度为10-30μm。优选地,涂层总厚度为10-15μm。其中至少一层为应力受控的超厚膜硬质合金涂层。
在本实施例中,所述硬质合金涂层为AlxTi1-xN涂层或者添加其他涂层成分的AlxTiyXzN,其中,涂层成分X为Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、W、Mn和Si的其中一种或多种。
本实施例在不改变既定硬质合金涂层成分与结构的前提下,可以获得10μm以上的应力受控的硬质合金涂层刀具,涂层具有较高水平压应力与硬度,并且与硬质合金基体具有良好的结合力,最终提高涂层刀具的耐磨性。
本实施例获得硬质合金涂层,例如AlxTi1-xN涂层,其较高的压应力提高了涂层的硬度,同时改善了涂层与硬质合金基体的结合力,在蠕墨铸铁加工中相比现有技术表现出更好的耐磨性能。
实施例三:
本实施例将6.0wt%Co的WC-Co合金通过研磨、压制烧结成SCMT09T308型号的硬质合金刀片,这些烧结后刀片的金相显示,其晶粒度约1.5μm,且刃口处没有钴富集现象。使用已知的湿喷沙(氧化铝颗粒)方法,将这些刀片的刃口钝化成圆弧30μm,获得未涂层的刀片。
实施例四:
采用实施例三中的未涂层的刀片,进行以下涂层。
1.以现有阴极电弧离子镀技术顺序沉积AlxTi1-xN涂层,获得涂层刀片,记为a,具体沉积参数为:
a)采用0.2Pa的Ar气分压,在450℃下,-200V偏压对未涂层刀片表面进行蚀刻30min.
b)在3Pa的N2(>99.999%纯度)气氛下,-80V偏压,直流电流200A的条件下沉积3.5μm左右的AlxTi1-xN涂层。
2.基于与a组涂层刀片相同的沉积方法,在未涂层刀片上沉积3.5μm左右的AlxTi1-xN涂层,然后以本发明中权利要求2所述的应力调控步骤对涂层进行应力调控与表面蚀刻,之后重复3次循环,得到厚度10μm左右的AlxTi1-xN涂层,获得涂层刀片,记为b。
具体沉积参数为:
a)采用0.2Pa的Ar气分压,在450℃下,-200V偏压对未涂层刀片表面进行蚀刻30min.
b)在3Pa的N2(>99.999%纯度)气氛下,-80V偏压,直流电流200A的条件下沉积3.5μm左右的AlxTi1-xN涂层。
c)应力调控步骤,对腔室施加450℃-700℃-450℃的热循环,温度变化速率为2℃/min。
d)采用0.2Pa的Ar气分压,在450℃下,-200V偏压对涂层刀片表面进行蚀刻20min。
e)在3Pa的N2(>99.999%纯度)气氛下,-80V偏压,直流电流200A的条件下沉积3.5μm左右的AlxTi1-xN涂层。
重复b-e步骤直至得到厚度约10μm左右的AlxTi1-xN涂层。
3.以现有的HiPIMS技术沉积10μm左右的涂层刀片,如图5所示,记为c。
实施例五:
采用X射线衍射(XRD)sin2ψ方法对实施例四中的涂层刀片a、b、c进行应力测试,采用的射线源为Cu Kα(λ=0.1541nm),掠入射角度为1°,基于AlxTi1-xN(200)衍射峰进行应力计算,结果见表1。
表1不同涂层刀片的应力值
组别 | 应力值 |
a | -5.47±0.15GPa |
b | -4.71±0.51GPa |
c | -0.64±0.07GPa |
实施例六:
使用实施例五中获得的现有技术涂层刀片a、本实施例涂层刀片b、以及现有技术的HiPIMS涂层刀片c,镗削RuT450蠕墨铸铁缸孔(内径90mm,孔壁长度40mm,带键槽),以刀片后刀面磨损值达0.2mm进行寿命判定,结果见表2,镗削加工35件时,刀片的磨损形貌如图3-图5所示。
切削速度:200m/min;每齿进给:0.14mm;切深:0.5mm
表2对比结果
刀片 | 镗削孔数量/m |
a | 35 |
b | 110 |
c | 90 |
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硬质合金涂层刀具制备方法,其特征在于,在刀具基体上循环采用沉积、应力调控、涂层表面蚀刻操作,直至获得所需厚度及内应力水平的硬质合金涂层;
其中,应力调控步骤为对沉积涂层的刀具施加一个或多个热循环,使温度从沉积温度升温至第一设定温度后降至第二设定温度。
2.根据权利要求1所述的一种硬质合金涂层刀具制备方法,其特征在于,所述第一设定温度范围为500~1000℃,第二设定温度范围为室温~500℃。
3.根据权利要求2所述的一种硬质合金涂层刀具制备方法,其特征在于,温度变化速率为0.01~60℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种硬质合金涂层刀具制备方法,其特征在于,在经过蚀刻处理的刀具基底表面采用阴极电弧离子镀方法沉积设定厚度的硬质合金涂层。
5.根据权利要求1所述的一种硬质合金涂层刀具制备方法,其特征在于,采用惰性气体分压,设定电压范围偏压,对已沉积在刀具表面的涂层进行设定时间的蚀刻。
6.根据权利要求1所述的一种硬质合金涂层刀具制备方法,其特征在于,所述硬质合金涂层内应力可调控范围为-2~-8GPa。
7.一种涂层刀具,其特征在于,采用如权利要求1-6任一所述的方法制备而成。
8.根据权利要求7所述的一种涂层刀具,其特征在于,包括基体,所述基体表面具有至少一层应力受控的超厚膜硬质合金涂层。
9.根据权利要求8所述的一种涂层刀具,其特征在于,所述硬质合金涂层的总厚度为10-30μm。
10.根据权利要求8所述的一种涂层刀具,其特征在于,所述基体表面设置若干交替设置的蚀刻层和硬质合金层。
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