KR20150108906A - 절삭 공구 - Google Patents

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KR20150108906A
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Abstract

내열합금의 절삭 가공과 같은 절삭 날이 고온이 되는 가공에 있어서도 절삭 날에 있어서의 열균열의 발색을 억제하고, 내마모성 및 내결손성이 높은 절삭 공구를 제공한다. WC상을 주체로 하여, Co를 11.5∼12.5질량%와 Cr을 Cr3C2 환산량으로 0.2∼0.6질량%의 비율로 함유해서 이루어지고, 상기 WC상의 평균 입경이 0.85∼1.05㎛이고, 항자력(Hc)이 13.0∼16.0kA/m, 록웰 경도(HRA)가 89.5∼90.5인 초경 합금으로 이루어지는 절삭 공구이다.

Description

절삭 공구{CUTTING TOOL}
본 발명은 초경 합금으로 이루어지는 절삭 공구에 관한 것이다.
종래부터 금속의 절삭 가공에 널리 사용되어 있는 절삭 공구는 초경 합금이 바람직하게 이용되고 있다. 인코넬이나 티탄 등의 내열 합금의 수요의 증가에 따라서, 내열 합금의 절삭에 있어서의 절삭 성능이 우수한 절삭 공구가 요구되고 있다. 그러나, 종래의 절삭 공구에서는 절삭 시에 절삭 날 부근의 온도가 고온이 된다. 그 결과, 절삭 날에 열균열이 발생하거나, 발생한 열균열로부터 크랙이 진전되거나 하여 절삭 날에 치핑이나 결손이 발생한다고 하는 문제가 있었다.
그래서, 특허문헌 1에서는 WC를 주성분으로서, Co를 12∼14질량%와 Cr을 0.3∼0.6질량%를 포함하고, 항자력(Hc)이 15∼25kA/m, 항절력이 3.5GPa 이상의 초경 합금으로 이루어지는 절삭 공구가 개시되고, 티탄이나 인코넬 등의 내열 합금의 절삭 가공에 있어서 양호한 절삭 성능을 발휘하는 것이 개시되어 있다.
일본특허공개 2012-076156호 공보
그러나, 특허문헌 1의 인서트에서는, 열균열의 발생을 억제하는 효과가 불충분하고, 또한 성능 향상이 필요했다.
본 발명의 목적은 내열 합금의 절삭 가공과 같이 절삭 날이 고온이 되는 가공에 있어서도 절삭 날에 있어서의 열균열의 발생을 억제하고, 내마모성 및 내결손성이 높은 절삭 공구를 제공하는 것에 있다.
내열 합금의 절삭 가공에 있어서는 초경 합금 중의 WC상의 평균 입경이나 Co, Cr(Cr3C2) 등의 첨가물의 함유량에 대하여, 연속적으로 절삭 성능이 변화되는 것은 아니고, 극히 좁은 특정한 범위에서 비약적인 절삭 성능의 향상이 발현되는 것이 확인되어 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명의 절삭 공구는 WC상을 주체로서, Co를 11.5∼12.5질량%와, Cr을 Cr3C2 환산량으로 0.2∼0.6질량%의 비율로 함유해서 이루어지고, 상기 WC상의 평균 입경이 0.85∼1.05㎛이고, 항자력(Hc)이 13.0∼16.0kA/m, 록웰 경도(HRA)가 89.5∼90.5인 초경 합금으로 이루어진다.
본 발명의 절삭 공구는 내열 합금의 절삭에 있어서, 절삭 날에 있어서의 열균열의 발생을 억제하고, 내마모성 및 내결손성이 모두 높아 비약적으로 우수한 절삭 성능을 발휘한다.
본 실시형태의 절삭 공구는 WC상을 주체로서, Co를 11.5∼12.5질량%와, Cr을 Cr3C2 환산량으로 0.2∼0.6질량%의 비율로 함유하여 이루어지고, 상기 WC상의 평균 입경이 0.85∼1.05㎛이고, 항자력(Hc)이 13.0∼16.0kA/m, 록웰 경도(HRA)가 89.5∼90.5인 초경 합금으로 이루어진다. 이 범위로 이루어지는 본 실시형태의 절삭 공구는 내열 합금의 절삭에 있어서, 절삭 날에 있어서의 열균열의 발생을 억제하고, 내마모성 및 내결손성이 모두 높아 비약적으로 우수한 절삭 성능을 발휘한다.
즉, WC상의 평균 입경이 0.85㎛보다도 작으면 초경 합금의 열전도율이 저하함과 아울러 인성이 낮고, 내결손성이 저하한다. 반대로, WC상의 평균 입경이 1.05㎛보다도 크면 초경 합금의 경도가 저하해서 내마모성이 저하한다. WC상의 평균 입경의 보다 바람직한 범위는 0.95∼1.05㎛이다. 또한, Co의 함유량이 11.5질량%보다도 적으면 충분한 인성, 강도를 확보할 수 없고, 결손되기 쉽다. 반대로, Co의 함유량이 12.5질량%보다 많으면 초경 합금의 열전도율이 저하해서 열균열이 발생하여 결손하기 쉬움과 아울러 내소성 변형성이 악화해서 절삭 날에 있어서의 마모의 진행이 빨라진다. Co함유량의 보다 바람직한 범위는 12.0∼12.5질량%이다.
또한, Cr의 Cr3C2 환산량이 0.2질량%보다 적으면 초경 합금 중의 결합상이 산화되어 변질되기 쉽고, 반대로 크롬(Cr)의 Cr3C2 환산량이 0.6질량%보다 많으면 인성이 저하해서 결손하기 쉬워진다. Cr의 Cr3C2 환산량의 보다 바람직한 범위는 0.4∼0.5질량%이다. 또한, 합금 중에는 바나듐(V)이나 탄탈(Ta) 중 적어도 1종을 탄화물(VC 및 TaC) 환산에 의한 합계로 0.2질량% 이하의 범위로 함유시킬 수도 있다. 본 실시형태에서는 크롬(Cr), 바나듐(V) 및 탄탈(Ta)은 결합상 중에 고용한다.
또한, 항자력이 13.0kA/m보다도 낮으면 경도가 저하하고, 충분한 내마모성을 발휘할 수 없다. 반대로, 항자력이 16.0kA/m보다도 높으면 열균열이 발생하기 쉽고, 파괴 인성이 저하하고, 돌발 결손을 유발해버린다. 항자력의 보다 바람직한 범위는 13.5∼15.0kA/m이다.
록웰 경도(HRA)가 89.5보다도 낮으면 절삭 날에 있어서의 마모의 진행이 빨라진다. 반대로, 록웰 경도가 90.5보다도 높으면 인성이 저하하고, 결손에 대한 안정성이 저하해서 돌발 결손 등의 공구 손상이 발생하기 쉬워져버린다. 록웰 경도의 보다 바람직한 범위는 89. 8∼90.3이다.
본 실시형태에서는 초경 합금의 항절력이 3.5GPa 이상, 와이블 계수는 10 이상이다. 이것에 의해, 소결체의 결함이 적음과 아울러 소결체간의 편차가 작고, 절삭 공구의 돌발 결손이 억제된다. 항절력의 바람직한 범위는 3.7∼4.2GPa이고, 와이블 계수의 바람직한 범위는 15 이상이다. 또한, 본 발명에 있어서는 절삭 공구의 형상으로부터 JISR 1601에 규정된 3점 휨강도의 시험편의 형상을 제작할 수 있을 경우에는 JISR 1601에 규정된 시험편을 절단하고 JISR 1601에 준해서 3점 휨강도를 측정했을 때의 3점 휨강도를 측정한다. 절삭 공구의 형상으로부터 JISR 1601에 규정된 3점 휨강도의 시험편의 형상을 제작할 수 없는 경우에는 절삭 공구로부터, JISR 1601에 규정된 시험편의 종:횡:길이의 비인 3:4:10의 직사각형 형상이 되도록 가장 큰 직사각형의 시료를 절단해서 가공하고, 이것을 시험편으로서 사용하고, 측정의 스팬도 시료의 종 길이와 같은 비율로 해서 3점 휨강도를 측정한다.
또한, 본 실시형태에서는 포화자화(Ms)는 165∼200kA/m이다. 이 범위이면, 초경 합금은 η상 또는 유리 탄소의 석출이 없는 건전 합금이 된다. 이 때, 초경 합금 중의 산소량은 0.03∼0.10질량%가 된다. 또한, 초경 합금의 파괴 인성값(K1C)은 16MPa·m1/2 이상, 특히 16.5∼20.0MPa·m1/ 2이 된다.
Co는 WC상 사이를 결합하는 결합상 중에 존재한다. 초경 합금은 WC상을 주체로 하고 Co를 주체로 하는 결합상이 WC상 사이를 결합한 조직으로 이루어진다. 결합상 중에는 텅스텐(W) 및 크롬(Cr)이 함유되어 있고, 이들은 고용하고 있다. 고용하고 있는지의 여부는 주사형 전자현미경(SEM) 또는 투과형 전자현미경(TEM) 관찰로 확인할 수 있다. 본 실시형태에 의하면, 초경 합금의 표면과 내부의 사이에, 결합상 중의 텅스텐의 함유 비율이 최대값을 취하는 위치가 존재한다. 결합상 중의 텅스텐의 함유 비율은 초경 합금의 표면으로부터 내부를 향해서 일단 증가하고, 최대값을 취한 후, 내부를 향해서 감소하는 분포가 좋다. 측정은 초경 합금의 연마 가공이 되어 있지 않은 표면을 포함하는 단면에서 행해지는 것이 바람직하고, 예를 들면 절삭 공구의 중앙에 설치되는 나사 구멍의 내벽면을 포함하는 단면을 이용하여 측정된다.
초경 합금의 표면과 내부 사이에, 결합상 중의 텅스텐의 함유 비율이 최대값을 취하는 위치가 존재하는 분포로 이루어짐으로써, 절삭시에 발생하는 열이 효율적으로 전파된다고 하는 효과가 있다. 또한, 본 실시형태에서는 결합상 중의 텅스텐의 함유 비율이 최대값을 취하는 위치가 초경 합금의 표면으로부터의 깊이가 50∼200㎛의 범위내에 있다. 또한, 소성에 의해 초경 합금을 제작한 후, 절삭 날부, 절삭 면, 여유 면에서는 연마 가공을 실시함으로써 결합상 중의 텅스텐의 함유 비율이 최대값을 취하는 위치가, 초경 합금의 표면으로부터의 깊이가 50㎛보다도 얕은 위치가 되는 경우나 초경 합금의 최표면이 되는 경우도 있지만, 이 경우에도 상기 효과는 손실되지 않는다.
(피복층의 제 1 실시형태)
또한, 본 실시형태의 절삭 공구에서는 초경 합금의 표면에 피복층을 피복할 수 있다. 피복층으로서는 예를 들면, 평균 두께가 0∼0.7㎛인 TiN층과, 평균 두께가 1∼3㎛인 TiCN층과, 평균 두께가 0∼0.1㎛인 TiCO, TiNO 및 TiCNO 중 어느 하나로 이루어지는 중간층과, 평균 두께가 0.3∼0.7㎛인 Al2O3층과, 평균 두께가 0∼0.7㎛인 TiCxNy층(0<x, 0.5≤y, x+y=1)로 이루어지는 최표층이 순차적으로 적층되어 이루어진다. 상술한 구성의 초경 합금에 상기 피복층을 피복함으로써, 인코넬 등의 니켈기 합금의 밀링 가공으로 장수명한 절삭 가공이 가능해진다. 또한, 본 실시형태에 의하면, 이 피복층은 CVD법에 의해 제작되어 있다.
상기 실시형태의 피복층의 보다 바람직한 구성을 구체적으로 설명하면 상기 초경 합금으로 이루어지는 기체의 표면에 피복되어서, 기체측에서 TiN층과, TiCN층과, 중간층과, Al2O3층과, 최표층의 순서로 형성되어 있다. 중간층은 TiCO, TiNO 및 TiCNO 중 어느 하나로 이루어진다. 최표층은 TiCxNy층(0<x, 0.5≤y, x+y=1)으로 이루어진다. 피복층의 각 층의 보다 바람직한 평균 두께는 TiN층이 0.1∼0.7㎛, TiCN층이 1∼3㎛, 중간층이 0.01∼0.1㎛, Al2O3층이 0.3∼0.7㎛, 최표층이 0.3∼0.7㎛이다. 또한, 각 층의 평균 두께는 각 층의 임의의 위치에 있어서, 기체의 표면과 평행한 방향에 대해서 10㎛ 이상의 길이에 걸쳐서 1㎛ 간격으로 두께를 측정하고, 그 평균값을 취해서 산출한다.
여기서, TiCN층의 두께가 1㎛ 이상이면 충분한 내마모성을 유지할 수 있다. TiCN층이 3㎛ 이하의 두께이면 결손하기 어렵다. TiCN층의 보다 바람직한 범위는 2∼2.5㎛이다. Al2O3층의 두께가 0.3㎛ 이상이면 충분한 내산화성을 유지할 수 있고, 내마모성이 높다. Al2O3층의 두께가 0.7㎛ 이하이면 치핑하기 곤란하다. Al2O3층의 보다 바람직한 범위는 0.4∼0.6㎛이다.
TiN층은 기체와 피복층의 밀착성을 높이는 것이고, TiN층의 평균 두께가 0.3∼0.7㎛이면 피복층은 기체와의 밀착성이 좋고, 또한 피복층은 치핑하기 곤란하다. TiN층의 보다 바람직한 범위는 0.4∼0.5㎛이다. 또한, TiCN층과 Al2O3층 사이의 중간층은 TiCN층과 Al2O3층의 밀착성을 높이는 효과가 있다. 중간층의 평균 두께가 0.01∼0.1㎛이면 Al2O3층이 박리되기 곤란하고, 또한 Al2O3층이 치핑되기 곤란하다. 중간층의 보다 바람직한 범위는 0.03∼0.08㎛이다. 최표층은 절삭 공구의 표면을 금색으로 하여, 절삭 날의 미사용, 사용 완료의 판정을 쉽게 하기 위해서 설치한 것이고, 0.3∼0.7㎛이면 육안으로 식별할 수 있다. 또한, 본 실시형태에서는 최표층의 표면에 있어서, 절삭 날에서는 TiCxNy결정(0<x, 0.5≤y, x+y=1)이 입상 입자로 이루어짐과 아울러 절삭 면에서는 바늘상 입자로 이루어진다. 이것에 의해, 절삭 날에 있어서는 피복층의 표면에서의 공극이 적고, 피복층의 마모가 작다. 한편, 절삭 면에서는 피복층의 표면에 침상 입자가 석출한 구조이므로, 피복층의 표면에서의 공극이 많고, 피복층의 표면에 있어서의 절삭 액의 유지력이 향상한다. 그 결과, 가공에 의해 발생하는 칩의 이동이 스무스해져 절삭 날에 있어서의 온도 상승을 억제할 수 있다. 또한, 최표층에는 산소를 전량 중 10질량% 이하의 비율로 함유해도 좋다. 또한, 본 실시형태에서는 최표층은 기체측의 탄소 농도가 표면측의 탄소 농도보다도 높은 구성으로 되어 있다. 이것에 의해, 절삭 면에 있어서는 침상 입자가 형성됨과 아울러, 최표층의 표면에서는 금색이 되어 사용의 식별이 용이하다. 또한, TiN층, 중간층 및 최표층은 생략할 수도 있다.
상기 기체와 피복층의 조합에 의해, 절삭시의 발열에 의해서도 열균열 및 그 진전이 억제된다. 또한, 절삭 날이 고온이 되어도, Al2O3층이 피복층의 산화를 억제한다. 게다가, Al2O3층의 평균 두께는 0.3∼0.7㎛이므로 Ni기 합금이나 Ti기 합금과 같은 응착하기 쉬운 내열 합금의 가공이어도 Al2O3층의 박리를 억제할 수 있다.
또한, 절삭 공구의 전체 형상은 개략 판 형상이고, 주면에 대하여 측면이 90°이고, 양 주면의 단부를 절삭 날로서 사용하는 형상, 소위, 양면 사용의 네가티브 칩형상이 적합예로서 열거된다. 그리고, 양 주면은 같은 형상으로 이루어지는 것이어도 되지만, 다른 실시형태로서, 일방의 주면측의 Al2O3층의 평균 두께와 타방의 주면측의 Al2O3층의 평균 두께가 다른 구성이어도 된다. 이 구성이면, 2개의 가공 조건으로 절삭 가공을 행하는 경우에, 일방의 주면측의 절삭 날과 타방의 주면측의 절삭 날을 각각의 가공 조건으로 구별하여 사용함으로써 절삭 공구는 보다 최적인 공구 성능을 발휘한다. 또한, 이 때, 보다 최적인 공구 성능으로 하기 위해서, 일방의 주면측의 브레이커 형상과 타방의 주면측의 브레이커 형상이 달라도 된다.
(피복층의 제 2 실시형태)
또한, 피복층으로서는 상기 구성에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 상기 초경 합금의 표면에 평균 두께가 3.0∼5.5㎛의 Ti1 -a- bAlaMb(C1- xNx)(단, M은 Cr, Si, W, Mo, Ta, Hf, Nb, Zr 및 Y에서 선택되는 적어도 1종, 0.2≤a≤0.7, 0≤b≤0.4, 0≤x≤1)로 이루어지는 피복층이 피복되어서 이루어지는 실시형태라도 된다. 티탄 합금이나 SUS의 밀링 가공으로 장수명한 절삭 가공이 가능해진다. 본 실시형태에 의하면, 이 피복층은 PVD법에 의해 제작되어 있다.
금속 M은 Cr, Si, W, Mo, Ta, Hf, Nb, Zr 및 Y에서 선택되는 적어도 1종이지만, Cr, Si, W 및 Nb에서 선택되는 1종을 포함하는 경우에는 내산화성 및 내용착성이 더욱 향상한다.
피복층은 단일 조성으로 이루어지는 것이어도 되지만, 본 실시형태에서는 Ti1-a1-b1Ala1Mb1(C1-x1Nx1)(단, M은 Cr, Si, W, Mo, Ta, Hf, Nb, Zr 및 Y에서 선택되는 적어도 1종, 0.2≤a1≤0.7, 0≤b1≤0.4, 0≤x1≤1)로 이루어지는 제 1 박층과 Ti1 -a2-b2Ala2Mb2(C1-x2Nx2)(단, M은 Cr, Si, W, Mo, Ta, Hf, Nb, Zr 및 Y에서 선택되는 적어도 1종, 0.2≤a2≤0.7, 0≤b2≤0.4, 0≤x2≤1, a1=a2이고, 또한 b1=b2이며, 또한 x1=x2을 제외한다)로 이루어지는 제 2 박층이 교대로 적층된 다층 구조로 되어 있다. 즉, 제 1 박층과 제 2 박층의 다른 조성의 2층이 수 nm∼수십 nm의 두께로 교대로 적층되어 있다. 이것에 의해, 피복층내에 크랙이 진전되는 것을 억제할 수 있고, 또한 피복층 전체가 고경도화하여 내마모성이 향상한다.
또한, 본 발명에 있어서는 이렇게 조성이 다른 2종류 이상의 다층 구성으로 이루어지는 피복층의 조성은 피복층의 전체 조성으로 나타내어지고, 전자선 마이크로 아날라이저(EPMA) 등에 의해 분석 가능하다. 피복층의 상세 조성은 투과형 전자현미경(TEM)으로 관찰할 수 있고, 그 조성은 에너지 분산 분광 분석(EDS)으로 확인할 수 있다. 또한, 다층 구조의 피복층의 구조는 제 1 박층과 제 2 박층의 2종류로 한정되지 않고, 제 1 박층 및 제 2 박층과는 다른 조성의 제 3 박층 등을 추가한 3종류 이상의 교대 적층 구조이어도 된다.
또한, 상기 다층 구성의 피복층을 형성하기 위해서는 예를 들면, 성막 장치의 챔버의 내벽 측면에, 조성이 다른 타겟을 일정한 간격을 두고 배치한 상태에서, 성막하는 시료를 회전시키면서 성막함으로써 제작할 수 있다.
(제조 방법)
본 발명의 피복 공구를 제작하는 방법에 관하여 설명한다.
우선, 마이크로 트랙법에 의한 평균 입경이 2.5∼4.0㎛, 특히 3.0∼4.0㎛의 WC원료 분말 및 마이크로 트랙법에 의한 평균 입경이 2.0∼3.0㎛의 Cr3C2원료 분말을 분쇄 혼합기에 투입하고, 물 또는 용제를 첨가하고, 교반해서 슬러리를 제작한다. 여기서, 상기 2.5∼4.0㎛의 평균 입경의 WC 원료 분말을 이용하여, 슬러리를 교반하면서, 혼합 분말의 마이크로 트랙법에 의한 평균 입경이 0.9∼1.1㎛가 될 때까지 분쇄함으로써, 합금 중의 WC 입자의 평균 입경을 소정의 범위내로 한 상에서, 항자력과 록웰 경도를 소정의 범위내로 조정할 수 있다.
또한, Co원료 분말은 WC원료 분말 및 Cr3C2원료 분말의 투입시에 첨가하지 않고, 슬러리를 교반하면서 혼합 분말의 마이크로 트랙법에 의한 평균 입경이 2.0∼2.2㎛가 될 때까지 분쇄한 후에, Co원료 분말을 슬러리 중에 첨가한다. 즉, Co원료 분말을 초기에서 투입하면, 분쇄 시간이 종료할 때에는 Co원료 분말끼리가 응집하고, 항자력 및 록웰 경도가 소정의 범위로부터 어긋나버린다. 또한, 소망에 의해 슬러리 중에는 소성 후의 초경 합금의 포화 자화를 조정하기 위해서, WC원료 분말 및 Cr3C2원료 분말의 투입시에 금속 분말, 카본 분말을 첨가한다. 또한, VC원료 분말이나 TaC원료 분말을 첨가하는 경우에는, WC원료 분말 및 Cr3C2원료 분말의 투입시에 첨가한다. 또한, 슬러리에는 유기 바인더, 분산제 등을 첨가해서 조정하고, 스프레이 드라이로 과립으로 한다.
이 과립을 이용하여, 프레스 성형, 주입 성형, 압출 성형, 냉간 정수압 프레스 성형 등의 공지의 성형 방법에 의해 소정의 공구 형상으로 성형한다. 그 후, 진공 중 또는 비산화성 분위기 중에서 1350∼1450℃에서 소성함으로써 상술한 초경 합금을 제작한다. 소성 후의 냉각 속도는 10∼70℃/분, 특히 20∼50℃/분이 좋다. 이 초경 합금에 소망에 의해 연마 가공이나 절삭 날부의 호닝 가공을 실시한다.
그리고, 그 표면에 소망에 의해, 피복층을 성막한다.
우선, 제 1 실시형태인 화학 기상 증착(CVD)법에 의해 피복층을 성막하는 방법의 일례에 관하여 설명한다.
처음에, 반응 가스 조성으로서 사염화티탄(TiCl4) 가스를 0.5∼10체적%, 질소(N2) 가스를 10∼60체적%, 나머지가 수소(H2)가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정해서 반응 챔버내에 도입하고, 챔버내를 800∼940℃, 8∼50kPa의 조건에서 TiN층을 성막한다.
다음에 반응 가스 조성으로서, 체적%로 사염화티탄(TiCl4) 가스를 0.5∼10체적%, 질소(N2) 가스를 10∼60체적%, 아세토니트릴(CH3CN) 가스를 0.1∼3.0체적%, 나머지가 수소(H2)가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정해서 반응 챔버내에 도입하고, 성막 온도를 780∼880℃, 5∼25kPa에서 TiCN층의 하측 부분을 성막한다. 여기서, 상기 성막 조건 중, 반응 가스 중의 아세토니트릴 가스의 비율이 0.1∼0.4체적%로 조정하는 것 및 성막 온도를 780℃∼880℃로 하는 것이 단면 관찰에 있어서 하측 부분이 미세한 스트라이프상 결정(MT-TiCN)으로 이루어지는 TiCN층을 형성할 수 있기 때문에 바람직하다.
또한, TiCN층의 하측 부분의 성막 조건은 단일 조건으로 형성해도 되지만, TiCN층의 성막 조건을 도중에 변경해서 조직 상태를 변경할 수도 있다. 예를 들면, 아세토니트릴(CH3CN) 가스의 비율을 늘려서 TiCN층의 상측의 결정을 하측의 결정보다도 폭이 넓은 주상 결정으로 할 수 있다. 또는, 상기 TiCN층의 성막 도중부터, 성막 조건을 사염화티탄(TiCl4) 가스를 1∼5체적%, 아세토니트릴(CH3CN) 가스를 0.5∼5체적%, 질소(N2) 가스를 10∼30체적%, 나머지가 수소(H2) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정해서 반응 챔버내에 도입하고, 챔버내를 950∼1100℃, 5∼40kPa의 조건으로 변경함으로써, TiCN층의 상측의 결정을 하측의 결정보다도 폭이 넓은 주상 결정으로 할 수 있다. 이 조건에 있어서, 아세토니트릴(CH3CN) 가스의 일부를 메탄(CH4) 가스를 4∼10체적%의 비율로 변경하여도 소망의 TiCN층의 형성이 가능하다.
다음에, TiCN층의 상측 부분을 구성하는 HT-TiCN층을 성막한다. HT-TiCN층의 구체적인 성막 조건은 사염화티탄(TiCl4) 가스를 2.5∼4체적%, 메탄(CH4) 가스를 0.1∼10체적%, 질소(N2) 가스를 5∼20체적%, 나머지가 수소(H2) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정해서 반응 챔버내에 도입하고, 챔버내를 900∼1050℃, 5∼40kPa로 하고 성막 시간을 20∼60분으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 중간층을 성막한다. 구체적인 성막 조건은 사염화티탄(TiCl4) 가스를 1∼4체적%, 메탄(CH4) 가스를 0∼7체적%, 질소(N2) 가스를 0∼20체적%, 이산화탄소(CO2) 가스를 1∼5체적%, 나머지가 수소(H2) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정한다. 이들의 혼합 가스를 조정해서 반응 챔버내에 도입하고, 챔버내를 900∼1050℃, 5∼40kPa으로 하고, 성막 시간을 20∼60분으로 하는 조건으로 성막한다.
그리고, 계속해서 Al2O3층을 성막한다. Al2O3층의 성막 방법으로서는 3염화 알루미늄(AlCl3) 가스를 0.5∼5.0체적%, 염화수소(HCl) 가스를 0.5∼3.5체적%, 이산화탄소(CO2) 가스를 0.5∼5.0체적%, 황화수소(H2S) 가스를 0.0∼0.5체적%, 나머지가 수소(H2) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 사용하고, 950∼1100℃, 5∼10kPa로 하는 것이 바람직하다.
또한, 소망에 의해 최표층을 성막한다. 구체적인 성막 조건은 반응 가스 조성으로서 사염화티탄(TiCl4) 가스를 0.1∼10체적%, 질소(N2) 가스를 0∼60체적%, 나머지가 수소(H2) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정해서 반응 챔버내에 도입하고, 챔버내를 960∼1100℃, 10∼85kPa로 하면 된다.
상기 피복층의 성막에 있어서, 일방의 주면측의 Al2O3층의 두께와 타방의 주면측의 Al2O3층의 두께를 다르게 하는 방법의 일례로서는 일방의 주면측의 인접하는 시료간의 간격과 타방의 주면측의 인접하는 시료간의 간격을 달리하는 방법이 열거된다. 이 때, 대향하는 절삭 면에 형성되는 브레이커 형상과 대향하지 않는 절삭 면에 형성되는 브레이커 형성을 달리함으로써, 얻어진 절삭 공구는 양면을 다른 절삭 조건에서 사용할 수 있다.
또한, 상하의 시료간의 간격과 좌우의 시료간의 간격을 다르게 함으로써, 절삭 날 및 절삭 면에 있어서의 Al2O3층의 두께나 최표층의 결정 구조를 다르게 할 수 있는다.
다음에 제 2 실시형태인 물리 기상 증착(PVD)법에 의해 피복층을 성막하는 방법의 일례에 관하여 설명한다. PVD법으로서는 이온 플레이팅법이나 스퍼터링법이 바람직하게 적응 가능하다. 성막 방법의 일례에 관한 상세에 대해서 설명하면 피복층을 아크 이온 플레이팅법으로 제작하는 경우에는 금속 티탄(Ti), 금속 알루미늄(Al) 및 소정의 금속 M(단, M은 Cr, Si, W, Mo, Ta, Hf, Nb, Zr 및 Y에서 선택되는 적어도 1종 이상)을 각각 독립적으로 함유하는 금속 타겟, 복합화한 합금 타겟 또는 소결체 타겟을 챔버의 측벽면 위치에 셋팅한다.
성막 조건으로서는 이들의 타겟을 이용하여, 아크 방전이나 글로우 방전 등에 의해 금속원을 증발시켜 이온화함과 아울러, 질소원의 질소(N2) 가스나 탄소원의 메탄(CH4)/아세틸렌(C2H2) 가스와 반응시키는 이온 플레이팅법 또는 스퍼터링법에 의해 피복층을 성막한다. 또한, 상기 피복층을 성막할 때는 피복층의 결정 구조를 고려해서 고경도한 피복층을 제작할 수 있음과 아울러 기체와의 밀착성을 높이기 위해서, 본 실시형태에서는 35∼200V의 바이어스 전압을 인가한다.
또한, 상술한 박층을 교대로 적층한 적층막을 성막하기 위해서는 제 1 타겟과 제 2 타겟을 챔버의 측벽면이 대향하는 위치 등의 소정의 위치에 셋팅하고, 시료를 회전시켜서 제 1 타겟과 제 2 타겟에 가깝게 하거나 멀어지게 하면서 성막함으로써 제작 가능하다.
실시예 1
표 1에 기재된 평균 입경으로 이루어지는 탄화 텅스텐(WC) 분말에 대하여, 평균 입경 1. 2㎛의 금속 코발트(Co) 분말 및 평균 입경 2.5㎛의 Cr3C2 분말을 첨가, 혼합하고, 혼합 분말의 평균 입경이 0.9∼1. 1㎛의 범위가 될 때까지 분쇄를 진동밀로 행했다. 이 때, Co의 첨가에 대해서, 표 1에 있어서 첨가 시기를 도중으로 기재하고 있는 시료에 대해서는 분쇄 도중의 혼합 분말의 평균 입경이 2.0∼2.2㎛의 범위가 된 시점에서 Co분말을 첨가하고, 첨가 시기를 초기라 기재하고 있는 시료에 대해서는 분쇄를 개시하기 전에 Co분말을 첨가했다.
그 후, 스프레이 드라이에 의해 조립해서 얻어진 혼합 분말을 프레스 성형에 의해 절삭 공구 형상으로 성형한 후, 탈바인더 처리를 실시하고, 진공도가 0.5∼100Pa의 진공 중, 표 1에 나타내는 온도에서 1시간 소성하고, 표 1에 나타내는 강온 속도로 강온하고, 표 1에 나타내는 초경 합금을 제작했다. 또한, 소성 후의 초경 합금 중의 각 금속 함유량은 조합 조성과 같았다. 또한, 제작한 초경 합금에 블라스트 가공으로 절삭 면측에 대해서 인선 처리(R 호닝)를 실시했다.
다음에 상기 초경 합금에 대하여, CVD법에 의해 피복층을 성막했다. 성막 조건은 우선, 880℃, 16kPa의 성막 조건으로 TiCl4:2.0체적%, N2:33체적%, 나머지가 H2인 혼합 가스를 흘려서 TiN층을 0.1㎛의 두께로 성막했다. 다음에, 825℃, 9kPa의 성막 조건으로, TiCl4:2.5체적%, N2:23체적%, CH3CN:0.4체적%, 나머지가 H2인 혼합 가스를 흘려서 평균 결정 폭이 0.3㎛인 제 1 TiCN층을 2.5㎛의 두께로 성막했다. 그리고, 1010℃, 20kPa의 성막 조건으로, TiCl4:3.5체적%, CH4:0∼3체적%, N2:0∼10체적%, CO2:2체적%, 나머지가 H2인 혼합 가스를 흘려서 중간층을 0.1㎛의 두께로 형성했다. 그 후, 1005℃, 9kPa의 성막 조건으로, AlCl3:1.5체적%, HCl:2체적%, CO2:4체적%, H2S:0.3체적%, 나머지가 H2인 혼합 가스를 흘려서 αAl2O3층을 0.5㎛의 두께로 성막했다. 최후에, 1010℃, 30Pa의 성막 조건으로, TiCl4:3.0체적%, N2:30체적%, 나머지가 H2인 혼합 가스를 흘려서 최표층을 0.5㎛의 두께로 성막했다. 최표층에 대해서는 TiN을 기본으로 하는 조성이었지만, 탄소(C)의 확산 등에 의한 혼입이 있어 TiCN이 되어 있었다.
얻어진 절삭 공구에 대해서, 자기 특성 측정 장치로 항자력(Hc)과 포화 자화(Ms)을 측정하고, JISZ2245로 록웰 경도를 JISR1607로 파괴 인성값(K1c)을 측정했다. 또한, 각 절삭 공구를 길이 11.5mm로 종:횡:길이의 비가 3:4:10인 직사각형 형상이 되도록 절단하고, JISR1601 및 JISR1625에 준해서 항절력(3점 휨강도)과 와이블 계수를 측정, 산출했다. 결과는 표 2에 나타냈다.
또한, 얻어진 절삭 공구의 절단면을 파장 분산형 X선 분석(WDS)으로 결합상의 조성 분석을 하고, 결합상내의 텅스텐의 함유량을 확인했다. 합금의 표면으로부터의 깊이가 500㎛∼600㎛인 범위내에서 각 결합상 중의 텅스텐의 함유량을 점재하는 결합상의 각각의 위치에 대해서 측정했다. 또한, 합금의 표면∼표면으로부터의 깊이가 300㎛까지인 범위내에서 점재하는 각 결합상 중의 텅스텐의 함유량에 관해서도 측정하고, 표면∼깊이 300㎛의 범위에서의 텅스텐의 함유량이 500㎛∼600㎛의 범위내에서의 텅스텐의 고용량보다도 높게 되는 영역이 존재하는 경우에는, 텅스텐의 함유량이 최대가 되는 깊이를 확인했다. 또한, 내부로부터 표면까지 텅스텐 양에 변화가 없는, 즉 표면∼깊이 300㎛의 범위에 텅스텐의 고용량보다도 높게 되는 영역이 존재하지 않는 시료에 대해서는 표 중, 일정으로 기재했다. 결과는 표 2에 나타냈다.
그리고, 이 절삭 공구를 이용하여 하기의 조건에 의해, 절삭 시험을 행하고, 내마모성 및 내결손성을 평가했다. 결과는 표 3에 나타냈다.
(절삭 조건)
피삭재: 인코넬 718 각재
공구 형상: PNMU1205ANER-GM(Kyocera Corporation 제품 인서트)
절삭 속도: 40m/분
이송 속도: 0.15mm/칼날
절개: 2.0mm(축방향)×10mm(지름방향)
기타: 수용성 절삭액 사용
평가 항목: 각 시료 10코너씩 절삭을 행해 결손에 이르기까지의 평균 절삭 시간과 최단으로 결손했을 때의 절삭 시간을 측정, 산출했다. 또한, 절삭 시간 5분까지 가공할 수 있었던 시료에 대해서는 절삭 시간 5분에 있어서의 여유면 마모량을 측정했다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
표 1-3으로부터, WC상의 평균 입경이 0.85㎛보다도 작은 시료 No.2에서는 인성이 낮고, 돌발 결손했다. WC상의 평균 입경이 1.05㎛보다도 큰 시료 No.5에서는 마모가 커졌다. Co함유량이 11.5질량%보다도 적은 시료 No. 6에서는, 결손했다. 반대로, Co함유량이 12.5질량%보다도 많은 시료 No.9에서는 열균열에 의한 결손이 발생하고, 또한 마모도 커졌다. Cr3C2 함유량이 0.2질량%보다도 적은 시료 No.10에서는 초경 합금의 표면에 있어서 결합상의 산화에 의한 부식이 보이고, 결손도 발생했다. Cr3C2 함유량이 0.6질량%보다도 많은 시료 No.13에서는 인성이 저하해 결손했다. 항자력이 13kA/m보다도 낮은 시료 No. 15에서는 급격하게 마모가 진행해서 결손했다. 항자력이 16kA/m보다도 높은 시료 No.18에서는 열균열이 생겨서 돌발적으로 결손했다. 록웰 경도가 89.5보다도 작은 시료 No.19에서는 마모가 커졌다. 록웰 경도가 90.5보다도 큰 시료 No. 22에서는 치핑이 발생했다.
이에 대하여 본 발명의 범위내인 기체와 피복층으로 이루어지는 시료 No. 1, 3, 4, 7, 8, 11, 12, 14, 16, 17, 20, 21, 23∼29에서는 치핑이나 결손이 억제되고, 또한 마모의 진행도 억제되고 있었다.
실시예 2
실시예 1의 시료 No. 1의 초경 합금과 같은 재질을 이용하여, CVD법에 의해 표 4에 기재된 피복층을 성막했다. 1층째의 TiN층은 실시예 1과 같은 성막 조건으로 표 4에 나타낸 두께로 성막했다. 2층째의 TiCN층은 825℃, 9kPa에서, TiCl4:2.5체적%, N2:23체적%, CH3CN: 성막 초기는 0.2체적%이고, 점차로 유량을 늘려서 성막종료 시에는 0.5체적%, 나머지가 H2인 혼합 가스를 흘려서 성막했다. 그리고, 3층째의 중간층은 실시예 1과 같은 성막 조건으로 표 4에 나타낸 두께로 성막했다. 4층째의 αAl2O3층은 1005℃, 9kPa의 성막 조건으로, AlCl3:2.5체적%, HCl:0.5체적%, CO2:4체적%, H2S:0.3체적%, 나머지가 H2인 혼합 가스를 흘려서 성막했다. 최표층은 실시예 1과 같은 성막 조건으로 표 4에 나타낸 두께로 성막했다.
얻어진 절삭 공구에 대해서, 실시예 1의 절삭 조건으로 절삭 시험을 행하고, 절삭 성능을 평가했다.
결과는 표 4에 나타냈다. Al2O3
Figure pct00004
표 4로부터, 시료 No. 30-40의 모든 시료가 치핑이나 결손이 억제되고, 또한 마모의 진행도 억제되고 있는 것이 확인되었다.
실시예 3
실시예 1의 시료 No.1의 초경 합금과 같은 재질을 이용하여, PVD법에 의해 피복층을 성막했다. 성막 조건은 피복층을 형성하는 금속 원소를 함유하는 소결체 타겟을 셋팅하고, 표 5에 나타내는 바이어스 전압을 인가하고, 아크 전류 150A를 각각 흘려서, 성막 온도 540℃로서 표 5에 나타내는 조성의 피복층을 성막했다.
시료의 조성은 피복층의 표면으로부터 주사형 전자현미경(SEM) 관찰을 행하고, 3개소의 평균 조성을 피복층의 조성으로서 표기했다. 또한, 각 시료의 피복층을 포함하는 단면에 대해서 SEM 관찰을 행하고, 피복층의 두께를 측정했다. 또한, 투과형 전자현미경(TEM)으로 피복층의 상세한 조직을 관찰하고, 에너지 분산 분광분석(EDS)으로 상세 조성을 확인했다.
또한, 하기 조건으로 절삭 성능을 평가했다. 결과는 표 6에 나타냈다.
(절삭 조건)
피삭재: Ti-6Al-4V합금 각재
공구 형상: PNMU1205ANER-SM(Kyocera Corporation 제품 인서트)
절삭 속도: 60m/분
이송 속도: 0.25mm/칼날
절개: 2.0mm(축방향)×10mm(지름방향)
기타: 수용성 절삭액 사용
평가 방법: 결손에 이르기까지의 가공 시간 및 가공 시간 30분 후의 절삭 날의 상태
Figure pct00005
Figure pct00006
표 5, 6으로부터, 시료 No. 41-48의 모든 시료가 치핑이나 결손이 억제되고, 또한 장수명한 절삭 가공이 가능했다.

Claims (9)

  1. WC상을 주체로 하여 Co를 11.5∼12.5질량%와 Cr을 Cr3C2 환산량으로 0.2∼0.6질량%의 비율로 함유해서 이루어지고, 상기 WC상의 평균 입경이 0.85∼1.05㎛이고, 항자력(Hc)이 13.0∼16.0kA/m, 록웰 경도(HRA)가 89.5∼90.5인 초경 합금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 절삭 공구.
  2. 제 1 항에 있어서,
    항절력이 3.5GPa 이상이고, 와이블 계수가 10 이상인 것을 특징으로 하는 절삭 공구.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    포화 자화(Ms)가 165∼200kA/m, 파괴 인성값(K1C)이 16MPa·m1/2 이상인 것을 특징으로 하는 절삭 공구.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Co는 상기 WC상 사이를 결합하는 결합상 중에 존재함과 아울러, 상기 결합상 중에는 텅스텐(W)을 함유하고, 상기 초경 합금의 표면과 내부 사이에 상기 텅스텐의 함유 비율이 최대값을 취하는 위치가 존재하는 것을 특징으로 하는 절삭 공구.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 결합상 중의 텅스텐의 함유 비율이 최대값을 취하는 위치는 상기 표면으로부터 50∼200㎛의 범위내에 있는 것을 특징으로 하는 절삭 공구.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 초경 합금의 표면에 피복층을 피복해서 이루어지는 것을 특징으로 하는 절삭 공구.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 초경 합금의 표면에 평균 두께가 0∼0.7㎛인 TiN층과, 평균 두께가 1∼3㎛인 TiCN층과, 평균 두께가 0∼0.1㎛인 TiCO, TiNO 및 TiCNO 중 어느 하나로 이루어지는 중간층과, 평균 두께가 0.3∼0.7㎛인 Al2O3층과, 평균 두께가 0∼0.7㎛인 TiCxNy층(0<x, 0.5≤y, x+y=1)으로 이루어지는 최표층이 상기 기체측으로부터 순차적으로 적층되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 절삭 공구.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 초경 합금의 표면에 평균 두께가 3.0∼5.5㎛인 Ti1 -a- bAlaMb(C1- xNx)(단, M은 Cr, Si, W, Mo, Ta, Hf, Nb, Zr 및 Y에서 선택되는 적어도 1종, 0.2≤a≤0.7, 0≤b≤0.4, 0≤x≤1)로 이루어지는 피복층이 피복되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 절삭 공구.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 피복층은 Ti1 -a1- b1Ala1Mb1(C1-x1Nx1)(단, M은 Cr, Si, W, Mo, Ta, Hf, Nb, Zr 및 Y에서 선택되는 적어도 1종, 0.2≤a1≤0.7, 0≤b1≤0.4, 0≤x1≤1)로 이루어지는 제 1 박층과 Ti1 -a2- b2Ala2Mb2(C1- x2Nx2)(단, M은 Cr, Si, W, Mo, Ta, Hf, Nb, Zr 및 Y에서 선택되는 적어도 1종, 0.2≤a2≤0.7, 0≤b2≤0.4, 0≤x2≤1, a1=a2이고, 또한 b1=b2이며, 또한 x1=x2을 제외한다)로 이루어지는 제 2 박층이 교대로 적층된 다층 구성으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 절삭 공구.
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