CN107337885A - 多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粘结剂技术领域，具体公开一种多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂及其制备方法。所述多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂，包括质量百分比如下的原料组分：水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物10%‑20%；硅溶胶10%‑20%；增塑剂1%‑5%；消泡剂0.05%‑0.3%；pH缓冲液0.01%‑0.05%；杀菌剂0.03%‑0.3%；高纯水70%‑85%。本发明提供的多晶硅铸锭高纯石英坩埚石英砂涂层粘结剂，纯度高，是一种全新的高纯石英砂涂层粘结及分散材料，提高了高纯石英砂涂层的致密性，同时能使高纯石英砂涂层更好地附着氮化硅涂层，减少了硅锭的侧边红区，降低硅锭氧含量。
Description
技术领域
本发明属于粘结剂技术领域，尤其涉及多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂及其制备方法。
背景技术
在多晶生产工艺中作为多晶铸锭关键的辅助材料氮化硅，氮化硅耐高温性能和化学稳定性好，致密性好，是强共价键化合物，其自扩散系数低，抗杂质扩散和防水汽渗透能力强，同时具有良好的抗氧化、抗腐蚀和耐摩擦等性能，并且不与熔融硅发生反应，非常符合提纯多晶硅过程中坩埚涂层的要求。
而传统的氮化硅涂层阻隔效应有限，已有陶瓷石英坩埚由于本体杂质较多，在铸锭周期内杂质容易迁移到硅锭中，造成少子寿命降低，侧边红区过大，所以在氮化硅涂层与坩埚本体之间加入一层高纯石英砂涂层能有效加强杂质阻隔效应。但制作高纯层时，石英砂浆的在固含较高时分散性较差，砂浆固含较低时粘度较低，所得涂层致密性较差，不能提供良好的阻隔效应，甚至导致硅锭氧含量升高。
发明内容
针对现有工艺石英砂涂层致密性较差，导致硅锭氧含量升高，硅锭中少数载流子寿命<2us的区域过大等问题，本发明提供多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂及其制备方法。本发明提供的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的加入提高了高纯石英砂涂层的致密性，使高纯石英砂涂层更好地附着氮化硅涂层，增强了对坩埚本体杂质的阻隔作用，降低硅锭氧含量，减少硅锭中少数载流子寿命<2us的区域。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂，包括质量百分比如下的原料组分：
水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物 10%-20%；
硅溶胶 10%-20%；
增塑剂 1%-5%；
消泡剂 0.05%-0.3%；
pH缓冲液 0.01%-0.05%；
杀菌剂 0.03%-0.3%；
高纯水 70%-85%。
相对于现有技术，本发明提供的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂是一种全新的高纯石英砂涂层粘结及分散材料，该高纯石英砂涂层位于坩埚本体与氮化硅涂层之间，增强了对坩埚本体杂质的阻隔作用，减少硅锭中少数载流子寿命<2us的区域（侧边红区），本发明提供的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的加入提高了高纯石英砂涂层的致密性，同时能更好地附着氮化硅涂层，降低硅锭氧含量。
进一步地，本发明还提供所述多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的制备方法。该制备方法，至少包括以下步骤：
（1）按照所述的原料配比称取各原料组分；
（2）将水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物、硅溶胶、增塑剂、消泡剂、杀菌剂加入到高纯水中，进行混料处理，得第一混合物料；
（3）在30-80℃下，将所述第一混合物料过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
（4）将pH缓冲液加入到所述第二混合物料，进行混料处理，调节pH值至5-9，得到多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂。
相对于现有技术，本发明提供的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的制备方法，工艺简单，操作方便。
采用本技术方案的有益效果在于：
（1）本发明提供的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的加入提高了高纯石英砂涂层的致密性，使高纯石英砂涂层更好地附着氮化硅涂层，增强了对坩埚本体杂质的阻隔作用，降低硅锭氧含量，减少硅锭中少数载流子寿命<2us的区域；
（2）本发明提供的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的制备方法，工艺简单，操作方便。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂。该粘结剂，包括质量百分比如下的原料组分：
水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物 10%-20%；
硅溶胶 10%-20%；
增塑剂 1%-5%；
消泡剂 0.05%-0.3%；
pH缓冲液 0.01%-0.05%；
杀菌剂 0.03%-0.3%；
高纯水 70%-85%。
具体地，水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物为硅氧烷改性聚乙烯醇、硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮、羧基改性聚乙烯醇中至少一种，主要起分散及粘结作用；
优选地，硅氧烷改性聚乙烯醇适合作粘合剂组合物的粘合剂或辅助粘合剂；硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮具有胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用；羧基改性聚乙烯醇是一类重要的功能改性聚乙烯醇产品，具有优良的交联反应性能，水溶解性能，分散性能，流变性能，抗结皮性能以及低起泡性能。
具体地，硅溶胶为高纯度硅溶胶，所述高纯度硅溶胶金属离子含量＜1ppm，主要降低烧结温度，提高高纯石英砂涂层致密性；
优选地，高纯度硅溶胶采用硅酸酯水解聚合工艺，金属离子含量极低；单分散胶粒球形，粒径分布窄。
具体地，增塑剂为乙醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇中的至少一种；低分子醇类，主要起到粘结剂及分散剂的内增塑作用；
优选地，乙醇和甘油或乙二醇和甘油或乙醇和乙二醇以任意比例混合作为增塑剂，起到粘结剂及分散剂的内增塑作用。
具体地，消泡剂为聚醚改性硅氧烷、乳化硅油中的一种或两种；主要起消泡作用。
优选地，聚醚改性硅氧烷，除具有机硅高分子化合物键能高、分子链柔软、表面张力低的特征外，还具有特定基团带来的化学活性；乳化硅油具有优异的化学稳定性、耐热耐寒性、耐侯性、润滑性、憎水性和低表面张力。
具体地，pH缓冲液为醋酸-醋酸铵，柠檬酸-柠檬酸铵中的一种；主要起pH稳定作用。
优选地，醋酸-醋酸铵缓冲液，因为存在铵根离子和醋酸根离子两个水解平衡，可以分别缓冲碱性溶液和酸性溶液。
具体地，杀菌剂为异噻唑啉酮、甲醛、戊二醛、双氧水中任一种，有效地控制或杀死体系中的微生物；
优选地，异噻唑啉酮主要由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CIT）和 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MIT）组成。异噻唑啉酮是通过断开细菌和藻类蛋白质的键而起杀生作用的。异噻唑啉酮与微生物接触后，能迅速地不可逆地抑制其生长，从而导致微生物细胞的死亡，故对常见细菌、真菌、藻类等具有很强的抑制和杀灭作用。
本发明实施例提供的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂是一种全新的高纯石英砂涂层粘结及分散材料，该高纯石英砂涂层位于坩埚本体与氮化硅涂层之间，增强了对坩埚本体杂质的阻隔作用，降低了高纯层内Fe离子含量，减少了硅锭的侧边红区，因为硅锭中Fe离子容易复合少数载流子，增加侧边红区，从而影响电池片的光电转换效率，故Fe离子含量对光电转换效率有影响，而坩埚本体中的Fe离子在高温下会形成固态扩散至高纯层，硅料本身的Fe离子也会向高纯层扩散，从而达到一个动态平衡；而致密的高纯层能起到一定的阻隔效应，高纯层内Fe离子含量越低，阻隔效应越好，硅锭中的Fe离子含量就越低，电池片的光电转换效率就越高。本发明提供的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的加入提高了高纯石英砂涂层的致密性，同时能更好地附着氮化硅涂层，降低硅锭氧含量。
本发明在提供该多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的前提下， 还进一步提供了该多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的制备方法。
在一实施例中，该制备方法至少包括以下步骤：
（1）按照所述的原料配比称取各原料组分；
（2）将水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物、硅溶胶、增塑剂、消泡剂、杀菌剂加入到高纯水中，进行混料处理，得第一混合物料；
（3）在30-80℃下，将所述第一混合物料过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
（4）将pH缓冲液加入到所述第二混合物料，进行混料处理，调节pH值至5-9，得到多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂。
下面对上述制备方法做进一步的解释说明：
优选地，步骤（2）中，混料处理的搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为60-120min；步骤（4）中，混料处理的搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为30-60min，保证各组分充分混匀，体系均一。
优选地，交换树脂包括氢型阳离子交换树脂、氢型阳离子与氢氧型阴离子混合交换树脂；优选30-80℃条件下进行。因为提高温度可以加快离子交换过程，提高离子交换效果，同时由于温度的提高，离子的热运动加快，单位时间内离子接触树脂颗粒表面的次数增多，离子交换机率也相应增大，故可以促进离子交换树脂对离子的吸附速度；但是，过高的温度会使树脂对离子的吸附强度降低，还会影响树脂的化学稳定性。
本发明提供的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的制备方法工艺简单，操作方便。
为了更好的说明本发明实施例提供的，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂。包括质量百分比如下的原料组分：
硅氧烷改性聚乙烯醇 10%；
高纯度硅溶胶 10%；
乙醇 1%；
乙二醇 2%；
聚醚改性硅氧烷 0.1%；
醋酸-醋酸铵缓冲液 0.01%；
异噻唑啉酮 0.05%；
高纯水 76.84%。
多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照所述的原料配比称取各原料组分；
（2）将硅氧烷改性聚乙烯醇、高纯度硅溶胶、乙醇、乙二醇、聚醚改性硅氧烷、异噻唑啉酮加入到高纯水中，以150r/min搅拌90min，进行混料处理，得第一混合物料；
（3）在30℃下，将所述第一混合物料过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
（4）将醋酸-醋酸铵缓冲液加入到所述第二混合物料，以150r/min搅拌45min，进行混料处理，调节pH值为5，得到多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂。
实施例2
多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂。包括质量百分比如下的原料组分：
硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮 8%；
高纯度硅溶胶 10%；
乙醇 3%；
甘油 2%；
乳化硅油 0.1%；
柠檬酸-柠檬酸铵缓冲液 0.03%；
异噻唑啉酮 0.05%；
高纯水 74.82%。
多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照所述的原料配比称取各原料组分；
（2）将硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮、高纯度硅溶胶、乙醇、甘油、乳化硅油、异噻唑啉酮加入到高纯水中，以100r/min搅拌120min，进行混料处理，得第一混合物料；
（3）在80℃下，将所述第一混合物料过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
（4）将柠檬酸-柠檬酸铵缓冲液加入到所述第二混合物料，以100r/min搅拌60min，进行混料处理，调节pH值为7，得到多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂。
实施例3
多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂。包括质量百分比如下的原料组分：
硅氧烷改性聚乙烯醇 12%；
高纯度硅溶胶 5%；
甘油 1%；
乙二醇 1%；
乳化硅油消 0.1%；
柠檬酸-柠檬酸铵缓冲液 0.05%；
双氧水 0.1%；
高纯水 80.75%。
多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照所述的原料配比称取各原料组分；
（2）将硅氧烷改性聚乙烯醇、高纯度硅溶胶、甘油、乙二醇、乳化硅油消、双氧水加入到高纯水中，以200r/min搅拌60min，进行混料处理，得第一混合物料；
（3）在50℃下，将所述第一混合物料过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
（4）将柠檬酸-柠檬酸铵缓冲液加入到所述第二混合物料，以200r/min搅拌30min，进行混料处理，调节pH值为9，得到多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂。
实施例4
多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂。包括质量百分比如下的原料组分：
硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮 5%；
高纯度硅溶胶 20%；
乙醇 2.9%；
甘油 2%；
乳化硅油 0.05%；
柠檬酸-柠檬酸铵缓冲液 0.02%；
异噻唑啉酮 0.03%；
高纯水 70%。
多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照所述的原料配比称取各原料组分；
（2）将硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮、高纯度硅溶胶、乙醇、甘油、乳化硅油、异噻唑啉酮加入到高纯水中，以150r/min搅拌90min，进行混料处理，得第一混合物料；
（3）在60℃℃下，将所述第一混合物料过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
（4）将柠檬酸-柠檬酸铵缓冲液加入到所述第二混合物料，以200r/min搅拌30min，进行混料处理，调节pH值为6，得到多晶硅铸锭高纯石英坩埚石英砂涂层粘结剂。
实施例5
多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂。包括质量百分比如下的原料组分：
硅氧烷改性聚乙烯醇 20%；
高纯度硅溶胶 5%；
乙醇 1%；
乙二醇 2%；
聚醚改性硅氧烷 0.3%；
醋酸-醋酸铵缓冲液 0.05%；
异噻唑啉酮 0.3%；
高纯水 71.35%。
多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照所述的原料配比称取各原料组分；
（2）将硅氧烷改性聚乙烯醇、高纯度硅溶胶、乙醇、乙二醇、聚醚改性硅氧烷、异噻唑啉酮加入到高纯水中，以200r/min搅拌60min，进行混料处理，得第一混合物料；
（3）在30℃℃下，将所述第一混合物料过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
（4）将醋酸-醋酸铵缓冲液加入到所述第二混合物料，以100r/min搅拌60min，进行混料处理，调节pH值为8，得到多晶硅铸锭石英坩埚石高纯英砂涂层粘结剂。
实施例6
多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂。包括质量百分比如下的原料组分：
硅氧烷改性聚乙烯醇 7%；
高纯度硅溶胶 5%；
甘油 1%；
乙二醇 1.55%；
乳化硅油消 0.2%；
柠檬酸-柠檬酸铵缓冲液 0.05%；
异噻唑啉酮 0.2%；
高纯水 85%。
多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照所述的原料配比称取各原料组分；
（2）将硅氧烷改性聚乙烯醇、高纯度硅溶胶、甘油、乙二醇、乳化硅油消、异噻唑啉酮加入到高纯水中，以200r/min搅拌60min，进行混料处理，得第一混合物料；
（3）在80℃下，将所述第一混合物料过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
（4）将柠檬酸-柠檬酸铵缓冲液加入到所述第二混合物料，以200r/min搅拌30min，进行混料处理，调节pH值为7，得到多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂。
为了更好的说明本发明实施例提供的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结
剂的特性，下面将实施例1-6制备的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂制作高纯
石英砂涂层坩埚工艺与普通高纯石英砂涂层坩埚工艺比较，结果如下表所示。
| 对比项目 | 普通高纯石英砂涂层坩埚工艺 | 加入多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂制作高纯石英砂涂层坩埚工艺 |
| 氧含量 | 8-12ppm | 4-6ppm |
| 侧边红区厚度 | 30-40mm | 20-30mm |
| 高纯层内Fe含量 | 1-2ppm | <1ppm |
由以上数据可得，本发明实施例提供的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂制作高纯石英砂涂层坩埚工艺的平均指标明显优于普通高纯石英砂涂层坩埚工艺，本发明实施例提供的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂是一种全新的高纯石英砂涂层粘结及分散材料，提高了高纯石英砂涂层的致密性，同时能使高纯石英砂涂层更好地附着氮化硅涂层，有效减少了硅锭的侧边红区，降低硅锭氧含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂，其特征在于：包括质量百分比如下的原料组分：
水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物 10%-20%；
硅溶胶 10%-20%；
增塑剂 1%-5%；
消泡剂 0.05%-0.3%；
pH缓冲液 0.01%-0.05%；
杀菌剂 0.03%-0.3%；
高纯水 70%-85%。
2.如权利要求1所述的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂，其特征在于：所述水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物为硅氧烷改性聚乙烯醇、硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮、羧基改性聚乙烯醇中至少一种。
3.如权利要求1所述的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂，其特征在于：所述硅溶胶为高纯度硅溶胶；所述高纯度硅溶胶金属离子含量＜1ppm。
4.如权利要求1所述的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂，其特征在于：所述增塑剂为乙醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇中的至少一种；所述消泡剂为聚醚改性硅氧烷、乳化硅油中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂，其特征在于：所述pH缓冲液为醋酸-醋酸铵，柠檬酸-柠檬酸铵中的一种。
6.如权利要求1所述的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂，其特征在于：所述杀菌剂为异噻唑啉酮、甲醛、戊二醛、双氧水中任一种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的制备方法，其特征在于：至少包括以下步骤：
（1）按照如权利要求1~6任一项所述的原料配比称取各原料组分；
（2）将水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物、硅溶胶、增塑剂、消泡剂、杀菌剂加入到高纯水中，进行混料处理，得第一混合物料；
（3）在30-80℃下，所述第一混合物料经过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
（4）将pH缓冲液加入到所述第二混合物料，进行混料处理，调节pH值至5-9，得到多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂。
8.如权利要求7所述的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，混料处理的搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为60-120min；所述步骤（4）中，混料处理的搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为30-60min。
9.如权利要求7所述的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂的制备方法，其特征在于：所述交换树脂包括氢型阳离子交换树脂、氢型阳离子与氢氧型阴离子混合交换树脂。
10.如权利要求1-6中任一项所述的多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层粘结剂，其特征在于：用于多晶硅铸锭石英坩埚高纯石英砂涂层的制作和粘结。
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