CN107335321A - 一种含氧煤层气分离甲烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含氧煤层气分离甲烷的方法，从包括氮气、甲烷的含氧煤层气中吸附甲烷，所述含氧煤层气分离甲烷的方法采用处理后的活性炭纤维在引入四氢呋喃的条件下通过水合物法进行甲烷的吸附，实现与氧气、氮气的分离。本发明采用处理后的活性炭纤维在引入四氢呋喃的条件下得到作为含氧煤层气中甲烷的吸附剂，通过水合物法进行甲烷的吸附，实现氮气和甲烷的分离，该方法处理后所得产品气的甲烷浓度和回收率可得到较大提高。

Description

一种含氧煤层气分离甲烷的方法
技术领域
本发明涉及化工领域中的气体分离技术领域，更具体的涉及一种含氧煤层气分离甲烷的方法。
背景技术
煤层气属于煤矿生产中的伴生气，特别是煤矿开采的同时需要在矿道内抽采煤层气确保煤炭开采的安全，这种方式抽采得到的煤层气甲烷含量低，通常体积分数在20％-60％，其余成分主要是空气。由于空气含量较高，特别是其中含氧，这类煤层气处理起来有危险性或经济性不高，所以长期以来的做法是将这种含氧煤层气燃烧或直接排放，造成能源浪费与污染。
我国煤层气抽采量逐年递增，从2007年的47.35亿立方米上升至2016年的213亿立方米，但煤层气的利用率却徘徊不前。目前我国开采的煤层气中占最大比重的是井下抽采的煤层气。井下抽放煤层气中CH4的浓度较低，通常不足50％，因此，开发操作灵活的CH4浓度较低的煤层气浓缩技术是解决我国煤层气开发利用的一个关键难题。
煤层气甲烷浓缩技术最艰难但同时也是最重要的问题就是氮气和甲烷的分离。除了甲烷，煤层气中含量最高的就是氮气，并且氮气和甲烷在常温条件下都处于超临界状态，由于其相似的化学和物理性质，且都是不可凝聚的，要想很好的分离氮气和甲烷是非常困难的。
发明内容
本发明的目的在于克服上述背景技术存在的问题，提供一种含氧煤层气分离甲烷的方法，能够有效的实现氮气和甲烷的分离。
本发明是这样实现的，一种含氧煤层气分离甲烷的方法，从包括氮气、甲烷的含氧煤层气中吸附甲烷，所述含氧煤层气分离甲烷的方法采用处理后的活性炭纤维在引入四氢呋喃的条件下通过水合物法进行甲烷的吸附，实现与氧气、氮气的分离，具体包括如下步骤：
步骤1，活性炭纤维的处理：将活性炭纤维依次经去离子水、碱液进行浸泡，过滤后在氮气保护下进行热处理，得到处理后的活性炭纤维；
步骤2，将步骤1制得的活性炭纤维置于容器中，然后将浓度5mmol/g的THF水溶液按照质量比1:1缓慢均匀滴加至活性炭纤维中，作为含氧煤层气中甲烷的吸附剂，然后把吸附剂装填在吸附床内，选用不同甲烷浓度的含氧煤层气进行穿透，使含氧煤层气进气速率为10mL/min，进行甲烷的吸附分离。
优选地，在步骤1中，将活性炭纤维置于去离子水中，浸泡8-12小时后过滤，此过程重复2次，然后放入50℃烘箱中干燥12-24小时，再将活性炭纤维置于碱液中，浸泡12-24小时，过滤后在氮气保护下由室温升温到750～900℃恒温60～120min，之后自然降温到室温，在升温降温过程中始终保持氮气处于流通状态，用去离子水清洗产物至中性，在120℃下烘干，得到处理后的活性炭纤维。
优选地，所述的活性炭纤维为酚醛基活性炭纤维，胶黏基活性炭纤维，沥青基活性炭纤维中的一种。
优选地，所述的碱液为质量分数5％-20％的氢氧化钾水溶液。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种含氧煤层气分离甲烷的方法，采用处理后的活性炭纤维在引入四氢呋喃的条件下得到作为含氧煤层气中甲烷的吸附剂，通过水合物法进行甲烷的吸附，实现氮气和甲烷的分离，该方法处理后所得产品气的甲烷浓度和回收率可得到较大提高。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供的一种含氧煤层气分离甲烷的方法，从包括氮气、甲烷的含氧煤层气中吸附甲烷，含氧煤层气分离甲烷的方法采用处理后的活性炭纤维在引入四氢呋喃的条件下通过水合物法进行甲烷的吸附，实现与氧气、氮气的分离，具体包括如下步骤：
步骤1，活性炭纤维的处理：将活性炭纤维依次经去离子水、碱液进行浸泡，过滤后在氮气保护下进行热处理，得到处理后的活性炭纤维；
步骤2，将步骤1制得的活性炭纤维置于容器中，然后将浓度5mmol/g的THF水溶液按照质量比1:1缓慢均匀滴加至活性炭纤维中，作为含氧煤层气中甲烷的吸附剂，然后把吸附剂装填在吸附床内，选用不同甲烷浓度的含氧煤层气进行穿透，使含氧煤层气进气速率为10mL/min，进行甲烷的吸附分离。
其中，在步骤1中，将活性炭纤维置于去离子水中，浸泡8-12小时后过滤，此过程重复2次，然后放入50℃烘箱中干燥12-24小时，再将活性炭纤维置于碱液中，浸泡12-24小时，过滤后在氮气保护下由室温升温到750～900℃恒温60～120min，之后自然降温到室温，在升温降温过程中始终保持氮气处于流通状态，用去离子水清洗产物至中性，在120℃下烘干，得到处理后的活性炭纤维。
其中，活性炭纤维为酚醛基活性炭纤维，胶黏基活性炭纤维，沥青基活性炭纤维中的一种。
其中，碱液为质量分数5％-20％的氢氧化钾水溶液。
本发明实施例所提供的一种含氧煤层气分离甲烷的方法，采用处理后的活性炭纤维在引入四氢呋喃的条件下得到作为含氧煤层气中甲烷的吸附剂，通过水合物法进行甲烷的吸附，实现氮气和甲烷的分离，该方法处理后所得产品气的甲烷浓度和回收率可得到较大提高。
下面结合具体实施例来进一步说明。
实施例1
以酚醛基活性炭纤维作为甲烷吸附剂的制备原料，将5g活性炭纤维置于6ml去离子水中，浸泡8小时后过滤，此过程重复2次，然后放入50℃烘箱中干燥24小时，再将活性炭纤维置于质量分数20％的KOH水溶液中，浸泡24小时，过滤后在氮气保护下由室温升温到800℃恒温100min，之后自然降温到室温，在升温降温过程中始终保持氮气处于流通状态，用去离子水清洗产物至中性，在120℃下烘干，得到处理后的活性炭纤维。
然后取所制得的活性炭纤维3g置于容器中，然后将3g浓度5mmol/g的THF水溶液缓慢均匀滴加至活性炭纤维中，作为含氧煤层气中甲烷的吸附剂，然后把吸附剂装填在吸附床内，体系孔隙率为0.84，配制50.2％N2—49.8％CH4的原料气(作为模拟含氧煤层气)进行穿透，实验温度为2℃，操作压力1.4MPa，使含氧煤层气进气速率为10mL/min，进行甲烷的吸附分离。当原料气完全穿透之后，把床层前后截止，然后把床层连通大气两秒，先排放出床层中残留的原料气，然后吸附床置于室温条件下，甲烷水合物开始分解，产品气用排水收气法收集，并用色谱进行浓度分析。
表1不同吸附时间条件下产品气浓度和回收率
表中的结果显示，不同解析时刻，甲烷浓度是不一样的，完全穿透时刻甲烷的浓度最高，压力为1.4MPa时，甲烷浓度都能从50％提高到70％左右。
实施例2
以胶黏基活性炭纤维作为甲烷吸附剂的制备原料，将5g活性炭纤维置于6ml去离子水中，浸泡12小时后过滤，此过程重复2次，然后放入50℃烘箱中干燥18小时，再将活性炭纤维置于质量分数10％的KOH水溶液中，浸泡18小时，过滤后在氮气保护下由室温升温到900℃恒温80min，之后自然降温到室温，在升温降温过程中始终保持氮气处于流通状态，用去离子水清洗产物至中性，在120℃下烘干，得到处理后的活性炭纤维。
然后取所制得的活性炭纤维3g置于容器中，然后将3g浓度5mmol/g的THF水溶液缓慢均匀滴加至活性炭纤维中，作为含氧煤层气中甲烷的吸附剂，然后把吸附剂装填在吸附床内，体系孔隙率为0.84，配制60.8％N2—39.2％CH4的原料气(作为模拟含氧煤层气)进行穿透，实验温度为2℃，操作压力1.4MPa，使含氧煤层气进气速率为10mL/min，进行甲烷的吸附分离。当原料气完全穿透之后，把床层前后截止，然后把床层连通大气两秒，先排放出床层中残留的原料气，然后吸附床置于室温条件下，甲烷水合物开始分解，产品气用排水收气法收集，并用色谱对产品气进行浓度分析。结果显示，当吸附时间至5000s(完全穿透)时，甲烷浓度可达62.5％，回收率可达49.8％。
实施例3
以沥青基活性炭纤维作为甲烷吸附剂的制备原料，将5g活性炭纤维置于6ml去离子水中，浸泡10小时后过滤，此过程重复2次，然后放入50℃烘箱中干燥24小时，再将活性炭纤维置于质量分数15％的KOH水溶液中，浸泡12小时，过滤后在氮气保护下由室温升温到750℃恒温120min，之后自然降温到室温，在升温降温过程中始终保持氮气处于流通状态，用去离子水清洗产物至中性，在120℃下烘干，得到处理后的活性炭纤维。
然后取所制得的活性炭纤维3g置于容器中，然后将3g浓度5mmol/g的THF水溶液缓慢均匀滴加至活性炭纤维中，作为含氧煤层气中甲烷的吸附剂，然后把吸附剂装填在吸附床内，体系孔隙率为0.84，配制69.0％N2—31.0％CH4的原料气(作为模拟含氧煤层气)进行穿透，实验温度为2℃，操作压力1.4MPa，使含氧煤层气进气速率为10mL/min，进行甲烷的吸附分离。当原料气完全穿透之后，把床层前后截止，然后把床层连通大气两秒，先排放出床层中残留的原料气，然后吸附床置于室温条件下，甲烷水合物开始分解，产品气用排水收气法收集，并用色谱对产品气进行浓度分析。结果显示，当吸附时间至4460s(完全穿透)时，甲烷浓度可达53.5％，回收率可达41.8％。甲烷浓度由原料气中的31％提高到产品气中的53.5％，也是大概提升了22％左右。
实施例4
以酚醛基活性炭纤维作为甲烷吸附剂的制备原料，将5g活性炭纤维置于6ml去离子水中，浸泡10小时后过滤，此过程重复2次，然后放入50℃烘箱中干燥14小时，再将活性炭纤维置于质量分数18％的KOH水溶液中，浸泡24小时，过滤后在氮气保护下由室温升温到900℃恒温70min，之后自然降温到室温，在升温降温过程中始终保持氮气处于流通状态，用去离子水清洗产物至中性，在120℃下烘干，得到处理后的活性炭纤维。
然后取所制得的活性炭纤维3g置于容器中，然后将3g浓度5mmol/g的THF水溶液缓慢均匀滴加至活性炭纤维中，作为含氧煤层气中甲烷的吸附剂，然后把吸附剂装填在吸附床内，体系孔隙率为0.84，配制50％N2—44％CH4—6％O2的原料气(作为模拟含氧煤层气)进行穿透，实验温度为2℃，操作压力1.4MPa，使含氧煤层气进气速率为10mL/min，进行甲烷的吸附分离。当原料气完全穿透之后，把床层前后截止，然后把床层连通大气两秒，先排放出床层中残留的原料气，然后吸附床置于室温条件下，甲烷水合物开始分解，产品气用排水收气法收集，并用色谱对产品气进行浓度分析。结果显示，当吸附时间至5000s(完全穿透)时，甲烷浓度可达64.5％，回收率可达53.4％。甲烷浓度由原料气中的44％提高到产品气中的64.5％，得到了大幅提高。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (4)

1.一种含氧煤层气分离甲烷的方法，从包括氮气、甲烷的含氧煤层气中吸附甲烷，其特征在于，所述含氧煤层气分离甲烷的方法采用处理后的活性炭纤维在引入四氢呋喃的条件下通过水合物法进行甲烷的吸附，实现与氧气、氮气的分离，具体包括如下步骤：
步骤1，活性炭纤维的处理：将活性炭纤维依次经去离子水、碱液进行浸泡，过滤后在氮气保护下进行热处理，得到处理后的活性炭纤维；
步骤2，将步骤1制得的活性炭纤维置于容器中，然后将浓度5mmol/g的THF水溶液按照质量比1:1缓慢均匀滴加至活性炭纤维中，作为含氧煤层气中甲烷的吸附剂，然后把吸附剂装填在吸附床内，选用不同甲烷浓度的含氧煤层气进行穿透，使含氧煤层气进气速率为10mL/min，进行甲烷的吸附分离。
2.如权利要求1所述的一种含氧煤层气分离甲烷的方法，其特征在于，在步骤1中，将活性炭纤维置于去离子水中，浸泡8-12小时后过滤，此过程重复2次，然后放入50℃烘箱中干燥12-24小时，再将活性炭纤维置于碱液中，浸泡12-24小时，过滤后在氮气保护下由室温升温到750～900℃恒温60～120min，之后自然降温到室温，在升温降温过程中始终保持氮气处于流通状态，用去离子水清洗产物至中性，在120℃下烘干，得到处理后的活性炭纤维。
3.如权利要求1所述的一种含氧煤层气分离甲烷的方法，其特征在于，所述的活性炭纤维为酚醛基活性炭纤维，胶黏基活性炭纤维，沥青基活性炭纤维中的一种。
4.如权利要求1所述的一种含氧煤层气分离甲烷的方法，其特征在于，所述的碱液为质量分数5％-20％的氢氧化钾水溶液。
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