CN106111075B - 一种壳聚糖修饰羽绒粉体阴离子染料吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种壳聚糖修饰羽绒粉体阴离子染料吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种壳聚糖修饰羽绒粉体阴离子染料吸附剂的制备方法，本发明涉及染料吸附剂的制备及其应用方法。废弃羽绒粉体通过碱处理，去除表面油脂层，破坏其高分子蛋白结构，以戊二醛为交联剂，通过壳聚糖接枝修饰后，制得一种对阴离子染料具有良好吸附性能的生物质吸附材料。本发明所制得的吸附剂含有大量的氨基、羟基等极性基团，对阴离子染料具有良好的吸附性能。此外该吸附剂制作过程简单，原料来源广泛，价格低廉，将废弃羽绒粉体用于染料废水吸附处理，实现了以废治污，具有较好的实践应用价值。

Description

一种壳聚糖修饰羽绒粉体阴离子染料吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及阴离子染料吸附剂的制备方法，特别涉及到一种壳聚糖修饰羽绒粉体阴离子染料吸附剂的制备方法。
背景技术
染料是一类与人们生活紧密联系的化学品，着色物质随处可见，随着染料与印染行业的发展，染料的数量不断增加，在其生产与使用过程中，大约有10～20％的染料以废水形式排放到环境中。进入水体的染料影响水生植物的光合作用，一旦进入人体可致癌、致畸、致突变，危害健康。由于染料分子结构复杂且极为稳定，常规的絮凝，沉淀，膜过滤，氧化，光降解等方式存在一定的局限性。吸附法操作方便，是有效的染料废水处理方法之一。吸附法的关键是吸附剂的选择，天然废弃物，工业废弃物作为吸附材料具有成本低的特点，但其吸附效果不好，用量太大；活性炭及其树脂类吸附剂吸附量大，但价格又较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以降解刻蚀的羽绒粉体为骨架，阳离子天然高聚物壳聚糖为表面修饰物的壳聚糖修饰羽绒粉体阴离子染料吸附剂的制备方法，所制备的吸附剂环境友好，将其用于阴离子染料废水处理，取得了良好的效果。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)羽绒粉体的碱处理
将羽绒粉体与pH＝10～14的碱性溶液在浴比为1:15～1:30，温度为40～80℃的条件下，处理30～180min，经酸洗，水洗至中性后过滤自然晾干；
2)壳聚糖溶液的制备
将壳聚糖溶于体积比为2～5％的醋酸溶液中得到质量百分比浓度为1～3％的壳聚糖溶液；
3)壳聚糖修饰羽绒粉体
将碱处理后羽绒粉体与水按浴比为1:30～1:60混合形成均匀的羽绒粉体分散液，将壳聚糖溶液加入到羽绒粉体分散液中，其中壳聚糖的用量为羽绒粉体质量的4～9％，然后再向其中加入羽绒粉体质量的2～6％的纯度为50％的戊二醛，在40～60℃，反应30～60min，产物经筛网过滤；
4)质子化处理
将过滤的经壳聚糖修饰后的废弃羽绒粉体室温下在浓度为0.5～2mol/L的盐酸溶液中质子化处理60～120min，用水洗涤至中性，烘干后得吸附剂。
所述的羽绒粉体是羽绒厂水洗羽绒加工工艺中，羽绒经水洗烘干后，除尘工艺产生的不具有填充价值的小羽朵、羽丝、短纤维羽绒废弃物。
所述的碱性溶液采用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种的混合物。
所述的壳聚糖的脱乙酰度为85～95％，相对分子质量为20～40万。
本发明基于以废治污的理念，选择羽绒厂羽绒水洗清洁加工过程中除尘工艺中产生的羽绒废弃物为原料，通过碱处理，去除油脂，开松羽绒蛋白的高分子链结构，以戊二醛为交联剂，与壳聚糖交联反应后，制备出以降解刻蚀的羽绒粉体为骨架，阳离子天然高聚物壳聚糖为表面修饰物的环境友好型生物质复合吸附材料，将其用于阴离子染料废水处理，取得了良好的效果。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1)吸附剂制备工艺简单，成本低，吸附剂的主要原料是羽绒厂的废弃羽绒粉体，将其用于吸附剂的制备，同时解决了羽绒厂的固废问题，因此成本低。
2)吸附剂对阴离子染料的吸附性能好，染料去除率高，一方面壳聚糖上含有大量氨基基团，酸性条件下氨基质子化后对阴离子染料具有良好的吸附性能。另一方面羽绒蛋白上也含有大量氨基，酰胺键等极性基团，对阴离子染料同样具有较高的吸附量。
3)吸附剂环境友好，可生物降解：材料的主体为羽绒蛋白与壳聚糖，同属于天然高分子材料，是完全脱离石油资源的一类可再生资源，较容易生物降解。
具体实施方式
实施例1：
1)羽绒粉体的碱处理
将10g羽绒粉体加入到150mL pH 10的碱液中,在80℃温度条件下，处理180min，经酸洗，水洗至中性后过滤自然晾干。
2)壳聚糖溶液的制备
将壳聚糖溶于体积比为2％的醋酸溶液中得到质量百分比浓度为1％的壳聚糖溶液。
3)壳聚糖修饰废弃羽绒粉体
取5g碱处理后的羽绒粉体，加入到150mL水中，将20mL 1％的壳聚糖溶液加入到羽绒粉体分散液中，然后加入0.1g戊二醛(50％)，40℃下，反应60min，产物经筛网过滤。
4)质子化处理
壳聚糖修饰后的羽绒粉体室温条件下在浓度为0.5mol/L的盐酸溶液中质子化60min，用水洗涤至中性，烘干后得到所需要的吸附剂产物。
吸附实验
常压下，pH为3，温度30℃时，酸性蓝BRL废水浓度150mg/L,体积为1000mL，加入1g实施例1所制备的吸附剂，吸附50min，染料去除率为81.3％，吸附量为122mg/g。
本实施例所用的羽绒粉体是羽绒厂水洗羽绒加工工艺中，羽绒经水洗烘干后，除尘工艺产生的不具有填充价值的小羽朵、羽丝、短纤维羽绒废弃物。
实施例2：
1)羽绒粉体的碱处理
将10g羽绒粉体加入到200mL pH 11的碱液中,在70℃温度条件下处理120min，经酸洗，水洗至中性后过滤自然晾干。
2)壳聚糖溶液的制备
将壳聚糖溶于体积比为3％的醋酸溶液中得到质量百分比浓度为2％的壳聚糖溶液。
3)壳聚糖修饰羽绒粉体
取5g碱处理后的羽绒粉体，加入到200mL水中，将15mL2％的壳聚糖溶液加入到羽绒粉体分散液中，然后加入0.2g戊二醛(50％)，45℃下，反应50min，产物经筛网过滤。
4)质子化处理
壳聚糖修饰后的羽绒粉体室温条件下在浓度为1mol/L的盐酸溶液中质子化90min，用水洗涤至中性，烘干后得到所需要的吸附剂产物。
吸附实验
常压下，pH为3，温度30℃时，直接大红4B废水浓度150mg/L,体积为1000mL，加入1g实施例2所制备的吸附剂，吸附50min，染料去除率为72.3％，吸附量为108mg/g。
本实施例所用的羽绒粉体是羽绒厂水洗羽绒加工工艺中，羽绒经水洗烘干后，除尘工艺产生的不具有填充价值的小羽朵、羽丝、短纤维羽绒废弃物。
实施例3：
1)羽绒粉体的碱处理
将10g羽绒粉体加入到250mL pH 12的碱液中,在60℃温度条件下，处理90min，经酸洗，水洗至中性后过滤自然晾干。
2)壳聚糖溶液的制备
将壳聚糖溶于体积比为4％的醋酸溶液中得到质量百分比浓度为2.5％的壳聚糖溶液。
3)壳聚糖修饰羽绒粉体
取5g碱处理后的羽绒粉体，加入到250mL水中，将15mL 2.5％的壳聚糖溶液加入到羽绒粉体分散液中，然后加入0.25g戊二醛(50％)，50℃下，反应40min，产物经筛网过滤。
4)质子化处理
壳聚糖修饰后的羽绒粉体室温条件下在浓度为1.5mol/L的盐酸溶液中质子化100min，用水洗涤至中性，烘干后得到所需要的吸附剂产物。
吸附实验
常压下，pH为3，温度30℃时，活性染料艳蓝KN-R废水浓度150mg/L,体积为1000mL，加入1g实施例3所制备的吸附剂，吸附60min，染料去除率为75.3％，吸附量为113mg/g。
本实施例所用的羽绒粉体是羽绒厂水洗羽绒加工工艺中，羽绒经水洗烘干后，除尘工艺产生的不具有填充价值的小羽朵、羽丝、短纤维羽绒废弃物。
实施例4:
1)羽绒粉体的碱处理
将10g羽绒粉体加入到300mL pH 14的碱液中,在40℃温度条件下，处理30min，经酸洗，水洗至中性后过滤自然晾干。
2)壳聚糖溶液的制备
将壳聚糖溶于体积比为5％的醋酸溶液中得到质量百分比浓度为3％的壳聚糖溶液。
3)壳聚糖修饰羽绒粉体
取5g碱处理后的羽绒粉体，加入到300mL水中，将15mL 3％的壳聚糖溶液加入到羽绒粉体分散液中，然后加入0.3g戊二醛(50％)，55℃下，反应30min，产物经筛网过滤。
4)质子化处理
壳聚糖修饰后的羽绒粉体室温条件下在浓度为2mol/L的盐酸溶液中质子化120min，用水洗涤至中性，烘干后得到所需要的吸附剂产物。
吸附实验
常压下，pH为3，温度30℃时，活性红X-3B废水浓度150mg/L,体积为1000mL，加入1g实施例4所制备的吸附剂，吸附60min，染料去除率为87.3％，吸附量为131mg/g。
本实施例所用的羽绒粉体是羽绒厂水洗羽绒加工工艺中，羽绒经水洗烘干后，除尘工艺产生的不具有填充价值的小羽朵、羽丝、短纤维羽绒废弃物。

Claims (4)

1.一种壳聚糖修饰羽绒粉体阴离子染料吸附剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
1)羽绒粉体的碱处理
将羽绒粉体与pH＝10～14的碱性溶液在浴比为1:15～1:30，温度为40～80℃的条件下，处理30～180min，经酸洗，水洗至中性后过滤自然晾干；
2)壳聚糖溶液的制备
将壳聚糖溶于体积比为2～5％的醋酸溶液中得到质量百分比浓度为1～3％的壳聚糖溶液；
3)壳聚糖修饰羽绒粉体
将碱处理后羽绒粉体与水按浴比为1:30～1:60混合形成均匀的羽绒粉体分散液，将壳聚糖溶液加入到羽绒粉体分散液中，其中壳聚糖的用量为羽绒粉体质量的4～9％，然后再向其中加入羽绒粉体质量的2～6％的纯度为50％的戊二醛，在40～60℃，反应30～60min，产物经筛网过滤；
4)质子化处理
将过滤的经壳聚糖修饰后的羽绒粉体室温下在浓度为0.5～2mol/L的盐酸溶液中质子化处理60～120min，用水洗涤至中性，烘干后得吸附剂。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖修饰羽绒粉体阴离子染料吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的羽绒粉体是羽绒厂水洗羽绒加工工艺中，羽绒经水洗烘干后，除尘工艺产生的不具有填充价值的小羽朵、羽丝、短纤维羽绒废弃物。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖修饰羽绒粉体阴离子染料吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的碱性溶液采用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的壳聚糖修饰羽绒粉体阴离子染料吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的壳聚糖的脱乙酰度为85～95％，相对分子质量为20～40万。
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