CN107331843A - 网络状氮掺杂石墨烯纳米微片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种网络状氮掺杂石墨烯纳米微片的制备方法。该方法采用乙二胺四乙酸碱金属有机盐作为原料，将其直接在气氛条件下梯度煅烧，通过简单的粉碎洗涤，除去多余的盐，烘干可得网络状氮掺杂石墨烯纳米片。网络状氮掺杂石墨烯纳米微片具有网络互穿结构，每个网格的直径为几百纳米到几微米，微片的厚度为十几个纳米。制备的网络状氮掺杂石墨烯纳米微片具有良好的钠/钾离子电池负极，具有优异的循环和倍率性能。

Description

网络状氮掺杂石墨烯纳米微片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种网络状氮掺杂石墨烯纳米微片的制备方法。
背景技术
石墨烯材料是一种具有独特的二维蜂窝状结构的单原子层材料，具有优异的电学、热学和力学性能，可被广泛应用于能源、环境和生物等领域，进一步通过掺杂异原子(如N、S、P等)可进一步扩展石墨烯的应用。但是由于石墨烯片层很容易团聚形成孔隙率较低的二维结构材料，为了进一步发挥石墨烯基材料的潜能，三维网络氮掺杂石墨烯受到越来越多的关注。(Cao, et al. small., 2011, 7, 3163；Hu, et al. Adv. Mater., 2013, 25,2219)。三维氮掺杂石墨烯除了具有石墨烯本身的物化性质外还有许多其它优异的性质，如1、其独特的三维分级结构，具有支撑和缓解内部应力的作用，可用于锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池等领域，能有效缓解负极材料在充放电过程中的体积膨胀和收缩；2、内部网络高度连通，利于导热和导电，可用于导热材料、燃料电池和太阳能电池等领域。
目前，三维网络氮掺杂石墨烯的制备方法主要有以下几种：1、自上而下法(Cong,et al. ACS Nano., 2012, 6, 2693；Tang, et al. J. Am. Chem. Soc., 2011, 133,9262；CN201410452932.X；CN201410808700.3等)，此方法一般从氧化石墨烯出发并且在制备过程中需要加入含氮交联剂等，在高温高压反应釜里面进行交联反应，得到该方法成本较高，且不易规模制备，限制了其进一步实际应用；2、模板法(Cheng，et al. Nat. Mater.,2011, 10, 424；Cao. et al. Small., 2013, 9, 1703.；CN201410808700.3；CN201410808700.3；CN201410803300.3等)，利用硬模板如铜、镍、钴等或者其氧化物为模板，利用含氮碳源，生成三维网络氮掺杂石墨烯，三维网络材料具有三维网络独特的形貌特征和石墨烯独特的物理化学性质，后期需要对模板进行刻蚀，从经济和环境方面限制了其大规模商业化的应用。因此，目前很难大规模制备廉价高性能的网络状氮掺杂石墨烯纳米微片。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提出一种网络状氮掺杂石墨烯纳米微片的制备方法。
本发明通过乙二胺四乙酸碱金属有机盐高温梯度煅烧制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片。
一种网络状氮掺杂石墨烯纳米微片的制备方法，其特征在于该方法将乙二胺四乙酸碱金属有机盐置于煅烧炉中，在空气气氛或者惰性气氛下，以1-10℃/min的升温速度升温至300-500℃，保温0.5-2h后，继续升温至600-1200℃，升温速度1-10℃/min，保温时间为1-3 h，冷却后，粉碎，用蒸馏水洗涤除去多余的盐，烘干得到网络状氮掺杂石墨烯纳米微片。
本发明所述的乙二胺四乙酸碱金属有机盐选自乙二胺四乙酸四钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸二钾以及乙二胺四乙酸三钾中的一种。
本发明所述的惰性气氛指的是氩气气氛或氮气气氛。
本发明原料廉价易得，设备要求简单、环境友好、产品质量稳定，其中采用乙二胺四乙酸碱金属有机盐作为原料，将其直接在气氛条件下梯度煅烧，通过简单的粉碎洗涤，除去多余的盐，烘干样品即可得网络状氮掺杂石墨烯纳米片。
网络状氮掺杂石墨烯纳米微片具有网络互穿结构，每个网格的直径为几百纳米到几微米，微片的厚度为十几个纳米。
制备的网络状氮掺杂石墨烯纳米微片具有良好的钠/钾离子电池负极，具有优异的循环和倍率性能。
本发明与其他网络状石墨烯纳米片制备方法相比，具有以下优点：
1、本方法原料廉价易得，制备所用原料均为乙二胺四乙酸碱金属有机盐，产地广泛且价格低廉；
2、本方法设备要求简单，本方法不涉及额外的模板和碳源，无需高真空设备，设备要求简单；
3、本方法环境相对友好，不涉及酸碱和易燃气体，产生废水中所含大部分为无机盐类，易于回收，环境污染小；
4、所制备网络状石墨烯纳米微片具有优异的储钠/钾性能，同时可广泛用于储能，光催化，高分子填料等领域。
附图说明
图1为实施例1中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片SEM照片。
图2为实施例3中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片SEM照片。
图3为实施例5中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片SEM照片。
图4 是实施例1中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片EDX图谱以及元素含量。
图5 是实施例3中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片EDX图谱以及元素含量。
图6 是实施例1中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片XRD图谱。
图7是实施例1中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片作为钠离子负极材料半电池倍率特性的图。
图8是实施例1中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片作为钠离子负极材料大电流密度下循环特性的图。
图9为对比例1制备所得SEM照片。
图10为该对比样按照同样组装条件测试其倍率特性。
具体实施方式
实施例1：
称取1 kg 乙二胺四乙酸四钠加入瓷舟中，置入氩气气氛炉中，首先，按照升温速率5℃/min升温至400 ℃，保温2 h后，继续按照5 ℃/min升温至800 ℃，保温1 h后，自然降至室温，取出样品；将所得黑色块状样品粉碎后，加入50 ℃蒸馏水3 kg进行抽滤洗涤，反复进行5次，将洗涤后的滤渣60 ℃ 保温12 h干燥得到网络状氮掺杂石墨烯纳米微片。
图1为实施例1中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片SEM照片。从照片可以看出，得到的产品为石墨烯纳米微片，其长度和宽度小于1微米，而厚度只有几十个纳米。
图4 是实施例1中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片EDX图谱以及元素含量，从测试结果可以看出所制备样品的N/C元素比为4.65%，说明网络状氮掺杂石墨烯纳米微片已经成功制备。
图6 是实施例1中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片XRD图谱。
图7是实施例1中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片作为钠离子负极材料半电池倍率特性的图。测试方法：将所得网络状氮掺杂石墨烯纳米微片作为钠离子电池电极材料组装钠离子半电池：选择钠片为对电极，1.0 M NaClO4 溶于EC/DMC(1：1 体积比) 作为电解液，在手套箱（水含量小于0.1 ppm，氧含量小于0.3 ppm）里进行CR2032半电池组装后按照梯度电流密度（0.2安/克、0.5安/克、1安/克、2安/克、5安/克、10安/克、0.2安/克）测试。
图8是实施例1中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片作为钠离子负极材料大电流密度下循环特性的图。测试方法：电池组装方法同图7中所述电池组装工艺，测试电流密度为2安/克。
实施例2：
称取1 kg 乙二胺四乙酸二钠加入瓷舟中，置入空气气氛炉中，首先，按照升温速率3℃/min升温至300℃，保温0.5 h后，继续按照5℃/min升温至800℃，保温1小时后，自然降至室温，取出样品；将所得黑色块状样品粉碎后，加入80 ℃蒸馏水5 kg进行抽滤洗涤，反复进行3次，将洗涤后的滤渣80 ℃ 保温20 h干燥得到网络状氮掺杂石墨烯纳米片。
实施例3：
称取1 kg 乙二胺四乙酸三钾加入瓷舟中，置入氩气气氛炉中，首先，按照升温速率10℃/min升温至500℃，保温1 h后，继续按照5℃/min升温至1000℃，保温3小时后，自然降至室温，取出样品；将所得黑色块状样品粉碎后，加入80 ℃蒸馏水5 kg进行抽滤洗涤，反复进行3次，将洗涤后的滤渣80 ℃ 保温20 h干燥得到网络状氮掺杂石墨烯纳米片。
图2为实施例3中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片SEM照片。从照片可以看出，得到的产品为石墨烯纳米微片，其长度和宽度约为1微米左右，而厚度仍然保持只有几十个纳米。
实施例4：
称取1 kg 乙二胺四乙酸二钾加入瓷舟中，置入氩气气氛炉中，首先，按照升温速率1℃/min升温至300℃，保温2 h后，继续按照5℃/min升温至1000℃，保温3小时后，自然降至室温，取出样品；将所得黑色块状样品粉碎后，加入80 ℃蒸馏水5 kg进行抽滤洗涤，反复进行3次，将洗涤后的滤渣80 ℃ 保温20 h干燥得到网络状氮掺杂石墨烯纳米片。
实施例5：
称取1 kg 乙二胺四乙酸四钠加入瓷舟中，置入氮气气氛炉中，首先，按照升温速率1℃/min升温至500℃，保温0.5 h后，继续按照10℃/min升温至1200℃，保温1小时后，自然降至室温，取出样品；将所得黑色块状样品粉碎后，加入100 ℃蒸馏水5 kg进行抽滤洗涤，反复进行8次，将洗涤后的滤渣80 ℃ 保温24 h干燥得到网络状氮掺杂石墨烯纳米片。
实施例6：
称取1 kg 乙二胺四乙酸四钠加入瓷舟中，置入氮气气氛炉中，首先，按照升温速率1℃/min升温至500℃，保温0.5 h后，继续按照10℃/min升温至1200℃，保温1小时后，自然降至室温，取出样品；将所得黑色块状样品粉碎后，加入100 ℃蒸馏水5 kg进行抽滤洗涤，反复进行6次，将洗涤后的滤渣80 ℃ 保温24 h干燥得到网络状氮掺杂石墨烯纳米片。
图3为实施例5中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片SEM照片。从照片可以看出，得到的产品为石墨烯纳米微片，但其长度和宽度约为1微米至1.5微米，而厚度只有几个纳米。从图1、2和3的对比可以看出，煅烧温度的提升对产品的尺寸有明显影响，温度越高，纳米微片的尺寸越大，但厚度没有明显增加。
图5 是实施例3中所制备网络状氮掺杂石墨烯纳米微片EDX图谱以及元素含量，从测试结果可以看出所制备样品的N/C元素比为3.77%，说明网络状氮掺杂石墨烯纳米微片已经成功制备。
实施例7：
称取1 kg 乙二胺四乙酸二钠加入瓷舟中，置入空气气氛炉中，首先，按照升温速率2℃/min升温至400℃，保温0.5 h后，继续按照10℃/min升温至600℃，保温1小时后，自然降至室温，取出样品；将所得黑色块状样品粉碎后，加入70 ℃蒸馏水5 kg进行抽滤洗涤，反复进行3次，将洗涤后的滤渣80 ℃ 保温16 h干燥得到网络状氮掺杂石墨烯纳米片。
实施例8：
称取1 kg 乙二胺四乙酸三钾加入瓷舟中，置入空气气氛炉中，首先，按照升温速率10℃/min升温至400℃，保温0.5 h后，继续按照6℃/min升温至600℃，保温1小时后，自然降至室温，取出样品；将所得黑色块状样品粉碎后，加入70 ℃蒸馏水4 kg进行抽滤洗涤，反复进行4次，将洗涤后的滤渣70 ℃ 保温18 h干燥得到网络状氮掺杂石墨烯纳米片。
实施例9：
称取1 kg 乙二胺四乙酸二钾加入瓷舟中，置入空气气氛炉中，首先，按照升温速率3℃/min升温至500℃，保温3 h后，继续按照10℃/min升温至600℃，保温1小时后，自然降至室温，取出样品；将所得黑色块状样品粉碎后，加入70 ℃蒸馏水8 kg进行抽滤洗涤，反复进行8次，将洗涤后的滤渣60 ℃ 保温14 h干燥得到网络状氮掺杂石墨烯纳米片。
对比例1：
称取1 kg 乙二胺四乙酸四钠加入瓷舟中，置入氩气气氛炉中，按照5 ℃/min升温至800 ℃，保温1 h后，自然降至室温，取出样品；将所得黑色块状样品粉碎后，加入50 ℃蒸馏水3 kg进行抽滤洗涤，反复进行5次，将洗涤后的滤渣60 ℃ 保温12 h干燥得到网络状氮掺杂石墨烯纳米微片。
图9为对比例1制备所得SEM照片，从照片可以看出，未经梯度保温过程所制备的产品未得到片状，大部分为块状碳结构，厚度较厚，因而不利于电解液的浸润，
图10为该对比样按照同样组装条件测试其倍率特性，测试发现，未形成网络结构氮掺杂石墨烯微片结构的碳其倍率特性较差。

Claims (3)

1.一种网络状氮掺杂石墨烯纳米微片的制备方法，其特征在于该方法将乙二胺四乙酸碱金属有机盐置于煅烧炉中，在空气气氛或者惰性气氛下，以1-10℃/min的升温速度升温至300-500℃，保温0.5-2h后，继续升温至600-1200℃，升温速度1-10℃/min，保温时间为1-3 h，冷却后，粉碎，用蒸馏水洗涤除去多余的盐，烘干得到网络状氮掺杂石墨烯纳米微片。
2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于乙二胺四乙酸碱金属有机盐选自乙二胺四乙酸四钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸二钾以及乙二胺四乙酸三钾中的一种。
3.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于惰性气氛指的是氩气气氛或氮气气氛。
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