CN107328619A - 一种分离钢夹杂物中非金属夹杂物和碳化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钢的洁净度检测技术领域,提供一种用于分离钢中非金属夹杂物和碳化物的方法,技术发明包括如下实施步骤:(1)钢样电解;(2)电解后沉淀物的提取;(3)沉淀物中游离碳的分离;(4)沉淀物中渗碳体和非金属夹杂物的分离;(5)非金属夹杂物的清洗;(6)非金属夹杂物的观察。采用三溴甲烷(溴仿)作为浮选液,用碘化汞(HgI2)和硝酸银(AgNO3)配置熔盐比重液,通过密度差的原理对电解沉淀物中夹杂物和碳化物进行物理分离,可以最大化的避免夹杂物的受损;该方法可以准确的定量钢中非金属夹杂物的含量,对于钢液洁净度的量化评价有重要作用。
Description
技术领域
本发明主要属于钢的洁净度检测技术领域,具体涉及一种分离钢中非金属夹杂物和碳化物的方法。
背景技术
非金属夹杂物以独立相存在于钢中,破坏了钢中的致密性和均匀性,在很大程度上降低了钢的强度、韧性、焊接性能、耐腐蚀性、抗疲劳性以及各种机械性能。夹杂物的数量、分布和种类已经成为评定钢材质量的一个重要指标。通过研究钢中的非金属夹杂物,控制他们的形态、大小、分布和结构,可以改善钢的性能。现有常用非金属夹杂物的研究方法为对试样表面直接进行观察分析(如金相显微镜法)或将夹杂物从钢中提取分离,然后进行检测分析。直接观察分析法操作简单、直观但只限于对夹杂物的初步的定性检测。要想得到夹杂物尤其细小夹杂物的信息,需要将夹杂物从钢中提取分离。
夹杂物的提取常采用电解法,在电场作用下,以试样为阳极,金属网为阴极,进行电解,铁在阴极形成沉积,不溶的夹杂物留存在阳极泥中,然后物理分离得到夹杂物。
但在电解提取过程中,钢中非金属夹杂物、游离碳、以渗碳体为主的碳化物(Fe3C)等会伴随基体的电解在溶液中形成沉淀;从沉淀物中分离出非金属夹杂物,需要去除沉淀中的游离碳和渗碳体等杂质。中国专利公布了一种利用电解法测定钢中大型非金属夹杂物申请公布号CN 102778377)中,在淘洗过程把电解得到的阳极泥液倒入淘洗槽,通以0.5-0.8L/min的氮气,用水淘洗20-30min,此过程可以去除阳极泥中密度较轻的悬浮物和碳化物,但通过该方法淘洗会导致细小夹杂物的损失。也有采用4%HNO3+2%KMnO4和20%NH4S2O8+2%KMnO4(黄舜华译,钢中气体、非金属夹杂物及碳化物的分析,下册,冶金工业出版社,1960)化学处理法溶解碳化物,最终得到夹杂物,但化学法在溶解碳化物的同时也会对夹杂物造成侵蚀,破坏夹杂物的原有特征。如何在不损失、破坏夹杂物的情况下将沉淀物中的非金属夹杂物于游离碳、以渗碳体为主的碳化物(Fe3C)分离是需要解决的一个难题。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种分离钢中非金属夹杂物和碳化物的方法。本发明通过配置不同密度的比重液利用夹杂物、游离碳、碳化物之间的密度差异来分离沉淀物中的游离碳和碳化物,最终得到纯净的夹杂物相。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种分离电解法提取钢夹杂物沉淀中的非金属夹杂物和碳化物的方法,所述电解法提取钢夹杂物沉淀为非金属夹杂物、游离碳和渗碳体的混合物,所述方法为:
将所述电解法提取钢夹杂物沉淀置于分离剂一中,利用非金属夹杂物、游离碳、渗碳体的密度差异使非金属夹杂物、游离碳和渗碳体的混合物分层,将密度最小的游离碳从所述电解法提取钢夹杂物沉淀中分离得到非金属夹杂物和渗碳体混合物;将所述非金属夹杂物和渗碳体混合物置于分离剂二中,利用非金属夹杂物、渗碳体的密度差异使非金属夹杂物和渗碳体的混合物分层,将非金属夹杂物从所述非金属夹杂物和渗碳体的混合物中分离;
非金属夹杂物、游离碳、渗碳体均不溶于所述分离剂一,且游离碳的密度<分离剂一的密度<非金属夹杂物的密度;
非金属夹杂物、渗碳体均不溶于所述分离剂二,且非金属夹杂物的密度<分离剂二的密度<渗碳体的密度。
进一步地,所述分离剂一为所述分离剂一的相对密度为1.8-3;所述分离剂一在常温下为液态。
进一步地,所述分离剂一为卤代甲烷或卤代甲烷和与其相溶的有机溶剂的混合液;
进一步地,优选地,所述分离剂一为三溴甲烷溶液或二溴甲烷。由于游离碳的相对密度为1.8,选择二溴甲烷(相对密度2.48)或三溴甲烷(相对密度2.9)是因为常温下二者均为液态且密度大于游离碳相对密度,挥发性也相对较小。
进一步地,所述分离剂二为用碘化汞和硝酸银配置的熔盐比重液;所述熔盐比重液的相对密度为4.35-6.09。分离剂二用的是纯的碘化汞(HgI2)密度6.094,熔点259℃和硝酸银(AgNO3)相对密度4.35,熔点212℃,常温下均为晶体,配置的熔盐比重液密度可以控制在4.35-6.09之间,分离碳化物(相对密度:7.694)时将熔盐比重液在酒精灯下烘烤即转变为液体,从而分离沉淀物中的碳化物;熔盐比重液密度太轻容易导致重的夹杂物与碳化物同时沉积造成损失,密度太重则会带来夹杂物去除不理想的问题。
进一步地,利用分离剂一将游离碳分离的方法具体为:将所述电解法提取钢夹杂物沉淀放入容器中,并向容器中加入容器容积1/3~2/3体积的分离剂一溶液,游离碳漂浮于分离剂一上方,用吸管将表层游离碳吸出后,将剩余溶液在离心分离机上进行分离得到新的沉淀物,烘干得到所述非金属夹杂物和渗碳体混合物。
进一步地,利用所述熔盐比重液分离出将非金属夹杂物的方法具体包括以下步骤:
分离:将所述非金属夹杂物和渗碳体混合物、所述熔盐比重液加入容器中搅拌混合;烘烤至250-300℃使熔盐全部熔化,非金属夹杂物上浮到熔盐比重液表面,渗碳体碳化物下沉到熔盐比重液底部;静置冷却凝固后倒出容器内熔盐,并将包含非金属夹杂物的熔盐表层用刀具剥离得非金属夹杂物剥离层;熔盐的熔化温度在210-250℃,一般烘烤加热温度控制在250-300℃;
清洗;在所述剥离层置于40-70℃温水,洗去剥离层中的硝酸银,离心分离得到沉淀物一;硝酸银溶于水,在热水中溶解度更大,更容易除去沉淀中的残留硝酸银,温度范围控制在40-70℃;
将所述沉淀物一用KI溶液洗去沉淀物一上的碘化汞,离心分离、烘干得到非金属夹杂物。
进一步地,所述溶盐比重液中碘化汞和硝酸银的配置比例根据脱氧产物类型和碳化物类型的密度差由公式决定,
其中:V1为碘化汞的体积,V2为硝酸银的体积,d1为碘化汞的比重,d2为硝酸银的比重,D为溶盐比重液所需的相对密度。
进一步地,所述电解法具体为:以试样为阳极,金属网为阴极,进行电解,铁在阴极形成沉积,不溶的夹杂物留存在阳极泥中。进一步地,采用电解法提取夹杂物得到电解法提取钢夹杂物沉淀,利用如上述方法从所述电解法提取钢夹杂物沉淀中分离出夹杂物。
本发明的有益技术效果:
(1)本发明采用物理分离的方法去除钢样电解后沉淀物中的游离碳和渗碳体(Fe3C),分离过程对夹杂物形貌特征不造成损伤,可以保留夹杂物的原始形貌特征。
(2)本发明中采用的浮选剂三溴甲烷(溴仿)在室温下为无色透明液体,相对密度为2.48,介于游离碳(相对密度1.8)和夹杂物(相对密度>3)之间,远小于渗碳体Fe3C的相对密度(7.694),可以准确有效的去除沉淀物中的游离碳而不造成夹杂物损失。
(3)本发明中用于分离夹杂物中大密度渗碳体Fe3C的重比重液由碘化汞(HgI2)和硝酸银AgNO3配置而成,相对密度范围在4.35-6.09,可以实现夹杂物与渗碳体碳化物的完全分离而不造成夹杂物损失,相比传统化学法去除钢中碳化物,夹杂物的定量更准确,分离效率更高。
附图说明
图1为在铝镇静钢脱氧后钢样中分离出的夹杂物形貌;
图2为在铝镇静钢脱氧后钢样中分离出的夹杂物能谱;
图3为在硅铝复合脱氧钢样中分离出的夹杂物(a)夹杂物的整体形貌;(b)氧元素(O)在夹杂物表面的分布;(c)铝元素(Al)在夹杂物表面的分布;(d)硅元素(Si)在夹杂物表面的分布。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细描述。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
相反,本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步,为了使公众对本发明有更好的了解,在下文对本发明的细节描述中,详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
实施例1
本实施例所用钢样为铝镇静钢:
步骤1:采用内径50mm、高150mm的提桶取样器在铝镇静钢RH精炼过程铝脱氧5min后取样,从距离提桶样顶部40mm、距离底部20mm之间的中间部位采用线切割切取的棒状试样,并用砂纸将待测试样表面打磨到光洁度Ra 3.2μm;采用棒状试样作为阳极,不锈钢片作为阴极,(四甲基氯化铵1%,三乙醇胺6%,丙三醇8%,余量为无水甲醇)作为电解液,MS-30-10D直流稳压电源作为电解电源,在500ml烧杯中进行电解,控制电解过程电流密度在50-60mA/cm2,电解液温度控制在-5~5℃,电解10h。
步骤2:电解结束后,将烧杯中溶液上方悬浮物用吸管析出,其余溶液和沉淀物用玻璃棒搅拌后分多次倒入离心管中,在离心分离机上对沉淀物与溶液进行分离,倒去离心后的上清液,将得到的沉淀物放入培养皿中在烘箱中烘干;
步骤3:将烘干的沉淀物放入15mm*150mm的试管底部,然后向试管内加入三溴甲烷(溴仿)浮选剂到刻度100mm,然后抖动试管,让试管底部沉淀物不断与悬浮剂充分混合,然后将试管放入试管架静置10min后,用吸管吸出浮选液表面悬浮物后,将上清液在离心分离机上分离得到上清液中的弥散物,连同底部沉淀物一起放入培养皿在烘箱中烘干;
步骤4:将烘干后沉淀物放入15mm*150mm的试管底部,向试管中加入121.8g碘化汞(HgI2)和43.5g硝酸银(AgNO3),与沉淀物试样进行混合;将试管用试管夹夹住在酒精灯下进行烘烤,待熔盐全部熔化后,沉淀物中密度较轻的非金属夹杂物上浮到比重液表面,密度较重的渗碳体碳化物下沉到比重液底部;10min后再将试管放置在试管架上静置冷却,待熔盐完全凝固后倒出试管内熔盐,将包含非金属夹杂物的熔盐表层用刀具剥离,放入离心管中;
步骤5:在盛放剥离层非金属夹杂物熔盐的离心试管中注入50℃温水,至试管容积2/3,放入离心分离机中进行分离洗去熔盐中的AgNO3;再用KI溶液洗去沉淀物上的HgI2;将得到的最终沉淀物移入培养皿,并在烘箱中烘干得非金属夹杂物。
将培养皿中烘干得到的非金属夹杂物粘贴在导电胶上,并将导电胶固定于金相试样表面,通过扫描电镜和能谱得到铝镇静钢脱氧后的夹杂物形貌和能谱如图1和图2所示。
实施例2
本实施例所用钢样为硅铝复合脱氧钢:
采用内径50mm、高150mm的提桶取样器在硅铝复合脱氧钢冶炼过程中间包工序取样,如实施例1中具体步骤,分离得到的硅铝复合脱氧钢中夹杂物的形貌和成分如图3。
Claims (10)
1.一种分离电解法提取钢夹杂物沉淀中的非金属夹杂物和碳化物的方法,所述电解法提取钢夹杂物沉淀为非金属夹杂物、游离碳和渗碳体的混合物,其特征在于,所述方法为:
将所述电解法提取钢夹杂物沉淀置于分离剂一中,利用非金属夹杂物、游离碳、渗碳体的密度差异使非金属夹杂物、游离碳和渗碳体的混合物分层,将密度最小的游离碳从所述电解法提取钢夹杂物沉淀中分离得到非金属夹杂物和渗碳体混合物;将所述非金属夹杂物和渗碳体混合物置于分离剂二中,利用非金属夹杂物、渗碳体的密度差异使非金属夹杂物和渗碳体的混合物分层,将非金属夹杂物从所述非金属夹杂物和渗碳体的混合物中分离;
非金属夹杂物、游离碳、渗碳体均不溶于所述分离剂一,且游离碳的密度<分离剂一的密度<非金属夹杂物的密度;
非金属夹杂物、渗碳体均不溶于所述分离剂二,且非金属夹杂物的密度<分离剂二的密度<渗碳体的密度。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述分离剂一为所述分离剂一的相对密度为1.8-3;所述分离剂一在常温下为液态。
3.如权利要求2所述方法,其特征在于,所述分离剂一为卤代甲烷或卤代甲烷和与其相溶的有机溶剂的混合液。
4.如权利要求3所述方法,其特征在于,所述卤代甲烷为三溴甲烷溶液或二溴甲烷。
5.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述分离剂二为用碘化汞和硝酸银配置的熔盐比重液;所述熔盐比重液的相对密度为4.35-6.09。
6.如权利要求2所述方法,其特征在于,利用分离剂一将游离碳分离的方法具体为:将所述电解法提取钢夹杂物沉淀放入容器中,并向容器中加入容器容积1/3~2/3体积的分离剂一溶液,游离碳漂浮于分离剂一上方,用吸管将表层游离碳吸出后,将剩余溶液在离心分离机上进行分离得到新的沉淀物,烘干得到所述非金属夹杂物和渗碳体混合物。
7.如权利要求5所述方法,其特征在于,利用所述熔盐比重液分离出将非金属夹杂物的方法具体包括以下步骤:
分离:将所述非金属夹杂物和渗碳体混合物、所述熔盐比重液加入容器中搅拌混合;烘烤至250-300℃使熔盐全部熔化,非金属夹杂物上浮到熔盐比重液表面,渗碳体碳化物下沉到熔盐比重液底部;静置冷却凝固后倒出容器内熔盐,并将包含非金属夹杂物的熔盐表层用刀具剥离得非金属夹杂物剥离层;
清洗;在所述剥离层置于40-70℃温水,洗去剥离层中的硝酸银,离心分离得到沉淀物一;
将所述沉淀物一用KI溶液洗去沉淀物一上的碘化汞,离心分离、烘干得到非金属夹杂物。
8.如权利要求5所述方法,其特征在于,所述溶盐比重液中碘化汞和硝酸银的配置比例根据脱氧产物类型和碳化物类型的密度差由公式决定,
其中:V1为碘化汞的体积,V2为硝酸银的体积,d1为碘化汞的比重,d2为硝酸银的比重,D为溶盐比重液所需的相对密度。
9.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述电解法具体为:以试样为阳极,金属网为阴极,进行电解,铁在阴极形成沉积,不溶的夹杂物留存在阳极泥中。
10.一种钢中提取夹杂物的方法,其特征在于,采用电解法提取夹杂物得到电解法提取钢夹杂物沉淀,利用如权利要求1-9任一所述方法从所述电解法提取钢夹杂物沉淀中分离出夹杂物。
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