CN107325125B - 大豆油脚制备水合磷脂的方法及其制得的水合磷脂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种大豆油脚制备水合磷脂的方法及其制得的水合磷脂，涉及大豆油脚的处理方法领域，用以解决现有的大豆磷脂精制方法，或者有机溶剂消耗大、残留多，对人体有害，或者制得的大豆磷脂气味大、颜色深、品质低的缺陷。本发明在大豆油脚中加入软化水后进行静置层析，层析结束后加热离心分离得到水合磷脂。本发明所制备的水合磷脂中丙酮不溶物能够达到90％以上，磷脂含量较高，且无有机物残留。

Description

大豆油脚制备水合磷脂的方法及其制得的水合磷脂

技术领域

本发明涉及一种大豆油脚的处理方法，具体地说，涉及一种大豆油脚制备水合磷脂的方法及其制得的水合磷脂。

背景技术

磷脂广泛存在于动植物体内，在动物的脑系细胞中的含量尤其多。磷脂普遍存在于人体细胞之中，是保证人体正常新陈代谢和健康必不可少的物质，除了可以控制细胞膜内外物质和信息的传递以外，对于膜功能相关酶的活性，也有一定调节作用。大豆磷脂中的不饱和脂肪酸，可以改善生物膜功能，增加生物膜的流动性，降低血管粥样硬化的发生率。对人体细胞活化、生存、脏器功能的保持、肌肉关节的活力和脂肪的代谢都有重要的作用。在西欧一些发达国家，卵磷脂更被誉为与蛋白质、维生素并列的“三大营养素”。

磷脂的开发利用年代已久，日本、美国、德国的开发利用处于领先地位，目前，日本将大豆磷脂制成健康食品销售的公司已经达到六十余家。我国大豆磷脂制备起步较晚，上世纪六十年代开始生产大豆浓缩磷脂，因其质量低，应用受到很大限制，目前大豆磷脂加工、发展趋势，除已有生产浓缩磷脂外，正在向高纯度、磷脂单体方向发展，这些工作主要包括，大豆磷脂精制，大豆磷脂单体分级。

目前国内磷脂加工主要以大豆浓缩磷脂为主，主要是通过薄膜蒸发技术对大豆油脚进行浓缩，产品丙酮不容物在60％左右。浓缩磷脂呈粘稠状，气味儿大，颜色深，品质低。通过有机溶剂对浓缩磷脂萃取，得到粉末性磷脂，该方法对有机溶剂消耗大，产品有机溶剂残留，对人体有害。另有使用超临界流体萃取方法对磷脂提纯，该方法技术设备要求高，浓缩磷脂的粘稠性质不能满足其要求。而大豆磷脂在食品、保健品、医药领域，需求量较大，从大豆磷脂的食品安全性和生产技术的环保角度考虑，人们正在积极的探索非有机溶剂的提纯方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种大豆油脚制备水合磷脂的方法，该方法不使用有机溶剂，安全环保，且解决了大豆油脚的综合利用问题，降低了生产成本。

本发明所述的大豆油脚制备水合磷脂的方法，步骤为：取大豆油脚加入软化水混合均匀后，静置进行层析；层析结束后控制温度为85～95℃，进行离心分离得到水合磷脂。

进一步的，关于离心分离的转速，控制为3000～7000r/min，优选为3000～5000r/min，更为优选的是4000～5000r/min。

磷脂具有较强的亲水性，当油脚中加入较多的水并搅拌均匀，磷脂分子亲水头部插入水中，疏水尾部伸向油相，最终排列成亲水基向外，疏水基相互聚集的双层磷脂分子的球形脂质体或疏水基伸向油脂从而包裹微量油脂的球形结构，这些排列成脂质体或球体的磷脂因比重较大，与游离水、油脂和胶体杂质，在重力场或离心力场中处于分离状态，由于不同组分比重不同，在水中发生层析。在水化脱胶过程中，被凝聚沉降的物质以磷脂为主，此外还有与磷脂结合在一起的蛋白质、糖基甘油二酯、黏液质和微量金属离子等。在水体系中分离提纯磷脂，除了能保持磷脂的高品质纯天然特性外，还可以降低生产成本，工艺简单，易于推广。

进一步的，软化水的加入量满足下述公式：y＝1.49-2.49x，其中y为添加的软化水与油脚的质量比，x为油脚中的水分含量。本发明中所述的油脚中均含有不同比例的水分，常用的油脚中的水分含量在30～50％。

进一步的，层析前将大豆油脚和软化水的混合物加热到60～95℃，加热速度为：2～5℃/min；离心前所控制温度的加热速度为：2～5℃/min。

进一步的，大豆油脚中加入软化水、氢氧化钠或硫酸后，加热进行层析，添加的氢氧化钠或硫酸的质量占油脚质量的0～1‰。氢氧化钠和硫酸为破乳剂，添加微量的破乳剂的目的是为了加快层析速度。

优选的，层析静置时间为2～8h。

进一步的，向离心分离后的水合磷脂中加入脱色剂和防腐剂后，在60～90℃，真空度为-0.1～-0.07MPa的环境下利用薄膜蒸发器进行浓缩，得到水分含量为10～65％的浓缩水合磷脂。优选的，加入的脱色剂和防腐剂的种类及用量为：脱色剂为过氧化氢，添加量为0～3％；防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸钠、丙酸钙中的一种或多种，添加量为0～1％。

进一步的，将浓缩水合磷脂密封后用85～95℃热水进行20～30min灭菌。

本发明的另一个目的是提供一种由上述大豆油脚制备水合磷脂的方法制得的水合磷脂，其采用层析法分离大豆磷脂得到水合状态的磷脂，品质佳，不仅能够得到磷脂含量较高的水合磷脂，而且能够保持磷脂的高品质纯天然特性，还可以降低生产成本。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明所制备的水合磷脂中丙酮不溶物能够达到90％以上；因纯磷脂不溶于丙酮，所以用丙酮不溶物表示磷脂的纯度，丙酮不溶物值越高，磷脂含量越高。

(2)本发明所制得水合磷脂，在水中易于分散；而普通的浓缩磷脂不具备这一优点，仅溶于油脂或有机溶剂。

(3)本发明完全摒弃了传统生产磷脂的模式，以水为主要辅料，对磷脂的加工程度达到最小，最大程度保存了大豆磷脂的生理活性和固有的浓郁的香味、滋味，得到晶莹剔透、浅棕色晶体。

(4)本发明生产过程中无丙酮等有机溶剂，避免产品中有害物质的残留，无污水、废气、废料等三废排出，无环境压力，环境效益显著，有利于生态可持续发展。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步解释。

实施例1

一种由大豆油脚制备的水合磷脂，采用下述方法制得：

(1)取山东中阳生物科技有限公司加工美西大豆产生的大豆油脚，加入软化水、硫酸于反应罐中混合均匀；所用原料大豆油脚中水分含量为32％，加入的软化水与大豆油脚的质量比为0.69：1，加入的硫酸质量占大豆油脚质量的0.3‰。将混合物加热到85℃(温差不超过1℃，加热速度为：2～5℃/min)后，保温静置6h进行层析，层析结束后，保持物料温度为85℃，在3000r/min条件下进行离心，得到的水合磷脂进入储存罐，此时得到的水合磷脂中含水量为64％。层析温度与水合磷脂出率的关系如表1所示。

表1层析温度与水合磷脂出率的关系

随着层析温度的升高，相同时间的层析过程水合磷脂的出率也随之变化，在80℃时，水合磷脂出率最高，达到108％。

(2)向储存罐内，添加占水合磷脂质量2％的过氧化氢和0.1％山梨酸钾后搅拌均匀，然后在85℃、真空度为-0.1～-0.07MPa的环境下利用薄膜蒸发器进行浓缩，使水分含量控制在20％左右。

(3)对浓缩后的水合磷脂密封包装后采用90℃热水灭菌30min。

实施例2

一种由大豆油脚制备的水合磷脂，采用下述方法制得：

(1)取山东中阳生物科技有限公司加工巴西大豆产生的大豆油脚，加入软化水和氢氧化钠于反应罐中混合均匀，所用原料大豆油脚中水分含量为36％，加入的软化水与大豆油脚的质量比为0.59：1，加入的氢氧化钠占大豆油脚的重量比为0.5‰。将混合物加热到75℃(温差不超过1℃，加热速度为：2～5℃/min)后，保温静置4h进行层析，层析结束后，保持物料温度为75℃，在3000r/min进行离心，得到的水合磷脂进入储存罐中。添加破乳剂氢氧化钠和水合磷脂出率的关系如表2所示。

表2破乳剂氢氧化钠的添加量与水合磷脂出率之间的关系

随着破乳剂氢氧化钠添加量的增加，相同时间的层析过程水合磷脂的出率也随之变化，在氢氧化钠添加量为0.5‰时，水合磷脂出率最高，达到113％。

(2)向储存罐内，添加占水合磷脂质量3％的过氧化氢和0.1％山梨酸钾后搅拌均匀，然后在85℃、真空度为-0.1～-0.07MPa的环境下利用薄膜蒸发器进行浓缩，使水分含量控制在20％左右。

(3)对浓缩后的水合磷脂密封包装后采用90℃热水灭菌30min。

实施例3：

一种由大豆油脚制备的水合磷脂，采用下述方法制得：

(1)取山东三维油脂公司加工美湾大豆产生的大豆油脚，加入软化水于反应罐中混合均匀，所用原料大豆油脚中水分含量为37％，加入的软化水与大豆油脚的质量比为0.57：1，另添加0.2‰的硫酸作为破乳剂。将混合物加热到85℃(温差不超过1℃，加热速度为：2～5℃/min)后，保温静置4h进行层析，层析结束后，物料升温至95℃(温差不超过1℃，加热速度为：2～5℃/min)，然后离心。离心机转速与油脂出率的关系如表3所示。

表3油脂出率与离心转速之间的关系

随着离心机转速的提高，相同时间的层析后，离心油脂的出率也随之变化，在转速达到4500r/min时，油脂出率最高，达到19.0％，因此离心最佳转速为4500-5000r/min。

(2)向储存罐内，添加占水合磷脂质量2％的过氧化氢和0.2％的苯甲酸钠、0.1的丙酸钙后搅拌均匀，然后在80℃、真空度为-0.1～-0.07MPa的环境下利用薄膜蒸发器进行浓缩，使水分含量控制在30％左右。

(3)对浓缩后的水合磷脂密封包装后采用95℃热水灭菌30min。

实施例4

一种由大豆油脚制备的水合磷脂，采用下述方法制得：

(1)取山东三维油脂公司加工美西大豆产生的大豆油脚；加入软化水于反应罐中混合均匀，所用原料大豆油脚中水分含量为32％，加入的软化水与大豆油脚的质量比为0.69：1。将混合物加热到90℃(温差不超过1℃，加热速度为：2～5℃/min)后，保温静置6h后进行层析，层析结束后，直接在5000r/min进行离心，得到的水合磷脂进入储存罐中。软化水添加比例与含水64％水合磷脂出率的关系如表4所示。

表4磷脂出率、软化水与油脚中重量比之间的关系

随着添加软化水比例的增加，相同时间的层析过程水合磷脂的出率也随之变化，在水添加比例0.7时，水合磷脂出率达到最高点，达到108％；因为原料油脚的含水量经常会变化，所以不同原料的软化水的添加比例也会随之增减。

(2)向储存罐内，添加占水合磷脂质量1％的过氧化氢和0.2％的苯甲酸钠后搅拌均匀，然后在90℃、真空度为-0.1～-0.07MPa的环境下利用薄膜蒸发器进行浓缩，使水分含量控制在40％左右。

(3)对浓缩后的水合磷脂密封包装后采用90℃热水灭菌20min。

实施例5

一种由大豆油脚制备的水合磷脂，采用下述方法制得：

(1)取市售东北大豆加工产生的大豆油脚加入软化水于反应罐中混合均匀，加入的软化水与大豆油脚的质量比为0.79：1，所用原料大豆油脚中水分含量为28％。将混合物加热到60℃(温差不超过1℃，加热速度为：2～5℃/min)后，保温静置3h进行层析，层析结束后，将物料加热至95℃(温差不超过1℃，加热速度为：2～5℃/min)，在3500r/min进行离心，得到的水合磷脂进入储存罐中；水合磷脂出率为108％。

(2)向储存罐内，添加占水合磷脂质量3％的过氧化氢和0.2％的苯甲酸钠后搅拌均匀，然后在90℃、真空度为-0.1～-0.07MPa的环境下利用薄膜蒸发器进行浓缩，使水分含量控制在20％左右。

(3)对浓缩后的水合磷脂密封包装后采用90±5℃热水灭菌20min。

实施例6

一种由大豆油脚制备的水合磷脂，采用下述方法制得：

(1)取市售东北大豆加工产生的大豆油脚加入软化水于反应罐中混合均匀，加入的软化水与大豆油脚的质量比为0.84：1，所用原料大豆油脚中水分含量为26％。将混合物加热到65℃(温差不超过1℃，加热速度为：2～5℃/min)后，保温静置3h进行层析，层析结束后，将物料加热至90℃(温差不超过1℃，加热速度为：2～5℃/min)，在3500r/min进行离心，得到的水合磷脂进入储存罐中；水合磷脂出率110％。

(2)向储存罐内，添加占水合磷脂质量3％的过氧化氢和0.2％的苯甲酸钠后搅拌均匀，然后在90℃、真空度为-0.1～-0.07MPa的环境下利用薄膜蒸发器进行浓缩，使水分含量控制在20％。

(3)对浓缩后的水合磷脂密封包装后采用90±5℃热水灭菌20min。

对比例1

取油脂精炼的副产物水化油脚，将其在80℃、真空度为-0.05MPa条件真空干燥脱水至水分小于2％后，得到浓缩磷脂。

对比例2

一种粉末磷脂，采用下述方法制得，

(1)将对比例1所述的浓缩磷脂与6号溶剂以1:5的比例混合，搅拌均匀进行萃取20min；

(2)以4000r/min转速对混合液进行离心分离，液体另作处理；

(3)上述操作重复处理两次。

(4)将离心所得固体在60℃下进行减压干燥后，粉碎，得粉末磷脂。

上述六个实施例和两个对比例所制得磷脂的性质对比如下表5所示。

表5水合磷脂性质

Claims (7)

1.一种大豆油脚制备水合磷脂的方法，其特征在于，取大豆油脚加入软化水混合均匀后，静置进行层析，层析静置时间为2～8h；层析结束后控制温度为85～95℃，进行离心分离得到水合磷脂；软化水的加入量满足下述公式：y＝1.49-2.49x，其中y为添加的软化水与油脚的质量比，x为油脚中的水分含量。

2.根据权利要求1所述的大豆油脚制备水合磷脂的方法，其特征在于，层析前将大豆油脚和软化水的混合物加热到60～95℃，加热速度为：2～5℃/min；离心前所控制温度的加热速度为：2～5℃/min。

3.根据权利要求2所述的大豆油脚制备水合磷脂的方法，其特征在于，大豆油脚中加入软化水、氢氧化钠或硫酸后，加热进行层析。

4.根据权利要求3所述的大豆油脚制备水合磷脂的方法，其特征在于，添加的氢氧化钠或硫酸的质量占油脚质量的0～1‰。

5.根据权利要求4所述的大豆油脚制备水合磷脂的方法，其特征在于，向离心分离后的水合磷脂中加入脱色剂和防腐剂后，在60～90℃，真空度为-0.1～-0.07MPa的环境下利用薄膜蒸发器进行浓缩，得到水分含量为10～65％的浓缩水合磷脂。

6.根据权利要求4所述的大豆油脚制备水合磷脂的方法，其特征在于，加入的脱色剂和防腐剂的种类及用量为：脱色剂为过氧化氢，添加量为0～3％；防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸钠、丙酸钙中的一种或多种，添加量为0～1％。

7.根据权利要求5所述的大豆油脚制备水合磷脂的方法，其特征在于，将浓缩水合磷脂密封后用85～95℃热水灭菌处理20～30min。