CN107324325A - 一种石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯复合材料的制备方法，首先，将氧化石墨与缩二乙二醇混合，得到氧化石墨一缩二乙二醇分散液；然后将含有乙酸锌的一缩二乙二醇溶液放置于容器中，将氧化石墨一缩二乙二醇分散液滴加到乙酸锌的一缩二乙二醇溶液中，再逐滴滴加盐酸、蒸馏水，持续搅拌反应得到溶胶，静置形成凝胶，陈化数日，洗涤干燥后研磨，得到石墨烯材料；接着将石墨烯材料在氢气和氩气的氛围中加热除去机械损伤；再降温并抽真空，除去表面的氧化物；最后通入氩气，并加热到一定温度再降温后取出，得到所述石墨烯复合材料；使用本方法制成的石墨烯复合材料加工成的石墨散热片，能够有效的将热量转移，提高散热性能；也可作为柔性材质面散热体材料，满足各领域中高功率、高集成度系统的散热需求。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，涉及石墨烯复合材料，具体是一种石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是目前已知的最薄的材料；而且它不仅仅轻薄，还非常的牢固和柔软；石墨烯具有很高的机械强度、良好的热导率和快速的载流子迁移率；石墨烯复合材料近年来作为一种新型材料，被越来越多的人重视和应用。
石墨烯复合材料的制备有很多种方法，该领域已经成为各国学者重视的热点，尤其是石墨烯复合材料已经成为当今新材料中的“明星”。
石墨烯是只有一个碳原子厚度的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，具有非常好的导热性、电导性、透光性，而且具有高强度、超轻薄、超大比表面积等特性，因而被誉为“超级材料”。石墨烯的用途非常广泛，可以被应用于锂离子电池电极材料、薄膜晶体管、传感器、半导体器件、复合材料制备、透明显示触摸屏等方面。
作为材料界的新星，石墨烯是目前已知室温下最好的导电和导热材料。石墨烯优异的性能使得它在多个领域具备变革潜力，已经有所建树的领域包括柔性触摸面板、微型传感器、二次电池、芯片材料等。
目前，石墨烯规模化制备的技术瓶颈已基本逐渐突破，限制石墨烯行业发展的不再是石墨烯的规模性制备，而是如何让制备的石墨烯满足不同应用领域的需求，如何使石墨烯的高性能如高导电性、高导热性、高透光性在应用领域充分发挥。这是目前从事石墨烯材料的研究机构和企业共同面临一个关键性技术问题，同时也是石墨烯行业未来需要突破的关键性瓶颈。同时，我国石墨烯产业还面临技术转化能力弱、商业应用领域窄等问题。
石墨烯具有极高的热导率和热辐射系数，单层石墨烯的导热系数可达5300W/mK，不仅优于碳纳米管，更是远高于金属中导热系数最高的银、铜、金、铝等，因此石墨烯作为辅助散热的导热塑料或者膜片具有巨大的应用前景。
发明内容
本发明的目的就是提供一种石墨烯复合材料的制备方法，实现石墨烯导热塑料的开发，为各种散热需求提供性能更加优异的新型散热材料。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案是：
一种石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）：将一定量的氧化石墨（GO）研磨，与一定量的一缩二乙二醇((C2H4OH)2:O)混合，超声剥离1 h，得到GO一缩二乙二醇分散液。
步骤（2）：将含有一定量乙酸锌(Zn(CH3COO)2·H2O)的一缩二乙二醇溶液放置于容器中，将GO一缩二乙二醇分散液滴加到乙酸锌的一缩二乙二醇溶液中，磁力搅拌均匀后再逐滴滴加盐酸、蒸馏水，其中各物质的物质的量之比为n(乙酸锌)∶n(一缩二乙二醇)∶n(H2O)∶n(HCl)=1∶22∶3∶0.08，持续搅拌反应得到溶胶，静置形成凝胶，陈化数日，洗涤干燥后在350 -600℃下焙烧1-3 h，研磨，得到石墨烯材料。
步骤（3）：用高温PVT生长炉，将石墨烯材料放入石墨坩埚之中，先通入1:20的H2和氩气的混合气，同时升温到1600-1700℃并恒温30分钟，目的是除去研磨过程中带来的机械损伤。
步骤（4）：再将生长炉温度降至1000-1200℃，抽真空。在真空状态下，温度高于970℃时，表面的氧化物会受热分解为SiO气体而被除去。
步骤（5）：通入氩气，在氩气的气氛中加热到1900-2000℃，然后降温后取出，得到所述石墨烯复合材料。
本发明的有益效果是，使用本方法制成的石墨烯复合材料加工成的石墨散热片，能够将热量均匀的分布在二维平面，并有效的将热量转移，提高散热性能；该石墨烯复合材料也可作为柔性材质面向散热体材料，满足LED照明、计算机、卫星电路、激光武器、手持终端设备等高功率、高集成度系统的散热需求。
具体实施方式
实施例1
步骤1，将20mg的氧化石墨研磨，与20mL的一缩二乙二醇混合，超声剥离1 h，得到GO分散液。
步骤2，将含有1.83mg乙酸锌的23.32mg一缩二乙二醇溶液放置于容器中，将GO一缩二乙二醇分散液滴加到乙酸锌的一缩二乙二醇溶液中，磁力搅拌均匀后再逐滴滴加0.029mg盐酸、0.54mg蒸馏水，持续搅拌反应得到溶胶，静置形成凝胶，陈化数日，洗涤干燥后在350 ℃下焙烧2 h，研磨，得到石墨烯材料。
步骤3，用高温PVT生长炉，将石墨烯材料放入石墨坩埚之中，先通入1:20的H2和氩气的混合气，同时升温到1650℃并恒温30分钟，目的是除去研磨过程中带来的机械损伤。
步骤4，再将生长炉温度降至1200℃，抽真空。在真空状态下，温度高于970℃时，表面的氧化物会受热分解为SiO气体而被除去。
步骤5，通入氩气，在氩气的气氛中加热到1900℃，然后降温后取出，得到所述石墨烯复合材料。
Claims (4)
1.一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）：将氧化石墨研磨，与一缩二乙二醇混合，超声剥离1 h，得到氧化石墨一缩二乙二醇分散液。
步骤（2）：将含有乙酸锌的一缩二乙二醇溶液放置于容器中，将石墨一缩二乙二醇分散液滴加到含有乙酸锌的一缩二乙二醇溶液中，磁力搅拌均匀后再逐滴滴加盐酸、蒸馏水，其中各物质的物质的量之比为n(乙酸锌)∶n(一缩二乙二醇)∶n(H2O)∶n(HCl)=1∶22∶3∶0.08，持续搅拌反应得到溶胶，静置形成凝胶，陈化数日，洗涤干燥后在350℃-600℃下焙烧1-3h，研磨，得到石墨烯材料。
步骤（3）：用高温PVT生长炉，将石墨烯材料放入石墨坩埚之中，先通入H2和氩气的混合气，同时升温到1600-1700℃并恒温30分钟；
步骤（4）：将生长炉温度降至1000℃-1200℃，抽真空；
步骤（5）：通入氩气，在氩气的气氛中加热到1900℃-2000℃，然后降温后取出，得到所述石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化石墨的纯度在95%以上，一缩二乙二醇溶液的纯度在99%以上。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化石墨与一缩二乙二醇混合质量比为1：1115.8。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中通入的H2和氩气的混合气体体积比为1:20。
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