CN107324304A - 一种撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵的方法 - Google Patents

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CN107324304A CN201710518652.8A CN201710518652A CN107324304A CN 107324304 A CN107324304 A CN 107324304A CN 201710518652 A CN201710518652 A CN 201710518652A CN 107324304 A CN107324304 A CN 107324304A
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Abstract

本发明提供一种撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵的方法，步骤包括：加热熔融，以1:0.8～1:1.8的摩尔比称量磷酸铵盐和尿素，分别加热至100～130℃，保温至熔融；第一次预热，将二者分别加入撞击流反应器，100～130℃保温，并通入NH3，撞击速度为0.4～2.0m/s，继续加热至140℃，直至第一次发泡完全；第二次预热，在150～160℃保温1～30min，直至第二次发泡完全；聚合反应，在250～290℃进行聚合反应，时间为0.5～3h，得到聚磷酸铵产品。采用本发明的方法，能够加强反应过程的传热和传质，避免粘度增大和局部过热；两次预加热的方法，充分发泡，提高温度均匀度，减少副反应的发生。优化配料比、温度和时间，提高产品的聚合度，工艺简单、资源综合利用和环保效益好。

Description

一种撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵的方法
技术领域
本发明属于化学工业技术领域，涉及一种高聚合度聚磷酸铵的生产方法，具体涉及一种在撞击流反应器中采用磷酸铵盐和尿素脱水生产高聚合度聚磷酸铵的方法。
背景技术
聚磷酸铵(Ammonium polyphosphate)简称APP，通式是(NH4)n+2PnO3n+1，是一种白色固体，在水中的溶解度不大，pH接近中性，无腐蚀性，毒性较小，发烟量不大，在涂料、材料等许多领域应用广泛。APP具有很高的氮、磷含量，因此有很高的阻燃效果，同时具有较好的分散性和热稳定性，在受热后脱去氨气生成强脱水剂聚磷酸，而聚磷酸可使被阻燃物表面脱水生成碳化物，最后碳化物在基质表面形成致密性膨胀炭层，炭层可减小聚合物与热源之间的热量传递，并阻止气体扩散，由于没有足够的燃料和氧气，因此终止燃烧而起到阻燃作用。
目前，我国APP产品生产工艺相比较其他国家来讲较为落后，且聚合度不高，产品的应用受到很大限制，高聚合度的APP产品主要依赖进口。从最初APP的合成至今，随着科学技术的不断进步，聚磷酸铵的合成方法也在不断革新。聚磷酸铵产品随使用原料的不同有各自不同的制备方法，目前常用的一些合成方法如下：
1、磷酸-尿素法：该法在反应中，尿素既是氨源，又起到缩聚剂的作用，保持反应物在气相中有足够的氨浓度和促进聚磷酸铵的脱水缩聚。
中国发明专利申请，一种制备高聚合率水溶性聚磷酸铵的方法(201610479295.4)，将磷酸一铵和尿素按照摩尔比(0.8—1.8)：1加入反应釜中，搅拌，加热，控制温度为110—180℃，熔融物料固化，形成粉状固体，冷却出料，得到聚磷酸铵。
2、磷酸铵盐与五氧化二磷聚合法：采用五氧化二磷做缩合剂，工艺路线短、操作简便、无大量废气排出，产品质量较好，采用同一反应器，适当改变温度和时间，可得到平均聚合度不同的产品，国外有专利介绍可以制得平均聚合度大于500的APP小试产品。
中国发明专利，一种聚磷酸铵的连续生产方法(200610022687.4)的特点是将液态氨气储罐引来的液氨在汽化罐中进行汽化，氨气通过加热器加热到0-350℃，在压力0.05-1.5MPa下将热氨气通入长径比为20-100的螺杆挤出机，从螺杆挤出机的侧加料口加入干燥后的五氧化二磷和磷酸氢二铵，五氧化二磷和磷酸氢二铵的摩尔比为0.1-10，于温度25-400℃，转速5-600r/min，反应0.5-60min，聚磷酸铵通过螺杆挤出机机头后，进入气/固分离器，获得的聚磷酸铵直接进入粉碎机进行粉碎和包装,氨气则通过冷凝器、加热器后进行反复利用。
但是，五氧化二磷有很强的吸湿性和反应活性，要求反应容器为完全密封的，且能耐高温高压，为防止合成过程中粘稠的中间产物形成聚磷酸，需要有搅拌、捏合功能的装置，因此设备投入费用较高，国内目前还没有这方面的生产实例。
3、聚磷酸氨化法：这种方法是将湿法聚磷酸在温度为160～210℃，压力在130～140kPa时与氨直接进行反应，但此法制得的产品聚合度较低，主要用做肥料。如果用热法聚磷酸进行氨化处理可得到水不溶性的聚磷酸铵产品，其聚合度有望提高。
例如，中国发明专利，一种聚磷酸铵的生产方法(200410079634.7)采用聚磷酸为原料，并加入缩合剂，聚磷酸与缩合剂的重量比为1∶1，将两者混合均匀后加入连续式合成反应器中，在100℃～500℃，和0.01MPa～0.35MPa的压力下，持续反应5～210分钟，即得到不同聚合度的高纯度聚磷酸铵。若将聚磷酸变换不同的纯度，选择相应的缩合剂，可以得到所需的不同品质的聚磷酸铵。所述的缩合剂选自尿素、碳酸氢铵、三聚氰胺、双氰胺、硫酸铵中的一种，或它们的混合物。
4、采用聚磷酸铵和缩合剂反应制备聚磷酸铵，但是，这种方法需要采用微波加热、高温高压或者冲击波高压才能制得，难以实现工业化生产。
中国发明专利，一种结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法(200910216632.0)，原料包括I型聚磷酸铵和缩合剂，工艺步骤依次如下：(1)将I型聚磷酸铵和缩合剂混合均匀；(2)将I型聚磷酸铵和缩合剂的混合物料放入反应器，在搅拌下用微波加热至100℃时向反应器内通入气氨，然后继续在搅拌下将I型聚磷酸铵和缩合剂的混合物料用微波加热至170～190℃并在搅拌下于该温度保温1～2.5小时，保温时间届满后，继续在搅拌下将I型聚磷酸铵和缩合剂的混合物料用微波加热至280～330℃并在搅拌下于该温度保温1.5～2.5小时，继后降温冷却反应产物，当反应产物的温度降至100℃时，关闭气氨，继续冷却至室温，即获II型聚磷酸铵。
中国发明专利，一种高温高压合成高聚合度聚磷酸铵的方法(201510827449.X)利用低聚合度(聚合度为5～100)聚磷酸铵为原料，通过高温高压合成高聚合度聚磷酸铵(聚合度为300～2000)的方法。
中国发明专利，一种高聚合度聚磷酸铵及其制备方法(201510827450.2)以当前市场上廉价的低聚合度聚磷酸铵为原料，省去了前期低聚合度聚磷酸铵制备的工艺环节，通过冲击波高压合成高聚合度聚磷酸铵。
综上，采用磷酸铵盐和尿素生产高聚合度聚磷酸铵是一种生产工艺简单，效率高的方法。采用这种方法制备高聚合度磷酸铵时，在实验室小试过程中，由于物料较少，传质、传热效果均好，产物收率较高。但是，进行放大后，在普通的搅拌式反应釜中，物料增多，传质传热的效果变差，系统升温和反应时间都相对延长，大大加剧了副反应的发生，传热效果也下降。即使采用高温高压合成釜，也难以解决聚磷酸铵合成过程中的粘度增大和局部过热问题。
发明内容
本发明目的在于开创性的提供在撞击流反应器中磷酸铵盐和尿素脱水生产高聚合度聚磷酸铵的方法，该方法具有技术工艺简单、资源综合利用和环保效益好等优点。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
步骤一：加热熔融。
按照1:0.8～1:1.8的摩尔比，称量磷酸铵盐与尿素，将二者分别加热至100～130℃，保温直至二者完全熔融。
步骤二：第一次预加热。
将步骤一的磷酸铵盐和尿素熔液，分别加入撞击流反应器，保温状态下，通入NH3，并启动撞击流反应器，控制撞击速度为0.4～2.0m/s，继续加热至140℃，直至第一次发泡完全。第一次发泡发生在两种原料混合加热熔融阶段，主要发生的反应有尿素与磷酸铵盐的中和，以及尿素的分解副反应。随着发泡的进行，液面不再上升时，判断第一次发泡完全。
步骤三：第二次预加热。
在撞击流反应器内继续加热物料至150～160℃，保温1～30min，直至第二次发泡完全。随着温度的上升，尿素和磷酸铵盐发生预聚合反应，当反应体积不再增加时，判断第二次发泡完全，随着第二次发泡完成后固体物料开始固化。
步骤四：聚合反应。
在撞击流反应器内继续加热物料至250～290℃，进行聚合反应，时间为0.5～3h，即可得到聚磷酸铵产品。
进一步的，本发明的撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵的方法，磷酸铵盐为磷酸一铵或者磷酸二氢铵。
进一步的，本发明的撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵的方法，所述撞击流反应器为敞口两管直接对冲式反应器、密封卧式双轴对冲式反应器或密封立式同轴对冲式撞击流反应器。
进一步的，本发明的撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵的方法，步骤一中，磷酸铵盐与尿素的摩尔比为1:1.1、1:1.2、1:1.3或1:1.4。
进一步的，本发明的撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵的方法，撞击速度为0.5～1.0m/s。
进一步的，本发明的撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵的方法，步骤四中，聚合反应的时间为0.5～2h。
本发明的原理如下。
采用撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵时，撞击流反应器中两股很靠近的等量流体沿同轴相向高速流动，并在中点处撞击。由于两股相向流动的连续相液体间的相互作用，具有促进微观混合和相当强烈的压力波动的特性，有利于改善过程动力学特性。由于具有极高的相间相对速度、撞击区高度湍动、和分散相颗粒在相向撞击的两股流体间往复渗透振荡运动，造成极其有利的相间传递条件。从宏观看，这种相互作用可以简单地归结为动量传递；但从亚微观角度分析，它包含了流体微团间的相互碰撞、挤压、剪切等复杂的作用。因此，除了产生微观混合和压力波动等性质外，对于强化有机聚合反应的传热传质过程也极具价值。
本发明采用撞击流反应器生产高聚合度的聚磷酸铵，充分利用了对流反应法微观混合和压力波动的性质，解决生产过程中由于粘度增大导致传热传质不善的难题，并且能有效控制高温分解，减少副产物生成，同时依靠温度均匀化，避免局部过热，生成的产物平均聚合度高，产品品质稳定。
本发明的有益效果在于：
1、针对磷酸铵盐与尿素熔融聚合过程中存在的传质和传热速率限制产品APP的平均聚合度问题，本发明采用的撞击流反应器生产高聚合度聚磷酸铵，加强反应过程的传热和传质，解决聚磷酸铵合成过程中的粘度增大和局部过热问题，提高产品平均聚合度。
2、本发明采用两次预加热的方法，充分发泡，进一步提高物料的温度均匀度，减少副反应的发生。
3、本发明通过对配料比、聚合反应温度和聚合反应时间的优化，提高产品的聚合度。
4、本发明采用低附加值的工业磷酸一铵和尿素为原料，经过系列反应和工艺制备了附加值更高的聚磷酸铵产品。此工艺过程采用撞击流反应器大大提高了两相的传质传热效率、产生的废气用水吸收后又可返回至磷酸一铵生产系统重复利用，既不污染环境又不浪费资源。
附图说明
图1为本发明的敞口两管直接对冲式撞击流反应器结构示意图；
图2为本发明的密封卧式双轴对冲式撞击流反应器结构示意图；
图3为本发明的密封立式同轴对冲式撞击流反应器的结构示意图；
图中包括：敞口两管直接对冲式撞击流反应器1，密封卧式双轴对冲式撞击流反应器2，密封立式同轴对冲式撞击流反应器3，敞口式反应器导流筒11，敞口式反应器撞击区12，敞口式反应器氨气管道13，敞口式反应器夹套14，卧式反应器导流筒21，卧式反应器撞击区22，卧式反应器氨气管道23，卧式反应器进料管24，卧式反应器夹套25，卧式反应器螺旋桨26，立式反应器撞击区31，立式反应器导流筒32，立式反应器螺旋桨33，立式反应器卸料口34，立式反应器进料口35，立式反应器溢流口36，立式反应器夹套37，立式反应器热交换介质进口38，立式反应器热交换介质出口39，立式反应器热交换介质顶盖310，立式反应器排气口311，立式反应器折流板312，立式反应器氨气管道313。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明方案，以下实施例进一步阐释，但不作为对本发明保护范围的限制。
如图1，图2和图3所示，敞口两管直接对冲式反应器1、密封卧式双轴对冲式反应器2或密封立式同轴对冲式撞击流反应器3，均设有加热夹套，为敞口式反应器夹套14，卧式反应器夹套25，和立式反应器夹套37，可以通入热交换介质进行加热。上述反应器上也分别设置有氨气管道，敞口式反应器氨气管道13，卧式反应器氨气管道23，立式反应器氨气管道313，用以通入NH3。反应原料在各自的撞击区，敞口式反应器撞击区12，卧式反应器撞击区22和立式反应器撞击区31进行撞击。
实施例1
步骤一：加热熔融。
按照1:1的摩尔比，称量磷酸一铵与尿素，将二者分别加热至100℃，保温直至二者完全熔融。
步骤二：第一次预热。
将步骤一的熔融磷酸一铵和尿素，分别加入如图1所示的敞口两管直接对冲式撞击流反应器，100℃保温，开通加NH3装置，通入NH3，并启动撞击流反应器，控制撞击速度为0.6m/s，继续加热，到温度为140℃，直至第一次发泡完全。
步骤三：第二次预热。
在敞口两管直接对冲式撞击流反应器内继续加热物料至150℃，保温1～30min，直至第二次发泡完全。
步骤四：聚合反应。
在敞口两管直接对冲式撞击流反应器内，继续加热温度至280℃，进行聚合反应，时间为1h，即可得到聚磷酸铵产品。
依据《HG/T2770工业聚磷酸铵》标准进行测试，本实施例的聚磷酸铵产品，五氧化二磷含量达到67.6％，氮含量达到13.8％，平均聚合度147，pH值6.4，达到聚磷酸铵合格品标准。
实施例2
步骤一：加热熔融。
按照1:1.2的摩尔比，称量磷酸二氢铵与尿素，将二者分别加热至120℃，保温直至二者完全熔融。
步骤二：第一次预热。
将步骤一的熔融磷酸二氢铵和尿素，分别加入如图2所示的密封卧式双轴对冲式撞击流反应器，120℃保温，开通加NH3装置，通入NH3，并启动撞击流反应器，控制撞击速度为0.8m/s，继续加热，到温度为140℃，直至第一次发泡完全。
步骤三：第二次预热。
在密封卧式双轴对冲式撞击流反应器内继续加热物料至160℃，保温1～30min，直至第二次发泡完全。
步骤四：聚合反应。
在密封卧式双轴对冲式撞击流反应器内继续加热，至温度为280℃，进行聚合反应，时间为1.5h，即得到聚磷酸铵产品。
依据《HG/T2770工业聚磷酸铵》标准进行测试，本实施例的聚磷酸铵产品，五氧化二磷含量达到69.5％，氮含量达到12.7％，平均聚合度182，pH值6.6，达到聚磷酸铵合格品标准。
实施例3
步骤一：加热熔融。
按照1:1.2的摩尔比，称量磷酸二氢铵与尿素，将二者分别加热至130℃，保温直至二者完全熔融。
步骤二：第一次预热。
将步骤一的熔融磷酸二氢铵和尿素，分别加入如图3所示的密封立式同轴对冲式撞击流反应器，130℃保温，开通加NH3装置，并启动撞击流反应器，控制撞击速度为0.8m/s，继续加热，到温度为140℃，直至第一次发泡完全。
步骤三：第二次预热。
在密封立式同轴对冲式撞击流反应器内继续加热物料至160℃，保温1～30min，直至第二次发泡完全。
步骤四：聚合反应。
在密封立式同轴对冲式撞击流反应器内，把温度调到260℃进行聚合反应，时间为1.5h，即可得到聚磷酸铵产品。
依据《HG/T2770工业聚磷酸铵》标准进行测试，本实施例的聚磷酸铵产品，五氧化二磷含量达到72.4％，氮含量达到14.5％，平均聚合度229，pH值6.3，达到聚磷酸铵一等品标准。
实施例4
步骤一：加热熔融。
按照0.8:1的摩尔比，称量磷酸一铵与尿素，将二者分别加热至120℃，保温直至二者完全熔融。
步骤二：第一次预热。
将步骤一的熔融磷酸一铵和尿素，分别加入敞口两管直接对冲式撞击流反应器，120℃保温，开通加NH3装置，通入NH3，并启动撞击流反应器，控制撞击速度为0.5m/s，继续加热，到温度为140℃，直至第一次发泡完全。
步骤三：第二次预热。
在敞口两管直接对冲式撞击流反应器内继续加热物料至150℃，保温1～30min，直至第二次发泡完全。
步骤四：聚合反应。
在敞口两管直接对冲式撞击流反应器内，继续加热温度至250℃，进行聚合反应，时间为3h，即可得到聚磷酸铵产品。
依据《HG/T2770工业聚磷酸铵》标准进行测试，本实施例的聚磷酸铵产品，五氧化二磷含量达到69.8％，氮含量达到14.2％，平均聚合度220，pH值6.1，达到聚磷酸铵合格品标准。
实施例5
步骤一：加热熔融。
按照1:1.1的摩尔比，称量磷酸二氢铵与尿素，将二者分别加热至110℃，保温直至二者完全熔融。
步骤二：第一次预热。
将步骤一的熔融磷酸二氢铵和尿素，分别加入密封卧式双轴对冲式撞击流反应器，110℃保温，开通加NH3装置，通入NH3，并启动撞击流反应器，控制撞击速度为1.5m/s，继续加热，到温度为140℃，直至第一次发泡完全。
步骤三：第二次预热。
在密封卧式双轴对冲式撞击流反应器内继续加热物料至160℃，保温1～30min，直至第二次发泡完全。
步骤四：聚合反应。
在密封卧式双轴对冲式撞击流反应器内，继续加热温度至270℃，进行聚合反应，时间为2h，即可得到聚磷酸铵产品。
依据《HG/T2770工业聚磷酸铵》标准进行测试，本实施例的聚磷酸铵产品，五氧化二磷含量达到70.5％，氮含量达到14.2％，平均聚合度267，pH值6.4，达到聚磷酸铵合格品标准。
实施例6
步骤一：加热熔融。
按照1:1.3的摩尔比，称量磷酸一铵与尿素，将二者分别加热至120℃，保温直至二者完全熔融。
步骤二：第一次预热。
将步骤一的熔融磷酸一铵和尿素，分别加入密封立式同轴对冲式撞击流反应器，120℃保温，开通加NH3装置，通入NH3，并启动撞击流反应器，控制撞击速度为2.0m/s，继续加热，到温度为140℃，直至第一次发泡完全。
步骤三：第二次预热。
在密封立式同轴对冲式撞击流反应器内继续加热物料至150℃，保温1～30min，直至第二次发泡完全。
步骤四：聚合反应。
在密封立式同轴对冲式撞击流反应器内，继续加热温度至290℃，进行聚合反应，时间为0.5h，即可得到聚磷酸铵产品。
依据《HG/T2770工业聚磷酸铵》标准进行测试，本实施例的聚磷酸铵产品，五氧化二磷含量达到71.5％，氮含量达到14.0％，平均聚合度289，pH值6.5，达到聚磷酸铵合格品标准。
实施例7
步骤一：加热熔融。
按照1:1.4的摩尔比，称量磷酸氢二铵与尿素，将二者分别加热至130℃，保温直至二者完全熔融。
步骤二：第一次预热。
将步骤一的熔融磷酸一铵和尿素，分别加入密封立式同轴对冲式撞击流反应器，130℃保温，开通加NH3装置，通入NH3，并启动撞击流反应器，控制撞击速度为1.0m/s，继续加热，到温度为140℃，直至第一次发泡完全。
步骤三：第二次预热。
在密封立式同轴对冲式撞击流反应器内继续加热物料至160℃，保温1～30min，直至第二次发泡完全。
步骤四：聚合反应。
在密封立式同轴对冲式撞击流反应器内，继续加热温度至250℃，进行聚合反应，时间为3h，即可得到聚磷酸铵产品。
依据《HG/T2770工业聚磷酸铵》标准进行测试，本实施例的聚磷酸铵产品，五氧化二磷含量达到70.3％，氮含量达到13.9％，平均聚合度198，pH值6.1，达到聚磷酸铵合格品标准。
以上对本发明所提供的撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵的方法进行了详细介绍。本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：加热熔融
按照1:0.8～1:1.8的摩尔比，称量磷酸铵盐和尿素，将二者分别加热至100～130℃，保温直至二者完全熔融；
步骤二：第一次预热
将步骤一的熔融的磷酸铵盐和尿素，分别加入撞击流反应器，100～130℃保温，并通入NH3，启动撞击流反应器，控制撞击速度为0.4～2.0m/s，继续加热至140℃，直至第一次发泡完全；
步骤三：第二次预热
在撞击流反应器内继续加热，在150～160℃保温1～30min，直至第二次发泡完全；
步骤四：聚合反应
在撞击流反应器内继续加热，在250～290℃进行聚合反应，时间为0.5～3h，得到聚磷酸铵产品。
2.根据权利要求1所述的撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵的方法，其特征在于：所述磷酸铵盐为磷酸一铵或者磷酸二氢铵。
3.根据权利要求1所述的撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵的方法，其特征在于：所述撞击流反应器为敞口两管直接对冲式反应器、密封卧式双轴对冲式反应器或密封立式同轴对冲式撞击流反应器。
4.根据权利要求1所述的撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵的方法，其特征在于：步骤一中，磷酸铵盐与尿素的摩尔比为1:1.1、1:1.2、1:1.3或1:1.4。
5.根据权利要求1所述的撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵的方法，其特征在于：撞击速度为0.5～1.0m/s。
6.根据权利要求1所述的撞击流反应法生产高聚合度聚磷酸铵的方法，其特征在于：步骤四中，聚合反应的时间为0.5～2h。
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