CN107321583A - 微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法及应用。以纯铝或者铝合金作为基体材料，首先用电化学刻蚀的方法，以NaCl溶液为电解液，在金属基体上构建出微米级粗糙结构，然后采用水热法，以一定浓度的六水合三氯化铝和三乙醇胺溶液为刻蚀液，在已有微米级结构表面继续刻蚀出具有‘针球’状结构的纳米级结构，随后利用十七氟硅烷进行低能化处理，最终获得具有微纳米分级结构的超疏水表面，其表面接触角均大于155°，滚动角小于5°。依据本发明提供的方法，制备的微纳米分级结构超疏水表面对促进超疏水表面形貌构建以及超疏水表面的工业化应用，尤其在防冰应用领域中具有重要实践意义。

Description

微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法及应用
技术领域
本发明属于金属基体表面处理技术领域，特别涉及微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法及防冰应用。制备的微纳米分级结构对促进超疏水表面形貌构建以及超疏水表面的工业化应用尤其在防冰应用领域中具有重要实践意义。
背景技术
润湿性是用来衡量疏水材料的重要性质之一，无论是在自然界还是在人类生活中都发挥着巨大作用。润湿性主要是由固体表面的化学性质和微观结构共同决定，通常是用液滴在固体表面的接触角(包括静态接触角、滚动角、前进角、后退角等)来表征。一般认为，水接触角θ＜90°的材料表面亲水，90°＜θ＜150°的材料表面疏水，而θ＞150°的材料表面定义为超疏水表面。一方面，由于超疏水表面具有优异的自清洁性、防腐蚀性、流体减阻、防覆冰以及防水性能，其在日常生活、公共建筑，乃至航空等方面有着广泛的应用；另一方面，作为一种典型的界面现象，表面浸润性在界面化学、物理学、材料学、界面结构设计以及其它交叉学科的基础研究中也有极为重要的研究价值，因而超疏水材料的制备已经成为人们研究的热点。
自然界有很多超疏水现象，如荷叶表面、水黾的腿部、蝉和蝴蝶的翅膀等都具有明显的超疏水特征，在宏观上这些组织或者器官均表现出水的极难浸润与挂壁，其原因在于它们的表面具有超疏水性的化学组成与结构。研究表明，材料表面的超疏水特性主要取决于表面自由能及粗糙度，通过表面化学组成与表面微观结构的协同作用，可实现超疏水表面的有效制备。因此，当前主要是通过低表面自由能修饰剂修饰微观粗糙结构表面或者在低表面自由能材料基体表面加工微观粗糙结构来实现超疏水表面的制备。近年来，超疏水表面的制备方法发展较快，常用的有溶胶-凝胶法、模板法、化学气相沉积 法、静电纺丝等，且制备的超疏水表面呈现出较高的超疏水性能，尤其是在滚动角调控方面具有较为深入的研究。然而，当前方法制备出的超疏水微结构表面，大多需要较为复杂的工艺路线，且用到大量化学试剂和大型设备来对基体材料进行处理，才能得到疏水效果比较好的结构，另一方面，制备的微结构具有较低的附着力，呈现出较差的性能稳定性。因此，开发出一种较为简易的超疏水表面的制备方法显得尤为重要。
由于超疏水表面微结构与基体之间的结合强度低，以及生产成本太高的关系，限制了超疏水材料真正大量投入实际应用，因此，在已有研究的基础上，开发出一种低成本的分级结构超疏水表面的原位构建方法对于超疏水材料表面微观形貌构建以及超疏水材料工业化应用尤其在防冰应用领域中具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提出一种微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法及应用，可实现材料表面具有优异疏水性能的目的。
针对现有制备超疏水表面的方法，本发明提供一种新型分级结构超疏水表面的原位构建方法，包括以下步骤：
一种微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法，包括以下步骤：
1)以纯铝或者铝合金为基体材料，对基体材料进行预处理；
2)通过电化学刻蚀的方法，以NaCl溶液为电解液，并调节相应的工艺参数，在基体表面构建层状微米级结构；
3)利用水热法，在一定浓度的六水合三氯化铝和三乙醇胺的混合液中，在步骤2)制备出的层状微米结构表面继续刻蚀出具有‘针球’状结构的纳米级结构，形成微纳米分级结构表面。
4)利用十七氟硅烷进行低能化处理：步骤3)所得具有微纳米分级结构表面的试样置入十七氟硅烷(FAS-17)的乙醇溶液中浸渍一定时间后，随后在烘箱中热烘以获得超疏水表面。
所述的方法，包括：步骤1)中，基体材料预处理为：采用金相砂纸对基体进行打磨，直至表面没有明显划痕，并依次采用丙酮、无水乙醇以及蒸馏水依次进行超声清洗并晾干待用。
所述的方法，包括：步骤2)中，利用电化学刻蚀的方法，以铝片为阳极，铂片为阴极，NaCl电解液浓度：0.08～0.12mol/L电压：3～8V刻蚀时间：1.5～2.5h。
所述的方法，包括：步骤3)中，利用水热法，以反应釜为反应容器，混合液中六水合三氯化铝的浓度为30～50mmol/L，三乙醇胺浓度为0.5～0.8mol/L，刻蚀温度为90～120℃，刻蚀时间为3～6h。
所述的方法，包括：步骤4)中，采用0.8～1.5wt％十七氟硅烷(FAS-17)乙醇溶液，将试样放入该溶液中浸渍15～28h后在120～160℃的烘箱中热烘1.5～2.5h。
根据任一所述方法制备的微纳米分级结构超疏水表面的应用，应用于防冰。
采用本发明的方法制备的超疏水表面具有以下特点：
1)原位构建的微纳米分级结构超疏水表面具有较高的超疏水特性，试样表面液滴静态表观接触角均大于155°，滚动角均小于5°。
2)制备的超疏水表面具有微米级层状结构，同时又有纳米级的‘针球’分布在这些层状结构上，使表面存在较高的粗糙度因子。
3)原位构建的微纳米分级结构超疏水具有广阔的应用前景，尤其在防冰应用领域中。
4)本发明中工艺所需化学试剂和反应器材很容易获得，相比于利用传统方法制得同等粗糙程度的微结构表面所需成本要低很多，同时，本发明中具有微纳米分级结构的超疏水表面的制备方法，工艺周期很短，所需的化学试剂和反应器材不会对环境造成污染，是一种较为理想的超疏水表面的制备方法。
附图说明
图1为本发明中实施例1的方法所制备的超疏水表面微观结构形貌(放大3000倍)；
图2为本发明中实施例1的方法所制备的超疏水表面微观结构形貌(放大10000倍)；
图3为本发明中实施例1的方法所制备的超疏水表面的XPS能谱；
图4为本发明中实施例1的方法所制备的超疏水表面静态液滴光学图片。
图5为本发明方法流程图；
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明的具有微纳米分级结构的超疏水表面制备方法如下：
第一步，以纯铝(99.6％)为基体材料，利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小，依次采用1～6号金相砂纸打磨基体材料表面，直至肉眼观察下没有划痕为止，然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水水中超声清洗10min，晾干待用；
第二步，利用电化学刻蚀的方法，以铝片为阳极，铂片为阴极，NaCl电解液浓度为0.1mol/L，电压为8V，刻蚀时间为2.5h，在基体表面得到微米级结构。
第三步，利用水热法，以反应釜为反应容器，通过将第二步处理后的铝片置于50mmol/L的六水合氯化铝和0.75mol/L的三乙醇胺混合溶液中，在100℃刻蚀5h，得到微纳米分级复合结构。
第四步，所用FAS-17乙醇溶液溶度为1.5wt％、浸渍时间为20h、烘箱温度控制为120℃、热烘时间为2h，即可获得高疏水性能的超疏水表面。
依照上述实施步骤制备的超疏水表面的微观形貌照片如附图1和2所示，样品表面的XPS图谱如附图3所示。附图4为液滴在所制备的具有微纳米分级结构超疏水表面的静态光学照片，可以看出液滴呈完整球形，其接触角为162°达到了超疏水效果。
实施例2
本发明的具有微纳米分级结构的超疏水表面制备方法如下：
第一步，以纯铝(99.6％)为基体材料，利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小，依次采用1～6号金相砂纸打磨基体材料表面，直至肉眼观察下没有划痕为止，然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水水中超声清洗10min，晾干待用；
第二步，利用电化学刻蚀的方法，以铝片为阳极，铂片为阴极，NaCl电解液浓度为0.08mol/L，电压为6V，刻蚀时间为2.5h，在基体表面得到微米级结构。
第三步，利用水热法，以反应釜为反应容器，通过将第二步处理后的铝片置于50mmol/L的六水合三氯化铝和0.75mol/L的三乙醇胺混合溶液中，在100℃刻蚀5h，得到微纳米分级复合结构。
第四步，所用FAS-17乙醇溶液溶度为0.8wt％、浸渍时间为24h、烘箱温度控制为140℃、热烘时间为2h，即可获得高疏水性能的超疏水表面。
依照上述实施步骤制备的微纳米分级结构超疏水表面，其接触角为160°显示出较高的超疏水性能。
实施例3
本发明的具有微纳米分级结构的超疏水表面制备方法如下：
第一步，以纯铝(99.6％)为基体材料，利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小，依次采用1～6号金相砂纸打磨基体材料表面，直至肉眼观察下没有划痕为止，然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水水中超声清洗10min，晾干待用；
第二步，利用电化学刻蚀的方法，以铝片为阳极，铂片为阴极，NaCl电解液浓度为0.12mol/L，电压为4V，刻蚀时间为1.5h，在基体表面得到微米级结构。
第三步，利用水热法，以反应釜为反应容器，通过将第二步处理后的铝片置于50mmol/L的六水合三氯化铝和0.75mol/L的三乙醇胺混合溶液中，在100℃刻蚀5h，得到微纳米分级复合结构。
第四步，所用FAS-17乙醇溶液溶度为1wt％、浸渍时间为26h、烘箱温度控制为140℃、热烘时间为2h，即可获得高疏水性能的超疏水表面。
依照上述实施步骤制备的超疏水表面，其接触角为159°。
实施例4
本发明的具有微纳米分级结构的超疏水表面制备方法如下：
第一步，以纯铝(99.6％)为基体材料，利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小，依次采用1～6号金相砂纸打磨基体材料表面，直至肉眼观察下没有划痕 为止，然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水水中超声清洗10min，晾干待用；
第二步，利用电化学刻蚀的方法，以铝片为阳极，铂片为阴极，NaCl电解液浓度为0.1mol/L，电压为7V，刻蚀时间为2.5h，在基体表面得到微米级结构。
第三步，利用水热法，以反应釜为反应容器，通过将第二步处理后的铝片置于30mmol/L的六水合三氯化铝和0.5mol/L的三乙醇胺混合溶液中，在90℃刻蚀3h，得到微纳米分级复合结构。
第四步，所用FAS-17乙醇溶液溶度为1.2wt％、浸渍时间为26h、烘箱温度控制为150℃、热烘时间为2h，即可获得高疏水性能的超疏水表面。
依照上述实施步骤制备的超疏水表面，其接触角为157°达到了超疏水效果。
实施例5
本发明的具有微纳米分级结构的超疏水表面制备方法如下：
第一步，以纯铝(99.6％)为基体材料，利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小，依次采用1～6号金相砂纸打磨基体材料表面，直至肉眼观察下没有划痕为止，然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水水中超声清洗10min，晾干待用；
第二步，利用电化学刻蚀的方法，以铝片为阳极，铂片为阴极，NaCl电解液浓度为0.1mol/L，电压为5V，刻蚀时间为2.5h，在基体表面得到微米级结构。
第三步，利用水热法，以反应釜为反应容器，通过将第二步处理后的铝片置于40mmol/L的六水合三氯化铝和0.6mol/L的三乙醇胺混合溶液中，在100℃刻蚀4h，得到微纳米分级复合结构。
第四步，所用FAS-17乙醇溶液溶度为1.4wt％、浸渍时间为18h、烘箱温度控制为120℃、热烘时间为2.5h，即可获得高疏水性能的超疏水表面。
依照上述实施步骤制备的超疏水表面，其接触角为158°达到了超疏水效果。
实施例6
本发明的具有微纳米分级结构的超疏水表面制备方法如下：
第一步，以纯铝(99.6％)为基体材料，利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小，依次采用1～6号金相砂纸打磨基体材料表面，直至肉眼观察下没有划痕 为止，然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水水中超声清洗10min，晾干待用；
第二步，利用电化学刻蚀的方法，以铝片为阳极，铂片为阴极，NaCl电解液浓度为0.1mol/L，电压为5V，刻蚀时间为2.5h，在基体表面得到微米级结构。
第三步，利用水热法，以反应釜为反应容器，通过将第二步处理后的铝片置于50mmol/L的六水合三氯化铝和0.7mol/L的三乙醇胺混合溶液中，在120℃刻6h，得到微纳米分级复合结构。
第四步，所用FAS-17乙醇溶液溶度为1wt％、浸渍时间为15h、烘箱温度控制为120℃、热烘时间为1.5h，即可获得高疏水性能的超疏水表面。
依照上述实施步骤制备的超疏水表面，其接触角为155°达到了超疏水效果。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以纯铝或者铝合金为基体材料，对基体材料进行预处理；
2)通过电化学刻蚀的方法，以NaCl溶液为电解液，并调节相应的工艺参数，在基体表面构建层状微米级结构；
3)利用水热法，在一定浓度的六水合三氯化铝和三乙醇胺的混合液中，在步骤2)制备出的层状微米结构表面继续刻蚀出具有‘针球’状结构的纳米级结构，形成微纳米分级结构表面；
4)利用十七氟硅烷进行低能化处理：步骤3)所得具有微纳米分级结构表面的试样置入十七氟硅烷(FAS-17)的乙醇溶液中浸渍一定时间后，随后在烘箱中热烘以获得超疏水表面。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，基体材料预处理为：采用金相砂纸对基体进行打磨，直至表面没有明显划痕，并依次采用丙酮、无水乙醇以及蒸馏水依次进行超声清洗并晾干待用。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，利用电化学刻蚀的方法，以铝片为阳极，铂片为阴极，NaCl电解液浓度：0.08～0.12mol/L电压：3～8V刻蚀时间：1.5～2.5h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，利用水热法，以反应釜为反应容器，混合液中六水合三氯化铝的浓度为30～50mmol/L，三乙醇胺浓度为0.5～0.8mol/L，刻蚀温度为90～120℃，刻蚀时间为3～6h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，采用0.8～1.5wt％十七氟硅烷(FAS-17)乙醇溶液，将试样放入该溶液中浸渍15～28h后在120～160℃的烘箱中热烘1.5～2.5h。
6.根据权利要求1-5任一所述方法制备的微纳米分级结构超疏水表面的应用，其特征在于，应用于防冰。
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