CN107321392A - 光催化空心石英光纤以及制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了光催化空心石英光纤以及制作方法；一种光催化空心石英光纤，包括光纤纤芯和包裹光纤纤芯的光纤包层；其特征在于：光纤纤芯为空气；光纤包层为石英；在光纤包层的外表面设置有光纤涂覆层，该光纤涂覆层设置为斜坡状，且光纤的光输入端的外径小于光纤尾端的外径；光纤涂覆层为Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化薄膜；本发明具有优良的可见光响应特性，光能利用效率高，光催化效率高，光催化活性强；具有耐腐蚀、价格低廉、可重复使用等优点；进一步改善了光束在光纤包层与光催化涂覆层之间的传输模式，从而增强了光纤表面光催化性能的均匀性；本发明制作方法简单，结构独特，可广泛应用于生物、能源、环保等领域。
Description
技术领域
本发明涉及空心光纤，具体涉及光催化空心石英光纤以及制作方法。
背景技术
光催化技术由于具有效率高、能耗低、污染少、价格低廉、适用范围广和有深度氧化能力等诸多优点，从20世纪70年代起逐步发展为一门重要的新兴环保技术。在光催化反应体系中最重要的物质为光催化半导体材料，在光催化半导体材料中，TiO2纳米材料带隙大(约为3.2eV)，在光诱导下产生的电子和空穴还原和氧化能力强，超过普通氧化剂的氧化能力；同时TiO2光催剂可直接利用太阳光中的紫外光谱将许多水环境中难生物降解的有机物彻底矿化为CO2、H2O和无机离子；因而在环境治理与污染物消除领域TiO2光催剂受到广泛地关注。虽然TiO2光催剂具有上述诸多优点，但是在传统光催化反应体系中TiO2呈悬浮态，需动力搅拌维持悬浮，能耗高；同时由于TiO2纳米颗粒比重小，要实现催化剂的回收再利用，一般需采取过滤、离心、沉淀和混凝等方法，这些方法操作繁琐，不易实现连续作业；此外，由于TiO2纳米颗粒悬浮于反应体系，增加了光传输阻力，影响了光束在反应体系中的传输光程，导致TiO2光催化反应体系受光能限制显著。这一系列的原因促使TiO2悬浮态光催化技术难以用于大型工业生产，目前仅限于实验研究。
为了克服悬浮相光催化体系中光催化剂易凝聚、难回收、催化活性低，且反应体系受光限制的缺点，TiO2光催化材料负载技术引起了研究学者们广泛地关注。其原因在于：①将TiO2光催化剂附着在比表面积大的载体表面，不仅可以增大光催化剂的有效作用面积也可以抑制催化剂的团聚，进而增大催化剂对光能的有效利用率；②将TiO2光催化剂固定在载体表面可以实现固液两相分离，阻止催化剂损与难以回收的难题。③如将TiO2光催化剂固定在半导体材料表面，将在催化剂与载体之间形成半导体复合关系，促进电子与空穴的分离，提高光催化活性。④如将TiO2光催化剂固定在光纤载体表面，由于光纤载体具有优良的光传输能力、且具有大的禁带宽度，可以使光生电子利用隧穿效应通过只有几个原子层的绝缘层到达TiO2导带，从而有效地抑制电子-空穴对的复合；因此，当采用光纤作为TiO2光催化剂的附着载体时，不仅可以解决光催化反应体系光限制的问题，还可以提高光催化剂的活性。目前，用于TiO2光催化剂固定的常用载体主要包括无机材料载体、有机材料载体和可磁性分离载体如Fe3O4/SiO2、CoFe2O4、NiFe2O4等磁性复合材料。在这些材料中光纤为固定TiO2光催化剂最为有效的载体之一，其原因在于光纤光传输性能好，能直接将光能传递给光催化剂，光能传质阻力小、光能利用效率高，同时光纤材料为绝缘材料，禁带宽度大，能有效的抑制电子-空穴对的复合，提高光催化剂的催化活性。
目前用于TiO2光催化剂固定的光纤载体主要有石英光纤和塑料光纤，但已报道的研究工作都是采用商业发光光纤作为固定TiO2催化剂的载体。这类TiO2负载光纤载体是直接将TiO2纳米材料涂覆在去除包层的光纤表面，在光催化反应过程中，利用光纤表面发出的紫外光激发TiO2光催化薄膜中的TiO2产生氧化能力强的电子和空穴，从而实现对有毒有机污染物的降解；然而地表主要以可见光为主，紫外光能量低；因此，TiO2负载光纤载体光谱响应范围有限，光能效率低，从而导致光催化降解有机废水效率低。其次，由于TiO2的折射率大于石英光纤和塑料光纤纤芯的折射率，当光束传输到光纤纤芯与TiO2涂覆层分界时，在该界面上即光纤径向将会发生折射、散射和反射。虽然，光束在光纤径向上产生的折射和散射效应有利于光束进入TiO2相，激发产生电子-空穴对，从而引发光催化氧化反应；但是由于折射和散射光穿透能力强，远大于TiO2光催化薄膜的厚度。因此，传输到TiO2相的光只有一部分被TiO2吸收,其余穿过TiO2层被周围的介质所吸收，导致光能利用效率低。此外，由于光纤纤芯与TiO2涂覆层折射率的差异将导致光束在光纤中的传输模式发生改变，沿着光纤轴向伸长的方向光纤表面光辐射衰减严重，即在靠近光源区域的光纤表面光辐射能力强，易对光催化体系产生光抑制现象，而在远离光源区域的光纤表面光辐射通量低，从而产生光限制现象，最终影响光能利用效率及TiO2光催化降解有机污染物的效率。再次，对于TiO2负载塑料光纤载体，虽然塑料光纤柔韧性好、性价比高；但是高分有机聚合物如硅橡胶、PMMA聚合物等容易被部分有机污染物溶解，不易长时间运行；同时，有机聚合物自身会对紫外光产生吸收，同样导致光能利用效率低。因此，发明一种具有可见光响应的，且表面光催化均匀的光催化石英光纤十分必要。
发明内容
针对上述已有技术存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提供光催化空心石英光纤以及制作方法。
为了解决上述技术问题，根据本发明的第一个技术方案，一种光催化空心石英光纤，包括光纤纤芯和包裹光纤纤芯的光纤包层；其特征在于：光纤纤芯为空气；光纤包层为石英；在光纤包层的外表面设置有光纤涂覆层，该光纤涂覆层设置为斜坡状，且光纤的光输入端的外径小于光纤尾端的外径；光纤涂覆层为Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化薄膜。
其中，光纤纤芯与光纤包层起光传输作用。光纤涂覆层为Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化薄膜，具有光催化作用。其中Er3+:YAlO3为上转换发光剂，扩展了光催化空心石英光纤的可见光响应范围。Er3+:YAlO3有明显的可见光吸收作用，其吸收光约为650nm，同时Er3+:YAlO3材料可将533nm的可见光转化为320、360和378nm的紫外光，将455nm的可见光转化为360nm的紫外光，为TiO2提供光能，从而增强复合光催化薄膜的可见光响应特性，增强其光催化性能；SiO2在复合光催化薄膜中的主要功能是抑制TiO2在紫外光作用下产生的电子-空穴对的复合，增强复合光催化薄膜的光电化学活性，同时由于SiO2纳米颗粒的折射率与光纤包层一致，有效地改善了光束在光纤包层与光催化涂覆层之间的传输模式，从而改良光纤表面光催化性能的均匀性；TiO2为复合光催化薄膜材料实现光催化降解有机污染物的主体材料，用于吸收紫外光，并产生还原和氧化能力强的电子和空穴，实现对有毒有机污染物的彻底矿化。Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化薄膜设置为斜坡状结构，主要是用于抑制Er3+:YAlO3和TiO2材料的折射率。因为由于Er3+:YAlO3和TiO2材料的折射率远高于光纤包层的折射率，会导致光纤光输入端的光催化性能受光抑制，而靠近光纤尾端的光催化性能受光限制，从而致使整个光纤表面光催化性能不均匀，光能利用效率低，光催化降解有毒有机污染物的能力低。本发明光催化空心石英光纤由于复合光催化层具有斜坡状结构，进一步改善了光束在光纤包层与光催化涂覆层之间的传输模式，从而增强了光催化光纤表面光催化性能的均匀性。同时复合光催化薄膜中具有SiO2，能实现光纤表面光催化性能的均匀性。
根据本发明所述的光催化空心石英光纤的优选方案，光纤尾端设置为半球状。光纤尾端为半球状结构能将光纤中传输的光束反射回光纤，减少从光纤尾端透射光强，有利于进一步增加光纤表面激发复合光催化薄膜实现光催化的光强，提高光能利用效率及光纤光催化能力。
根据本发明的第二个技术方案，一种光催化空心石英光纤的制作方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、选取空心石英管作为空心光纤的基材，该空心石英管的后端密封。
B、上转换发光剂Er3+:YAlO3的制备
B1.取Al(NO3)3·9(H2O)、Er(NO3)3·5(H2O)和Y(NO3)3·6(H2O)溶解于蒸馏水，并放在搅拌器内搅拌使其完全溶解。
B2.在步骤B1获得的混合溶液中加入固体柠檬酸。
B3.将步骤B2获得的混合溶液放在80～90℃水浴锅中，直到形成浅黄色透明的凝胶之后放入烘箱干燥,再研磨成粉末，然后于高温烧结，烧结完成后冷却至室温，即得到上转换发光剂Er3+:YAlO3。
C、Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶的制备
C1.将SiO2粉末、TiO2粉末及步骤B3得到Er3+:YAlO3粉末按质量百分比为(0.5～2.0)：(3.0～8.5)：1的比例一起放入烧杯中摇匀；然后在摇匀的混合粉末中加入醋酸和去离子水，再将无水乙醇缓慢地逐滴加入混合物中，并不停的搅拌。
C2.将步骤C1获得的混合溶液放入超声波清洗器中超声处理,并滴加硝酸控制混合物pH值在1～2，在密封条件下不断搅拌。
C3.将乙酰丙酮、表面活性剂Triton X-100和聚乙二醇加入步骤C2获得的混合溶液中，在磁力搅拌器上连续搅拌后，再避光存放，得到稳定的Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶。
D、光催化空心石英光纤的制备
D1.将步骤A选取的空心石英管分别用丙酮、异丙醇、乙醇溶液进行超声清洗后，在真空干燥箱中干燥，然后将干燥后的空心石英管冷却。
D2.将步骤C3制备好的Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶采用提拉方法涂覆在空心石英管之上，控制光纤涂覆层即Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶的厚度为斜坡状，且光纤的光输入端的外径小于光纤尾端的外径；然后在80～120℃下干燥。
D3.将步骤D2制得产品在500～580℃的温度下煅烧,即获得光催化空心石英光纤。
根据本发明所述的光催化空心石英光纤的制作方法的优选方案，步骤B1中Al(NO3)3·9(H2O)、Er(NO3)3·5(H2O)和Y(NO3)3·6(H2O)按质量比为(0.8～1.1)：(0.005～0.02)：1.00溶解于蒸馏水；步骤B2中固体柠檬酸与混合液中金属离子的摩尔比为(2.0～4.0):1；步骤C1中混合粉末、醋酸、去离子水和无水乙醇的质量比为1：(0.06～0.26)：(4.95～7.4)：(3.96～5.93)；步骤C3中：步骤C2获得的混合溶液与乙酰丙酮、表面活性剂TritonX-100以及聚乙二醇的质量比为100：(2.12～3.19)：(0.07～0.11)：(1.35～2.03)。
本发明所述的光催化空心石英光纤以及制作方法的有益效果是，本发明具有优良的可见光响应特性，光能利用效率高，光催化效率高，光催化活性强；具有耐腐蚀、价格低廉、可重复使用等优点；并且由于涂覆层为斜坡状结构，进一步改善了光束在光纤包层与光催化涂覆层之间的传输模式，从而增强了光纤表面光催化性能的均匀性；本发明制作方法简单，结构独特，可广泛应用于生物、能源、环保等领域。
附图说明
下面结合附图对本发明作详细说明。
图1是本发明所述的光催化空心石英光纤的结构示意图。
具体实施方式
参见图1，一种光催化空心石英光纤，包括光纤纤芯2和包裹光纤纤芯2的光纤包层3；其中，光纤纤芯2为空气；光纤包层3为石英；在光纤包层3的外表面设置有光纤涂覆层4，该光纤涂覆层4设置为斜坡状，且光纤的光输入端1的外径小于光纤尾端5的外径；光纤涂覆层4为Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化薄膜。该空心石英光纤尾端7为半球状。
实施例1：一种光催化空心石英光纤的制作方法，包括如下步骤
A、选取空心石英管作为空心光纤的基材，该空心石英管的后端密封。
B、上转换发光剂Er3+:YAlO3的制备
B1.取Al(NO3)3·9(H2O)、Er(NO3)3·5(H2O)和Y(NO3)3·6(H2O)溶解于蒸馏水，并放在搅拌器内搅拌使其完全溶解；在具体实施例中可以将Al(NO3)3·9(H2O)、Er(NO3)3·5(H2O)和Y(NO3)3·6(H2O)按质量比为0.8～1.1：0.005～0.02：1.00溶解于蒸馏水。
B2.在步骤B1获得的混合溶液中加入固体柠檬酸；在具体实施例中固体柠檬酸与混合液中金属离子的摩尔比为2.0～4.0:1。
B3.将步骤B2获得的混合溶液放在80～90℃水浴锅中，直到形成浅黄色透明的凝胶之后放入烘箱干燥,再研磨成粉末，然后于高温烧结，烧结完成后冷却至室温，即得到上转换发光剂Er3+:YAlO3。
C、Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶的制备
C1.将SiO2粉末、TiO2粉末及步骤B3得到Er3+:YAlO3粉末按质量百分比为0.5～2.0：3.0～8.5：1的比例一起放入烧杯中摇匀；然后在摇匀的混合粉末中加入醋酸和去离子水，再将无水乙醇缓慢地逐滴加入混合物中，并不停的搅拌；在具体实施例中，混合粉末、醋酸、去离子水和无水乙醇的质量比为1：0.06～0.26：4.95～7.4：3.96～5.93。
C2.将步骤C1获得的混合溶液放入超声波清洗器中超声处理,并滴加硝酸控制混合物pH值在1～2，在密封条件下不断搅拌。
C3.将乙酰丙酮、表面活性剂Triton X-100和聚乙二醇加入步骤C2获得的混合溶液中，在磁力搅拌器上连续搅拌后，再避光存放，得到稳定的Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶；在具体实施例中，步骤C2获得的混合溶液与乙酰丙酮、表面活性剂Triton X-100以及聚乙二醇的质量比为100：2.12～3.19：0.07～0.11：1.35～2.03。
D、光催化空心石英光纤的制备
D1.将步骤A选取的空心石英管分别用丙酮、异丙醇、乙醇溶液进行超声清洗后，在真空干燥箱中干燥，然后将干燥后的空心石英管冷却。
D2.将步骤C3制备好的Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶采用提拉方法涂覆在空心石英管之上，控制光纤涂覆层4即Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶的厚度为斜坡状，且光纤的光输入端1的外径小于光纤尾端5的外径；然后在80～120℃下干燥。
D3.将步骤D2制得产品在500～580℃的温度下煅烧,即获得光催化空心石英光纤。
实施例2：一种光催化空心石英光纤的制作方法，包括如下步骤
A、选取长度为1～100厘米、外径为2～30毫米、内径为1～28毫米的空心石英管作为空心光纤的基材，该空心石英管的后端密封。
B、上转换发光剂Er3+:YAlO3的制备
B1.取18.7566g的Al(NO3)3·9(H2O)、0.2218g的Er(NO3)3·5(H2O)和18.9616g Y(NO3)3·6(H2O)溶解于30～80ml蒸馏水，并放在搅拌器内搅拌1～2小时使其完全溶解。最终产物化学计量式为Er0.99Y0.01Al1.00。
B2.在步骤B1获得的混合溶液中加入60～70g固体柠檬酸；其固体柠檬酸与混合液中金属离子的摩尔比为3:1。
B3.将步骤B2获得的混合溶液放在80～90℃水浴锅中，直到形成浅黄色透明的凝胶之后放入烘箱干燥,于125～140℃下干燥24～36小时后再研磨成粉末，然后于高温1200℃烧结2～2.5小时，烧结完成后冷却至室温，即得到上转换发光剂Er3+:YAlO3。
C、Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶的制备
C1.将几何尺寸为5～100nm的SiO2粉末、几何尺寸为5～50nm的TiO2粉末及步骤B3得到的Er3+:YAlO3粉末按质量百分比为1：8：1的比例一起放入烧杯中摇匀；然后取摇匀的混合粉末5g，加入1ml醋酸和30ml去离子水，再将30ml无水乙醇缓慢地逐滴加入混合物中，并不停的搅拌。
C2.将步骤C1获得的混合溶液放入超声波清洗器中超声处理0～20分钟后，,并滴加硝酸控制混合物pH值在1～2，在密封条件下不断搅拌1～2h。
C3.将0.15mL乙酰丙酮、0.05mL表面活性剂Triton X-100和1.0g聚乙二醇加入步骤C2获得的60mL混合溶液中，在磁力搅拌器上以转速不低于50转/分下连续搅拌12～24小时，再避光存放24～36小时，得到稳定的Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶。
D、光催化空心石英光纤的制备
D1.将步骤A选取的空心石英管分别用丙酮、异丙醇、乙醇溶液进行超声清洗后，在真空干燥箱中干燥，然后将干燥后的空心石英管冷却。
D2.将步骤C3制备好的Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶采用提拉方法涂覆在空心石英管之上，控制光纤涂覆层4即Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶的厚度为斜坡状，且光纤的光输入端1的外径小于光纤尾端5的外径；然后在80～120℃下干燥；干燥后的光纤涂覆层4在光纤输入端的厚度为0.3～0.5微米，在光纤半球状尾端的厚度为2～5微米。
D3.将步骤D2制得产品在500～580℃的温度下煅烧,即获得光催化空心石英光纤。
Claims (5)
1.一种光催化空心石英光纤，包括光纤纤芯(2)和包裹光纤纤芯(2)的光纤包层(3)；其特征在于：光纤纤芯(2)为空气；光纤包层(3)为石英；在光纤包层(3)的外表面设置有光纤涂覆层(4)，该光纤涂覆层(4)设置为斜坡状，且光纤的光输入端(1)的外径小于光纤尾端(5)的外径；光纤涂覆层(4)为Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化薄膜。
2.根据权利要求1所述的光催化空心石英光纤，其特征在于：光纤尾端(5)设置为半球状。
3.一种光催化空心石英光纤的制作方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、选取空心石英管作为空心光纤的基材，该空心石英管的后端密封；
B、上转换发光剂Er3+:YAlO3的制备
B1.取Al(NO3)3·9(H2O)、Er(NO3)3·5(H2O)和Y(NO3)3·6(H2O)溶解于蒸馏水，并放在搅拌器内搅拌使其完全溶解；
B2.在步骤B1获得的混合溶液中加入固体柠檬酸；
B3.将步骤B2获得的混合溶液放在80～90℃水浴锅中，直到形成浅黄色透明的凝胶之后放入烘箱干燥,再研磨成粉末，然后于高温烧结，烧结完成后冷却至室温，即得到上转换发光剂Er3+:YAlO3；
C、Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶的制备
C1.将SiO2粉末、TiO2粉末及步骤B3得到Er3+:YAlO3粉末按质量百分比为(0.5～2.0)：(3.0～8.5)：1的比例一起放入烧杯中摇匀；然后在摇匀的混合粉末中加入醋酸和去离子水，再将无水乙醇缓慢地逐滴加入混合物中，并不停的搅拌；
C2.将步骤C1获得的混合溶液放入超声波清洗器中超声处理,并滴加硝酸控制混合物pH值在1～2，在密封条件下不断搅拌；
C3.将乙酰丙酮、表面活性剂Triton X-100和聚乙二醇加入步骤C2获得的混合溶液中，在磁力搅拌器上连续搅拌后，再避光存放，得到稳定的Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶；
D、光催化空心石英光纤的制备
D1.将步骤A选取的空心石英管分别用丙酮、异丙醇、乙醇溶液进行超声清洗后，在真空干燥箱中干燥，然后将干燥后的空心石英管冷却；
D2.将步骤C3制备好的Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶采用提拉方法涂覆在空心石英管之上，控制光纤涂覆层(4)即Er3+:YAlO3/SiO2/TiO2复合光催化溶胶的厚度为斜坡状，且光纤的光输入端(1)的外径小于光纤尾端(5)的外径；然后在80～120℃下干燥；
D3.将步骤D2制得产品在500～580℃的温度下煅烧,即获得光催化空心石英光纤。
4.根据权利要求3所述的光催化空心石英光纤的制作方法，其特征在于：
步骤B1中：Al(NO3)3·9(H2O)、Er(NO3)3·5(H2O)和Y(NO3)3·6(H2O)按质量比为(0.8～1.1)：(0.005～0.02)：1.00溶解于蒸馏水；
步骤B2中：固体柠檬酸与混合液中金属离子的摩尔比为(2.0～4.0):1。
5.根据权利要求3所述的光催化空心石英光纤的制作方法，其特征在于：
步骤C1中：混合粉末、醋酸、去离子水和无水乙醇的质量比为1：(0.06～0.26)：(4.95～7.4)：(3.96～5.93)；
步骤C3中：步骤C2获得的混合溶液与乙酰丙酮、表面活性剂TritonX-100以及聚乙二醇的质量比为100：(2.12～3.19)：(0.07～0.11)：(1.35～2.03)。
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Granted publication date: 20191008 Termination date: 20200728 |
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