CN107321364A - 一种整体式电致热金属丝网催化剂的制备及应用 - Google Patents

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Abstract

一种整体式电致热金属丝网催化剂的制备及应用，所述制备方法包括：(1)将金属丝网材料置于丙酮中超声除油，用蒸馏水冲洗干净；再将金属丝网置于NaOH溶液中超声，用蒸馏水冲洗干净；最后将金属丝网置于HNO3溶液中超声除去表面的氧化物，用蒸馏水冲洗干净后，干燥；(2)将预处理后的金属丝网置于纯氧中煅烧；(3)将Pt或Pd纳米粒子溶胶分散液喷洒在煅烧后的金属丝网上，然后干燥，再焙烧得到负载Pt或Pd纳米粒子的金属丝网催化剂。本发明制得的催化剂活性组分高度分散不易团聚且与载体结合能力强，具有贵金属用量少、活性高、通电能自发热的特点。本发明提供了所述催化剂在催化氧化CO中的应用，具有节能、高效、快速反应的特性。

Description

一种整体式电致热金属丝网催化剂的制备及应用
技术领域
本发明涉及一种整体式电致热金属丝网催化剂的制备及应用，具体涉及其在一氧化碳(CO)催化氧化中的应用。
背景技术
CO是一种有毒、易燃易爆的化合物，它的来源主要有烃类的不完全燃烧、家用煤气灶的排放及汽车尾气的排放。因此，CO低温催化氧化技术已广泛应用于CO的消除，如：汽车尾气的净化，防毒面具，CO气体传感器，室内空气净化等领域。
目前应用于CO氧化反应的催化剂主要有颗粒型和整体式催化剂。对于颗粒型催化剂，如中国专利(CN102059127.A)以钯和过渡金属(铁、铈、钴、锰、铜、镧、镍、钼)氧化物的一种或一种以上组成为活性组分，载体为活性氧化铝，采用柠檬酸方法制备，制备得到的催化剂具有良好的催化活性和稳定性。然而颗粒型催催化剂床层压降高，不适合处理高空速的CO气体。而对于整体式催化剂常以堇青石蜂窝陶瓷为载体，如中国专利(CN105289653.A)通过酸水溶液处理堇青石，再涂覆复合金属氧化物涂层，最后浸渍贵金属活性组分制得整体催化剂，能够在低温、低CO浓度、高空速、高水汽与含硫的条件下实现有效脱除CO。但是蜂窝陶瓷基体存在传质和传热效率不高、机械强度不高、结构调节性差等缺点。此外，传统的CO催化氧化都需要外加热源的方式，如：燃料燃烧加热，电阻炉加热等等。这种加热方式能耗非常大，且能量利用率低。而以金属基底为载体的催化剂则有低压降、机械强度高、导电性能优良、高热导率和结构可调节性等特点，因此被认为是较适宜的燃烧催化剂载体。
发明内容
本发明的第一个目的在于针对上述技术问题，提供一种整体式电致热金属丝网催化剂的制备方法，此制备方法简单，对任意金属结构的材料均有效，制得的催化剂活性组分高度分散不易团聚且与载体结合能力强，具有贵金属用量少、活性高、通电能自发热的特点。
本发明的第二个目的是提供所述整体式金属丝网催化剂在催化氧化CO中的应用，具有节能、高效、快速反应的特性。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种整体式金属丝网催化剂的制备方法，包括：
(1)金属基底的表面预处理：将金属丝网材料置于丙酮中超声5-30min除油，用蒸馏水冲洗干净；再将金属丝网置于5-10wt％的NaOH溶液中超声5-30min，用蒸馏水冲洗干净；最后将金属丝网置于5-10wt％的HNO3溶液中超声5-30min除去表面的氧化物，用蒸馏水冲洗干净后，于60-150℃温度下干燥0.5-5h；
(2)金属丝表面涂层的制备：将预处理后的金属丝网置于纯氧中于800-1200℃煅烧0.5-12h；
(3)将Pt或Pd纳米粒子溶胶分散液喷洒在煅烧后的金属丝网上，然后于50-150℃下干燥0.5-5h，再在400-800℃温度下焙烧3-8h，从而得到负载Pt或Pd纳米粒子的金属丝网催化剂，其中Pt或Pd的负载量为0.01-1.0wt％。
本发明中，金属丝网的材质可以是不锈钢316、不锈钢316L、不锈钢314、不锈钢314L、镍铬合金、铁铬铝合金、铬铝钼合金等，优选为铁铬铝合金。
所述步骤(1)中，超声时间优选为15-30min。干燥温度优选为100-120℃，干燥时间优选为1-2h。
所述步骤(2)中，煅烧温度优选为850-1000℃，煅烧时间优选为0.5-10h。
所述步骤(3)中，Pt或Pd纳米粒子溶胶分散液可通过如下方法制备：取一定量的二亚硝基二氨铂或氯化钯，加入一定量的油胺和油酸，在氮气气氛下，于100-300℃下反应1-6h，所得产物经乙醇离心、沉淀后，分散于正己烷中，得到Pt或Pd纳米粒子溶胶分散液。
进一步，二亚硝基二氨铂或氯化钯的质量与油胺和油酸的总体积之比优选为0.01-0.1g：1-30mL，油胺与油酸的体积比优选为1-5：0.5-2。
所述步骤(3)中，焙烧温度优选为450-600℃，焙烧时间优选为3-6h。
本发明与以往的CO催化氧化催化剂制备有本质的区别，采用预先制备高活性的贵金属纳米粒子溶胶，通过雾化喷洒技术，把催化剂纳米粒子直接喷涂到金属基底表面，通过表面活性剂的引导，贵金属纳米粒子在金属构件表面可以自组装，形成高度分散的贵金属纳米单分子膜，低温焙烧后可高强度地结合在金属基底表面。
本发明提供了所述整体式金属丝网催化剂在催化氧化CO中的应用。更具体的，所述催化氧化反应在气固相反应装置上进行：将整体式金属丝网催化剂接通导线连接直流稳压电源，通过改变直流稳压电源的电流，整体式金属丝网整体催化剂会迅速发热，从而达到催化氧化的温度，通入CO气体进行反应，反应过程中所需的热量来自接入电路中的整体式金属丝网整体催化剂自身所产生的热量，无需外加热源。而且，催化氧化所需要的能耗极低。
本发明的有益效果是：(1)本发明催化剂的制备方法简便，对金属构件形状没有要求，对各类金属基底适用性强；(2)活性组分能在金属基底表面高度分散；(3)制得的催化剂电致热加热效果好、能量利用率高、所需的能耗极低；(4)所制得的整体式金属丝网催化剂热稳定性高、机械性能好；(5)催化氧化CO活性高，响应快，在较低的功率下能达到较高的转化率。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，列举以下具体实施例，但并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
铁铬铝金属丝(其中铬：23-26％，铝：4.5-6.5％，其余为铁)的表面预处理：取一定长度的金属丝，卷成螺旋状。将金属丝置于丙酮中，超声30min，用蒸馏水冲洗干净。再将金属丝置于10wt％的NaOH溶液中超声30min,用蒸馏水冲洗干净。最后将金属丝置于10wt％的HNO3溶液中超声30min，用蒸馏水冲洗干净，110℃干燥2h。
铁铬铝金属丝表面涂层的制备：将金属丝网置于纯氧气氛中，于950℃，煅烧3h。
贵金属Pt纳米粒子的制备：称量0.0173g二亚硝基二氨铂,加入2mL油胺和1mL油酸，氮气气氛下，磁力搅拌，200℃反应3h。冷却至室温后，转移至离心管中。加入3倍体积无水乙醇，离心(6000rpm，5min),沉淀，重复操作2-3次。最后分散在10mL正己烷中。
取1mL Pt纳米粒子正己烷分散液喷洒在金属丝网(质量为2.0828g)上,110℃干燥2h，再于500℃焙烧5h，得到Pt负载量为0.05wt％的整体式金属丝网催化剂。
本实施例得到的整体式金属丝网催化剂置于反应管中，两端接通导线后接入直流稳压电源，通过改变直流稳压电源的电流，从而实现电致热的加热方式，用于催化氧化CO活性测试。
实施例2
铁铬铝金属丝(其中铬：23-26％，铝：4.5-6.5％，其余为铁)的表面预处理：取一定长度的金属丝，卷成螺旋状。将金属丝置于丙酮中，超声30min，用蒸馏水冲洗干净。再将金属丝置于10wt％的NaOH溶液中超声30min,用蒸馏水冲洗干净。最后将金属丝置于10wt％的HNO3溶液中超声30min，用蒸馏水冲洗干净，110℃干燥2h。
铁铬铝金属丝表面涂层的制备：将金属丝网置于纯氧气氛中，于950℃，煅烧3h。
贵金属Pt纳米粒子的制备：称量0.0346g二亚硝基二氨铂,加入4mL油胺和2mL油酸，氮气气氛下，磁力搅拌，200℃反应3h。冷却至室温后，转移至离心管中。加入3倍体积无水乙醇，离心(6000rpm，5min),沉淀，重复操作2-3次。最后分散在10mL正己烷中。
取1mL Pt纳米粒子正己烷分散液喷洒在金属丝网(质量为2.0832g)上,110℃干燥2h，再于500℃焙烧5h，得到Pt负载量为0.1wt％的整体式金属丝网催化剂。
本实施例得到的整体式金属丝网催化剂置于反应管中，两端接通导线后接入直流稳压电源，通过改变直流稳压电源的电流，从而实现电致热的加热方式，用于催化氧化CO活性测试。
实施例3
铁铬铝金属丝(其中铬：23-26％，铝：4.5-6.5％，其余为铁)的表面预处理：取一定长度的金属丝，卷成螺旋状。将金属丝置于丙酮中，超声30min，用蒸馏水冲洗干净。再将金属丝置于10wt％的NaOH溶液中超声30min,用蒸馏水冲洗干净。最后将金属丝置于10wt％的HNO3溶液中超声30min，用蒸馏水冲洗干净，110℃干燥2h。
铁铬铝金属丝表面涂层的制备：将金属丝网置于纯氧气氛中，于950℃，煅烧3h。
贵金属Pt纳米粒子的制备：称量0.0692g二亚硝基二氨铂,加入9mL油胺和3mL油酸，氮气气氛下，磁力搅拌，200℃反应3h。冷却至室温后，转移至离心管中。加入3倍体积无水乙醇，离心(6000rpm，5min),沉淀，重复操作2-3次。最后分散在10mL正己烷中。
取1mL Pt纳米粒子正己烷分散液喷洒在金属丝网(质量为2.0832g)上,110℃干燥2h，再于500℃焙烧5h，得到Pt负载量为0.2wt％的整体式金属丝网催化剂。
本实施例得到的整体式金属丝网催化剂置于反应管中，两端接通导线后接入直流稳压电源，通过改变直流稳压电源的电流，从而实现电致热的加热方式，用于催化氧化CO活性测试。
实施例4
铁铬铝金属丝(其中铬：23-26％，铝：4.5-6.5％，其余为铁)的表面预处理：取一定长度的金属丝，卷成螺旋状。将金属丝置于丙酮中，超声30min，用蒸馏水冲洗干净。再将金属丝置于10wt％的NaOH溶液中超声30min,用蒸馏水冲洗干净。最后将金属丝置于10wt％的HNO3溶液中超声30min，用蒸馏水冲洗干净，110℃干燥2h。
铁铬铝金属丝表面涂层的制备：将金属丝网置于纯氧气氛中，于950℃，煅烧3h。
贵金属Pd纳米粒子的制备：称量0.0176g氯化钯,加入3mL油胺和1mL油酸，氮气气氛下，磁力搅拌，180℃反应3h。冷却至室温后，转移至离心管中。加入3倍体积无水乙醇，离心(6000rpm，5min),沉淀，重复操作2-3次。最后分散在10mL正己烷中。
取1mL Pd纳米粒子正己烷分散液喷洒在金属丝网(质量为2.0820g)上,110℃干燥2h，再于500℃焙烧5h，得到Pd负载量为0.05wt％的整体式金属丝网催化剂。
本实施例得到的整体式金属丝网催化剂置于反应管中，两端接通导线后接入直流稳压电源，通过改变直流稳压电源的电流，从而实现电致热的加热方式，用于催化氧化CO活性测试。
实施例5
铁铬铝金属丝(其中铬：23-26％，铝：4.5-6.5％，其余为铁)的表面预处理：取一定长度的金属丝，卷成螺旋状。将金属丝置于丙酮中，超声30min，用蒸馏水冲洗干净。再将金属丝置于10wt％的NaOH溶液中超声30min,用蒸馏水冲洗干净。最后将金属丝置于10wt％的HNO3溶液中超声30min，用蒸馏水冲洗干净，110℃干燥2h。
铁铬铝金属丝表面涂层的制备：将金属丝网置于纯氧气氛中，于950℃，煅烧3h。
贵金属Pd纳米粒子的制备：称量0.0352g氯化钯,加入6mL油胺和2mL油酸，氮气气氛下，磁力搅拌，180℃反应3h。冷却至室温后，转移至离心管中。加入3倍体积无水乙醇，离心(6000rpm，5min),沉淀，重复操作2-3次。最后分散在10mL正己烷中。
取1mL Pd纳米粒子正己烷分散液喷洒在金属丝网(质量为2.0812g)上,110℃干燥2h，再于500℃焙烧5h，得到Pd负载量为0.1wt％的整体式金属丝网催化剂。
本实施例得到的整体式金属丝网催化剂置于反应管中，两端接通导线后接入直流稳压电源，通过改变直流稳压电源的电流，从而实现电致热的加热方式，用于催化氧化CO活性测试。
实施例6
铁铬铝金属丝(其中铬：23-26％，铝：4.5-6.5％，其余为铁)的表面预处理：取一定长度的金属丝，卷成螺旋状。将金属丝置于丙酮中，超声30min，用蒸馏水冲洗干净。再将金属丝置于10wt％的NaOH溶液中超声30min,用蒸馏水冲洗干净。最后将金属丝置于10wt％的HNO3溶液中超声30min，用蒸馏水冲洗干净，110℃干燥2h。
铁铬铝金属丝表面涂层的制备：将金属丝网置于纯氧气氛中，于950℃，煅烧3h。
贵金属Pd纳米粒子的制备：称量0.0704g氯化钯,加入12mL油胺和4mL油酸，氮气气氛下，磁力搅拌，180℃反应3h。冷却至室温后，转移至离心管中。加入3倍体积无水乙醇，离心(6000rpm，5min),沉淀，重复操作2-3次。最后分散在10mL正己烷中。
取1mL Pd纳米粒子正己烷分散液喷洒在金属丝网(质量为2.0815g)上,110℃干燥2h，再于500℃焙烧5h，得到Pd负载量为0.2wt％的整体式金属丝网催化剂。
本实施例得到的整体式金属丝网催化剂置于反应管中，两端接通导线后接入直流稳压电源，通过改变直流稳压电源的电流，从而实现电致热的加热方式，用于催化氧化CO活性测试。
实施例7
铁铬铝金属丝(其中铬：23-26％，铝：4.5-6.5％，其余为铁)的表面预处理：取一定长度的金属丝，卷成螺旋状。将金属丝置于丙酮中，超声30min，用蒸馏水冲洗干净。再将金属丝置于10wt％的NaOH溶液中超声30min,用蒸馏水冲洗干净。最后将金属丝置于10wt％的HNO3溶液中超声30min，用蒸馏水冲洗干净，110℃干燥2h。
铁铬铝金属丝表面涂层的制备：将金属丝网置于纯氧气氛中，于950℃，煅烧1h。
贵金属Pd纳米粒子的制备：称量0.0704g氯化钯,加入12mL油胺和4mL油酸，氮气气氛下，磁力搅拌，180℃反应3h。冷却至室温后，转移至离心管中。加入3倍体积无水乙醇，离心(6000rpm，5min),沉淀，重复操作2-3次。最后分散在10mL正己烷中。
取1mL Pd纳米粒子正己烷分散液喷洒在金属丝网(质量为2.0835g)上,110℃干燥2h，再于500℃焙烧5h，得到Pd负载量为0.2wt％的整体式金属丝网催化剂。
本实施例得到的整体式金属丝网催化剂置于反应管中，两端接通导线后接入直流稳压电源，通过改变直流稳压电源的电流，从而实现电致热的加热方式，用于催化氧化CO活性测试。
实施例8
铁铬铝金属丝(其中铬：23-26％，铝：4.5-6.5％，其余为铁)的表面预处理：取一定长度的金属丝，卷成螺旋状。将金属丝置于丙酮中，超声30min，用蒸馏水冲洗干净。再将金属丝置于10wt％的NaOH溶液中超声30min,用蒸馏水冲洗干净。最后将金属丝置于10wt％的HNO3溶液中超声30min，用蒸馏水冲洗干净，110℃干燥2h。
铁铬铝金属丝表面涂层的制备：将金属丝网置于纯氧气氛中，于950℃，煅烧5h。
贵金属Pd纳米粒子的制备：称量0.0704g氯化钯,加入12mL油胺和4mL油酸，氮气气氛下，磁力搅拌，180℃反应3h。冷却至室温后，转移至离心管中。加入3倍体积无水乙醇，离心(6000rpm，5min),沉淀，重复操作2-3次。最后分散在10mL正己烷中。
取1mL Pd纳米粒子正己烷分散液喷洒在金属丝网(质量为2.0835g)上,110℃干燥2h，再于500℃焙烧5h，得到Pd负载量为0.2wt％的整体式金属丝网催化剂。
本实施例得到的整体式金属丝网催化剂置于反应管中，两端接通导线后接入直流稳压电源，通过改变直流稳压电源的电流，从而实现电致热的加热方式，用于催化氧化CO活性测试。
实施例9
铁铬铝金属丝(其中铬：23-26％，铝：4.5-6.5％，其余为铁)的表面预处理：取一定长度的金属丝，卷成螺旋状。将金属丝置于丙酮中，超声30min，用蒸馏水冲洗干净。再将金属丝置于10wt％的NaOH溶液中超声30min,用蒸馏水冲洗干净。最后将金属丝置于10wt％的HNO3溶液中超声30min，用蒸馏水冲洗干净，110℃干燥2h。
铁铬铝金属丝表面涂层的制备：将金属丝网置于纯氧气氛中，于950℃，煅烧10h。
贵金属Pd纳米粒子的制备：称量0.0704g氯化钯,加入12mL油胺和4mL油酸，氮气气氛下，磁力搅拌，180℃反应3h。冷却至室温后，转移至离心管中。加入3倍体积无水乙醇，离心(6000rpm，5min),沉淀，重复操作2-3次。最后分散在10mL正己烷中。
取1mL Pd纳米粒子正己烷分散液喷洒在金属丝网(质量为2.0835g)上,110℃干燥2h，再于500℃焙烧5h，得到Pd负载量为0.2wt％的整体式金属丝网催化剂。
本实施例得到的整体式金属丝网催化剂置于反应管中，两端接通导线后接入直流稳压电源，通过改变直流稳压电源的电流，从而实现电致热的加热方式，用于催化氧化CO活性测试。
实施例10
将各实施例得到的样品，用来测试催化氧化反应活性。以CO：1Vol％催化氧化作为探针反应，在空速为10×104ml/g·h的条件下进行催化氧化性能评价。将整体金属丝网催化剂置于反应器中，催化剂两端分别接通导线与直流稳压电源相连，改变电流，使催化剂迅速升温，从而达到催化氧化所需要的温度，通入CO气体进行反应。
以CO转化率达到99％时所需要的功率作为催化氧化性能评价标准，结果见表1。
表1 金属丝网催化剂催化氧化CO性能评价

Claims (10)

1.一种整体式金属丝网催化剂的制备方法，包括：
(1)金属基底的表面预处理：将金属丝网材料置于丙酮中超声5-30min除油，用蒸馏水冲洗干净；再将金属丝网置于5-10wt％的NaOH溶液中超声5-30min，用蒸馏水冲洗干净；最后将金属丝网置于5-10wt％的HNO3溶液中超声5-30min除去表面的氧化物，用蒸馏水冲洗干净后，于60-150℃温度下干燥0.5-5h；
(2)金属丝表面涂层的制备：将预处理后的金属丝网置于纯氧中于800-1200℃煅烧0.5-12h；
(3)将Pt或Pd纳米粒子溶胶分散液喷洒在煅烧后的金属丝网上，然后于50-150℃下干燥0.5-5h，再在400-800℃温度下焙烧3-8h，从而得到负载Pt或Pd纳米粒子的金属丝网催化剂，其中Pt或Pd的负载量为0.01-1.0wt％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：金属丝网的材质是不锈钢316、不锈钢316L、不锈钢314、不锈钢314L、镍铬合金、铁铬铝合金或铬铝钼合金。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：金属丝网的材质是铁铬铝合金。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，干燥温度为100-120℃，干燥时间为1-2h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，煅烧温度为850-1000℃，煅烧时间为0.5-10h。
6.如权利要求1～5之一所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，Pt或Pd纳米粒子溶胶分散液通过如下方法制备：取一定量的二亚硝基二氨铂或氯化钯，加入一定量的油胺和油酸，在氮气气氛下，于100-300℃下反应1-6h，所得产物经乙醇离心、沉淀后，分散于正己烷中，得到Pt或Pd纳米粒子溶胶分散液。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：二亚硝基二氨铂或氯化钯的质量与油胺和油酸的总体积之比为0.01-0.1g：1-30mL，油胺与油酸的体积比为1-5：0.5-2。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，焙烧温度为450-600℃，焙烧时间为3-6h。
9.根据权利要求1所述的制备方法制得的整体式金属丝网催化剂在催化氧化CO中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：所述催化氧化反应在气固相反应装置上进行：将整体式金属丝网催化剂接通导线连接直流稳压电源，通过改变直流稳压电源的电流，整体式金属丝网整体催化剂会迅速发热，从而达到催化氧化的温度，通入CO气体进行反应，反应过程中所需的热量来自接入电路中的整体式金属丝网整体催化剂自身所产生的热量，无需外加热源。
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