CN107321307A - 一种用油茶壳制作碳分子筛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用油茶壳制作碳分子筛的方法，包括油茶壳干燥、混合挤压成型、碳化预处理、碳化处理和降温保护。本发明的生产原料成本低，工艺简单，生产周期短，污染小，生产效率高；同时加入的助剂贝壳粉还含有碳酸钙和甲壳素，其在850℃～860℃碳化处理温度下，贝壳粉中的碳酸钙会分解成氧化钙和二氧化碳气体，加上在碳化处理前的预处理步骤，使制成的碳分子筛的孔增多，孔径更均匀，细孔容积是0.2~0.4cm3/g，产品比表面积增加，达到2000~3000m2/g，对O2/CH4和N2/CH4的分离系数分别≥6。同时，该温度下贝壳粉未完全分解，其含有的甲壳素等物质能够增加该碳分子筛吸附甲醛等气体的吸附能力。

Description

一种用油茶壳制作碳分子筛的方法
技术领域
本发明涉及碳分子筛的制作方法，尤其涉及一种用油茶壳制作碳分子筛的方法。
背景技术
碳分子筛是20世纪70年代发展起来的一种新型吸附剂，是一种优良的非极性碳素材料，制氮碳分子筛(Carbon Molecular Sieves，CMS)用于分离空气富集氮气，采用常温低压制氮工艺，比传统的深冷高压制氮工艺具有投资费用少，产氮速度快、氮气成本低等优点。因此，它是目前工程界首选的变压吸附(简称P.S.A)空分富氮吸附剂，这种氮气在化学工业、石油天然气工业、电子工业、食品工业、煤炭工业、医药工业、电缆行业、金属热处理、运输及储存等方面广泛应用。
碳分子筛是几乎只含直径为数埃的均匀微孔的一种新开支活性 碳。这种孔隙特性可以依据其孔隙大小和要吸附气体的分子大小及形 状来赋与制氮碳分子筛选择吸附性能。利用这种特征，制氮碳分子筛 被广泛用于各种气体分离过程。可用于制备碳分子筛的原料非常广 泛，从天然产物到高分子聚合物都可以用来制造碳分子筛。其中最主 要的三种是煤、木材、果壳。目前也有用椰壳作为原料制备碳分子筛 的公开，比如公开号为“CN101010257A”的中国专利公开了一种利用椰壳作为原料制备碳分子筛、且该碳分子筛用于氮气分离的方法。但是，上述椰壳作为原料制备碳分子筛的方法较为粗糙、使用效果并不理想。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种用油茶壳制作碳分子筛的方法，具体方案如下：
一种用油茶壳制作碳分子筛的方法，包括以下步骤：
1）油茶壳在70℃～100℃的条件下干燥2～5h，然后粉碎成直径为10～20μm的油茶壳颗粒；
2）将油茶壳与粘结剂、助剂按照质量比为1∶0.05~0.1∶0.1~0.2的比例混合，然后挤压成型，成型压力为10～40MPa，成型后在60℃～120℃条件下干燥2～10h，制得半成品物料；
3）碳化预处理，将半成品物料装入旋转式热处理炉进行碳化预处理，在氮气的保护下，控制升温速率5℃/min，温度升高到500℃～550℃后保持3～8h；
4）碳化处理，对旋转式热处理炉进行加热、减压和流动氮气保护，加热为：控制升温速率15℃/min，升温到850℃～860℃后保持该温度不变；减压为：控制减压速率0.05 MPa /min，减压到0.2 MPa，流动氮气保护为：纯度为99.5%、流量15～30ml/min的氮气保护；整个过程时间为3～6h；
5）降温保护，将旋转式热处理炉进行降温、加压和氮气保护，降温为：控制降温速率20℃/min，降温到300℃；加压为：控制加压速率0.05 MPa /min，加压到1 MPa；整个过程时间为2～3h；然后在氮气保护下自然降温到室温。
进一步的，包括以下步骤：
1）油茶壳在70℃～100℃的条件下干燥2～5h，然后粉碎成直径为10～20μm的油茶壳颗粒；
2）将油茶壳与粘结剂、助剂按照质量比为1∶0.05~0.1∶0.1~0.2的比例混合，然后挤压成型，成型压力为10～40MPa，成型后在60℃～120℃条件下干燥7h，制得半成品物料；
3）碳化预处理，将半成品物料装入旋转式热处理炉进行碳化预处理，在氮气的保护下，控制升温速率5℃/min，温度升高到530℃后保持5h；
4）碳化处理，对旋转式热处理炉进行加热、减压和流动氮气保护，加热为：控制升温速率15℃/min，升温到855℃后保持该温度不变；减压为：控制减压速率0.05MPa/min，减压到0.2MPa，流动氮气保护为：纯度为99.5%、流量15～30ml/min的氮气保护；整个过程时间为5h；
5）降温保护，将旋转式热处理炉进行降温、加压和氮气保护，降温为：控制降温速率20℃/min，降温到300℃；加压为：控制加压速率0.05MPa/min，加压到1MPa；整个过程时间为2.5h；然后在氮气保护下自然降温到室温。
进一步的，所述的粘结剂为丙烯酰胺、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的至少一种。
进一步的，所述的助剂为贝壳粉，所述贝壳粉为未经煅烧的贝壳打磨而成的粉末。
本发明的有益效果在于：本发明的生产原料成本低，其工艺简单，生产周期短，污染小，生产效率高；同时加入的助剂贝壳粉还有大量的碳酸钙和少量的甲壳素，其在850℃～860℃碳化处理温度下，贝壳粉中的碳酸钙开始分解氧化钙和二氧化碳气体，加上在碳化处理前的预处理步骤，使得制成的碳分子筛的孔增多，并且孔径更加均匀，细孔容积是0.2~0.4cm3/g，产品的比表面积增加，达到2000～3000m2/g，对O2/CH4和 N2/CH4的分离系数分别≥6。同时，该温度下的贝壳粉未完全分解，其含有的甲壳素等物质能够增加该碳分子筛吸附甲醛等气体的吸附能力。本发明的碳化预处理～碳化处理～降温保护的工艺设计，保证了碳分子筛孔径均匀，并且有效避免了该分子筛出现内部或表面出现裂痕现象。保证了该碳分子筛成品率。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1
本实施例是一种用油茶壳制作碳分子筛的方法，包括以下步骤：
1）油茶壳在100℃的条件下干燥2h，然后粉碎成直径为10～20μm的油茶壳颗粒；
2）将油茶壳与粘结剂、助剂按照质量比为1∶0.05∶0.1的比例混合，然后挤压成型，成型压力为10MPa，成型后在60℃～120℃条件下干燥2～10h，制得半成品物料；所述的粘结剂为丙烯酰胺、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的至少一种；所述的助剂为未经煅烧的贝壳打磨而成的粉末；
3）碳化预处理，将半成品物料装入旋转式热处理炉进行碳化预处理，在氮气的保护下，控制升温速率5℃/min，温度升高到500℃后保持3～8h；
4）碳化处理，将物料在旋转式热处理炉里进行加热、减压和流动氮气保护，加热为：控制升温速率15℃/min，升温到850℃后保持该温度不变；减压为：控制减压速率0.05MPa/min，减压到0.2MPa，流动氮气保护为：纯度为99.5%、流量15～30ml/min的氮气保护；整个过程时间为3～6h；
5）降温保护，将物料在旋转式热处理炉里进行降温、加压和氮气保护，降温为：控制降温速率20℃/min，降温到300℃；加压为：控制加压速率0.05MPa/min，加压到1MPa；整个过程时间为2h；然后在氮气保护下自然降温到室温。
经过检测，该碳分子筛的细孔容积是0.2~0.4cm3/g，产品的比表面积增加，达到2000～3000m2/g，对O2/CH4和 N2/CH4的分离系数分别≥6。
实施例2
本实施例是一种用油茶壳制作碳分子筛的方法，包括以下步骤：
1）油茶壳在70℃条件下干燥5h，然后粉碎成直径为10～20μm的油茶壳颗粒；
2）将油茶壳与粘结剂、助剂按照质量比为1∶0.1∶0.2的比例混合，然后挤压成型，成型压力为40MPa，成型后在120℃条件下干燥2～10h，制得半成品物料；所述粘结剂为丙烯酰胺、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的至少一种；所述助剂为未经煅烧的贝壳打磨而成的粉末；
3）碳化预处理，将半成品物料装入旋转式热处理炉进行碳化预处理，在氮气的保护下，控制升温速率5℃/min，温度升高到550℃后保持3～8h；
4）碳化处理，将物料在旋转式热处理炉里进行加热、减压和流动氮气保护，加热为：控制升温速率15℃/min，升温到860℃后保持该温度不变；减压为：控制减压速率0.05MPa/min，减压到0.2MPa，流动氮气保护为：纯度为99.5%、流量15～30ml/min的氮气保护；整个过程时间为3～6h；
5）降温保护，将物料在旋转式热处理炉里进行降温、加压和氮气保护，降温为：控制降温速率20℃/min，降温到300℃；加压为：控制加压速率0.05MPa/min，加压到1MPa；整个过程时间为3h；然后在氮气保护下自然降温到室温。
经过检测，该碳分子筛的细孔容积是0.2~0.4cm3/g，产品的比表面积增加，达到2000～3000m2/g，对O2/CH4和 N2/CH4的分离系数分别≥6。
实施例3
本实施例是一种用油茶壳制作碳分子筛的方法，包括以下步骤：
1）油茶壳在80℃条件下干燥4h，然后粉碎成直径为10～20μm的油茶壳颗粒；
2）将油茶壳与粘结剂、助剂按照质量比为1∶0.07∶0.15的比例混合，然后挤压成型，成型压力为30MPa，成型后在80℃条件下干燥7h，制得半成品物料；所述粘结剂为等质量的聚乙烯醇和羧甲基纤维素；所述的助剂为未经煅烧的贝壳打磨而成的粉末；
3）碳化预处理，将半成品物料装入旋转式热处理炉进行碳化预处理，在氮气的保护下，控制升温速率5℃/min，温度升高到530℃后保持5h；
4）碳化处理，将物料在旋转式热处理炉里进行加热、减压和流动氮气保护，加热为：控制升温速率15℃/min，升温到855℃后保持该温度不变；减压为：控制减压速率0.05Mpa/min，减压到0.2Mpa，流动氮气保护为：纯度为99.5%、流量15～30ml/min的氮气保护；整个过程时间为5h；
5）降温保护，将物料在旋转式热处理炉里进行降温、加压和氮气保护，降温为：控制降温速率20℃/min，降温到300℃；加压为：控制加压速率0.05MPa/min，加压到1MPa；整个过程时间为2.5h；然后在氮气保护下自然降温到室温。
经过检测，该碳分子筛的细孔容积是0.2~0.4cm3/g，产品的比表面积增加，达到2000～3000m2/g，对O2/CH4和 N2/CH4的分离系数分别≥6。

Claims (4)

1.一种用油茶壳制作碳分子筛的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）油茶壳在70℃～100℃的条件下干燥2～5h，然后粉碎成直径为10～20μm的油茶壳颗粒；
2）将油茶壳与粘结剂、助剂按照质量比为1∶0.05~0.1∶0.1~0.2的比例混合，然后挤压成型，成型压力为10～40MPa，成型后在60℃～120℃条件下干燥2～10h，制得半成品物料；
3）碳化预处理，将半成品物料装入旋转式热处理炉进行碳化预处理，在氮气的保护下，控制升温速率5℃/min，温度升高到500℃～550℃后保持3～8h；
4）碳化处理，对旋转式热处理炉进行加热、减压和流动氮气保护，加热为：控制升温速率15℃/min，升温到850℃～860℃后保持该温度不变；减压为：控制减压速率0.05 MPa /min，减压到0.2 MPa，流动氮气保护为：纯度为99.5%、流量15～30ml/min的氮气保护；整个过程时间为3～6h；
5）降温保护，将旋转式热处理炉进行降温、加压和氮气保护，降温为：控制降温速率20℃/min，降温到300℃；加压为：控制加压速率0.05 MPa /min，加压到1 MPa；整个过程时间为2～3h；然后在氮气保护下自然降温到室温。
2.如权利要求1所述的用油茶壳制作碳分子筛的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）油茶壳在70℃～100℃的条件下干燥2～5h，然后粉碎成直径为10～20μm的油茶壳颗粒；
2）将油茶壳与粘结剂、助剂按照质量比为1∶0.05~0.1∶0.1~0.2的比例混合，然后挤压成型，成型压力为10～40MPa，成型后在60℃～120℃条件下干燥7h，制得半成品物料；
3）碳化预处理，将半成品物料装入旋转式热处理炉进行碳化预处理，在氮气的保护下，控制升温速率5℃/min，温度升高到530℃后保持5h；
4）碳化处理，将物料在旋转式热处理炉里进行加热、减压和流动氮气保护，加热为：控制升温速率15℃/min，升温到855℃后保持该温度不变；减压为：控制减压速率0.05 MPa /min，减压到0.2 MPa，流动氮气保护为：纯度为99.5%、流量15～30ml/min的氮气保护；整个过程时间为5h；
5）降温保护，将物料在旋转式热处理炉里进行降温、加压和氮气保护，降温为：控制降温速率20℃/min，降温到300℃；加压为：控制加压速率0.05 MPa /min，加压到1 MPa；整个过程时间为2.5h；然后在氮气保护下自然降温到室温。
3.如权利要求1或2所述的用油茶壳制作碳分子筛的方法，其特征在于：所述的粘结剂为丙烯酰胺、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的至少一种。
4.如权利要求1或2所述的用油茶壳制作碳分子筛的方法，其特征在于：所述的助剂为贝壳粉，所述贝壳粉为未经煅烧的贝壳打磨而成的粉末。
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