CN107320382B - 一种含有银耳提取物的组合物及在个人护理品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含有银耳提取物的组合物,所述组合物包含:所述组合物包含:银耳提取物5~30份、石榴果提取物5~10份、马齿苋提取物1~3份、旱金莲提取物1~4份、水解小核菌胶0.1~10份、EDTA二钠0.01‑0.2份、去离子水20~50份。
Description
技术领域
本发明涉及个人护理品,特别涉及一种含有银耳提取物的组合物及在个人护理品中的应用。
背景技术
银耳也叫白木耳,有“菌中之冠”的美称,既是名贵的营养滋补佳品,又是扶正强壮的补药。中医记载银耳归“肺、胃、肾经”,味“甘、淡;性平;无毒”,具有滋补生津;润肺养胃的功能。
银耳属于所谓的胶质菇,形成凝胶形态的子实体。银耳目及银耳科所属的银耳可用作食用菇。主要在夏季滋生于阔叶树的腐木。多糖类化合物是银耳的主要活性成分。最具代表性的是银耳酸性异多糖,其结构是以α-甘露聚糖为主链,以β-(1,2)L-木糖、β-(1,2)葡萄糖醛酸和少量的岩藻为侧链。其他几种多糖体是中性杂多糖,由木糖、甘露糖、半乳糖和葡萄醛酸组成。
本发明提供一种含有银耳提取物的组合物及在个人护理品中的应用。
发明内容
本发明提供一种含有银耳提取物的组合物,按重量份计,所述组合物包含:
银耳提取物5~30份、石榴果提取物5~10份、马齿苋提取物1~3份、旱金莲提取物1~4份、水解小核菌胶0.1~10份、EDTA二钠0.01~0.2份、去离子水20~50份。
作为本发明的一种实施方式,按重量份计,所述组合物包含:银耳提取物5~25份、石榴果提取物5~8份、马齿苋提取物1~2份、旱金莲提取物1~3份、水解小核菌胶2~10份、EDTA二钠0.01~0.1份、去离子水30~50份。
作为本发明的一种实施方式,按重量份计,所述组合物包含:银耳提取物15份、石榴果提取物7份、马齿苋提取物1份、旱金莲提取物2份、水解小核菌胶7份、EDTA二钠0.05份、去离子水50份。
作为本发明的一种实施方式,按重量份计,所述组合物还包含:
五倍子提取物3~10份、神经酰胺0.1~5份、夏威夷果油1~5份、鲸蜡硬脂醇0.1~3份、葡萄籽油0.1~1份、库拉索芦荟叶提取物0.1~8份。
作为本发明的一种实施方式,按重量份计,所述组合物还包含:
五倍子提取物3~5份、神经酰胺0.1~3份、夏威夷果油1~3份、鲸蜡硬脂醇0.1~1份、葡萄籽油0.1~1份、库拉索芦荟叶提取物0.1~7份。
作为本发明的一种实施方式,按重量份计,所述组合物还包含:
五倍子提取物4份、神经酰胺2份、夏威夷果油2份、鲸蜡硬脂醇0.5份、葡萄籽油0.5份、库拉索芦荟叶提取物4份。
作为本发明的一种实施方式,所述银耳提取物的制备方法如下:
(1)将1份银耳置于干燥箱中在70~80℃的温度下烘干2~3小时,随即趁热碾磨,碾磨粒度达60目;
(2)将碾细的银耳粉末用2份80%的乙醇浸泡24小时,取不溶物;
(3)将不溶物加入到10份可可碱水溶液,在90~100℃下浸提2小时,冷冻离心,得一次浸提液,再加入适量水浸提,得二次浸提液;
(4)合并两次浸提的上清液,静置,离心分离取沉淀物。
作为本发明的一种实施方式,所述组合物还包含改性壳聚糖5份。
本发明的第二方面提供一种个人护理品,其由上述的含有银耳提取物的组合物制备得到。
作为本发明的一种实施方式,所述个人护理品为爽肤霜、保湿霜、保湿乳、美白霜、美白乳、祛痘霜、乳状面膜、护理甘油。
具体实施方式
除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
“质量、浓度、温度、时间、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,1-50的范围应理解为包括选自1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、或50的任何数字、数字的组合、或子范围、以及所有介于上述整数之间的小数值,例如,1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、和1.9。关于子范围,具体考虑从范围内的任意端点开始延伸的“嵌套的子范围”。例如,示例性范围1-50的嵌套子范围可以包括一个方向上的1-10、1-20、1-30和1-40,或在另一方向上的50-40、50-30、50-20和50-10。”
本发明提供一种含有银耳提取物的组合物,按重量份计,所述组合物包含:
银耳提取物5~30份、石榴果提取物5~10份、马齿苋提取物1~3份、旱金莲提取物1~4份、水解小核菌胶0.1~10份、EDTA二钠0.01~0.2份、去离子水20~50份。
所述组合物还包含:
五倍子提取物3~10份、神经酰胺0.1~5份、夏威夷果油1~5份、鲸蜡硬脂醇0.1~3份、葡萄籽油0.1~1份、库拉索芦荟叶提取物0.1~8份。
银耳提取物
银耳又称作白木耳、雪耳、银耳子等,属于真菌类银耳科银耳属,是门担子菌门真菌银耳的子实体,有“菌中之冠”的美称。银耳子实体纯白至乳白色,直径5~10厘米,柔软洁白,半透明,富有弹性。银耳味甘、淡、性平、无毒,既有补脾开胃的功效,又有益气清肠、滋阴润肺的作用。既能增强人体免疫力,又可增强肿瘤患者对放、化疗的耐受力。银耳富有天然植物性胶质,外加其具有滋阴的作用,是可以长期服用的良好润肤食品。多糖类化合物是银耳的主要活性成分。最具代表性的是银耳酸性异多糖,其结构是以α-甘露聚糖为主链,以β-(1,2)L-木糖、β-(1,2)葡萄糖醛酸和少量的岩藻为侧链。其他几种多糖体是中性杂多糖,由木糖、甘露糖、半乳糖和葡萄醛酸组成。
本发明中所述银耳提取物的制备方法如下:
(1)将1份银耳置于干燥箱中在70~80℃的温度下烘干2~3小时,随即趁热碾磨,碾磨粒度达60目;
(2)将碾细的银耳粉末用2份80%(体积分数)的乙醇浸泡24小时,取不溶物;
(3)将不溶物加入到10份可可碱水溶液,在90~100℃下浸提2小时,冷冻离心,得一次浸提液,再加入适量水浸提,得二次浸提液;
(4)合并两次浸提的上清液,静置,离心分离取沉淀物。
五倍子提取物
五倍子学名,又名百虫仓、百药煎、棓子,为同翅目蚜虫科的角倍蚜或倍蛋蚜雌虫寄生于漆树科植物“盐肤木”及其同属其他植物的嫩叶或叶柄,刺伤而生成一种囊状聚生物虫瘿,经烘焙干燥后所得。
本发明中所述五倍子提取物的制备方法如下:
(1)将五倍子粉碎,去离子水浸泡,水浴,振摇,过滤去滤渣,重复上述操作,合并滤液,加活性炭脱色,过滤,滤液浓缩得五倍子水提物;
(2)将五倍子水提物和寡肽进行混合,搅拌均匀后,得到五倍子提取物。
所述寡肽为棕榈酰寡肽,具体为棕榈酰六肽,购买自金锦乐化学有限公司。
神经酰胺
本发明中所述神经酰胺购买自上海甄准生物科技有限公司。
夏威夷果油
本发明中所述夏威夷果油购买自广州市天河区大观丰俊精细经营部。
鲸蜡硬脂醇
本发明中所述鲸蜡硬脂醇购买自上海洪帆生物科技有限公司的C1618醇鲸蜡硬脂。
EDTA二钠
本发明中所述EDTA二钠购买自上海阿拉丁生化科技有限公司。
葡萄籽油
本发明中所述葡萄籽油购买自上海利盛化学品有限公司。
库拉索芦荟叶提取物
库拉索芦荟原产于美洲西印度群岛的库拉索群岛和巴巴多斯岛,所以也有人称之为巴巴多斯芦荟、美国翠叶芦荟和蕃拉芦荟,我国称之为翠叶芦荟,日本叫“芦荟蕃拉”。性味:味苦、性寒,无毒。归经:归肝经、心经、胃经、大肠经。主治:肝火头痛,目赤肿痛,烦热惊风,热结便秘,虫积腹痛,小儿疳积,湿疮疥癣,痔瘘。用法用量:内服:研末入胶囊,0.5至1.5克;或入丸、散;不入汤剂。外用:适量,研末敷。采收储藏:全年可采。割取叶片,收集其流出的液汁,置锅内熬成稠膏,倾入容器,冷却凝固。
本发明中所述库拉索芦荟叶提取物购买自上海孚道精细化工有限公司。
改性壳聚糖
所述改性壳聚糖的制备方法如下:
(1)将8-羟基-2-烯丙基-辛酸溶于二氯甲烷中,冰水浴搅拌下滴加草酰氯二氯甲烷溶液,然后室温下继续搅拌1~8小时,8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯;
(2)将步骤(1)中8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯加入甲基磺酸中,在20~80℃和氮气保护下反应1~12小时后,透析、纯化,得到物质1;
(3)将分子量为5×104~1×106,脱乙酰度80%以上的壳聚糖加入甲基磺酸中,物质1与壳聚糖的摩尔比0.5:1,20~80℃和N2保护下反应1~12h,终止反应;透析、纯化,得改性壳聚糖。
作为本发明的一种实施方式,所述含有银耳提取物的组合物还包含:0.01份改性汉防己甲素、3份环糊精/寡肽复合物和1份的4,5,6,7-四戊基-(1,4,6,9-癸四烯)。
改性汉防己甲素
所述改性汉防己甲素的制备方法如下:
a.在冰水浴下,将1.04mmol汉防己甲素溶解在30mL二氯甲烷中,搅拌分散后,逐滴加入7mmol的1mol/LBBr3溶液;
b.滴加完成后,生成的溶液在室温下搅拌24小时后,加入30mL的去离子水,所述去离子水的温度为0℃;
c.用二氯甲烷萃取三次步骤b中水层,合并有机层用盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤,真空浓缩,得到粗品,粗品经柱色谱分离纯化,得到纯品。
环糊精/寡肽复合物
本发明中所述环糊精/寡肽复合物的制备方法如下:
(1)将10份环糊精、1份乳化剂和20份去离子水混合,在35℃水浴锅中搅拌1小时;
(2)将寡肽加入到步骤(1)混合物中,然后在超声波仪器中,边超声边搅拌,保持温度在35℃,搅拌1小时后,过滤,取滤渣,即可制备得到所述环糊精/寡肽复合物。
其中,所述乳化剂为十二烷基葡萄糖苷APG-0810;购买自广州市应泓化工有限公司。
所述超声波频率在20千赫兹。
所述寡肽为棕榈酰寡肽,具体为棕榈酰五肽,购买自金锦乐化学有限公司。
4,5,6,7-四戊基-(1,4,6,9-癸四烯)
所述4,5,6,7-四戊基-(1,4,6,9-癸四烯)的制备方法如下:
将6-十二炔、烯丙基氯和n-BuMgCl共混溶解在乙醚中,加入催化剂二氯化二茂锆,在冰水浴下搅拌30分钟;然后加入CuCl,在20℃下反应4小时,过滤,用乙醇和水分别洗三次,然后在真空干燥箱内干燥,即可。
其中6-十二炔和烯丙基氯的摩尔比为1:5;所述催化剂二氯化二茂锆的加入为总反应物质量的0.2%;所述CuCl的加入为总反应物质量的0.5%;所述n-BuMgCl加入到乙醚后,所述n-BuMgCl的浓度为0.5mol/L。
石榴果提取物:本发明中所述石榴果提取物购买自上海利盛化学品有限公司。
马齿苋提取物:本发明中所述马齿苋提取物的制备方法如下:干马齿苋研碎,按照每次加入干茶叶与70%体积分数乙醇的料液比为1:30(g:mL)的量用70%乙醇在70℃下提取30min,然后抽滤,浓缩,用1,3丁二醇复溶至80wt%,得马齿苋提取物。
旱金莲提取物:本发明中所述旱金莲提取物购买自上海鼎运化工贸易有限公司。
水解小核菌胶:本发明中所述水解小核菌胶购买自上海久谦化工有限公司。
作为本发明的一种实施方式,按重量份计,所述组合物包含银耳提取物5~25份、石榴果提取物5~8份、马齿苋提取物1~2份、旱金莲提取物1~3份、水解小核菌胶2~10份、EDTA二钠0.01~0.1份、去离子水30~50份;还包含五倍子提取物3~5份、神经酰胺0.1~3份、夏威夷果油1~3份、鲸蜡硬脂醇0.1~1份、葡萄籽油0.1~1份、库拉索芦荟叶提取物0.1~7份。
作为本发明的一种实施方式,按重量份计,所述组合物包含:
所述组合物包含银耳提取物15份、石榴果提取物7份、马齿苋提取物1份、旱金莲提取物2份、水解小核菌胶7份、EDTA二钠0.05份、去离子水50份;还包含五倍子提取物4份、神经酰胺2份、夏威夷果油2份、鲸蜡硬脂醇0.5份、葡萄籽油0.5份、库拉索芦荟叶提取物4份、改性汉防己甲素0.01份、环糊精/寡肽复合物3份和4,5,6,7-四戊基-(1,4,6,9-癸四烯)1份、改性壳聚糖5份。
本发明的第二方面提供一种个人护理品,其由上述含有银耳提取物的的组合物制备得到。
所述个人护理品的制备方法如下:将去离子水、银耳提取物、五倍子提取物和神经酰胺混合,在35℃下搅拌均匀后,加入鲸蜡硬脂醇,保持温度继续搅拌均匀后,加入剩余物质,待搅拌均匀后,冷却,静置,即可。
所述个人护理品为爽肤霜、保湿霜、保湿乳、美白霜、美白乳、祛痘霜、乳状面膜、护理甘油。
机理解释:银耳提取物中特有的多糖类物质在才采用本发明中的制备方法后,其渗透性有所增强,在配合神经酰胺、环糊精/寡肽复合物等物质的作用下,可以渗透角质层、透明层,到达颗粒层,维持细胞间的作用,增强保湿能力。同时,夏威夷果油可以和库拉索芦荟叶提取物形成稳定的水油平衡体系,保持角质层表面的含水量,增强保湿性能,同时加入特有的杀菌物质,避免皮肤表面出现粉刺等情况。
实施方式1:本实施方式提供一种含有银耳提取物的组合物,按重量份计,所述组合物包含:
所述组合物包含银耳提取物5~30份、五倍子提取物3~10份、神经酰胺0.1~5份、夏威夷果油1~5份、鲸蜡硬脂醇0.1~3份、EDTA二钠0.01~0.2份、葡萄籽油0.1~1份、库拉索芦荟叶提取物0.1~8份、去离子水20~50份。
实施方式2.实施方式1所述的一种含有银耳提取物的组合物,按重量份计,所述组合物包含:
所述组合物包含银耳提取物5~25份、五倍子提取物3~5份、神经酰胺0.1~3份、夏威夷果油1~3份、鲸蜡硬脂醇0.1~1份、EDTA二钠0.01~0.2份、葡萄籽油0.1~1份、库拉索芦荟叶提取物0.1~7份、去离子水20~50份。
实施方式3.实施方式1所述的一种含有银耳提取物的组合物,按重量份计,所述组合物包含:
所述组合物包含银耳提取物15份、五倍子提取物4份、神经酰胺2份、夏威夷果油2份、鲸蜡硬脂醇0.5份、EDTA二钠0.1份、葡萄籽油0.5份、库拉索芦荟叶提取物4份、去离子水45份。
实施方式4.实施方式1所述的一种含有银耳提取物的组合物,按重量份计,所述银耳提取物的制备方法如下:
(1)将1份银耳置于干燥箱中在70~80℃的温度下烘干2~3小时,随即趁热碾磨,碾磨粒度达60目;
(2)将碾细的银耳粉末用2份80%的乙醇浸泡24小时,取不溶物;
(3)将不溶物加入到10份可可碱水溶液,在90~100℃下浸提2小时,冷冻离心,得一次浸提液,再加入适量水浸提,得二次浸提液;
(4)合并两次浸提的上清液,静置,离心分离取沉淀物。
实施方式5.实施方式1所述的一种含有银耳提取物的组合物,按重量份计,所述五倍子提取物的制备方法如下:
(1)将五倍子粉碎,去离子水浸泡,水浴,振摇,过滤去滤渣,重复上述操作,合并滤液,加活性炭脱色,过滤,滤液浓缩得五倍子水提物;
(2)将五倍子水提物和寡肽进行混合,搅拌均匀后,得到五倍子提取物。
实施方式6.实施方式1所述的一种含有银耳提取物的组合物,按重量份计,所述组合物还包含改性壳聚糖5份。
实施方式7.实施方式6所述的一种含有银耳提取物的组合物,所述改性壳聚糖的制备方法如下:
(1)将8-羟基-2-烯丙基-辛酸溶于二氯甲烷中,冰水浴搅拌下滴加草酰氯二氯甲烷溶液,然后室温下继续搅拌1~8小时,8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯;
(2)将步骤(1)中8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯加入甲基磺酸中,在20~80℃和氮气保护下反应1~12小时后,透析、纯化,得到物质1;
(3)将分子量为5×104~1×106,脱乙酰度80%以上的壳聚糖加入甲基磺酸中,物质1与壳聚糖的摩尔比0.5:1,20~80℃和N2保护下反应1~12h,终止反应;透析、纯化,得改性壳聚糖。
实施方式8.一种个人护理品,其由实施方式1~7任一项所述的含有银耳提取物的组合物制备得到。
实施方式9.一种制备实施方式8所述的个人护理品的方法,所述方法的步骤为:
将去离子水、银耳提取物、五倍子提取物和神经酰胺混合,在35℃下搅拌均匀后,加入鲸蜡硬脂醇,保持温度继续搅拌均匀后,加入剩余物质,待搅拌均匀后,冷却,静置,即可。
实施方式10.实施方式8所述的个人护理品,所述个人护理品为爽肤霜、保湿霜、保湿乳、美白霜、美白乳、祛痘霜、乳状面膜、护理甘油。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的。
实施例1:本实施例提供一种含有银耳提取物的组合物,按重量份计,所述组合物包含:
所述组合物包含银耳提取物15份、五倍子提取物4份、神经酰胺2份、夏威夷果油2份、鲸蜡硬脂醇0.5份、EDTA二钠0.1份、葡萄籽油0.5份、库拉索芦荟叶提取物4份、去离子水45份、改性汉防己甲素0.01份、环糊精/寡肽复合物3份和4,5,6,7-四戊基-(1,4,6,9-癸四烯)1份、改性壳聚糖5份、石榴果提取物7份、马齿苋提取物1份、旱金莲提取物2份、水解小核菌胶7份。
银耳提取物:
本发明中所述银耳提取物的制备方法如下:
(1)将1份银耳置于干燥箱中在70~80℃的温度下烘干2~3小时,随即趁热碾磨,碾磨粒度达60目;
(2)将碾细的银耳粉末用2份80%的乙醇浸泡24小时,取不溶物;
(3)将不溶物加入到10份可可碱水溶液,在90~100℃下浸提2小时,冷冻离心,得一次浸提液,再加入适量水浸提,得二次浸提液;
(4)合并两次浸提的上清液,静置,离心分离取沉淀物。
五倍子提取物
所述五倍子提取物的提取物方法如下:
(1)将10份五倍子粉碎,20份去离子水浸泡,水浴,振摇,过滤去滤渣,重复上述操作,合并滤液,加活性炭脱色,过滤,滤液浓缩得五倍子水提物;
(2)将10份五倍子水提物和1份棕榈酰六肽进行混合,搅拌均匀后,得到五倍子提取物。
神经酰胺
本发明中所述神经酰胺购买自上海甄准生物科技有限公司。
库拉索芦荟叶提取物
本发明中所述库拉索芦荟叶提取物购买自上海孚道精细化工有限公司。
改性汉防己甲素
所述改性汉防己甲素的制备方法如下:
a.在冰水浴下,将1.04mmol汉防己甲素溶解在30mL二氯甲烷中,搅拌分散后,逐滴加入7mmol的1mol/LBBr3溶液;
b.滴加完成后,生成的溶液在室温下搅拌24小时后,加入30mL的去离子水,所述去离子水的温度为0℃;
c.用二氯甲烷萃取三次步骤b中水层,合并有机层用盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤,真空浓缩,得到粗品,粗品经柱色谱分离纯化,得到纯品。
夏威夷果油
本发明中所述夏威夷果油购买自广州市天河区大观丰俊精细经营部。
鲸蜡硬脂醇
本发明中所述鲸蜡硬脂醇购买自上海洪帆生物科技有限公司的C1618醇鲸蜡硬脂。
EDTA二钠
本发明中所述EDTA二钠购买自上海阿拉丁生化科技有限公司。
葡萄籽油
本发明中所述葡萄籽油购买自上海利盛化学品有限公司。
环糊精/寡肽复合物
本发明中所述环糊精/寡肽复合物的制备方法如下:
(1)将10份环糊精、1份乳化剂和20份去离子水混合,在35℃水浴锅中搅拌1小时;
(2)将寡肽加入到步骤(1)混合物中,然后在超声波仪器中,边超声边搅拌,保持温度在35℃,搅拌1小时后,过滤,取滤渣,即可制备得到所述环糊精/寡肽复合物。
其中,所述乳化剂为十二烷基葡萄糖苷APG-0810;购买自广州市应泓化工有限公司。
所述超声波频率在20千赫兹。
所述寡肽为棕榈酰寡肽,具体为棕榈酰五肽,购买自金锦乐化学有限公司。
4,5,6,7-四戊基-(1,4,6,9-癸四烯)
所述4,5,6,7-四戊基-(1,4,6,9-癸四烯)的制备方法如下:
将6-十二炔、烯丙基氯和n-BuMgCl共混溶解在乙醚中,加入催化剂二氯化二茂锆,在冰水浴下搅拌30分钟;然后加入CuCl,在20℃下反应4小时,过滤,用乙醇和水分别洗三次,然后在真空干燥箱内干燥,即可。
其中6-十二炔和烯丙基氯的摩尔比为1:5;所述催化剂二氯化二茂锆的加入为总反应物质量的0.2%;所述CuCl的加入为总反应物质量的0.5%;所述n-BuMgCl加入到乙醚后,所述n-BuMgCl的浓度为0.5mol/L。
改性壳聚糖
所述改性壳聚糖的制备方法如下:
(1)将8-羟基-2-烯丙基-辛酸溶于二氯甲烷中,冰水浴搅拌下滴加草酰氯二氯甲烷溶液,然后室温下继续搅拌2小时,8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯;
(2)将步骤(1)中8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯加入甲基磺酸中,在20-80℃和氮气保护下反应6小时后,透析、纯化,得到物质1;
(3)将分子量为7×105,脱乙酰度90%的壳聚糖加入甲基磺酸中,物质1与壳聚糖的摩尔比0.5:1,6℃和N2保护下反应12h,终止反应;透析、纯化,得改性壳聚糖。
石榴果提取物:本发明中所述石榴果提取物购买自上海利盛化学品有限公司。
马齿苋提取物:本发明中所述马齿苋提取物的制备方法如下:干马齿苋研碎,按照每次加入干茶叶与70%体积分数乙醇的料液比为1:30(g:mL)的量用70%乙醇在70℃下提取30min,然后抽滤,浓缩,用1,3丁二醇复溶至80wt%,得马齿苋提取物。
旱金莲提取物:本发明中所述旱金莲提取物购买自上海鼎运化工贸易有限公司。
水解小核菌胶:本发明中所述水解小核菌胶购买自上海久谦化工有限公司。
本实施例的第二方面提供一种个人护理品,其由上述含有银耳提取物的组合物制备得到。
所述个人护理品的制备方法如下:将去离子水、银耳提取物、五倍子提取物和神经酰胺混合,在35℃下搅拌均匀后,加入鲸蜡硬脂醇,保持温度继续搅拌均匀后,加入剩余物质,待搅拌均匀后,冷却,静置,即可。
所述环糊精为β-环糊精。
实施例2:与实施例1的区别在于,所述银耳提取物的方法如下:(1)将1份银耳置于干燥箱中在70~80℃的温度下烘干2~3小时,随即趁热碾磨,碾磨粒度达60目;
(2)将碾细的银耳粉末用2份80%的乙醇浸泡24小时,取不溶物;
(3)将不溶物加入到10份去离子,在90-100℃下浸提2小时,冷冻离心,得一次浸提液,再加入适量水浸提,得二次浸提液;
(4)合并两次浸提的上清液,静置,离心分离取沉淀物。
实施例3:与实施例1的区别在于,所述五倍子的提取方法如下:
(1)将10份五倍子粉碎,20份去离子水浸泡,水浴,振摇,过滤去滤渣,重复上述操作,合并滤液,加活性炭脱色,过滤,滤液浓缩得五倍子提取物。
实施例4:与实施例1的区别在于,所述改性汉防己甲酸未经过改性,加入纯汉防己甲素。
实施例5:与实施例1的区别在于,所述环糊精/寡肽复合物由纯寡肽替代,所述寡肽为棕榈酰五肽。
实施例6:与实施例1的区别在于,所述组合物的原料不包含4,5,6,7-四戊基-(1,4,6,9-癸四烯)。
实施例7:与实施例1的区别在于,所述改性壳聚糖由纯壳聚糖取代,所述纯壳聚糖为分子量为7×105,脱乙酰度90%的壳聚糖。
实施例8:与实施例1的区别在于,所述组合物的原料不包含改性壳聚糖。
实施例9:与实施例1的区别在于,所述组合物的原料不包含五倍子提取物。
实施例10:与实施例1的区别在于,所述环糊精/寡肽复合物由纯环糊精取代,所述环糊精为β-环糊精。
测试:
一、理化指标测试
感官测试:肉眼观察产品的性状,看是否有异常;
耐热测试:将样品放入(40±1)℃的电热恒温培养箱中24h,恢复室温后观察是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象,以判断样品的耐热性能;
耐寒试验:将样品放入(-5~-10)℃±1℃的电冰箱中24h,恢复室温后观察是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象,以判断样品的耐寒性能;
离心试验:将样品置于离心机中,以(2000~4000)r/min的转速试验30min,观察样品的分离、分层状况。
结果见表1
二、功效测试
1、安全性测试
(1)多次给药的皮肤刺激性测试
采用动物实验,试验动物采用健康日本大耳朵白色家兔(购自青岛康大生物科技有限公司),取家兔8只,雌雄各半,按性别和体重随机分为2组:完整皮肤组和破损皮肤组,每组4只。给药前24小时,用8%(质量百分比)硫化钠将家兔背部两侧脱毛,去毛面积约为150cm2。试验时,用手术刀片在破损皮肤脱毛区消毒皮肤左侧上下区域,右侧中间区域各划一“井”字破口,破口横竖各约2cm,以渗血为度。两组动物均在左侧脱毛上下区均匀涂抹本发明实施例1-11组合物0.1g及应用实施例1-11产品0.1g,右侧涂抹1ml生理盐水作对照,每日上、下午各涂一次,连续7天。涂药期间动物分笼以全营养饲料喂养。用药7天后,温水洗去家兔皮肤上残留的实施例1-11和应用实施例1-11产品,与停药后1、2、3、4、5、6、7天用肉眼观察和进行病理组织学检查并记录涂药部位皮肤有无红斑和水肿情况,进行皮肤刺激性反应评分和强度评价。
皮肤刺激性反应评分标准如表2所示,皮肤刺激性强度评价标准如表3所示,对家兔皮肤刺激性反应结果如表4所示。
表2
表3
反应平均值 | 评价 |
0-0.49 | 无刺激性 |
0.5-2.99 | 轻度刺激性 |
3.0-5.99 | 中度刺激性 |
6.0-8.0 | 强刺激性 |
反应平均值=(红斑形成总分+水肿形成总分)/合计动物数
表4
2、保湿性效果评价
测试原理:根据成分吸湿、保湿性能的差异,不同的保湿剂分子对水分子的作用力不同,吸收水分和保持水分的能力不同。油份对水分有封闭作用,可防止水分的散失。吸湿作用力大的,对水分子结合力强,吸收和保持水分的量也比较大,封闭性好的,水分散失的也少。利用胶带模仿角质层、表皮等的生物材料,在胶带上涂布化妆品,模拟实际应用状况。样品放在恒湿的条件下一定时间后,称量置前后的质量差,求出样品量的损失,可以计算出保湿成分保湿的效果。见表5。
保湿率计算公式:保湿率=(M2–M0)/(M1–M0)×100%
式中:
M0:空板质量/g;
M1:加样后玻璃板质量/g;
M2:干燥器中放置若干小时后质量/g;
测试了其在相对湿度为60%时4h及8h内保湿率;
表5
3、体外抗氧化试验
实验目的:以体外试验,对植物提取组合物的抗氧化效果进行考察。
实验材料:二苯基苦基苯肼自由基(简称:DPPH,Sigma公司,美国);du800紫外可见分光光度计(Beckman公司,美国);实施例1-3中制备的组合物,桤叶唐棣提取物,绿茶提取物,积雪草提取物,槐米提取物,配制的浓度为6%。
实验方法:取0.1mL样品溶液,加入2mL的60μmol/L的DPPH溶液混匀,放置30min,以原溶剂调零点,在515nm处测起吸光度为Ai;同法0.1mL溶剂+2mL DPPH溶液混匀测定吸光度极为Ac;0.1mL样品溶液+2mL溶剂混匀测定吸光度极为Aj。按下述公式计算其自由基清除率。
清除率(%)=[1-(Ai-Aj)/Ac]×100%
其中,Aj反应样品自身对吸光度的贡献;Ai样品对DPPH作用后的吸光度数值;Ac为DPPH本身在测定波长的吸收。
实验结果见表6
表6
选择11000名志愿者随机分为11个组,每组1000人,分别对实施例1-11进行测试。受试部位前2天-3天不能使用任何化妆品或外用药品。实验前,志愿者需要清洁面部。
(3)皮肤测试
实验中,每组志愿者,每天早晚涂抹对应样品2次,每次分别按抹1.0mg/cm2的用量均匀涂抹,在0周(即涂抹前)及连续使用3周后,每周同一时间将受试者的涂抹部位洗净分别进行皮肤皱纹缓解程度测试和皮肤弹性测试。
皱纹缓解程度实验,实验结果如表7所示,随着实验时间的延长,11组志愿者,皮肤皱纹减小总量明显。实验表明实施例所述个人护理品对皱纹缓解有显著作用。
皮肤弹性实验,实验结果如表8所示,随着实验时间的延长,11组志愿者,皮肤的弹性参数都逐渐升高,实验表明实施例所述个人护理品均对恢复皮肤弹性有显著提高。
表7皱纹深度减小实验
分组 | 0周 | 1周/mm | 2周/mm | 3周/mm |
实施例1 | 0 | 0.35 | 0.57 | 0.68 |
实施例2 | 0 | 0.19 | 0.30 | 0.42 |
实施例3 | 0 | 0.27 | 0.46 | 0.54 |
实施例4 | 0 | 0.31 | 0.52 | 0.61 |
实施例5 | 0 | 0.27 | 0.47 | 0.56 |
实施例6 | 0 | 0.06 | 0.10 | 0.14 |
实施例7 | 0 | 0.24 | 0.44 | 0.53 |
实施例8 | 0 | 0.11 | 0.17 | 0.26 |
实施例9 | 0 | 0.12 | 0.25 | 0.33 |
实施例10 | 0 | 0.28 | 0.51 | 0.57 |
前述的实例仅是说明性的,用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (3)
1.一种含有银耳提取物的组合物,其特征在于,按重量份计,所述组合物包含:
银耳提取物15份、五倍子提取物4份、神经酰胺2份、夏威夷果油2份、鲸蜡硬脂醇0.5份、EDTA二钠0.1份、葡萄籽油0.5份、库拉索芦荟叶提取物4份、去离子水45份、改性汉防己甲素0.01份、环糊精/寡肽复合物3份、 4,5,6,7-四戊基-(1,4,6,9-癸四烯)1份、改性壳聚糖5份、石榴果提取物7份、马齿苋提取物1份、旱金莲提取物2份和水解小核菌胶7份;
所述银耳提取物的制备方法如下:
(1)将1份银耳置于干燥箱中在70~80℃的温度下烘干2~3小时,随即趁热碾磨,碾磨粒度达60目;
(2)将碾细的银耳粉末用2份80%的乙醇浸泡24小时,取不溶物;
(3)将不溶物加入到10份可可碱水溶液,在90~100℃下浸提2小时,冷冻离心,得一次浸提液,再加入适量水浸提,得二次浸提液;
(4)合并两次浸提的上清液,静置,离心分离取沉淀物;
所述五倍子提取物的提取物方法如下:
(1)将10份五倍子粉碎,20份去离子水浸泡,水浴,振摇,过滤去滤渣,重复上述操作,合并滤液,加活性炭脱色,过滤,滤液浓缩得五倍子水提物;
(2)将10份五倍子水提物和1份棕榈酰六肽进行混合,搅拌均匀后,得到五倍子提取物;
所述环糊精/寡肽复合物的制备方法如下:
(1)将10份环糊精、1份乳化剂和20份去离子水混合,在35℃水浴锅中搅拌1小时;
(2)将寡肽加入到步骤(1)混合物中,然后在超声波仪器中,边超声边搅拌,保持温度在35℃,搅拌1小时后,过滤,取滤渣,即可制备得到所述环糊精/寡肽复合物。
2.一种个人护理品,其由权利要求1所述的含有银耳提取物的组合物制备得到。
3.权利要求2所述的个人护理品,其特征在于,所述个人护理品为爽肤霜、保湿霜、保湿乳、美白霜、美白乳、祛痘霜、乳状面膜、护理甘油。
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