CN1073152A - 合成厂加工水中残留尿素的水解方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明有关水解来自合成尿素厂的加工水中所 含尿素的方法。此方法包括热处理含尿素的水和用 汽提方法与增加流动的一系列步骤除去分解尿素得 到的化合物(CO2和NH3)。
本发明的设备是具有贯穿两个连着的室的溢流 堰的多个叠在一起的室的垂直塔，并使溶液向上移 动。

Description

本发明是有关水解含在由氨和二氧化碳反应合成尿素的加工水中的尿素，其尿素含量在100-30000ppm间变化，以及可同时去除残留NH3和Co2的方法。
本发明也包括进行所说工艺的设备，包括至少一个密封在壳体内的反应器，含残留尿素水的进口，蒸汽进口、汽提气和/或改变溶液PH值的气体的进口。
众所周知尿素的合成是按下列放热反应式由氨和Co2反应生成氨基甲酸铵，氨基甲酸铵高温脱水产生尿素。
产生的“合成”水是每摩尔尿素有一摩尔水，相当于每吨合成尿素有300公斤水。
除了这种“合成”水之外，工厂还把所有水变为蒸汽排出以在真空室群中最后蒸浓尿素。因此可以设想从尿素厂排空的水量估计为470-550公斤/吨所产尿素。
从尿素厂排出的水不仅含尿素，也含有按下列吸热反应式在水解尿素前已经进行反应而存在的氨和Co2。
因此尿素的水解必须用能连续分离水解产物（NH3和Co2）以使反应向右进行的各种设备和方法进行。
来自尿素合成厂的经NH3，Co2，尿素污染的水必须按已知技术预先处理，以便分离现存的氨和Co2，使水解反应加速。水解设备必须用那样一种方法按排，以致当它们按上述反应式反应产生时用汽提法分离出产物。氨和Co2是合成尿素的成分，通过已知技术从水解反应中回收。
保护环境的现行措施禁止排放尿素厂的加工水，以避免严重的异序同晶问题。
本发明的主要目的是提供特别有效的洗涤合成尿素的回流水。以最大程度降低所说水中的尿素和气体含量，使其无污染和可再次使用。
按本发明的方法所具有的特点是在温度为150℃-262℃，压力为15-50巴下，在仅有热分解的至少四个阶式蒸发步骤中进行水解，直到最后步骤的水中尿素残留量降低到小于1ppm。
本发明的另一个目的是提供进行上述工艺的简单设备。所说的设备的现有特征是所说的壳体是分成叠在一起的室的垂直塔，每个室包括防水和不漏气的底墙或折流档板（DFi）。同时有位于上述折流档板（DFi）上方几个厘米的用于分配回流水的档板（Pi），有或没有外加汽提气的分配器（TRi）。决定上面室中溢流面的堰（TPi），其堰贯穿连着的下面室的全长，因此落入在从所述上面室到下面室的液体的阶式蒸发器中。
本发明的各种特性和优点从下面按本申请附图表明的具体实施例中的描述能更清楚地说明。其中图1，是按本发明设备垂直面剖面的正视图。图1A是表示放大比例的两个连续的中间室。
按照本发明的先进的水解器是垂直的，由当形成反应产物时可除去它们及汽提的室叠在一起构成的。
适当预热处理的水通过进口A进入水解器的第一步骤（Si），并借助位于上面折流档板（DFi）几个厘米的档板（Pi）沿反应器的整个截面连续分布
蒸汽通过进口B进入并提供水解所需的热量，同时连同部分未冷凝的蒸汽一起汽提从出口C流出的分解产物。
当液体流到堰（Pi）的溢流面Li，它落入下面的室中，在那儿由档板P2再分配，同时加热和汽提蒸汽通过入口D进入。当液体已流到堰TP2的溢流面L2，它落入下面的S3室，同时通过出口E排出分散产物。液流贯穿每个上面的室Si，例如在奇数室中从左到右，在偶数组中从右到左，正如图1中的箭头F1，F2……F6所示。
同样的操作过程在连续操作室S4，S5，S6……Sn中进行。到堰TPn最后一个，在此是TP6。达到预期残留尿素的洗涤水通过出口N流出。进入每个室的蒸汽由螺旋管分配器TRi分配。
按照本发明的又一个观点，当它用惰性气体汽提洗涤或在各阶段中加入Co2（例如调节PH），各种气体用和蒸气（B，D，G）用的同一入口喷入是可行的，并用螺旋管TRi再分配。
操作条件如下：
1）水解器进料水：
NH31-3%重量
Co20.5-1%重量
尿素+缩＝脲  0.2-2%重量
H2O 达100%重量
2）水解器操作条件：
温度＝197℃-249℃
压力＝15-40绝对大气压
3）排出水解器的产物：
NH3＜1ppm重量
Co2＜不能查明的量
尿素  ＜1ppm重量
H2O 约100%
适用于本发明主题的较好的水解反应器在连续串联的分解和汽提步骤中基本是垂直的园柱体。如图1所示，进料在上部进行，产物（净化水）从底部抽出。
分解产物和蒸汽当它们一产生出就从每个室的上部排出。
水解器中室的数目是按净化程度，即从水解器排出水中所期望的尿素含量设置，数量可在3-20之间变化。
为了改善水解和易于氨的汽提，可以在每个步骤中喷入Co2，此方法也具有调节水溶液PH的目的，因此有助于水解工艺。
各种已知的水解技术列在下面：
1-生物氧化法。
2-次氯酸盐、氮化物处理法。
3-用尿酶的酶处理法。
4-膜反渗透法
5-离子交换树脂处理法
6-磷酸处理法
7-热水解法
正如前面已提到的本发明的目的也包括热处理来自尿素厂的水并同时汽提分解产物（NH3和Co2）的设备。
水解反应器由如前面所述的进行一系列操作的分成多个叠在一起的室的塔构成。
室的数量按进料水中尿素含量变化。因为水解后的尿素含量一定不能超过1ppm（重量）因此处理尿素含量较多的水必须用较多的步骤。这意味着水在水解器中有较长的停留时间。
停保留时间通常以工厂水中尿素的含量为基础，变化范围为10分钟-70分钟间。
按本发明主题的设备中的处理过的水是被送到连续的汽提塔中，以按已知技术去除残留的氨。
此设备的优点是借助蒸汽汽提或气体汽提（空气，CO2，惰性气体等）去除大部分氨。因此减少了前述用于汽提氨的一系列后续步骤的负担。
实施例：
每天生产1750吨尿素的工厂产生36000公斤/小时加工水。这些水在第一汽提步骤中去除部分氨和CO2后加到水解器中。
进料组分：
NH3： 1.5%重量
Co2： 0.8%重量
尿素：  0.1%重量
H2O： 97.6%重量
……
100.0%重量
在有六个步骤的水解器中处理和汽提18分钟后得到以下组合物：
NH3： 0.8重量
Co2： 0.2重量
尿素：  ＜1ppm重量
H2O： 99.0%重量
……
100.0%重量
在此，除使用汽提蒸汽外，还使用汽提气，预期得到的组合物为：
NH3： 0.3%重量
Co20.1%重量
尿素  ＜1ppm重量
H2O 99.6%重量
……
100.0%重量
本领域现有一般技术的各种明显的变化和改性可引入本发明的方法和设备中的仍然属于本发明的精神和界限范围。

Claims (7)

1、含在用氨和二氧化碳反应合成尿素的加工水中的尿素水解的方法，其尿素含量为100-30′000ppm，且同时可除去残留的NH3和CO2，某特征在于水解在温度为150℃-262℃，压力为15-50巴下，在仅是热分解的至少四个步骤的阶式蒸发器中进行，直到剩在最后步骤的水中的尿素残留量降低到1ppm。
2、按照权利要求1的方法，其特征在于热分解的连续阶式蒸发器的数目为4-30。
3、按照权利要求2的方法，其特征在于在热分解步骤中喷入蒸汽，汽提残留的NH3和Co2直到NH3含量至少低于2ppm，Co2的含量为不明显的微量。
4、按照权利要求1的方法，其特征在于借助惰性气体，空气和Co2除去NH3和Co2，直到使NH3的含量至少低于1ppm，而Co2的含量为不明显的微量。
5、按照权利要求1-4中的至少一个的方法，其特征在于为了有利于水解过程，同时减少滞留时间，借助喷入Co2调节尿素溶液的PH值。
6、按照前述的权利要求，通过所述尿素合成厂排出水中残留的尿素的热分解进行水解的设备包括壳体内部的水解器，水蒸汽和汽提汽和/或控制溶液PH值气的进口，基本不含尿素的水的出口，蒸汽和各种气体的出口，其特征在于所说的壳体是分成叠在一起的室的垂直塔，每个室包括防水和气密封的底壁和折流档板（DFi）;位于上述折流档板上方几个厘米处的分配回流水的档板（Pi）;蒸汽分配器（TRi），有或没有额外的气提气，决定上面溢流面和贯穿其连着的下面室全长的溢流堰，因此可从上面的室到下面的室流入液体阶式蒸发器中。
7、根据上面描述和表示的方法和设备。
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