CN107314559A - 光热转换涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光热转换涂层及其制备方法，涂层包括基底上按照由下至上的顺序依次设置的扩散阻挡层、复合吸收层和减反射层；所述基底为具有红外反射功能的基底，扩散阻挡层为金属碳化物层，复合吸收层为金属掺杂的氢化类金刚石复合层a‑C:H/Me，减反射层为氢化类金刚石层。本发明的光热转换涂层太阳吸收比大于0.93，发射率在0.06～0.08之间，具有优异的光学性能。此外，涂层耐候性强，适用于平板集热器，并且涂层可在高温真空环境下使用。

Description

光热转换涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能集热器领域，具体涉及一种太阳能集热器用的耐高温光热转换涂层及其制备方法。
背景技术
光热转换涂层用于吸收入射的太阳辐射，并将其转换为热能。随着太阳能热利用需求和技术的不断发展，太阳能集热器的应用范围从低温应用（＜100℃）向中温应用（100～400℃）和高温应用（＞400℃）发展，以满足海水淡化、太阳能发电等中高温应用领域的要求。但是对于太阳能集热器而言，工作温度越高，对光热转化涂层或者说选择性吸收涂层的热稳定性要求越高。随着温度的升高，涂层往往存在吸收率降低、辐射量升高的问题，影响涂层的使用温度和寿命。
国内之前应用较广的是中国专利CN85100142公开的渐变Al-N/Al涂层，该涂层的优点是采用一种靶材便能制备光热转换涂层，使溅射系统结构简化，溅射效率提高，生产周期短，成本较低。但是当工作温度较高时，涂层中的铝活性增强，金属粒子和介质的热扩散作用增强，涂层结构界面不清晰，光吸收性能下降。此外，由于减反射层AlN的耐腐蚀性能较差，因此渐变Al-N/Al涂层不适合用于平板集热器。
具有两层吸收层的干涉膜系结构相比渐变涂层具有更优异的光学性能，干涉膜系结构的两层之间由于金属含量的不同而产生干涉作用，耐高温性能也较渐变涂层有较大提高，但由于普遍采用的Al-AlN以及SS-AlN金属介质复合涂层中金属填充的熔点较低，热扩散作用影响较大，此外该涂层的耐候性较差，也不适合用于平板集热器。
目前认为性能优异的光热转换涂层应当包括红外反射层、扩散阻挡层、复合吸收层和减反射层：红外反射层的主要作用是降低涂层的红外发射率；扩散阻挡层的主要作用是阻挡涂层各层的互扩散以及金属基底向涂层内部扩散，提高涂层的使用寿命；复合吸收层的主要作用是吸收太阳辐射；减反射层的主要作用是减少表面对入射太阳光的反射，提高表面的光吸收性能。
例如中国专利文献CN 102620456A（申请号 201210098042.4）公开了一种中低温太阳能选择吸收薄膜及其制备方法，该薄膜主要包括依次沉积在具有红外反射功能的衬底上的扩散阻挡层、吸收层和减反射层；或者主要包括依次沉积在衬底上的红外反射层、扩散阻挡层、吸收层和减反射层。所述的具有红外反射功能的衬底的材料为Cu；所述的红外反射层的成分为Cu、Mo或Ag；所述的扩散阻挡层的成分为铬-氮复合成分；所述的吸收层由铬单质-氧化铬多元相、铬单质-氮氧化铬多元相中的一种或两种组成；所述的减反射层为SiO2陶瓷薄膜。该薄膜适用于中低温太阳能集热板芯领域，在278℃以下的中低温大气环境中可长期使用，并不能满足278℃以上的应用要求。
中国专利文献CN 102653151A（申请号 201210161445.9）公开了一种太阳能选择性吸收涂层，包括粘结层、红外反射层、扩散阻挡层、吸收层和减反射层。所述红外反射层采用低红外辐射率的金属薄膜材料通过磁控溅射沉积形成金属薄膜；所述扩散阻挡层沉积在吸收层和红外反射层之间，材料选自金属或陶瓷，如铝、氮化铝或氧化铝；所述吸收层由两层高金属陶瓷吸收层和两层低金属陶瓷吸收层组成，吸收层中的金属成分选用钨、钨合金、镍、镍铬合金、铂、钼、钼合金、或不锈钢金属靶材在惰性气体中溅射沉积得到，该陶瓷成分选用纯铝靶或铝合金靶在至少一种反应气体溅射反应沉积得到；所述减反射层由可透射的陶瓷材料组成，选用折射率低的材料氮化铝AlN、氧化铝Al2O3、氮氧化铝或二氧化硅SiO2组成，采用反应气体N2或O2、或N2和O2混合气体。据该文献记载，沉积这种涂层的真空集热管可以工作在高温下，比如400℃。
中国专利文献CN 101922816B（申请号 201010231151.X）公开了一种太阳能选择性吸收涂层及其制备方法，在吸热体基底表面自下至上依次为红外反射层、吸收层和减反射层。该红外反射层，由100～300nm厚的钼、钼合金、镍、镍铝合金、钨、钨合金、钛及钛合金中的一种或几种金属膜构成；该吸收层，其成分由镍铝合金颗粒和绝缘介质构成的复合金属陶瓷层组成，该绝缘介质采用：氧化铝、氮化铝、氮化硅、氧化硅、镍铝合金的氮氧化物中的一种或几种；其结构由厚度和AlNi体积百分含量各不同的两亚层构成，第一亚层的厚度为35～70nm，AlNi体积百分含量为40％～60％，第二亚层的厚度为30-60nm，AlNi体积百分含量为20％～40％；该减反射层，其厚度为40～80nm，采用氧化铝、氮化铝、氮化硅和氧化硅中的一种或几种制成。据该文献记载，由于采用高熔点的AlNi合金代替传统中高温涂层所使用的单一金属材料来构成金属陶瓷吸收层，从而具有良好的高温热稳定性，可以长期在600℃真空环境中使用，适用于中高温太阳能真空集热管。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种新的耐高温、结构稳定、热效率高的光热转换涂层及其制备方法。
实现本发明第一目的的技术方案是一种光热转换涂层，包括基底上按照由下至上的顺序依次设置的扩散阻挡层、复合吸收层和减反射层，所述基底为具有红外反射功能的基底，扩散阻挡层为金属碳化物层，复合吸收层为金属掺杂的氢化类金刚石复合层a-C:H/Me，减反射层为氢化类金刚石层。
所述基底的材质为铝、不锈钢、铜或玻璃。
所述扩散阻挡层为ⅣB～ⅦB族过渡金属碳化物层。
作为优选的，所述扩散阻挡层厚度50～100nm，为TiC层、CrC层、WC层、ZrC层、TaC层或VC层等中的一种。
所述复合吸收层的氢化类金刚石中掺杂的金属为ⅣB～ⅦB族过渡金属元素中的一种。
作为优选的，复合吸收层的氢化类金刚石中掺杂金属Me为Ti、 Cr、 W、 Zr、 Ta、 V中的一种。
作为可选的，扩散阻挡层是以金属为阴极，在甲烷+氩气气氛中溅射，在基底上沉积的金属碳化物层；复合吸收层采用等离子增强化学气相沉积和磁控溅射相结合的方法沉积在扩散阻挡层上；减反射层采用等离子增强化学气相沉积法沉积在复合吸收层上的。
实现本发明第二目的的技术方案是一种如上所述的光热转换涂层的制备方法，包括以下步骤：
①对基底1进行预处理。
②在基底1上沉积金属碳化物层。
③在金属碳化物层上沉积金属掺杂的氢化类金刚石复合层a-C:H/Me。
④在金属掺杂的氢化类金刚石复合层上沉积氢化类金刚石层。
上述步骤②沉积金属碳化物层时，向真空复合镀膜机的真空室内通入纯度99.95%的氩气和反应气体甲烷，开启金属靶，采用脉冲直流电源磁控溅射法轰击金属靶，在基底上沉积碳化物层，其中氩气流量为100～200sccm，甲烷流量为50～100sccm，气压为0.1～0.2Pa；直流电压为300～500V，电流为50～80A，溅射时间为10～20分钟。
上述步骤③沉积金属掺杂的氢化类金刚石复合层时，以金属为阴极，以甲烷、乙烷或乙炔和氩气为反应气体；向真空室内通入气体，开启直流负偏压，同时磁控溅射金属靶，在金属碳化物层上沉积金属掺杂的氢化类金刚石复合层，得到复合吸收层3；其中氩气流量为100～200sccm，甲烷、乙烷或乙炔流量为100～200sccm，气压为2～10Pa，直流电压为300～500V，电流为50～80A，时间为20～30分钟。
本发明具有积极的效果：（1）本发明的光热转换涂层由具有红外反射功能的基底、扩散阻挡层、复合吸收层和减反射层组成。
其中扩散阻挡层为过渡金属碳化物层，过渡金属碳化物层熔点高、化学性能稳定、高温扩散活性低且与作为基底的金属有很好的粘附性；扩散阻挡层可有效阻挡金属基底原子向复合吸收层的扩散，大幅提高光热转换涂层的耐高温性能。
复合吸收层为金属掺杂的氢化类金刚石复合层，由于光的干涉作用，该层能有效吸收太阳光，增强涂层的光吸收效率。
减反射层为具有优异化学稳定性和光学性能的氢化类金刚石层，并且使得涂层具有很好的耐环境腐蚀性能。
经测试，本发明的光热转换涂层太阳吸收比大于0.93，发射率在0.06～0.08之间，具有优异的光学性能。此外，涂层耐候性强，适用于平板集热器，并且涂层可在600℃高温真空环境下使用。
（2）本发明的光热转换涂层的制备方法简单，且生产成本低，适宜工业化生产。
附图说明
图1为本发明的光热转换涂层的结构示意图；
上述附图中的标记如下：基底1，扩散阻挡层2，复合吸收层3，减反射层4。
具体实施方式
（实施例1）
见图1，本实施例的光热转换涂层包括在基底1上按照由下至上的顺序依次设置的扩散阻挡层2、复合吸收层3和减反射层4。
所述基底1为具有红外反射功能的基底，基底1的材质为铝、不锈钢、铜或玻璃；具体的，可以是铝带或不锈钢（304，316L）带或铜带或玻璃片中的一种，本实施例中的基底1为铝带。
所述扩散阻挡层2为金属碳化物层，厚度为50～100nm。金属碳化物中的金属元素为ⅣB～ⅦB族过渡金属元素，这些金属具有熔点高、沸点高、硬度高、密度大等特性。这些过渡金属的碳化物熔点高、化学性能稳定、高温扩散活性低，并且与作为基底的金属有很好的粘附性，保证涂层结构的稳定性。
具体举例，金属碳化物层为TiC层、CrC层、WC层、ZrC层、TaC层或VC层等中的一种。本实施例的涂层中的扩散阻挡层2为WC层即碳化物层，厚度为50nm。
所述复合吸收层3为金属掺杂的氢化类金刚石复合层（a-C:H/Me），厚度为50～100nm。氢化类金刚石中掺杂的金属为ⅣB～ⅦB族过渡金属元素中的一种，例如，掺杂金属Me为Ti、 Cr、 W、 Zr、 Ta、 V中的一种。本实施例的复合吸收层3为钨掺杂的氢化类金刚石复合层（a-C:H/W），厚度为100nm。
所述减反射层4为氢化类金刚石层（a-C:H），厚度为50～100nm，本实施例的减反射层4的厚度为80nm。
将本实施例的光热转换涂层按照GB/T25968—2010进行检测，测得太阳吸收比为0.94，发射率为0.06，说明涂层具有优异的光学性能。
对本实施例额涂层进行真空热处理，在2×10-2Pa真空度下，经600℃真空8h保温处理后，按照上述方法再次检测测得太阳吸收比为0.91，发射率为0.08，数据无较大变化，本实施例的涂层可适应在高温下使用。
本实施例的光热转换涂层的制备方法如下：
①对基底1进行预处理。
将基底1装入真空复合镀膜机（兰州大成真空科技有限公司的V2200型真空复合镀膜机）中，并将真空复合镀膜机的真空室的真空度抽至2.0×10−3～8.0×10−4 Pa；然后向真空室内通入纯度99.95%的氩气，使真空室的真空度为8.0×10−2～1.0×10−1Pa，开启直流负偏压，对基底1进行溅射，以去除基底1表面的氧化皮，提高基底1与涂层的结合力。
②在基底1上沉积金属碳化物层。
将步骤①预处理后的基底1放置在基托上，将钨W（原子百分比99.999%）作为溅射靶材，如果要在基底1上沉积其他金属碳化物，将对应的金属作为溅射靶材即可。
向真空室内通入纯度99.95%的氩气和反应气体甲烷，开启钨靶，采用脉冲直流电源磁控溅射法轰击钨靶，在基底上沉积50nm厚的碳化钨层，该碳化钨层即为扩散阻挡层2。
参数设置如下：氩气流量为100～200sccm，甲烷流量为50～100sccm，气压为0.1～0.2Pa；直流电压为300～500V，电流为50～80A，溅射时间为10～20分钟，通过控制溅射时间来控制碳化钨层的厚度。
③在金属碳化物层上沉积金属掺杂的氢化类金刚石复合层（a-C:H/Me）。
同时开等离子增强化学气相沉积（PECVD）和磁控溅射金属靶，在氩气和乙炔混合气氛下，在扩散阻挡层上沉积纳米金属掺杂的氢化类金刚石（a-C:H/Me，Me= Ti, Cr, W,Zr, Ta, V）复合吸收层。
混合气氛中的乙炔也可由甲烷或乙烷代替。
具体的，以钨为阴极，以乙炔和氩气为反应气体；向真空室内通入纯度99.95%的氩气和乙炔，开启直流负偏压，同时磁控溅射钨靶，在碳化钨层上沉积100nm厚的钨掺杂的氢化类金刚石复合层，得到复合吸收层3。
参数设置如下：氩气流量为100～200sccm，乙炔流量为100～200sccm，气压为2～10Pa，直流电压为300～500V，电流为50～80A，时间为20～30分钟。通过控制沉积时间来控制金属掺杂的氢化类金刚石复合层的厚度。
④在金属掺杂的氢化类金刚石复合层上沉积氢化类金刚石层。
采用等离子增强化学气相沉积（PECVD）法在步骤③得到的金属掺杂的氢化类金刚石层上沉积氢化类金刚石层，该氢化类金刚石层为减反射层4。
具体的，向真空室内通入纯度99.95%的氢气和乙炔（乙炔可由甲烷或乙烷替代），开启直流负偏压，沉积氢化类金刚石减反射层，其中氢气流量为50～100sccm，乙炔流量为100～200sccm，气压为2～10Pa，直流电压为300～500V，电流为50～80A，时间为20～30分钟，氢化类金刚石层的厚度为80 nm。
（实施例2至实施例8）
实施例2至实施例8的涂层的组成、各层厚度以及性能数据见下表：
实施例2至实施例8的制备方法与实施例1的涂层相同，制备时金属靶位上换上对应的金属靶。太阳吸收比和发射率的检测方法与实施例1相同。

Claims (10)

1.一种光热转换涂层，包括基底（1）上按照由下至上的顺序依次设置的扩散阻挡层（2）、复合吸收层（3）和减反射层（4），其特征在于：所述基底（1）为具有红外反射功能的基底，扩散阻挡层（2）为金属碳化物层，复合吸收层（3）为金属掺杂的氢化类金刚石复合层a-C:H/Me，减反射层（4）为氢化类金刚石层。
2.根据权利要求1所述的光热转换涂层，其特征在于：基底（1）的材质为铝、不锈钢、铜或玻璃。
3.根据权利要求1所述的光热转换涂层，其特征在于：扩散阻挡层（2）为ⅣB～ⅦB族过渡金属碳化物层。
4.根据权利要求3所述的光热转换涂层，其特征在于：扩散阻挡层（2）厚度50～100nm，为TiC层、CrC层、WC层、ZrC层、TaC层或VC层等中的一种。
5.根据权利要求1所述的光热转换涂层，其特征在于：复合吸收层（3）的氢化类金刚石中掺杂的金属为ⅣB～ⅦB族过渡金属元素中的一种。
6.根据权利要求5所述的光热转换涂层，其特征在于：复合吸收层（3）的氢化类金刚石中掺杂金属Me为Ti、 Cr、 W、 Zr、 Ta、 V中的一种。
7.根据权利要求1至6之一所述的光热转换涂层，其特征在于：扩散阻挡层（2）是以金属为阴极，在甲烷+氩气气氛中溅射，在基底（1）上沉积的金属碳化物层；复合吸收层（3）采用等离子增强化学气相沉积和磁控溅射相结合的方法沉积在扩散阻挡层（2）上；减反射层（4）采用等离子增强化学气相沉积法沉积在复合吸收层（3）上的。
8.一种如权利要求1所述的光热转换涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①对基底1进行预处理；
②在基底1上沉积金属碳化物层；
③在金属碳化物层上沉积金属掺杂的氢化类金刚石复合层a-C:H/Me；
④在金属掺杂的氢化类金刚石复合层上沉积氢化类金刚石层。
9.根据权利要求8所述的光热转换涂层的制备方法，其特征在于：步骤②沉积金属碳化物层时，向真空复合镀膜机的真空室内通入纯度99.95%的氩气和反应气体甲烷，开启金属靶，采用脉冲直流电源磁控溅射法轰击金属靶，在基底上沉积碳化物层，其中氩气流量为100～200sccm，甲烷流量为50～100sccm，气压为0.1～0.2Pa；直流电压为300～500V，电流为50～80A，溅射时间为10～20分钟。
10.根据权利要求8所述的光热转换涂层的制备方法，其特征在于：步骤③沉积金属掺杂的氢化类金刚石复合层时，以金属为阴极，以甲烷、乙烷或乙炔和氩气为反应气体；向真空室内通入气体，开启直流负偏压，同时磁控溅射金属靶，在金属碳化物层上沉积金属掺杂的氢化类金刚石复合层，得到复合吸收层3；其中氩气流量为100～200sccm，甲烷、乙烷或乙炔流量为100～200sccm，气压为2～10Pa，直流电压为300～500V，电流为50～80A，时间为20～30分钟。
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