CN107305201A - 一种氟利昂气体检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属分析检测技术领域，具体涉及一种氟利昂气体检测方法。本发明公开了一种氟利昂气体的检测方法，其主要包括采样方法、进样方式及检测方法与条件。按图1所示的装置流程完成采样后采用顶空进样的方式，利用GC-MS对气体行快速的定性与定量分析。该法能对全氟氯烃（CFCs）类的氟利昂、含氢氟氯烃（HCFCs）类的氟利昂、氢氟烃（HFCs）类的氟利昂以及全氟烃（PFCS）类的氟利昂进行检测分析，具有检测快速准确、抗干扰能力较强、重现性较好等特点。
Description
技术领域
分析检测技术领域，主要涉及一种氟利昂的检测方法。
背景技术
自二十世纪30年代氟利昂（chlorofluorocarbons）由美国杜邦公司（Du Pount）实现工业化生产以来，氟利昂以其优良的物理化学性质被广泛用于清洁溶剂、制冷剂、保温材料、发泡剂等领域中。随着科技的发展人类逐渐认识到氟利昂对环境的危害，因此氟利昂替代物的开发及无害化处理氟利昂的技术也随之成为当今研究的热点。我国对氟利昂替代物的开发及无害化资源化处理起步稍晚，目前对很多市售的氟利昂和无害化处理氟利昂后排放的尾气没有统一的检测方法，因此建立一种统一的对氟利昂检测方法显得尤为重要。
目前使用较多的检测方法有：气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）,气相色谱-氢火焰原子化检测器（GC-FID），气相色谱-热导检测器（GC-TCD）等检测方法，但这些方法都存在一定的局限性，如GC-ECD和GC-TCD法对复杂气体样品的定性分析较为繁琐；GC-FID法检测时氟利昂在FID检测器上燃烧分解为具有较强腐蚀性的HCl和HF气体，该法在长期使用后会对检测器造成严重损坏。
采用气质联用仪，质谱检测器EI源的检测法，在检测条件为：源温260 ℃，电子能量70 eV，，离子传输杆温度280 ℃，毛细管色谱柱（100%二甲基聚硅氧烷），进样口温度80 ℃，柱温35 ℃，保留时间为5 min，载气为高纯He（He≥99.999%），恒流模式下流速为1.00 mL/min，分流模式下分流比为140:1的条件下，对氟利昂进行检测分析，检测结果可以比对质谱数据库对样品进行快速的定性分析，利用总离子流图的峰面积通过外标法或内标法对样品定量分析。利用该法可对市售瓶装氟利昂，含氟利昂的尾气和空气样品进行采集及快速准确的定性与定量的检测分析。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种氟利昂的检测方法。。
本发明中一种氟利昂气体的检测方法其具体步骤为：按所述的方法完成采用后，采用气体进样针取样，以手动顶空进样的方式进样，在进样量为：0.1～0.5mL，检测条件为：质谱检测器EI源，源温260 ℃，电子能量70 eV，，离子传输杆温度280 ℃，毛细管色谱柱（100%二甲基聚硅氧烷），进样口温度80 ℃，柱温35 ℃，保留时间为5 min，载气为高纯He（He≥99.999%），恒流模式下流速为1.00 mL/min，分流模式下分流比为140:1的条件下完成对样品的检测，检测结果通过比对质谱数据库对样品进行定性分析，利用总离子流图的峰面积通过外标法或内标法对样品进行定量分析。
附图说明
图1为采样装置的结构示意图。
图中标记为：1、大气采样仪，2、针筒，3、空气干燥剂，4、针头，5铝箔大气采样袋。
具体实施方式
为了更好的说明和实施，下面结合流程图和具体实施实例对本发明做详细说明。
该方法实施中使用图1所示采样装置，以目前国内废旧设备中残存较多的氟利昂12（CCl2F2,CFC-12），使用量最大的氟利昂22（CHF2Cl，R22）和昆明呈贡地区空气样品为例来进行检测分析。
实施例1：采用0.5 L铝箔大气采样袋，用高纯氦（He≥99.999%）将CFC-12（CFC-12≥99.9%）配制为50、100、200、400、600、800、1000、1200、1400 ppm系列浓度的CFC-12气体样品。在进样量为0.1 mL，检测条件为：质谱检测器EI源，源温260 ℃，电子能量70 eV，，离子传输杆温度280 ℃，毛细管色谱柱（100%二甲基聚硅氧烷），进样口温度80 ℃，柱温35 ℃，保留时间为5 min，载气为高纯He（He≥99.999%），恒流模式下流速为1.00 mL/min，分流模式下分流比为140:1的条件下对该系列样品进行检测。检测结果通过质谱数据库比对，该物质的匹配度为98.5%，以总离子面积绘制标线得出R2=0.9952，检测结果表明，该方法满足对CFC-12的检测要求。
实施例2：采用0.5 L铝箔大气采样袋，用高纯氦（He≥99.999%）将HCFC-22（HCFC-22≥99%）配制为50、100、200、400、600、800、1000、1200、1400 ppm系列浓度的HCFC-22气体样品。在进样量为0.1 mL，检测条件为：质谱检测器EI源，源温260 ℃，电子能量70 eV，，离子传输杆温度280 ℃，毛细管色谱柱（100%二甲基聚硅氧烷），进样口温度80 ℃，柱温35 ℃，保留时间为5 min，载气为高纯He（He≥99.999%），恒流模式下流速为1.00 mL/min，分流模式下分流比为140:1的条件下对该系列样品进行检测。检测结果通过质谱数据库比对该物质的匹配度为97.6%，以总离子峰面积绘制标线得出R2=0.9961，检测结果表明，该方法满足对HCFC-22的检测要求。
实施例3：采用所述的采样方法，在呈贡大学城多点采样5L，在进样量为0.5mL，检测条件为：质谱检测器EI源，源温260 ℃，电子能量70 eV，，离子传输杆温度280 ℃，毛细管色谱柱（100%二甲基聚硅氧烷），进样口温度80 ℃，柱温35 ℃，保留时间为5 min，载气为高纯He（He≥99.999%），恒流模式下流速为1.00 mL/min，分流模式下分流比为140:1的条件下对该系列的样品进行检测，样品中均未检测出有氟利昂气体存在。
Claims (4)
1. 一种氟利昂的检测方法，其特征在于采用了密闭性能较好的采样方式完成采样，气体进样针取样后，采用手动顶空进样的的方式进样，进样完成后利用GC-MS对气体成分及含量进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种氟利昂的检测方法，其特征在于所用的采样方式，既能采集市售瓶装氟利昂，也能对一些含有氟利昂的尾气和空气样品进行采集，采样流速为10～300mL/min。
3.根据权利要求1 所述的一种氟利昂的检测方法，其特征在于采用手动顶空进样的的方式进样，进样量为0.10～0.5mL。
4.根据权利要求1 所述的一种氟利昂的检测方法，其特征在于所用的GC-MS检测条件为：质谱检测器EI源，源温260 ℃，电子能量70 eV，，离子传输杆温度280 ℃，毛细管色谱柱（100%二甲基聚硅氧烷），进样口温度80 ℃，柱温35 ℃，保留时间为5 min，载气为高纯He（He≥99.999%），恒流模式下流速为1.00 mL/min，分流模式下分流比为140:1。
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| CN110726780A (zh) * | 2019-09-16 | 2020-01-24 | 天津城建大学 | 一种基于顶空气相色谱法分离测定不同全氟环烷烃的方法 |
| CN115112441A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-09-27 | 由希华 | 一种同时测定环境空气中消耗臭氧层物质和含氟温室气体的分析方法 |
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