CN107298445A - 一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶及其制备方法，该方法包括以下步骤：a)将摩尔比为1:5.5～6.5:2.8～3.2:0.7～0.8的异丙醇、正硅酸乙酯、水和二甲基甲酰胺混合，得到混合物；b)将混合物和左旋聚乳酸混合后调节pH值至3～5，反应，得到溶胶；c)将溶胶和氨水混合，静置，得到湿凝胶；d)将湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和干燥，得到聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶。该方法制得的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的骨架稳定性较好；无需经过冗长的溶剂置换，生产工艺流程短、成本低，操作简单。其体积收缩率为10～45％，受外力冲击坚硬，机械稳定性较好，外观基本见不到裂痕，弹性模量为25～45MPa。

Description

一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，尤其涉及一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶及其制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶又被称之为“蓝烟”，其组成中96％以上都是气体，是目前世界上最轻的固体。除密度极低外，SiO2气凝胶还具有低热导率、高比表面积、高孔隙率、高光透过性、低介电常数、低折射率等。正因为它具有这些性质，使其在航空航天、建筑、医学及催化剂等领域有着广泛的应用前景。
自Kistler制备出第一块SiO2气凝胶以来，SiO2气凝胶制备技术得到了迅速发展，但是SiO2气凝胶强度低、脆性大的缺点。因此，很多科研工作者开始寻找性能更为优良的增强型SiO2气凝胶复合材料。SiO2气凝胶的改性就是在SiO2气凝胶的制备过程中通过改进制备工艺条件或加入添加剂等方法改善SiO2气凝胶的性能特征，满足在各种不同条件下的使用需求。
改善凝胶表面的常用方法有两种：①选用RSi(OMe)3类化合物作为水解和缩聚的源物质，通过对RSi(OMe)3化合物中R基团的选择和RSi(OMe)3/Si(OMe)4比例的调节，在水解和缩聚后获得一定憎水性表面的凝胶骨架。其水解反应式为：
RSi(OMe)3+3H2O→RSi(OH)3+3MeOH；
②在醇凝胶形成后，以硅烷化剂对凝胶进行表面修饰，使硅烷化剂和凝胶发生表面羟基反应。反应式为：
≡Si-OH+Si(CH3)3Cl→≡Si-O-Si(CH3)3+HCl。
其中最常见是纤维增强二氧化硅气凝胶交联，通过表面修饰、热处理和常压干燥等方法合成出韧性好的纤维-二氧化硅气凝胶复合材料纤维，但本身材质的差别导致了其与凝胶粒子的结合程度有所差异，因而对复合材料块体的透明度、比表面积、收缩率产生了一定的影响。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶及其制备方法，该制备方法制备的二氧化硅气凝胶的骨架稳定性较好。
本发明提供了一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将摩尔比为1:5.5～6.5:2.8～3.2:0.70～0.80的异丙醇、正硅酸乙酯、水和二甲基甲酰胺混合，得到混合物；
b)将所述混合物和左旋聚乳酸混合后调节pH值至3～5，反应，得到溶胶；
c)将所述溶胶和氨水混合，静置，得到湿凝胶；
d)将所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和干燥，得到聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶。
优选地，所述步骤b)中左旋聚乳酸的分子量为9×104～11×104g/mol。
优选地，所述步骤b)中左旋聚乳酸和正硅酸乙酯的质量比为1～5:7。
优选地，所述步骤b)中反应的温度为55～65℃；反应的时间为55～65min。
优选地，所述步骤b)中左旋聚乳酸在75～85℃下预处理4～6h。
优选地，所述步骤c)中溶胶和氨水混合后的pH值为5.8～6.2。
优选地，所述步骤d)中老化的温度为10～40℃；老化的时间为22～26h。
优选地，所述步骤d)中溶剂置换采用正己烷。
优选地，所述步骤d)中干燥的温度为60～70℃；干燥的时间为4.5～5.5h。
本发明提供了一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶，所述聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的弹性模量为25MPa～45MPa。
本发明提供了一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：a)将摩尔比为1:5.5～6.5:2.8～3.2:0.70～0.80的异丙醇、正硅酸乙酯、水和二甲基甲酰胺混合，得到混合物；b)将所述混合物和左旋聚乳酸混合后调节pH值至3～5，反应，得到溶胶；c)将所述溶胶和氨水混合，静置，得到湿凝胶；d)将所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和干燥，得到聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶。本发明提供的制备方法制得的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的骨架稳定性较好。另外，该方法无需经过冗长的溶剂置换，生产工艺流程短、成本低，操作简单。实验结果表明：该方法制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的体积收缩率为10～45％，受外力冲击坚硬，机械稳定性较好，外观基本见不到裂痕，所述聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的弹性模量为25MPa～45MPa。
附图说明
图1为本发明实施例1～3制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶；
图2为本发明实施例1制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶和与常规二氧化硅气凝胶的红外光谱对比图；
图3为本发明实施例1～3制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的弹性模量测试图；
图4为本发明实施例1制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的TEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将摩尔比为1:5.5～6.5:2.8～3.2:0.70～0.80的异丙醇、正硅酸乙酯、水和二甲基甲酰胺混合，得到混合物；
b)将所述混合物和左旋聚乳酸混合后调节pH值至3～5，反应，得到溶胶；
c)将所述溶胶和氨水混合，静置，得到湿凝胶；
d)将所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和干燥，得到聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶。
本发明提供的制备方法制得的聚乳酸增强性二氧化硅气凝胶的骨架稳定性较好。另外，该方法无需经过冗长的溶剂置换，生产工艺流程短、成本低，操作简单。
本发明将摩尔比为1:5.5～6.5:2.8～3.2:0.70～0.80的异丙醇、正硅酸乙酯、水和二甲基甲酰胺混合，得到混合物。在本发明中，所述异丙醇(IPA)、正硅酸乙酯(TEOS)、水和二甲基甲酰胺(DMF)的摩尔比为1:5.5～6.5:2.8～3.2:0.70～0.80，优选为1:5.8～6.3:2.9～3.1:0.73～0.78，更优选为1:6:3:0.75。本发明对异丙醇、正硅酸乙酯、水和二甲基甲酰胺的来源没有特殊的限制，采用其市售商品即可。
得到混合物后，本发明将所述混合物和左旋聚乳酸混合后调节pH值至3～5，反应，得到溶胶。所述左旋聚乳酸(PLLA)优选在75～85℃下预处理4～6h。在本发明中，所述左旋聚乳酸的分子量优选为9×104～11×104g/mol，更优选为9.5×104～10.5×104g/mol。所述左旋聚乳酸和正硅酸乙酯的质量优选比为1～5:7。
本发明为了更好的溶解左旋聚乳酸优选加入二氯甲烷(DCM)；可以将左旋聚乳酸先溶解在二氯甲烷中再和混合物混合；也可以将混合物、左旋聚乳酸和二氯甲烷一起混合；所述左旋聚乳酸的质量和二氯甲烷的体积比优选为(2～10)g：10mL。本发明优选采用油浴的方式加热至所需反应温度。本发明优选采用本领域技术人员熟知的双颈瓶进行上述反应。在本发明中，所述混合物和左旋聚乳酸调节pH值后反应的温度优选为55～65℃，更优选为60℃；反应的时间优选为55～65min，更优选为60min。本发明优选在搅拌的条件下进行混合物和左旋聚乳酸的反应；所述搅拌的速率优选为550～650rpm，更优选为580～620rpm，最优选为600rpm。本发明优选采用浓盐酸调节混合物和左旋聚乳酸混合后的pH值。
得到溶胶后，本发明将所述溶胶和氨水混合，静置，得到湿凝胶。通过加氨水优选将所述溶胶和氨水混合后的pH值调节至5.8～6.2，更优选调节pH值至6。本发明优选在搅拌的条件下将所述溶胶和氨水混合；所述搅拌的速率优选为280～320rpm，更优选为300rpm。
得到湿凝胶后，本发明将所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和干燥，得到聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶。
本发明优选将湿凝胶置于IPA溶液中老化；所述IPA的体积用量只需覆盖湿凝胶即可。在本发明中，所述老化的温度优选为10～40℃；老化的时间优选为22～26h。
所述溶剂置换优选采用正己烷；优选溶剂置换一次；所述溶剂置换的时间优选5.5～6.5h，更优选为6h。
本发明优选在本领域技术人员熟知的干燥箱中进行干燥。所述干燥的温度优选为60～70℃，更优选为65℃；干燥的时间优选为4.5～5.5h，更优选为5h。
本发明提供了一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶，所述聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的弹性模量为25MPa～45MPa。所述聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的外观为稍微白色略透光。
本发明提供了一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：a)将摩尔比为1:5.5～6.5:2.8～3.2:0.70～0.80的异丙醇、正硅酸乙酯、水和二甲基甲酰胺混合，得到混合物；b)将所述混合物和左旋聚乳酸混合后调节pH值至3～5，反应，得到溶胶；c)将所述溶胶和氨水混合，静置，得到湿凝胶；d)将所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和干燥，得到聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶。本发明提供的制备方法制得的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的骨架稳定性较好。另外，该方法无需经过冗长的溶剂置换，生产工艺流程短、成本低，操作简单。实验结果表明：该方法制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的体积收缩率为10～45％，受外力冲击坚硬，机械稳定性较好，外观基本见不到裂痕，所述聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的弹性模量为25MPa～45MPa。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
先将购买的PLLA进行80℃加热5小时预处理，留作备用。使用二步酸碱催化法制作聚乳酸二氧化硅气凝胶，湿凝胶制备阶段如下：(摩尔比)TEOS(正硅酸乙酯):IPA(异丙醇)：H2O:DMF(二甲基甲酰胺)＝1:6:3:0.75，TEOS与PLLA质量比为7：1。在250ml双颈烧瓶中加入0.4moL IPA，0.067moL TEOS，0.2moL H2O，0.05moL DMF，最后加入2g PLLA(分子质量约10万)和10mLDCM(二氯甲烷，更好地溶解PLLA)，置于60℃油浴环境下，调整转速为600r/min，再加入少量浓盐酸调整pH值至4，油浴时间为1h；将双颈烧瓶中的溶液移至100mL烧瓶中，滴入几滴浓氨水调节pH值至6，调整转速至300r/min，静置，直到溶胶凝胶为止。
老化阶段：将所得湿凝胶置于IPA溶液室温下进行老化，老化一天；IPA溶液的量只需覆盖凝胶上即可，过多会造成溶液浪费。
溶剂置换阶段：选用正己烷进行溶剂置换一次，时间为6h。
干燥阶段：置换完成后，将所得凝胶置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为65℃，干燥时间5h。
最后得到稍微白色略透光的聚乳酸增强性二氧化硅气凝胶，以置换溶剂后的湿凝胶体积为基准，体积收缩率大概为45％。该聚乳酸增强性二氧化硅气凝胶在制作过程中受外力冲击不易碎，机械稳定性略好，骨架略为稳定，外观可见到少许裂痕，但相比于常规二氧化硅气凝胶，已经大大增大其机械性能。
图1为本发明实施例1～3制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶；其中A为实施例1制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶。可以看出，其外观为稍微白色略透光。比较A、B和C，可以看出：PLLA不同含量制得的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的收缩率不同。
图2为本发明实施例1制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶和与常规二氧化硅气凝胶的红外光谱对比图；所述常规二氧化硅气凝胶跟上述方案制备聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶相比，不同之处在于，没添加任何聚乳酸。从图2可知，实施例1制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶中含有疏水基团，及酯基。
图3为本发明实施例1～3制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的弹性模量测试图。图3中纯二氧化硅气凝胶为未添加PLLA，其它实验条件同实施例1而制得的。从图3中看出，实施例1制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的弹性模量为25MPa。
图4为本发明实施例1制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的TEM图。从图4可以看出：实施例1制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶存在孔结构。
实施例2
先将购买的PLLA进行80℃加热5小时预处理，留作备用。使用二步酸碱催化法制作聚乳酸二氧化硅气凝胶，湿凝胶制备阶段如下：(摩尔比)TEOS(正硅酸乙酯):IPA(异丙醇)：H2O:DMF(二甲基甲酰胺)＝1:6:3:0.75，而TEOS与PLLA质量比为7：3。在250ml双颈烧瓶中加入0.4moLIPA，0.067moLTEOS，0.2moLH2O，0.05moLDMF，最后加入6g PLLA和10mLDCM(更好地溶解PLLA)，置于60℃油浴环境下，调整转速为600r/min，再加入少量浓盐酸调整pH值至4，油浴时间为1h。将双颈烧瓶中的溶液移至100mL烧瓶中，滴入几滴浓氨水调节pH值至6，调整转速至300r/min，静置，直到溶胶凝胶为止。
老化阶段：将所得湿凝胶置于IPA溶液室温下进行老化，老化一天；IPA溶液的量只需覆盖凝胶上即可，过多会造成溶液浪费。
溶剂置换阶段：选用正己烷进行溶剂置换一次，时间为6h。
干燥阶段：置换完成后，将所得凝胶置于真空干燥箱中进行干燥，调整温度为65℃，干燥时间5h。
最后得到白色不透光的聚乳酸增强性二氧化硅气凝胶，以置换溶剂后的湿凝胶体积为基准，体积收缩率大概为28％。然而该聚乳酸增强性二氧化硅气凝胶在制作过程中受外力冲击不易碎，机械稳定性较好，外观基本见不到裂痕。
图1中B为实施例2制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶。可以看出，其外观为稍微白色略透光。
从图3中看出，实施例2制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的弹性模量为33MPa。
实施例3
先将购买的PLLA进行80℃加热5小时预处理，留作备用。使用二步酸碱催化法制作聚乳酸二氧化硅气凝胶，湿凝胶制备阶段如下：(摩尔比)TEOS(正硅酸乙酯):IPA(异丙醇)：H2O:DMF(二甲基甲酰胺)＝1:6:3:0.75，而TEOS与PLLA质量比为7：5。在250ml双颈烧瓶中加入0.4moL IPA，0.067moLTEOS，0.2moLH2O，0.05moLDMF，最后加入10g PLLA和10mLDCM(更好地溶解PLLA)，置于60℃油浴环境下，调整转速为600r/min，再加入少量浓盐酸调整pH值至4，油浴时间为1h。将双颈烧瓶中的溶液移至100mL烧瓶中，滴入几滴浓氨水调节pH值至6，调整转速至300r/min，静置，直到溶胶凝胶为止。
老化阶段：将所得湿凝胶置于IPA溶液室温下进行老化，老化一天；IPA溶液的量只需覆盖凝胶上即可，过多会造成溶液浪费。
溶剂置换阶段：选用正己烷进行溶剂置换一次，时间为6h。
干燥阶段：置换完成后，将所得凝胶置于真空干燥箱中进行干燥，调整温度为65℃，干燥时间5h。
最后得到乳白色不透光的聚乳酸增强性二氧化硅气凝胶，以置换溶剂后的湿凝胶体积为基准，体积收缩率大概为10％。然而该聚乳酸增强性二氧化硅气凝胶在制作过程中受外力冲击坚硬，机械稳定性好，外观见不到裂痕。
图1中C为实施例3制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶。可以看出，其外观为稍微白色略透光。
从图3中看出，实施例3制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的弹性模量为39MPa。
由以上实施例可知，本发明提供了一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：a)将摩尔比为1:5.5～6.5:2.8～3.2:0.70～0.80的异丙醇、正硅酸乙酯、水和二甲基甲酰胺混合，得到混合物；b)将所述混合物和左旋聚乳酸混合后调节pH值至3～5，反应，得到溶胶；c)将所述溶胶和氨水混合，静置，得到湿凝胶；d)将所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和干燥，得到聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶。本发明提供的制备方法制得的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的骨架稳定性较好。另外，该方法无需经过冗长的溶剂置换，生产工艺流程短、成本低，操作简单。实验结果表明：该方法制备的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的体积收缩率为10～45％，受外力冲击坚硬，机械稳定性较好，外观基本见不到裂痕，所述聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的弹性模量为25MPa～45MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将摩尔比为1:5.5～6.5:2.8～3.2:0.70～0.80的异丙醇、正硅酸乙酯、水和二甲基甲酰胺混合，得到混合物；
b)将所述混合物和左旋聚乳酸混合后调节pH值至3～5，反应，得到溶胶；
c)将所述溶胶和氨水混合，静置，得到湿凝胶；
d)将所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和干燥，得到聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中左旋聚乳酸的分子量为9×104～11×104g/mol。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中左旋聚乳酸和正硅酸乙酯的质量比为1～5:7。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中反应的温度为55～65℃；反应的时间为55～65min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中左旋聚乳酸在75～85℃下预处理4～6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中溶胶和氨水混合后的pH值为5.8～6.2。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中老化的温度为10～40℃；老化的时间为22～26h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中溶剂置换采用正己烷。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中干燥的温度为60～70℃；干燥的时间为4.5～5.5h。
10.一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶，其特征在于，所述聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的弹性模量为25MPa～45MPa。
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