CN107286024A - 一种间苯二胺的除杂纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及间苯二胺生产技术领域，特别公开了一种间苯二胺的除杂纯化方法。该间苯二胺的除杂纯化方法，以间苯二胺灰品为处理对象，其特征为：将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔中部，对精馏塔内部进行抽真空处理；在负压下进行连续精馏，间苯二胺经塔顶冷凝器冷凝后部分作为回流液经回流管返回塔顶；将部分液体经间苯二胺采出管作为产品采出；采出的间苯二胺在惰性气氛保护条件下进行切片包装，得到高纯间苯二胺成品，剩余间苯二胺连同杂质从塔釜采出，作为普通纯度级别产品使用。本发明经纯化处理后间苯二胺中杂质含量可接近或低于100ppm，可满足高纯度应用的要求，处理方便，原理科学，提高了物料的利用率，绿色经济。
Description
（一）技术领域
本发明涉及间苯二胺生产技术领域，特别涉及一种间苯二胺的除杂纯化方法。
（二）背景技术
间苯二胺是一种重要的染料中间体，可以用于合成各类碱性染料，同时它还是一种重要的芳香胺类固化剂，广泛应用于复合材料和塑料领域。随着近些年聚芳香酰胺类高性能材料及芳纶材料的迅速发展，间苯二胺的用途又有了新的拓展，其在合成耐高温芳纶1313方面具有广阔的市场前景，同时也对高品质间苯二胺的制备提出了新的要求和挑战。
间苯二胺的化学性质较为活泼，易氧化变质，在制备和分离过程中也易生成其他杂质从而影响到产品质量。且间苯二胺以苯为起始原料制备，而苯中含有甲苯杂质，致使最终反应产物中存在二氨基甲苯杂质，又分为2,4-二氨基苯胺和2,6-二氨基苯胺两种，其化学结构式分别如下：
（A），（B）；
其中，（A）2,4-二氨基甲苯约占80%，（B）2,6-二氨基甲苯约占20%。该类杂质的存在会影响间苯二胺在高纯度需求领域的应用，如芳纶1313制备，因此，间苯二胺的除杂纯化处理具有重要意义。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种步骤简单、处理方便、物料利用率高的间苯二胺的除杂纯化方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种间苯二胺的除杂纯化方法，以间苯二胺灰品为处理对象，包括如下步骤：
（1）将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔中部，对精馏塔内部进行抽真空处理，使塔内维持1-10kPa的压力；
（2）在负压下进行连续精馏，间苯二胺经塔顶冷凝器冷凝后，部分回流液经回流管返回塔顶，部分液体经间苯二胺采出管作为产品采出；塔顶温度为140-200℃，塔底温度为170-220℃，通过回流比控制器控制回流比为5-10；
（3）采出的间苯二胺在惰性气氛保护条件下进行切片包装，得到高纯间苯二胺成品，剩余间苯二胺连同杂质从塔釜采出，作为普通纯度级别产品使用。
本发明将间苯二胺灰品中的杂质（二氨基甲苯）采用精馏方法进行脱除，经处理后的间苯二胺可以达到高纯应用的要求。
本发明的更优技术方案为：
所述间苯二胺灰品中，杂质—二氨基甲苯总含量约为200ppm，其中，约80%为2，4-二氨基甲苯，约20%为2,6-二氨基甲苯。
步骤（1）中，精馏塔塔高为30-60m，优选40-50m；理论塔板数为50-100块，优选60-70块；塔内压力为1-5kPa。
步骤（2）中，精馏塔塔顶温度为140-180℃，塔底温度为170-200℃，回流比为5-8。
步骤（2）中，间苯二胺的采出比例为间苯二胺灰品质量的30-60%，优选35-50%。
步骤（3）中，惰性气氛为高纯氮气、高纯氦气和高纯氩气中的一种或多种，优选高纯氮气、高纯氩气或者两者的混合气氛。
本发明与现有技术相比，采用精馏处理工艺提纯间苯二胺，经纯化处理后间苯二胺中杂质—二氨基甲苯含量可接近或低于100ppm，可满足高纯度应用的要求，剩余间苯二胺可继续作为普通纯度级别产品使用，处理方便，原理科学，提高了物料的利用率，绿色经济。
（四）具体实施方式
实施例1：一种间苯二胺的除杂纯化方法，具体步骤为：
（1）间苯二胺灰品中二氨基甲苯总含量约为205ppm，其中约80%为2,4-二氨基甲苯，约20%为2,6-二氨基甲苯；将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔中部，理论塔板数为60块；对精馏塔内部进行抽真空处理，使塔内维持1kPa的高真空状态；
（2）在负压下进行连续精馏，控制精馏塔塔顶温度为140℃，塔底温度为172℃，间苯二胺经塔顶冷凝器冷凝后部分作为回流液经回流管返回塔顶，控制回流比为6，将占间苯二胺灰品质量的35%的液体经间苯二胺采出管作为产品采出；
（3）采出的间苯二胺在高纯氮气保护条件下进行切片包装，得到高纯间苯二胺成品；经气相色谱分析，其中杂质二氨基甲苯含量约33ppm；剩余间苯二胺连同杂质从塔釜采出，其中二氨基甲苯含量为182ppm，作为普通纯度级别产品使用。
实施例2：一种间苯二胺的除杂纯化方法，具体步骤为：
（1）间苯二胺灰品中二氨基甲苯总含量约为195ppm，其中约80%为2,4-二氨基甲苯，约20%为2,6-二氨基甲苯；将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔中部；理论塔板数为70块；对精馏塔内部进行抽真空处理，使塔内维持3kPa的高真空状态；
（2）在负压下进行连续精馏，控制精馏塔塔顶温度为160℃，塔底温度为177℃，间苯二胺经塔顶冷凝器冷凝后部分作为回流液经回流管返回塔顶，控制回流比为8，将占间苯二胺灰品质量的50%的液体经间苯二胺采出管作为产品采出，经气相色谱分析，其中杂质二氨基甲苯含量月38ppm；
（3）采出的间苯二胺在高纯氩气保护条件下进行切片包装，得到高纯间苯二胺成品；剩余间苯二胺连同杂质从塔釜采出，其中杂质二氨基甲苯含量约360ppm，作为普通纯度级别产品使用。
实施例3：一种间苯二胺的除杂纯化方法，具体步骤为：
（1）间苯二胺灰品中二氨基甲苯总含量约为200ppm，其中约80%为2,4-二氨基甲苯，约20%为2,6-二氨基甲苯；将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔中部；理论塔板数为65块；对精馏塔内部进行抽真空处理，使塔内维持5kPa的高真空状态；
（2）在负压下进行连续精馏，控制精馏塔塔顶温度为165℃，塔底温度为200℃，间苯二胺经塔顶冷凝器冷凝后部分作为回流液经回流管返回塔顶，控制回流比为7，将占间苯二胺灰品质量的50%的液体经间苯二胺采出管作为产品采出；
（3）采出的间苯二胺在高纯氮气和高纯氩气的混合气氛保护条件下进行切片包装，得到高纯间苯二胺成品，经气相色谱分析，其中杂质二氨基甲苯含量约110ppm；剩余间苯二胺连同杂质从塔釜采出，其中杂质二氨基甲苯含量约290ppm，作为普通纯度级别产品使用。
实施例4：一种间苯二胺的除杂纯化方法，具体步骤为：
（1）间苯二胺灰品中二氨基甲苯总含量约为204ppm，其中约80%为2,4-二氨基甲苯，约20%为2,6-二氨基甲苯；将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔中部，理论塔板数为50块；对精馏塔内部进行抽真空处理，使塔内维持1kPa的高真空状态；
（2）在负压下进行连续精馏，控制精馏塔塔顶温度为140℃，塔底温度为170℃，间苯二胺经塔顶冷凝器冷凝后部分作为回流液经回流管返回塔顶，控制回流比为5，将占间苯二胺灰品质量的30%的液体经间苯二胺采出管作为产品采出；
（3）采出的间苯二胺在高纯氦气保护条件下进行切片包装，得到高纯间苯二胺成品，经气相色谱分析，其中杂质二氨基甲苯含量为75ppm；剩余间苯二胺连同杂质从塔釜采出，其中杂质二氨基甲苯含量约250ppm，作为普通纯度级别产品使用。
实施例5：一种间苯二胺的除杂纯化方法，具体步骤为：
（1）间苯二胺灰品中二氨基甲苯总含量约为200ppm，其中约80%为2,4-二氨基甲苯，约20%为2,6-二氨基甲苯；将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔中部，理论塔板数为100块；对精馏塔内部进行抽真空处理，使塔内维持2kPa的真空状态；
（2）在负压下进行连续精馏，控制精馏塔塔顶温度为150℃，塔底温度为180℃，间苯二胺经塔顶冷凝器冷凝后部分作为回流液经回流管返回塔顶，控制回流比为10，将占间苯二胺灰品质量的60%的液体经间苯二胺采出管作为产品采出；
（3）采出的间苯二胺在高纯氮气、高纯氦气和高纯氩气的混合气氛保护条件下进行切片包装，得到高纯间苯二胺成品，经气相色谱分析，其中杂质二氨基甲苯含量约为35ppm；剩余间苯二胺连同杂质从塔釜采出，其中杂质二氨基甲苯含量约450ppm作为普通纯度级别产品使用。
实施例6：一种间苯二胺的除杂纯化方法，具体步骤为：
（1）间苯二胺灰品中二氨基甲苯总含量约为200ppm，其中约80%为2,4-二氨基甲苯，约20%为2,6-二氨基甲苯；将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔中部，理论塔板数为100块；对精馏塔内部进行抽真空处理，使塔内维持10kPa的真空状态；
（2）在负压下进行连续精馏，控制精馏塔塔顶温度为200℃，塔底温度为220℃，间苯二胺经塔顶冷凝器冷凝后部分作为回流液经回流管返回塔顶，控制回流比为10，将占间苯二胺灰品质量40%的液体经间苯二胺采出管作为产品采出；
（3）采出的间苯二胺在高纯氮气和高纯氩气的混合气氛保护条件下进行切片包装，得到高纯间苯二胺成品，经气相色谱分析，其中杂质二氨基甲苯含量约为115ppm；剩余间苯二胺连同杂质从塔釜采出，其中杂质二氨基甲苯含量约290ppm，作为普通纯度级别产品使用。
Claims (9)
1.一种间苯二胺的除杂纯化方法，以间苯二胺灰品为处理对象，其特征为，包括如下步骤：（1）将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔中部，对精馏塔内部进行抽真空处理，使塔内维持1-10kPa的压力；（2）在负压下进行连续精馏，间苯二胺经塔顶冷凝器冷凝后，部分回流液经回流管返回塔顶，部分液体经间苯二胺采出管作为产品采出；塔顶温度为140-200℃，塔底温度为170-220℃，控制回流比为5-10；（3）采出的间苯二胺在惰性气氛保护条件下进行切片包装，得到高纯间苯二胺成品，剩余间苯二胺连同杂质从塔釜采出，作为普通纯度级别产品使用。
2.根据权利要求1所述的间苯二胺的除杂纯化方法，其特征在于：所述间苯二胺灰品中，二氨基甲苯总含量为100ppm，其中，80%为2，4-二氨基甲苯，20%为2,6-二氨基甲苯。
3.根据权利要求1所述的间苯二胺的除杂纯化方法，其特征在于：步骤（1）中，精馏塔的理论塔板数为50-100块，塔内压力为1-5kPa。
4.根据权利要求1所述的间苯二胺的除杂纯化方法，其特征在于：步骤（2）中，精馏塔塔顶温度为140-180℃，塔底温度为170-200℃，回流比为5-8。
5.根据权利要求1所述的间苯二胺的除杂纯化方法，其特征在于：步骤（2）中，间苯二胺的采出比例为间苯二胺灰品质量的30-60%。
6.根据权利要求1所述的间苯二胺的除杂纯化方法，其特征在于：步骤（3）中，惰性气氛为高纯氮气、高纯氦气和高纯氩气中的一种或多种。
7.根据权利要求3所述的间苯二胺的除杂纯化方法，其特征在于：步骤（1）中，精馏塔的理论塔板数为60-70块。
8.根据权利要求1所述的间苯二胺的除杂纯化方法，其特征在于：步骤（2）中，间苯二胺的采出比例为间苯二胺灰品质量的35-50%。
9.根据权利要求1所述的间苯二胺的除杂纯化方法，其特征在于：步骤（3）中，惰性气氛为高纯氮气、高纯氩气或者两者的混合气氛。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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