CN107271799A - 一种极差漂移小的固体电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种极差漂移小的固体电极的制备方法，包括以下步骤：将AgNO3和NaCl混合均匀后放置在球磨罐中，在球磨罐中加入锆球和助磨剂，然后将球磨罐放入球磨机中进行粉碎球磨，得到固体物质；将所述固体物质与水混合，循环抽滤，然后干燥，得到氯化银粉体；将所述氯化银粉体和银粉混合，得到固体混合物，然后将所述固体混合物与粘合剂混合造粒，得到电极粉体；将所述电极粉体压制成型，然后烧结，得到固体电极。本发明的制备方法过程简单，利用本发明的制备方法制得的固体电极极差漂移小，具有优异的性能。

Description

一种极差漂移小的固体电极的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种极差漂移小的固体电极的制备方法。
背景技术
测试海洋电场信号时，通常要求海洋电场传感器具有比陆地电场传感器更灵敏的低噪声电极探头，低噪声电极探头要求电极具有稳定电势接近于理想不极化的电极，电子不受束缚地在电极和溶液中传递，且相关物质在电极和溶液两侧的化学电势相等。
因为海水对电信号存在极大的衰减作用，到达海底的电场信号比陆上的同类信号要微弱得多，幅度可小至微伏级。同时，由于海底电场信号主要为中、低频信号，信号采集时间相对较长，传感器长期放置在海底，要求敏感探头本身的电极电位稳定，漂移量小。
普通的银氯化银参比电极具有较高的热力学可逆性和较稳定的热力学电势,但是,这类电极却有内参比液,使得该类电极的使用受到限制,例如不能用于高温高压的环境、不能用在任意的方位、不能倒置以及电极难于小型化等。这使得其适用范围受到限制，尤其是在海洋中无法使用。
为了克服普通的银氯化银参比电极的缺点，并且要使电极符合海洋电场测试的要求，有必要制备一种耐压能力强，抗菌性强，且具有高稳定性和高灵敏性的固体电极，用以满足在海洋电场传感器中的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种制备过程简单的极差漂移小的固体电极的制备方法。
本发明提供一种极差漂移小的固体电极的制备方法，包括以下步骤：
S101，将AgNO3和NaCl混合均匀后放置在球磨罐中，在球磨罐中加入锆球和助磨剂，然后将球磨罐放入球磨机中进行粉碎球磨，得到固体物质；
S102，将所述固体物质与水混合，循环抽滤，然后干燥，得到氯化银粉体；
S103，将所述氯化银粉体和银粉混合，得到固体混合物，然后将所述固体混合物与粘合剂混合造粒，得到电极粉体；
S104，将所述电极粉体压制成型，然后烧结，得到固体电极。
进一步地，步骤S101中，AgNO3和NaCl的质量比为1：0.25～1：0.55，助磨剂选用甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇丁醚乙酸酯、已二酸二甲酯、乙二醇乙醚或乙二醇丁醚中的一种或几种，球磨机的转速设置为不小于200转/分钟，粉碎球磨的时间为1～10h。
进一步地，步骤S102中，循环抽滤的时间为5～20min，干燥的方式选用利用烘箱在60℃下干燥12h或放入冷冻干燥机中干燥24h或利用烘箱和冷冻干燥机混合干燥24h。
进一步地，步骤S103中，银粉和氯化银粉体的质量比为1:0.5～1:2，固体混合物与粘合剂的质量比为99:1～4:1，粘合剂选用聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯乙醚中的一种或几种。
进一步地，步骤S104中，将电极粉体均匀置于模具内，在5～35MPa的压力下压制成型，然后在100～800℃下烧结，得到固体电极。
进一步地，所述AgNO3和NaCl的质量比为20:7。
进一步地，所述AgNO3和NaCl的质量比为2.5:1。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
1.本发明制备的固体电极内部为多孔结构，孔隙率为20％～45％，多孔结构能够有效提高电极的电化学活性表面；
2.与现有技术中电极的极差漂移的值为1mv/24h相比，利用本发明制备的固体电极的极差漂移的值极小，同时本发明制备的固体电极具有优异的性能，具有较强的耐压能力和抗菌性，并且具有较高的稳定性和灵敏性，能够应用在海洋电场传感器中；
3.本发明的制备过程简便，用到的水较少，有效节约了水资源，而且在制备过程中使用的助磨剂为醇类，有效减小了对环境的污染。
附图说明
图1是本发明一种极差漂移小的固体电极的制备方法的流程示意图。
图2是本发明实施例1中制得的固体电极的极差漂移示意图。
图3是本发明实施例2中制得的固体电极的极差漂移示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
参考图1，本发明的实施例提供了一种极差漂移小的固体电极的制备方法，包括以下步骤：
S101，将AgNO3和NaCl混合均匀后放置在球磨罐中，在球磨罐中加入锆球和助磨剂，然后将球磨罐放入球磨机中进行粉碎球磨，得到固体物质；AgNO3和NaCl均为分析纯试剂。
具体地，步骤S101中，AgNO3和NaCl的质量比为1：0.25～1：0.55，助磨剂选用甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇丁醚乙酸酯、已二酸二甲酯、乙二醇乙醚或乙二醇丁醚中的一种或几种，球磨机的转速设置为不小于200转/分钟，粉碎球磨的时间为1～10h。
S102，将固体物质与水混合，循环抽滤，然后干燥，得到氯化银粉体。
具体地，步骤S102中，循环抽滤的时间为5～20min，干燥的方式选用利用烘箱在60℃下干燥12h或放入冷冻干燥机中干燥24h或利用烘箱和冷冻干燥机混合干燥24h。
S103，将氯化银粉体和银粉混合，得到固体混合物，然后利用造粒机将固体混合物和粘合剂混合造粒，得到电极粉体；银粉为分析纯试剂。
具体地，步骤S103中，银粉和氯化银粉体的质量比为1:0.5～1:2，固体混合物与粘合剂的质量比为99:1～4:1，粘合剂选用聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯乙醚中的一种或几种。
S104，将电极粉体压制成型，然后烧结，得到固体电极。
具体地，步骤S104中，将电极粉体均匀置于模具内，在5～35MPa的压力下将电极粉体压制成型，然后在100～800℃下烧结，得到固体电极。
下面给出本发明的固体电极的制备方法的几个实施例，结合实施例对上述制备方法进行举例说明。
实施例1：
称取10g AgNO3和3.5g NaCl，混合均匀后放置在球磨罐中，在球磨罐中加入15g锆球和25ml乙醇,然后将球磨罐放入球磨机中进行粉碎球磨4h，得到固体物质；将固体物质与水混合，循环抽滤10min,然后放入烘箱中在60℃下干燥12h，得到氯化银粉体；称取1.43g的氯化银粉体和1.08g的银粉，混合后得到固体混合物，然后称取0.4g的12％(质量分数)的聚乙烯醇与固体混合物混合造粒，得到电极粉体；将电极粉体均匀置于模具内，在10MPa的压力下压制成型，然后在460℃下烧结1h，得到固体电极。
参考图2，利用实施例1制得的固体电极的极差漂移的值小于20×10-6V/24h，利用浸泡介质法测量得到固体电极的电极孔隙率为41.5％，说明利用实施例1制得的固体电极属于多孔固体电极。
实施例2：
称取10gAgNO3和4gNaCl，混合均匀后放置在球磨罐中，在球磨罐中分别加入15g锆球、25ml的甲醇和乙醇混合液，然后将球磨罐放入球磨机中进行粉碎球磨6h，得到固体物质；将固体物质与水混合，循环抽滤10min,然后放入冷冻干燥机中干燥24h，得到氯化银粉体；利用造粒机称取1.5g的氯化银粉体和1g的银粉，混合后得到固体混合物，然后称取0.3g的8％(质量分数)的聚乙二醇与固体混合物混合造粒，得到电极粉体；将电极粉体均匀置于模具内，在20MPa的压力下压制成型，然后在490℃下烧结0.5h，得到固体电极。
参考图3，利用实施例2制得的固体电极的极差漂移的值小于10×10-6V/24h，利用浸泡介质法测量得到固体电极的电极孔隙率为37％，说明利用实施例2制得的固体电极属于多孔固体电极。
本发明制备的固体电极内部为多孔结构，孔隙率为20％～45％，多孔结构能够有效提高电极的电化学活性表面；与现有技术中电极的极差漂移的值为1mv/24h相比，利用本发明制备的固体电极的极差漂移的值极小，同时本发明制备的固体电极具有优异的性能，具有较强的耐压能力和抗菌性，并且具有较高的稳定性和灵敏性，能够应用在海洋电场传感器中；本发明的制备过程简便，用到的水较少，有效节约了水资源，而且在制备过程中使用的助磨剂为醇类，有效减小了对环境的污染。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种极差漂移小的固体电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101，将AgNO3和NaCl混合均匀后放置在球磨罐中，在球磨罐中加入锆球和助磨剂，然后将球磨罐放入球磨机中进行粉碎球磨，得到固体物质；
S102，将所述固体物质与水混合，循环抽滤，然后干燥，得到氯化银粉体；
S103，将所述氯化银粉体和银粉混合，得到固体混合物，然后将所述固体混合物与粘合剂混合造粒，得到电极粉体；
S104，将所述电极粉体压制成型，然后烧结，得到固体电极。
2.如权利要求1所述的极差漂移小的固体电极的制备方法，其特征在于：步骤S101中，AgNO3和NaCl的质量比为1：0.25～1：0.55，助磨剂选用甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇丁醚乙酸酯、已二酸二甲酯、乙二醇乙醚或乙二醇丁醚中的一种或几种，球磨机的转速设置为不小于200转/分钟，粉碎球磨的时间为1～10h。
3.如权利要求1所述的极差漂移小的固体电极的制备方法，其特征在于：步骤S102中，循环抽滤的时间为5～20min，干燥的方式选用利用烘箱在60℃下干燥12h或放入冷冻干燥机中干燥24h或利用烘箱和冷冻干燥机混合干燥24h。
4.如权利要求1所述的极差漂移小的固体电极的制备方法，其特征在于：步骤S103中，银粉和氯化银粉体的质量比为1:0.5～1:2，固体混合物与粘合剂的质量比为99:1～4:1，粘合剂选用聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯乙醚中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的极差漂移小的固体电极的制备方法，其特征在于：步骤S104中，将电极粉体均匀置于模具内，在5～35MPa的压力下压制成型，然后在100～800℃下烧结，得到固体电极。
6.如权利要求2所述的极差漂移小的固体电极的制备方法，其特征在于：所述AgNO3和NaCl的质量比为20:7。
7.如权利要求2所述的极差漂移小的固体电极的制备方法，其特征在于：所述AgNO3和NaCl的质量比为2.5:1。
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