CN108607548A - 一种利用磷钨酸光还原制备石墨烯/钯纳米催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用磷钨酸光还原制备石墨烯/钯纳米催化剂的方法，步骤如下：首先，将含有磷钨酸与异丙醇的溶液与氧化石墨烯混合超声；其次，将氯钯酸溶液与上述混合液超声混合，混合后将溶液置于紫外灯下照射，得到用于直接醇类燃料电池的催化剂。本发明涉及的方法是利用紫外光提供能量，使磷钨酸具有还原能力，将石墨烯与钯纳米粒子同时还原，得到石墨烯/钯纳米催化剂。本发明所涉及的方法简单，易于操作；而且得到的催化剂对醇类具有较好的催化活性，可广泛应用于直接醇类燃料电池。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池电催化剂技术领域，特别是涉及一种利用磷钨酸光还原制备石墨烯/钯纳米催化剂的方法。
背景技术
石墨烯是一种二维碳材料，具有较高的比表面积、良好的导电性和热稳定性能，在电池、电子器件、传感器及材料方面得到广泛应用。氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，氧化石墨烯上含氧官能团增多而使其性质比石墨烯更加活泼。采用石墨烯负载型催化剂可大大降低贵金属钯的负载量，同时提高其利用率，提高其催化活性。通过一步制备石墨烯/钯纳米催化剂，避免引入其他杂质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用磷钨酸光还原制备石墨烯/钯纳米催化剂的方法，本发明提供的方法步骤简单，且得到的催化剂具有良好的催化活性。
一种利用磷钨酸光还原制备石墨烯/钯纳米催化剂的方法，具体步骤如下：
A)将磷钨酸、异丙醇混合液与氧化石墨烯溶液进行超声，得到三者的混合液；
B)将所述步骤A)得到的混合液和氯钯酸溶液超声混合，混合后置于紫外灯下照射；
C)将所述步骤B)得到的混合液离心，离心后得到产物进行电化学测试。
优选的，所述步骤A中配制磷钨酸与异丙醇混合液所需的水为电阻率不小于18.2MΩ·cm的去离子水。
优选的，所述步骤A中超声混合的时间为10min～20min，反应条件为室温。
优选的，所述步骤B中氧化石墨烯与氯钯酸的质量比为1：(0.4～1)。
优选的，所述步骤B中超声混合的时间为10min～20min，反应条件为室温。
优选的，所述步骤B中紫外灯照射时间为10min～120min。
优选的，所述步骤C中进行电化学测试的具体步骤为：
C1)将工作电极用抛光布打磨，将上述制备的溶液，取5μL滴在电极上，在红外灯下烘干，再滴加10μL的Nafion溶液，烘干后待用；
C2)在三电极的电化学体系中，以甘汞电极作为参比电极，以Pt片作为对电极，上述制备的电极作为工作电极。分别在溶液0.5mol/L氢氧化钾，含有0.5mol/L甲醇的0.5mol/L氢氧化钾溶液，含有0.5mol/L乙醇的0.5mol/L氢氧化钾溶液中进行电化学测试。
附图说明
图1为本发明制得的石墨烯/钯纳米催化剂的透射电镜图像，从图中可以看出钯纳米粒子呈现花状结构，粒径约为20nm。
图2为本发明制得的石墨烯/钯纳米催化剂在0.5mol/L氢氧化钾溶液中的循环伏安曲线图；参比电极为甘汞电极，扫描速度为50mV/s。
图3为本发明制得的石墨烯/钯纳米催化剂在含有0.5mol/L甲醇的0.5mol/L氢氧化钾溶液中的循环伏安曲线图；参比电极为甘汞电极，扫描速度为50mV/s。
图4为本发明制得的石墨烯/钯纳米催化剂在含有0.5mol/L乙醇的0.5mol/L氢氧化钾溶液中的循环伏安曲线图；参比电极为甘汞电极，扫描速度为50mV/s。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合实例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施例不限于此，提供这些实施例的目的是使对本发明公开内容的理解更加透彻全面。
首先将磷钨酸、异丙醇混合液与氧化石墨烯溶液超声10min，得到三者的混合液；然后加入氯钯酸溶液超声混合10min(氧化石墨烯与氯钯酸的质量比为1：0.4)，混合后置于紫外灯下照射；照射10min后将混合液离心，离心后得到的产物分散在水中，并进行电化学测试。
在电化学测试之前要对电极进行预处理，首先用0.5μm Al2O3抛光粉抛光，用电阻率不小于18.2MΩ·cm的去离子水冲洗后，取5μL上述制备的溶液滴在电极上，在红外灯下烘干，再滴加10μL的Nafion溶液，烘干后待用。然后将预处理好的电极作为工作电极，甘汞电极作为参比电极、Pt片作为对电极，将得到的三电极系统分别置于0.5mol/L氢氧化钾，含有0.5mol/L甲醇的0.5mol/L氢氧化钾溶液，及含有0.5mol/L甲醇的0.5mol/L氢氧化钾溶液中，在-0.8～0.4V范围内进行50次循环伏安扫描；置于含有0.5mol/L甲醇的0.5mol/L氢氧化钾溶液中，在-0.4～0.8V范围内进行50次循环伏安扫描，扫描速度为50mV/s。上述所有步骤均在室温下进行，附图2、3、4。
实施例2
本实施例除下述特征外同实施例1：采用氙灯代替紫外灯，照射10min。
实施例3
本实施例除下述特征外同实施例1：采用钨灯代替紫外灯，照射10min。
实施例4
本实施例除下述特征外同实施例1：采用太阳光代替紫外灯，照射10min。
实施例5
本实施例除下述特征外同实施例1：采用硅钨酸代替磷钨酸，与异丙醇、氧化石墨烯溶液超声混合。
实施例6
本实施例除下述特征外同实施例1：将氧化石墨烯与氯钯酸溶液按质量比为1：0.7超声混合。
实施例7
本实施例除下述特征外同实施例1：将氧化石墨烯与氯钯酸溶液按质量比为1：1超声混合。
实施例8
本实施例除下述特征外同实施例1：紫外灯照射时间为20min。
实施例9
本实施例除下述特征外同实施例1：紫外灯照射时间为40min。
实施例10
本实施例除下述特征外同实施例1：紫外灯照射时间为120min。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种利用磷钨酸光还原制备石墨烯/钯纳米催化剂的方法，其特征在于，包括步骤：
A)将磷钨酸、异丙醇混合液与氧化石墨烯溶液混合超声，得到三者的混合液；
B)将所述步骤A)得到的混合液和氯钯酸溶液超声混合，混合后置于紫外灯下照射，得到所述直接醇类燃料电池电催化剂。
C)将所述步骤B)得到的混合液离心，离心后得到产物进行电化学测试。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A中配制磷钨酸与异丙醇混合液所需的水为电阻率不小于18.2MΩ·cm的超纯水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A中超声混合的时间为10min～20min，反应条件为室温。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中氧化石墨烯与氯钯酸的质量比为1：(0.4～1)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中超声混合的时间为10min～20min，反应条件为室温。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C中紫外灯照射时间为10min～120min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C中进行电化学测试的具体步骤为：
C1)将工作电极用抛光布打磨，将上述制备的溶液，取5μL滴在电极上，在红外灯下烘干，再滴加10μL的Nafion溶液，烘干后待用；
C2)在三电极的电化学体系中，以甘汞电极作为参比电极，以Pt片作为对电极，上述制备的电极作为工作电极；分别在溶液0.5mol/L氢氧化钾溶液，含有0.5mol/L甲醇的0.5mol/L氢氧化钾溶液，含有0.5mol/L乙醇的0.5mol/L氢氧化钾溶液中进行电化学测试。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20181002 |