CN107268263A - 一种光学漂白剂bmc及其合成工艺 - Google Patents
一种光学漂白剂bmc及其合成工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107268263A CN107268263A CN201710377842.2A CN201710377842A CN107268263A CN 107268263 A CN107268263 A CN 107268263A CN 201710377842 A CN201710377842 A CN 201710377842A CN 107268263 A CN107268263 A CN 107268263A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- acid
- bleaching agent
- temperature
- bmc
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
- D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/04—Water-soluble compounds
- C11D3/042—Acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/04—Water-soluble compounds
- C11D3/044—Hydroxides or bases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/04—Water-soluble compounds
- C11D3/046—Salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/20—Organic compounds containing oxygen
- C11D3/2068—Ethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/20—Organic compounds containing oxygen
- C11D3/2075—Carboxylic acids-salts thereof
- C11D3/2079—Monocarboxylic acids-salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/26—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/26—Organic compounds containing nitrogen
- C11D3/28—Heterocyclic compounds containing nitrogen in the ring
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/34—Organic compounds containing sulfur
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/395—Bleaching agents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种光学漂白剂及其合成工艺,其技术要点是:本发明的配方包括组分A组分B和元明粉,在同E值的情况下,组分A组分B的质量之比为7:3,元明粉用于调节E值,最后配出的混合物E=218±5,所述组分A由邻苯二腈30g、Zn粉3.8g、钼酸铵0.3g、一缩二乙二醇240g、冰醋酸1g和氮气、磺酸150g、氢氧化钠130g、冰800g、水300g和30%‑‑32%盐酸合成;所述组分B由铝酞菁40g、氯磺酸150g、氢氧化钠130g、冰800g、水130g和30%‑‑32%盐酸合成。本发明相较于现有的TINOPAL BMC拥有更好的白度。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学漂白剂BMC及其合成工艺。
背景技术
组分B和组分A在光照条件下都可以起到漂白织物的作用,两者混合效果更佳,故BMC可用于处理织物产品,也可以作为添加剂添加到洗衣剂中,目前市场只有目前只有全世界只有原汽巴公司生产的TINOPAL BMC,但是TINOPAL BMC的漂白的白度不够。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种光学漂白剂BMC及其合成工艺。
附图说明
图1为本发明中锌酞菁溶解在DMF中的紫外吸收光谱图;
图2为本发明中组分A紫外吸收光谱图;
图3为本发明中组分B在氢氧化钠溶液中的菁紫外吸收光谱图;
图4为本发明中组分B在水溶液中的紫外吸收光谱图。
具体实施方式
通过图1至图4对本发明一种光学漂白剂BMC及其合成工艺作进一步的说明。
一种光学漂白剂BMC,本发明的配方包括组分A组分B和元明粉,在同E值的情况下,组分A组分B的质量之比为7:3,元明粉用于调节E值,最后配出的混合物E=218±5,所述组分A由邻苯二腈30g、Zn粉3.8g、钼酸铵0.3g、一缩二乙二醇240g、冰醋酸1g和氮气、磺酸150g、氢氧化钠130g、冰800g、水300g和30%--32%盐酸合成;所述组分B由铝酞菁40g、氯磺酸150g、氢氧化钠130g、冰800g、水130g和30%--32%盐酸合成。
将一缩二乙二醇投入到干燥的500ml四口瓶中,搅拌,通氮气以置换出瓶中的空气,再加入锌粉、钼酸铵和邻苯二腈,加热;当温度升到100-180℃时,滴加入冰醋酸,在100℃~160℃保温2-8h,降温,当温度降到100℃时,过滤;滤饼用水洗至滴下的滤液无色,再用甲醇洗涤,再水洗;烘箱中干燥;对烘干后的滤饼进行粉碎,进行E值、吸收值的检测。
1)将氯磺酸加入到500ml的洁净四口烧瓶中,搅拌,通氮气,把温度升到100-160℃,再用恒压滴液漏斗往里加锌酞菁,大约1-3小时加完,保温2-6小时;2)保温好后,将反应混合物倒入到溶有NaOH的冰水中,倒入时搅拌,测得PH=12.3,在30℃用30---32%的盐酸调节PH=0.5,搅拌30min,30℃过滤,滤时滤液为透明的浅蓝色液体;3)将滤饼溶于300ml水中,搅拌,用NaOH水溶液调节PH=6-10,蒸去水,烘干。
1)投料:做好一切准备后开始投料,取150g氯磺酸投入干净干燥以及装置好废气回收的4口反应瓶中;2)升温:投完后开始升温,开启氮气保护,升温至100-160℃;3)加铝酞青:将称量好的40g铝酞青倒入准备好的滴加漏斗中,匀速加入进行磺化反应,其温度控制在100-160℃,约1-3小时加完;4)保温:保温2-6小时;5)检测:保温结束后取样用氢氧化钠中和后进行吸收值检测是否反应完全;6)复配氢氧化钠溶液:氢氧化钠按照氯磺酸的投料量进行换算,总计为130g加130g水进行溶解;7)酸碱中和放热反应:将反应好的铝钛青溶剂慢慢倒入复配好的氢氧化钠溶液中,要求慢慢加入,并用小冰块不断进行冷却,确保反应过程中温度不能过高;8)PH值调整:放热完后,常温搅拌并用盐酸进行PH值调整,将其PH值调为6-10;9)浓缩:将调整好的溶液进行蒸馏浓缩,当物料开始发稠后进行转料到烘箱进行烘烤,温度在120-130度之间,直至烘干;10)检测:对烘干后的滤饼进行粉碎,进行E值、吸收值的检测。
计算组分A和组分B和元明粉的用量,在同E值的情况下,将组分A和组分B和元明粉按比例混合均匀。
对本发明中的光学漂白剂BMC与现在市场上的TINOPAL BMC做对比实验。
实施例一:
1、向装有温度计和冷凝管的100ml三口烧瓶中加入1.5g福建红茶和60ml去离子水,升温至100℃浸泡1h,过滤;将茶叶用40ml去离子水再浸泡1h,过滤,两次滤液合并定容至100ml,4g棉纤维在100℃茶水中搅拌2.5h,降至室温继续搅拌16h后向染液中加入5gNaCl,再升温至100℃搅拌2.5h;待染液冷却后,染色的棉纤维于60℃的水中浸洗两次,于100℃烘箱中烘干,将干燥后的棉纤维加入到含有5g/L标准洗涤剂的洗浴中于90℃洗涤20min,浴比为1:20 ;然后分别用温水和冷水洗涤后,置于100℃烘箱中干燥;取出,备用。
2、将重0.6g沾有茶渍的污布放入0.775ppm光学漂白剂的水溶液中进行洗涤,浴比为1:200 ;同时向该溶液中加入0.6g标准洗衣粉;升温至55℃,搅拌一小时;洗涤过程中用250瓦的红外灯进行照射,灯距液面距离为13厘米。
实施例二:
1、向装有温度计和冷凝管的100ml三口烧瓶中加入1.5g福建红茶和60ml去离子水,升温至100℃浸泡1h,过滤;将茶叶用40ml去离子水再浸泡1h,过滤,两次滤液合并定容至100ml,4g棉纤维在100℃茶水中搅拌2.5h,降至室温继续搅拌16h后向染液中加入5gNaCl,再升温至100℃搅拌2.5h;待染液冷却后,染色的棉纤维于60℃的水中浸洗两次,于100℃烘箱中烘干,将干燥后的棉纤维加入到含有5g/L标准洗涤剂的洗浴中于90℃洗涤20min,浴比为1:20 ;然后分别用温水和冷水洗涤后,置于100℃烘箱中干燥;取出,备用。
2、将重0.6g沾有茶渍的污布放入1.50ppm光学漂白剂的水溶液中进行洗涤,浴比为1:200 ;同时向该溶液中加入0.6g标准洗衣粉;升温至55℃,搅拌一小时;洗涤过程中用250瓦的红外灯进行照射,灯距液面距离为13厘米。
对比实验结果如下:
通过上述对比实验数据可知,本发明一种光学漂白剂BMC相较于现有的TINOPAL BMC相比有更好的白度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种光学漂白剂BMC,其特征在于:本发明的配方包括组分A组分B和元明粉,在同E值的情况下,组分A组分B的质量之比为7:3,元明粉用于调节E值,最后配出的混合物E=218±5,所述组分A由邻苯二腈30g、Zn粉3.8g、钼酸铵0.3g、一缩二乙二醇240g、冰醋酸1g和氮气、磺酸150g、氢氧化钠130g、冰800g、水300g和30%--32%盐酸合成;所述组分B由铝酞菁40g、氯磺酸150g、氢氧化钠130g、冰800g、水130g和30%--32%盐酸合成。
2.根据权利要求1所述的一种光学漂白剂BMC的合成方法,其特征在于:将一缩二乙二醇投入到干燥的500ml四口瓶中,搅拌,通氮气以置换出瓶中的空气,再加入锌粉、钼酸铵和邻苯二腈,加热;当温度升到100-180℃时,滴加入冰醋酸,在100℃~160℃保温2-8h,降温,当温度降到100℃时,过滤;滤饼用水洗至滴下的滤液无色,再用甲醇洗涤,再水洗;烘箱中干燥;对烘干后的滤饼进行粉碎,进行E值、吸收值的检测。
3.根据权利要求2所述的一种光学漂白剂BMC的合成方法,其特征在于: 1)将氯磺酸加入到500ml的洁净四口烧瓶中,搅拌,通氮气,把温度升到100-160℃,再用恒压滴液漏斗往里加锌酞菁,大约1-3小时加完,保温2-6小时;2)保温好后,将反应混合物倒入到溶有NaOH的冰水中,倒入时搅拌,测得PH=12.3,在30℃用30---32%的盐酸调节PH=0.5,搅拌30min,30℃过滤,滤时滤液为透明的浅蓝色液体;3)将滤饼溶于300ml水中,搅拌,用NaOH水溶液调节PH=6-10,蒸去水,烘干。
4.根据权利要求3所述的一种光学漂白剂BMC的合成方法,其特征在于:1)投料:做好一切准备后开始投料,取150g氯磺酸投入干净干燥以及装置好废气回收的4口反应瓶中;2)升温:投完后开始升温,开启氮气保护,升温至100-160℃;3)加铝酞青:将称量好的40g铝酞青倒入准备好的滴加漏斗中,匀速加入进行磺化反应,其温度控制在100-160℃,约1-3小时加完;4)保温:保温2-6小时;5)检测:保温结束后取样用氢氧化钠中和后进行吸收值检测是否反应完全;6)复配氢氧化钠溶液:氢氧化钠按照氯磺酸的投料量进行换算,总计为130g加130g水进行溶解;7)酸碱中和放热反应:将反应好的铝钛青溶剂慢慢倒入复配好的氢氧化钠溶液中,要求慢慢加入,并用小冰块不断进行冷却,确保反应过程中温度不能过高;8)PH值调整:放热完后,常温搅拌并用盐酸进行PH值调整,将其PH值调为6-10;9)浓缩:将调整好的溶液进行蒸馏浓缩,当物料开始发稠后进行转料到烘箱进行烘烤,温度在120-130度之间,直至烘干;10)检测:对烘干后的滤饼进行粉碎,进行E值、吸收值的检测。
5.根据权利要求4所述的一种光学漂白剂BMC的合成方法,其特征在于:计算组分A和组分B和元明粉的用量,在同E值的情况下,将组分A和组分B和元明粉按比例混合均匀。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710377842.2A CN107268263A (zh) | 2017-05-25 | 2017-05-25 | 一种光学漂白剂bmc及其合成工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710377842.2A CN107268263A (zh) | 2017-05-25 | 2017-05-25 | 一种光学漂白剂bmc及其合成工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107268263A true CN107268263A (zh) | 2017-10-20 |
Family
ID=60064244
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710377842.2A Pending CN107268263A (zh) | 2017-05-25 | 2017-05-25 | 一种光学漂白剂bmc及其合成工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107268263A (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20030022179A (ko) * | 2003-01-27 | 2003-03-15 | 권종호 | 마이크로파 에너지를 이용한 금속 및 무금속 프탈로시아닌의 합성법 |
CN1833019A (zh) * | 2003-08-06 | 2006-09-13 | 宝洁公司 | 包含光漂白组分和荧光增白组分的用于处理纺织品的组合物 |
CN101153458A (zh) * | 2006-09-29 | 2008-04-02 | 沈阳新纪化学有限公司 | 一种酞菁类光学漂白剂及其制备和应用 |
CN103740126A (zh) * | 2007-11-26 | 2014-04-23 | 宝洁公司 | 洗涤剂组合物 |
CN105131001A (zh) * | 2015-08-25 | 2015-12-09 | 辽宁大学 | 一种无取代锌酞菁的合成方法 |
CN106496238A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-03-15 | 东北大学 | 一种溶剂热法制备金属酞菁化合物的方法 |
-
2017
- 2017-05-25 CN CN201710377842.2A patent/CN107268263A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20030022179A (ko) * | 2003-01-27 | 2003-03-15 | 권종호 | 마이크로파 에너지를 이용한 금속 및 무금속 프탈로시아닌의 합성법 |
CN1833019A (zh) * | 2003-08-06 | 2006-09-13 | 宝洁公司 | 包含光漂白组分和荧光增白组分的用于处理纺织品的组合物 |
CN101153458A (zh) * | 2006-09-29 | 2008-04-02 | 沈阳新纪化学有限公司 | 一种酞菁类光学漂白剂及其制备和应用 |
CN103740126A (zh) * | 2007-11-26 | 2014-04-23 | 宝洁公司 | 洗涤剂组合物 |
CN105131001A (zh) * | 2015-08-25 | 2015-12-09 | 辽宁大学 | 一种无取代锌酞菁的合成方法 |
CN106496238A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-03-15 | 东北大学 | 一种溶剂热法制备金属酞菁化合物的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
刘延春等: "新型光漂剂的漂白剂性能研究", 《日用化学工业》 * |
周春隆等: "《有机颜料化学及工艺学》", 30 June 2014, 中国石化出版社 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100543012C (zh) | 制备1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌的方法 | |
CN111943922B (zh) | 一种从吸附活性炭中回收3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法 | |
CN107268263A (zh) | 一种光学漂白剂bmc及其合成工艺 | |
CN106635571A (zh) | 一种带吸色功能的洗衣片及其制备方法 | |
CN105061244B (zh) | 甘氨酸铁锌配合物的制备方法 | |
CN110256238A (zh) | 一种长链混合二元酸的精制方法 | |
CN106831588A (zh) | 一种食品添加剂柠檬黄的合成方法 | |
CN103306134A (zh) | 一种类能改性蛋白质纤维的表面处理剂及其制备方法和用途 | |
CN105524485B (zh) | 一种活性红染料的制备方法 | |
CN106496068B (zh) | 丙二酸二甲酯的制备方法 | |
CN102660131A (zh) | 还原黄3rt的生产方法 | |
CN104195820B (zh) | 一种棉用抗皱剂及其制备方法和应用 | |
CN106543101B (zh) | 一种苯达松脱色和提纯方法 | |
CN106543098A (zh) | 一种多功能型紫外线吸收剂的制备方法及其应用 | |
CN102344420B (zh) | 一种三(三溴苯氧基)三嗪的制备方法 | |
CN103420935B (zh) | 一种处理糖精钠结晶母液的方法 | |
CN106008239A (zh) | 一种溶剂蓝35的生产方法 | |
CN1286920C (zh) | 活性红sbe及其合成方法 | |
CN208717203U (zh) | 一种新型磺化对位酯生产系统 | |
CN109971203A (zh) | 一种色素柠檬黄的制备方法 | |
CN110066230A (zh) | 一种新型磺化对位酯生产系统和工艺 | |
CN104447308B (zh) | 尼泊金甲酯的合成方法 | |
CN205216527U (zh) | 醋酸锰生产尾气的处理装置 | |
CN117089222A (zh) | 一种阳离子黄色染料及其制备方法 | |
CN215901729U (zh) | 一种高纯度甲醇镁的间歇反应装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20171020 |