CN107255679A - 消费品中3‑亚苄基樟脑和4‑甲基苄亚基樟脑的检测方法 - Google Patents
消费品中3‑亚苄基樟脑和4‑甲基苄亚基樟脑的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明揭示了一种消费品中3‑亚苄基樟脑和4‑甲基苄亚基樟脑的检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中3‑亚苄基樟脑和4‑甲基苄亚基樟脑的含量，其中，预处理步骤包括：在第一指定温度下，将样品与提取剂混合，并进行超声波提取，持续指定时间；在第一指定温度下，加入纯化剂，并进行超声波提取，持续指定时间；冷却至室温后过滤。本发明的消费品中3‑亚苄基樟脑和4‑甲基苄亚基樟脑的检测方法，可以达到0.003％的检出限，通过上述预处理步骤，提高样品的测试准确度，通过使用四氢呋喃和丙酮混合液做提取剂和使用乙腈作为纯化剂，使从产品中萃取目标物更彻底，通过使用超声萃取使萃取过程更快速。
Description
技术领域
本发明涉及到检测领域，特别涉及到一种消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法。
背景技术
3-(4-甲基苯亚甲基)樟脑和4-甲基苄亚基樟脑是抗紫外线防晒剂类物质，由于紫外防晒剂具有使皮肤产生皮炎，过敏，光敏，以及对生物体内分泌长生干扰的副作用，从而导致一系列疾病，相关研究表明3-亚苄基樟脑有环境累积效应，并能通过生物累积进入食物链，而且干扰内分泌，对人类健康带来威胁。2016年2月29日欧盟更新的高度关注物质就包括了3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑，因此人们对该种类残留物的关注度也越发提高。
而塑料作为一种常见的生活用品，在使用过程中会释放3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑富集到环境中，通过食物链被人们食入并从而引起健康问题，因此有必要对此类材料进行监控，控制其含量，确保产品安全性。
而在现有的测试方法中，都没有明确的给出样品的取样要求、预处理要求、仪器要求等使得测试的结果误差十分大，而且非常难以制定统一的测试标准。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，以提供一种具有明确预处理和取样要求的测试方法，以提高测试精准度。
本发明提出一种消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的含量，
其中，预处理步骤包括：
在第一指定温度下，将样品与提取剂混合，并进行超声波提取持续指定时间；
在第一指定温度下，加入纯化剂，并进行超声波提取持续指定时间；
冷却至室温后过滤。
进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，在上述加入纯化剂，并进行超声波提取，持续指定时间的步骤去之前，还包括：
将样品与提取剂混合液摇晃指定时间。
进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述取样步骤包括：
称取指定质量的样品；
将样品裁切至指定大小。
进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，在上述将样品与提取剂混合，并进行超声波提取，持续指定时间步骤之前，还包括：
并将提取剂加热至第一指定温度。
进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述检测预处理后目标物中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的含量步骤所使用GC-MS分析仪或LC-MS分析仪检测。
进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述提取剂和上述纯化剂的体积为1:1-4之间。
进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述提取剂为四氢呋喃、乙二醇叔丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、N-甲基吡咯烷酮、甲氧基乙醇、乙二醇二乙醚中的一种与丙酮的混合液。
进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述丙酮和四氢呋喃混合液中丙酮和四氢呋喃的质量比在1:10-30之间。
进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述纯化剂包括乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷和氯丁烷中的一种。
进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述第一指定温度包括30℃-90℃之间。
本发明的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，可以达到0.003％的检出限，通过上述预处理步骤，提高样品的测试准确度，通过使用四氢呋喃和丙酮混合液做提取剂和使用乙腈作为纯化剂，使从产品中萃取目标物更彻底，通过使用超声萃取使萃取过程更快速。
附图说明
图1为本发明一实施例的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法的流程示意图；
图2为本发明一实施例的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法的流程示意图；
图3为本发明一具体实施例的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法的3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑含量示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
参照图1，在本发明实施例中，本发明提供一种消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，包括：S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的含量，
其中，预处理步骤包括：S21、在第一指定温度下，将样品与提取剂混合，并进行超声波提取持续指定时间；S22、在第一指定温度下，加入纯化剂，并进行超声波提取持续指定时间；S23、冷却至室温后过滤。
如上述步骤S1，取样，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，在本发明实施例中，取样重量一般为0.5g-3g，优选为1g-1.5g。
如上述步骤S2，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本发明实施例中，预处理步骤优选为上述步骤S21-S25。
如上述步骤S3，检测预处理后目标物中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的含量，一般为对进行上述步骤S1-S2后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。
如上述步骤S21，在第一指定温度下，将样品与提取剂混合，并进行超声波提取持续指定时间，在实施上述步骤S21的过程中，反应装置内温度需一直保持在上述第一指定温度内，其中，上述第一指定温度一般为30℃-90℃之间，在本发明实施例中，优选为55℃-85℃之间，上述样品和上述提取剂的混合程度达到上述样品与上述提取剂在同一反应器并互相接触以上即可，当上述样品与提取剂混合后，对该混合液进行超声波萃取，上述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在上述超声波萃取过程中，上述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz之间，优选的超声波频率在20kHz-50kHz之间，在超声波功率一般在100W-800W之间，优选的超声波功率在100W-500W之间，上述超声波萃取过程所持续指定时间一般在20-50分钟之间，优选为25-35分钟。
如上述步骤S22，在第一指定温度下，加入纯化剂，并进行超声波提取持续指定时间，在实施上述步骤S22的过程中，反应装置内温度需一直保持在上述以第一指定温度内，其中，上述第一指定温度一般为30℃-90℃之间，在本发明实施例中，优选为55℃-85℃之间，加入上述纯化剂后，上述纯化剂与上述步骤S21所得的混合液的混合程度达到上述纯化剂与上述混合液在同一反应器并互相接触以上即可，当上述纯化剂与上述混合液混合后，对该第二混合液进行超声波萃取，上述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在上述超声波萃取过程中，上述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz之间，优选的超声波频率在20kHz-50kHz之间，在超声波功率一般在100W-800W之间，优选的超声波功率在100W-500W之间，上述超声波萃取过程所持续指定时间一般在20-50分钟之间，优选为25-35分钟。
如上述步骤S23，冷却至室温后过滤，上述室温在本发明实施例中，一般为25℃-35℃，优选为25℃-30℃，上述过滤一般为减压过滤、抽滤、真空过滤和常压过滤。
在本实施例中，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，在上述在第一指定温度下加入纯化剂，并进行超声波提取，持续指定时间的步骤去之前，还包括：S24、将样品与提取剂混合液摇晃指定时间。
如上述步骤S24、将上述步骤S21所得的混合液进行摇晃并持续指定时间，其中，上述指定之间一般在20-50分钟之间，优选为25-35分钟，在进行上述步骤S24时需保持上述反应装置内温度一直处于上述第一指定温度，其中，上述第一指定温度一般为30℃-90℃之间，在本发明实施例中，优选为55℃-85℃之间。
在本实施例中，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述取样步骤包括：S11、称取指定质量的样品；S12、将样品裁切至指定大小。
如上述步骤S11，称取指定质量的样品，一般为0.5g-3g，优选为1g-1.5g。
如上述步骤S12，将上述称取的样品，裁切成指定形状，一般为正方体或长方体。
在本实施例中，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，在上述将样品与提取剂混合，并进行超声波提取，持续指定时间步骤之前，还包括：S25、并将提取剂加热至第一指定温度其中，上述第一指定温度一般为30℃-90℃之间，在本发明实施例中，优选为55℃-85℃之间。
在本实施例中，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述检测预处理后目标物中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的含量步骤所使用GC-MS(气相色谱-质谱)分析仪或LC-MS(液相色谱-质谱)分析仪检测，在发明实施例中，优选使用GC-MS分析仪检测，其中，检测过程中上述GC-MS分析仪的使用条件在本发明实施例中优选为：
大气参数：常压
GCMS柱：DB-5MS系列的气相色谱分析柱，规格为：30m×250μM×0.25μm
温度程序：初始：100℃维持2分钟
升温阶段1：升温速度：8℃/分钟，升温至180℃后维持2分钟
升温阶段2：升温速度：5℃/分钟，升温至200℃后维持2分钟
升温阶段3：升温速度：10℃/分钟，升温至320℃后维持4分钟
运载气体：氦气
流量：1.0毫升/分钟
质谱扫描：0-500
在本实施例中，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述提取剂和上述纯化剂的体积为1:1-4之间。
在本实施例中，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述提取剂为四氢呋喃、乙二醇叔丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、N-甲基吡咯烷酮、甲氧基乙醇、乙二醇二乙醚中的一种和丙酮的混合液，其中，在发明实施例中，优选使用丙酮和四氢呋喃的混合液。
在本实施例中，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述丙酮和四氢呋喃混合液中丙酮和四氢呋喃的质量比在1:10-30之间其中，在发明实施例中，丙酮和四氢呋喃的质量比优选1:15～25之间。
在本实施例中，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述纯化剂包括乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷和氯丁烷中的一种，其中，在发明实施例中，优选使用乙腈。
在本实施例中，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述第一指定温度包括30℃-90℃之间，在本发明实施例中，优选为55℃-85℃之间。
参照图，在以具体实施例中，使用溶剂萃取法，样品中4-甲基苄亚基樟脑和3-亚苄基樟脑含量为0.003％,取1g样品(2×2mm)于50mL试管，加30μL浓度为1000ppm的3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑混合液作为最小标准偏差值,加10mL四氢呋喃:丙酮为19:1的四氢呋喃和丙酮混合液后在70℃的温度下进行超声波萃取持续30分钟,置于摇床上摇晃30分钟,加20mL乙腈后在70℃的温度下进行超声波萃取持续30分钟，冷却至室温，用滤头过滤后的滤液用GC-MS分析仪进行测试。最后根据测试结果计算出各样品中4-甲基苄亚基樟脑和3-亚苄基樟脑的含量，检测结果如下:
表1使用本发明的方法测得的4-甲基苄亚基樟脑和3-亚苄基樟脑中的含量及回收率，
仪器测试条件：
大气参数：常压
GCMS柱：DB-5MS系列的气相色谱分析柱，规格为：30m×250μM×0.25μm
温度程序：初始：100℃维持2分钟
升温阶段1：升温速度：8℃/分钟，升温至180℃后维持2分钟
升温阶段2：升温速度：5℃/分钟，升温至200℃后维持2分钟
升温阶段3：升温速度：10℃/分钟，升温至320℃后维持4分钟
运载气体：氦气
流量：1.0毫升/分钟
质谱扫描：0-500
其中，测试结果如表1显示：
表1
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的含量，
其中，预处理步骤包括：
在第一指定温度下，将样品与提取剂混合，并进行超声波提取，持续指定时间；
在第一指定温度下，加入纯化剂，并进行超声波提取，持续指定时间；
冷却至室温后过滤。
2.根据权利要求1所述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征在于，在所述加入纯化剂，并进行超声波提取，持续指定时间的步骤之前，还包括：
将样品与提取剂混合液摇晃指定时间。
3.根据权利要求1所述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征在于，所述取样步骤包括：
称取指定质量的样品；
将样品裁切至指定大小。
4.根据权利要求1所述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征在于，在所述将样品与提取剂混合，并进行超声波提取，持续指定时间步骤之前，还包括：
将提取剂加热至第一指定温度。
5.根据权利要求1所述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征在于，所述检测预处理后目标物中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的含量步骤所使用GC-MS分析仪或LC-MS分析仪检测。
6.根据权利要求1所述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征在于，所述提取剂和所述纯化剂的体积为1:1-4之间。
7.根据权利要求1所述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征在于，所述提取剂为四氢呋喃、乙二醇叔丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、N-甲基吡咯烷酮、甲氧基乙醇、乙二醇二乙醚中的一种与丙酮的混合液。
8.根据权利要求7所述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征在于，所述丙酮和四氢呋喃混合液中丙酮和四氢呋喃的质量比在1:10-30之间。
9.根据权利要求1所述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征在于，所述纯化剂包括乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷和氯丁烷中的一种。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征在于，所述第一指定温度包括30℃-90℃之间。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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