CN107254050A - 用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂及其制备方法 - Google Patents

用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂及其制备方法，它由聚酯预聚体和有机硅中间体反应制得：聚酯预聚体由三羟甲基丙烷、辛戊二醇、苯酐、偏苯三酸酐和季戊四醇制得；有机硅中间体和一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和丙二醇甲醚醋酸酯制得。本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料组成和配比，通过优选合成工艺，整个制备工艺设计合理，可操作性强，合成效率高，制备得到的固体聚酯改性硅树脂软化点为90～105度左右，做成粉末耐高温涂料可耐温550～650度，具有优异的耐高温性能，光泽高，适用广泛，取得了非常好的技术效果，克服现有技术的不足。

Description

用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种粉末涂料，具体涉及一种环保的用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂及制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
现有溶剂型涂料受环保限制不能持续发展，耐高温粉末涂料必将是一种趋势。现有普通硅树脂软化点低，常温下易出现返粘的问题，并且存在粉末固体聚酯树脂耐高温差的问题，并且普通聚酯改性硅树脂耐高温性能较差，不具备做耐高温粉末涂料的成膜温度等问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的是针对现有技术的不足，通过大量实验筛选组份，采用饱和聚酯预聚体和有机硅中间体进行接枝共聚反应得到外观透明常温下为固体的聚酯改性硅树脂，此固体聚酯改性硅树脂软化点为90～105度左右，做成粉末耐高温涂料可耐温550～650度，具有优异的耐高温性能，光泽高，适用广泛。
技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂，它由聚酯预聚体和有机硅中间体反应制得：
聚酯预聚体由三羟甲基丙烷、辛戊二醇、苯酐、偏酐和季戊四醇制得；
有机硅中间体和一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和丙二醇甲醚醋酸酯制得。
作为优选方案，以上所述的一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂的制备方法，它包括以下步骤：
(1)聚酯预聚体的制备：按重量配比将三羟甲基丙烷、辛戊二醇、苯酐、偏苯三酸酐和季戊四醇加入三口烧瓶中，开始升温，当温度升到75～85度时开动搅拌，同时继续升温，并经10～15个小时升温到230～250度时测酸值，当固体酸值小于等于10时，停止反应，备用；
(2)有机硅中间体的制备：按重量配比将一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和丙二醇甲醚醋酸酯输送到混合釜内混匀，再输送到高位槽中，然后滴加到装有自来水和丙二醇甲醚醋酸酯的反应釜中，在一定温度范围进行水解反应，水解4～6小时后静置分层，分掉下层酸水，然后再翻锅到水洗釜内水洗至中性为止，然后再翻锅到浓缩釜，在一定温度范围内抽真空浓缩到50％至60％固体含量；
(3)把步骤(1)制备得到的聚酯预聚体和步骤(2)制备得到的有机硅中间体，按一定比例加到缩合釜，并加入一定量的催化剂，升温开搅拌进行回流缩合反应3～6小时，然后抽真空把温度逐步升到140～160度反应1～3小时，取样测软化点，当软化点达到90度时，停止反应，保持高温出料，出料到冷却切片装置粉碎包装。
作为优选方案，以上所述的一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂的制备方法，它包括以下步骤：
(1)聚酯预聚体的制备：按重量配比将三羟甲基丙烷、辛戊二醇、苯酐、偏酐和季戊四醇加入三口烧瓶中，开始升温，当温度升到80度时开动搅拌，同时继续升温，并经15个小时升温到230度时测酸值，当固体酸值小于等于10时，停止反应，备用；
(2)有机硅中间体的制备：按重量配比将一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和丙二醇甲醚醋酸酯输送到混合釜内混匀，再输送到高位槽中，然后滴加到装有自来水和丙二醇甲醚醋酸酯的反应釜中，在一定温度范围进行水解反应，水解5小时后静置分层，分掉下层酸水，然后再翻锅到水洗釜内水洗至中性为止，然后再翻锅到浓缩釜，在一定温度范围内抽真空浓缩到60％固体含量；
(3)把步骤(1)制备得到的聚酯预聚体和步骤(2)制备得到的有机硅中间体，按一定比例加到缩合釜，并加入一定量的催化剂，升温开搅拌进行回流缩合反应5小时，然后抽真空把温度逐步升到150度反应3小时，取样测软化点，当软化点达到90度时，停止反应，保持高温出料，出料到冷却切片装置粉碎包装。
作为优选方案，以上所述的一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂的制备方法，步骤(1)中三羟甲基丙烷、辛戊二醇、苯酐、偏苯三酸酐和季戊四醇的重量比为23:10:21:10:40。
作为优选方案，以上所述的一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂的制备方法，所述的一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和丙二醇甲醚醋酸酯的重量比为10:20:50:8:150。
作为优选方案，以上所述的一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂的制备方法，聚酯预聚体和有机硅中间体的重量比为1:2～2.5。
作为优选方案，以上所述的一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂的制备方法，催化剂为酞酸丁酯。
有益效果：本发明和现有技术相比具有以下优点：
本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料组成和配比，通过优选合成工艺，先优选三羟甲基丙烷，苯酐，偏酐，辛戊二醇和季戊四醇等原料经高温缩合反应制备得到聚酯预聚体；然后由甲基氯硅烷，苯基氯硅烷和丙二醇甲醚醋酸酯经水解、水洗、浓缩制备得到有机硅中间体；然后聚酯预聚体和有机硅中间体制备得到固体聚酯改性硅树脂。整个制备工艺设计合理，可操作性强，合成效率高，制备得到的固体聚酯改性硅树脂软化点为90～105度左右，做成粉末耐高温涂料可耐温550～650度，具有优异的耐高温性能，光泽高，适用广泛，取得了非常好的技术效果，可克服现有技术的不足。
具体实施方式
实施例1
一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂的制备方法，它包括以下步骤：
(1)聚酯预聚体的制备
取三羟甲基丙烷230g、辛戊二醇100g、苯酐210g、偏苯三酸酐100g和季戊四醇400g加入三口烧瓶中，升温，当温度升到80度时，开搅拌，缓慢升温，经15个小时将温度升到230度，整个反应过程馏头温度不能超过105度，取样测酸值，当酸值在10及以下时停止加热，降温，稀释到固含60％出料，备用
(2)有机硅中间体：将一甲基三氯硅烷100g、二甲基二氯硅烷200g、一苯基三氯硅烷500g、二苯基二氯硅烷80g和800g的丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)装到混合反应瓶混匀，再转到滴液漏斗滴加到装有2000g自来水和700g丙二醇甲醚醋酸酯的反应瓶中，在20～30度进行水解反应，5小时后静置分层，分掉下层酸水，然后再翻锅到水洗釜水洗5次直到水呈现中性为止，再翻锅到浓缩釜，在小于等于85度抽真空浓缩到60％固体含量，备用；
(3)将1100g步骤(2)制得的有机硅中间体和500g步骤(1)制备得到的聚酯预聚体加到反应瓶中，再加入2g酞酸丁酯作为催化剂，升温进行回流缩合反应，回流缩合反应5个小时，然后抽真空把溶剂全部脱掉。把温度升温到150度维持反应3个小时后，取样测软化点，当软化点达到90度时停止反应，保温出料。冷却后即为固体硅树脂，再粉碎备用。
经检测制备得到的固体聚酯改性硅树脂软化点为90～105度，常温下无返粘等现象。
实施例2性能测试
将实施例1所得固体聚酯改性硅树脂80份，固体环氧树脂604 20份，耐高温黑色颜料铬铜黑10份，滑石粉10份，云母粉10份，TGIC 7份混在一起，充分搅拌混匀，升温到110度左右让固体聚酯改性硅树脂和环氧604充分熔融固化。冷却后形成致密平整的涂层，涂层厚度20～30微米，经550度四个小时，涂层完好，光泽优。经72小时盐雾测试没有返锈。证明此固体聚酯改性硅树脂耐高温良好。取得了非常好的技术进步。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂，其特征在于，它由聚酯预聚体和有机硅中间体反应制得：
聚酯预聚体由三羟甲基丙烷、辛戊二醇、苯酐、偏苯三酸酐和季戊四醇制得；
有机硅中间体和一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和丙二醇甲醚醋酸酯制得。
2.权利要求1所述的一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)聚酯预聚体的制备：按重量配比将三羟甲基丙烷、辛戊二醇、苯酐、偏苯三酸酐和季戊四醇加入三口烧瓶中，开始升温，当温度升到75～85度时开动搅拌，同时继续升温，并经10～15个小时升温到230～250度时测酸值，当固体酸值小于等于10时，停止反应，备用；
(2)有机硅中间体的制备：按重量配比将一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和丙二醇甲醚醋酸酯输送到混合釜内混匀，再输送到高位槽中，然后滴加到装有自来水和丙二醇甲醚醋酸酯的反应釜中，在一定温度范围进行水解反应，水解4～6小时后静置分层，分掉下层酸水，然后再翻锅到水洗釜内水洗至中性为止，然后再翻锅到浓缩釜，在一定温度范围内抽真空浓缩到50％至60％固体含量；
(3)把步骤(1)制备得到的聚酯预聚体和步骤(2)制备得到的有机硅中间体，按一定比例加到缩合釜，并加入一定量的催化剂，升温开搅拌进行回流缩合反应3～6小时，然后抽真空把温度逐步升到140～160度反应1～3小时，取样测软化点，当软化点达到90度时，停止反应，保持高温出料，出料到冷却切片装置粉碎包装。
3.根据权利要求2所述的一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)聚酯预聚体的制备：按重量配比将三羟甲基丙烷、辛戊二醇、苯酐、偏酐和季戊四醇加入三口烧瓶中，开始升温，当温度升到80度时开动搅拌，同时继续升温，并经15个小时升温到230度时测酸值，当固体酸值小于等于10时，停止反应，备用；
(2)有机硅中间体的制备：按重量配比将一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和丙二醇甲醚醋酸酯输送到混合釜内混匀，再输送到高位槽中，然后滴加到装有自来水和丙二醇甲醚醋酸酯的反应釜中，在一定温度范围进行水解反应，水解5小时后静置分层，分掉下层酸水，然后再翻锅到水洗釜内水洗至中性为止，然后再翻锅到浓缩釜，在一定温度范围内抽真空浓缩到60％固体含量；
(3)把步骤(1)制备得到的聚酯预聚体和步骤(2)制备得到的有机硅中间体，按一定比例加到缩合釜，并加入一定量的催化剂，升温开搅拌进行回流缩合反应5小时，然后抽真空把温度逐步升到150度反应3小时，取样测软化点，当软化点达到90度时，停止反应，保持高温出料，出料到冷却切片装置粉碎包装。
4.根据权利要求2或3所述的一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中三羟甲基丙烷、辛戊二醇、苯酐、偏苯三酸酐和季戊四醇的重量比为23:10:21:10:40。
5.根据权利要求4所述的一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂的制备方法，其特征在于，一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和丙二醇甲醚醋酸酯的重量比为10:20:50:8:150。
6.根据权利要求5所述的一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂的制备方法，其特征在于，聚酯预聚体和有机硅中间体的重量比为1:2～2.5。
7.根据权利要求6所述的一种用于耐高温粉末涂料的固体聚酯改性硅树脂的制备方法，其特征在于，催化剂为酞酸丁酯。
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