CN107253733B - 一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法，以硫酸镁为原料，与分散乳化剂、氧化镁量子点、氨水在高压均质机中分散为乳液，高压喷出，同时在分散状态下用激光烧结，克服了现有制备纳米氧化镁纳米材料易发生团聚和纯度较差，从而导致纳米材料性能变差，不利于纳米氧化镁推广和利用的技术缺陷，实现了以氧化镁量子点为晶核均向快速生长，形成球形、高分散性、高纯度纳米氧化镁的技术效果。进一步，本发明公开的方案制备工艺简单，无污染，易于实现规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及材料加工领域，具体涉及一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法。
背景技术
纳米材料是新材料行业成长性较好的领域之一，也是各级地方政府重点扶持行业之一。结合当前的政策支持和纳米材料发展状况，预测未来5年我国纳米材料的市场规模将出现较大幅度的增长，年均增幅在15%以上，到2017年纳米材料的市场规模将超过70亿元。我国目前大约有500家以上的纳米材料企业，纳米粉体应用广泛的纳米陶瓷材料、纳米纺织材料、纳米改性涂料等材料也已开发成功，并初步实现了产业化生产。
纳米氧化镁同时具备氧化镁和纳米材料的性能，在光电、高级陶瓷、催化、医药等领域有着非常好的应用前景。纳米氧化镁具有无毒、无味、添加量小等优点，是开发阻燃纤维的理想添加剂。纳米氧化镁具有优异的屏蔽紫外线能力，是开发功能性化妆品、纤维和衣服的优选材料。此外纳米氧化镁与高聚物或其它材料复合具有良好的微波吸收系数，它不仅可作化妆品、香粉、油漆的充填材料，而且也可用作橡胶的充填材料、脂肪分解剂或医药品的擦光剂等。
目前制备纳米氧化镁材料的方法主要为高温煅烧法和沉淀法。高温煅烧法由于矿物杂质多，除去时能耗大不利于制备高纯的产品。沉淀法多以水为溶剂，如中国专利申请号201510937347.3公开了一种纳米级氧化镁微粉的制备方法，采用直接沉淀法和微波水浴加热法结合的方法，以结晶硫酸镁和无水碳酸钠为原料，以水为溶剂溶解后，向溶液中加入表面活性剂，搅拌均匀，将混合液放入微波炉中水浴加热，得到的前躯体用蒸馏水洗涤、分散后，放入烘箱中烘干，最后将烘干后的前躯体放入马弗炉中焙烧，即得到纳米氧化镁微粉。但是，由于水溶液中羟基或毛细管作用，制备获得的纳米氧化镁材料团聚现象严重。
综上所述，现有制备纳米氧化镁纳米材料的主要问题是易发生团聚和纯度较差，从而导致纳米材料性能变差，不利于纳米氧化镁推广和利用。然而，提高纳米氧化镁材料的纯度和分散性有助于提高其在各个领域的应用性能。因此制备出分散性好，纯度高的纳米氧化镁材料成为开发高端氧化镁产品的研究热点之一。
发明内容
针对现有技术中，现有制备纳米氧化镁纳米材料的主要问题是易发生团聚和纯度较差，从而导致纳米材料性能变差，不利于纳米氧化镁推广和利用的技术缺陷，本发明提出一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法，以硫酸镁、分散乳化剂、氧化镁量子点、氨水为原料，在高压均质机中分散喷出，同时用激光烧结，获得高分散性，高纯度纳米氧化镁。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法，以硫酸镁、氧化镁量子点、氨水为原料，具体操作步骤如下：
（1）用浓硫酸洗涤硫酸镁，经过过滤清洗烘干得到纯化的硫酸镁原料；
（2）将所述纯化的硫酸镁原料与分散乳化剂、氧化镁量子点和氨水混合，在高压均质机中分散搅拌均匀，分散形成初级乳液，所述纯化的硫酸镁原料与所述分散乳化剂、所述氧化镁量子点和所述氨水的质量比为5-8：0.1-0.4：1.3-4.1：30-60；
（3）对所述高压均质机加压，让所述初级乳液通过所述高压均质机的高压气流出口喷出，控制所述高压气流出口压力为1.4-3.5 atm，流出速度为10-50m/s，通过设置在距离所述高压气流出口2-5cm的激光发生装置发生激光，将所述高压均质机气流出口喷出的初级乳液在激光扫描烧结作用下进行加热，镁离子以氧化镁量子点为晶核生长，得到高分散性高纯度球形纳米氧化镁颗粒。
优选的，在步骤（1）中，所述浓硫酸与硫酸镁的质量比为5-10：1，所述浓硫酸的浓度为70%-80%。
优选的，在步骤（1）中，所述经过过滤清洗烘干得到纯化的硫酸镁原料，具体为经过过滤后用去离子水不断冲洗，采用真空烘干机，控制真空度为1-5 KPa，烘干室的温度为100-300℃，烘干得到纯化的硫酸镁原料。
优选的，所述分散乳化剂为十二烷基磺酸钠、三聚磷酸钠中的一种。
优选的，所述氧化镁量子点为10-50nm的高纯氧化镁颗粒。
优选的，所述氨水为质量浓度为30-37%的氨水溶剂。
优选的，所述高压均质机内的环境温度为200-400℃。
优选的，所述激光烧结工艺是采用CO2激光器或Nd:YAG激光器，激光器的功率为2-5KW，扫描速度为15－300mm/s，扫描间距为0.25-0.35mm。
优选的，球形所述纳米氧化镁颗粒的粒径为80-220nm。
现有制备方案主要为高温煅烧法和沉淀法，然而上述方案制备纳米氧化镁纳米材料易发生团聚和纯度较差，鉴于此，本发明提出一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法，以硫酸镁为原料，与分散乳化剂、氧化镁量子点、氨水在高压均质机中分散为乳液，高压喷出，同时在分散状态下用激光烧结，硫酸镁以氧化镁量子点为晶核均向快速生长，形成球形、高分散性、高纯度纳米氧化镁。本发明公开的方案制备工艺简单，原料来源广泛，无污染，易于实现规模化工业生产。
将本发明所制备纳米氧化镁性能与煅烧法和沉淀法制备的纳米氧化镁性能相比，在质量、产量等方面具有的优势如表1所示。
表1：
| 性能指标 | 本发明 | 煅烧法 | 沉淀法 |
| 90%尺寸（nm） | 80-220 | 50-580 | 30-350 |
| 分散性 | 高 | 低 | 低 |
| 含杂质（%） | 0.23 | 35.2 | 9.85 |
本发明提供一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、 本发明提供的一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法，以硫酸镁、氧化镁量子点、氨水等作为原料，在高压均质机中分散喷出同时用激光烧结，制备出高的纳米氧化镁粉末分散性高，不含杂质，克服了现有制备方法制备纳米氧化镁易发生团聚和纯度较差的缺陷。
2、本方案采用氧化镁量子点作为原料，使反应活化，能够为纳米氧化镁的生长提供良好的形核基础，易于制备出尺寸均匀的纳米氧化镁。
3、本发明公开的方案制备工艺简单，成本低廉，制备出的纳米氧化镁粉末性质稳定，易储存输运，易于实现规模化工业生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）按质量比为5：1取浓硫酸和硫酸镁，浓硫酸的浓度为70%，用浓硫酸洗涤硫酸镁，经过过滤后用去离子水不断冲洗，采用真空烘干机，控制真空度为1 KPa，烘干室的温度为100℃，烘干得到纯化的硫酸镁原料。
（2）按照质量比为5：0.1：4.1：60取纯化的硫酸镁原料、十二烷基磺酸钠、粒径为10nm的高纯氧化镁颗粒和质量浓度30%的氨水，将纯化的硫酸镁原料与石蜡、高纯氧化镁颗粒和氨水溶剂混合，在环境温度为200℃的高压均质机中分散搅拌均匀，分散形成初级乳液；
（3）对所述高压均质机加压，让所述初级乳液通过所述高压均质机的高压气流出口喷出，控制所述高压气流出口压力为1.4 atm，流出速度为10-50m/s，通过设置在距离所述高压气流出口5cm的激光发生装置发生激光，从所述高压均质机气流出口喷出的初级乳液在采用Nd:YAG激光器进行激光烧结下进行加热，激光器的功率为2KW，扫描速度为15mm/s，扫描间距为0.35mm，镁离子以氧化镁量子点为晶核生长，得到高分散性高纯度粒径为80nm球形纳米氧化镁颗粒。
实施例2
（1）按质量比为10：1取浓硫酸和硫酸镁，浓硫酸的浓度为78%，用浓硫酸洗涤硫酸镁，经过过滤后用去离子水不断冲洗，采用真空烘干机，控制真空度为2 KPa，烘干室的温度为100℃，烘干得到纯化的硫酸镁原料。
（2）按照质量比为8：0.4：1.3：60取纯化的硫酸镁原料、三聚磷酸钠、粒径为40nm的高纯氧化镁颗粒和质量浓度37%的氨水，将纯化的硫酸镁原料与松香、高纯氧化镁颗粒和氨水溶剂混合，在环境温度为380℃的高压均质机中分散搅拌均匀，分散形成初级乳液；
（3）对所述高压均质机加压，让所述初级乳液通过所述高压均质机的高压气流出口喷出，控制所述高压气流出口压力为1.4atm，流出速度为30m/s，通过设置在距离所述高压气流出口5cm的激光发生装置发生激光，从所述高压均质机气流出口喷出的初级乳液在采用Nd:YAG激光器进行激光烧结下进行加热，激光器的功率为3KW，扫描速度为15mm/s，扫描间距为0.32mm，镁离子以氧化镁量子点为晶核生长，得到高分散性高纯度粒径为150nm球形纳米氧化镁颗粒。
实施例3
（1）按质量比为8：1取浓硫酸和硫酸镁，浓硫酸的浓度为75%，用浓硫酸洗涤硫酸镁，经过过滤后用去离子水不断冲洗，采用真空烘干机，控制真空度为5 KPa，烘干室的温度为120℃，烘干得到纯化的硫酸镁原料。
（2按照质量比为7：0.3：1.5：40取纯化的硫酸镁原料、十二烷基磺酸钠、粒径为40nm的高纯氧化镁颗粒和质量浓度32%的氨水，将纯化的硫酸镁原料与聚乙二醇、高纯氧化镁颗粒和氨水溶剂混合，在环境温度为280℃的高压均质机中分散搅拌均匀，分散形成初级乳液；
（3）对所述高压均质机加压，让所述初级乳液通过所述高压均质机的高压气流出口喷出，控制所述高压气流出口压力为3.5 atm，流出速度为10-50m/s，通过设置在距离所述高压气流出口2cm的激光发生装置发生激光，从所述高压均质机气流出口喷出的初级乳液在采用Nd:YAG激光器进行激光烧结下进行加热，激光器的功率为5KW，扫描速度为150mm/s，扫描间距为0.25mm，镁离子以氧化镁量子点为晶核生长，得到高分散性高纯度粒径为220nm球形纳米氧化镁颗粒。
实施例4
（1）按质量比为6：1取浓硫酸和硫酸镁，浓硫酸的浓度为80%，用浓硫酸洗涤硫酸镁，经过过滤后用去离子水不断冲洗，采用真空烘干机，控制真空度为3 KPa，烘干室的温度为200℃，烘干得到纯化的硫酸镁原料。
（2）按照质量比为6：0.3：4：40取纯化的硫酸镁原料、十二烷基磺酸钠、粒径为50nm的高纯氧化镁颗粒和质量浓度31%的氨水，将纯化的硫酸镁原料与淀粉、高纯氧化镁颗粒和氨水溶剂混合，在环境温度为350℃的高压均质机中分散搅拌均匀，分散形成初级乳液；
（3）对所述高压均质机加压，让所述初级乳液通过所述高压均质机的高压气流出口喷出，控制所述高压气流出口压力为2.5 atm，流出速度为10-50m/s，通过设置在距离所述高压气流出口2cm的激光发生装置发生激光，从所述高压均质机气流出口喷出的初级乳液在采用CO2激光器进行激光烧结下进行加热，激光器的功率为2KW，扫描速度为200mm/s，扫描间距为0.35mm，镁离子以氧化镁量子点为晶核生长，得到高分散性高纯度粒径为180nm球形纳米氧化镁颗粒。
实施例5
（1）按质量比为7：1取浓硫酸和硫酸镁，浓硫酸的浓度为72%，用浓硫酸洗涤硫酸镁，经过过滤后用去离子水不断冲洗，采用真空烘干机，控制真空度为1 KPa，烘干室的温度为250℃，烘干得到纯化的硫酸镁原料。
（2）按照质量比为8：0.1：4.1：30取纯化的硫酸镁原料、三聚磷酸钠、粒径为20nm的高纯氧化镁颗粒和质量浓度30%的氨水，将纯化的硫酸镁原料与石蜡、高纯氧化镁颗粒和氨水溶剂混合，在环境温度为380℃的高压均质机中分散搅拌均匀，分散形成初级乳液；
（3）对所述高压均质机加压，让所述初级乳液通过所述高压均质机的高压气流出口喷出，控制所述高压气流出口压力为1.4atm，流出速度为10-50m/s，通过设置在距离所述高压气流出口2cm的激光发生装置发生激光，从所述高压均质机气流出口喷出的初级乳液在采用Nd:YAG激光器进行激光烧结下进行加热，激光器的功率为2KW，扫描速度为200mm/s，扫描间距为0.28mm，镁离子以氧化镁量子点为晶核生长，得到高分散性高纯度粒径为120nm球形纳米氧化镁颗粒。
Claims (9)
1.一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法，其特征在于，以硫酸镁、氧化镁量子点、氨水为原料，具体操作步骤如下：
（1）用浓硫酸洗涤硫酸镁，经过过滤清洗烘干得到纯化的硫酸镁原料；
（2）将所述纯化的硫酸镁原料与分散乳化剂、氧化镁量子点和氨水混合，在高压均质机中分散搅拌均匀，分散形成初级乳液，所述纯化的硫酸镁原料与所述分散乳化剂、所述氧化镁量子点和所述氨水的质量比为5-8：0.1-0.4：1.3-4.1：30-60；
（3）对所述高压均质机加压，让所述初级乳液通过所述高压均质机的高压气流出口喷出，控制所述高压气流出口压力为1.4-3.5 atm，流出速度为10-50m/s，通过设置在距离所述高压气流出口2-5cm的激光发生装置发生激光，从所述高压均质机气流出口喷出的初级乳液在激光扫描烧结作用下进行加热，镁离子以氧化镁量子点为晶核生长，得到高分散性高纯度球形纳米氧化镁颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述浓硫酸与硫酸镁的质量比为5-10：1，所述浓硫酸的浓度为70%-80%。
3.根据权利要求1所述的一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述经过过滤清洗烘干得到纯化的硫酸镁原料，具体为经过过滤后用去离子水不断冲洗，采用真空烘干机，控制真空度为1-5 KPa，烘干室的温度为100-300℃，烘干得到纯化的硫酸镁原料。
4.根据权利要求1所述的一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法，其特征在于，所述分散乳化剂为十二烷基磺酸钠、三聚磷酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法，其特征在于，所述氧化镁量子点为10-50nm的高纯氧化镁颗粒。
6.根据权利要求1所述的一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法，其特征在于，所述氨水为质量浓度为30-37%的氨水溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法，其特征在于，所述高压均质机内的环境温度为200-400℃。
8.根据权利要求1所述的一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法，其特征在于，所述激光烧结工艺是采用CO2激光器或Nd:YAG激光器，激光器的功率为2-5KW，扫描速度为15－300mm/s，扫描间距为0.25-0.35mm。
9.根据权利要求1所述的一种高纯高分散性纳米氧化镁材料的制备方法，其特征在于，所述球形纳米氧化镁颗粒的粒径为80-220nm。
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Effective date of registration: 20220615 Address after: 524051 west side of Yuejia Road, zone B, Guandu Industrial Park, Potou District, Zhanjiang City, Guangdong Province Patentee after: Zhanjiang Zhongcheng electric heating material Co.,Ltd. Address before: 318050 No. 148, 3 District, Ao Wang Village, Luoyang street, Luqiao District, Taizhou, Zhejiang. Patentee before: Ye Sheng |
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