CN107245689B - 一种大面积制备卤化甲胺铅光电薄膜的化学方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大面积制备卤化甲胺铅光电薄膜的化学方法。该方法为：将沉积有单质铅薄膜的基底与卤化甲胺在真空或负压条件下加热，使卤化甲胺蒸汽充满反应容器，在200℃～300℃条件下反应，反应时间小于等于50min，即可在基底材料表面原味制备出晶粒大、结晶性好、表面均匀的卤化甲胺铅半导体薄膜材料CH3NH3PbX3，X＝Cl，Br，I或其中一种或两种的组合。本发明方法可大面积快速制备卤化甲胺铅薄膜、制备的卤化甲胺铅薄膜厚度均匀性好，卤化甲胺铅结晶好晶体粒径大，直径可达到0.5‑2微米，优选可达到1‑3微米，克服了传统方法成膜晶粒小的问题。具有广泛的实验室器件研究及工业应用前景。
Description
技术领域：
本发明属于材料化学技术领域，尤其涉及一种大面积制备卤化甲胺铅光电薄膜的化学方法。
背景技术：
卤化甲胺铅(CH3NH3PbX3，X＝Cl，Br，I)是一种窄禁带宽度为1.5eV左右的半导体材料，它拥有优良的光电转化能力，被广泛应用到低成本太阳能电池器件的研制当中。基于该材料制备的异质结薄膜太阳能电池器件目前已经在实验室中获得了高达22％的光电转换效率。
目前，广泛使用的碘化甲胺铅薄膜合成方法可以归结为两种，分别为一步法和两步法。其中，基于溶液的“一步法”卤化铅钙钛矿材料的太阳能电池是将铅源与卤化甲胺盐或其衍生物溶解成卤化铅钙钛矿前驱体，旋涂加热后完成钙钛矿层的制备。例如，2012年Michael
和Nam-Gyu Park课题组将摩尔比为1:1的CH3NH3I和PbI2溶解在γ-丁内酯中制备成CH3NH3PbI3钙钛矿前驱体，旋涂在具有致密/多孔结构的TiO2薄膜上，并组装成太阳能电池器件获得了9.7％的光电转换效率。2016年初，Yixin Zhao课题组报道了基于CH3NH2气氛下旋涂PbI2/HI混合溶液制备钙钛矿材料的一步法，并获得了16.32％的光电转换效率。基于溶液的“两步法”中卤化铅钙钛矿薄膜材料是以制备好的PbI2薄膜为反应物，与卤化甲胺盐或其衍生物的溶液快速反应，再进行加热处理得到的。例如，2013年，Michael
课题组将PbI2旋涂到TiO2多孔薄膜上，然后将该薄膜浸泡到CH3NH3I的异丙醇溶液中，得到CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜太阳能电池器件，并获得了15％的光电转换效率。MatthewR.Leyden等人将PbI2旋涂到基底材料表面，然后利用化学气相沉积的方法使PbI2与CH3NH3I气体反应获得CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜。以上方法均是基于旋涂溶液过程制备的卤化铅钙钛矿薄膜材料，难以实现大面积、均匀成膜的目的，且重复性差，使用大量有机溶剂。
因此，寻找一种重复性好、表面均匀、溶剂使用量小的大面积制备卤化甲胺铅薄膜制备方法仍然是需要研究解决的问题。
发明内容：
本发明所要解决的问题是：针对目前现有技术报道的卤化甲胺铅薄膜制备方法中存在的难以大面积制备等问题，而提供一种大面积制备卤化甲胺铅光电薄膜的化学方法。
本发明对要解决的问题所采取的技术方案是：
一种大面积制备卤化甲胺铅光电薄膜的化学方法，其特征在于：将沉积有单质铅薄膜的基底与卤化甲胺在真空或负压条件下加热，使卤化甲胺蒸汽充满反应容器，在200℃～300℃条件下反应，反应时间小于等于50min，即可在基底材料表面原味制备出晶粒大、结晶性好、表面均匀的卤化甲胺铅半导体薄膜材料CH3NH3PbX3，X＝Cl，Br，I或其中一种或两种的组合。
上述方案中，所述的负压条件指体系绝对压力为0.01-0.025MPa。
上述方案中，所述的真空或负压条件为将体系抽真空，然后通惰性气体，重复该操作，将管式炉中的空气排出，然后抽真空，升温反应。如此还可减少空气中氧气对薄膜生长的影响。
上述方案中，所述的制备方法具体步骤为：将沉积有单质铅薄膜的基底与卤化甲胺一同置于坩埚中，加坩埚盖封闭，然后放置到管式炉中，抽真空，然后通惰性气体，重复该操作，将管式炉中的空气排出，然后抽真空，在真空或负压条件下加热，使卤化甲胺蒸汽充满坩埚，在200℃～300℃条件下反应，反应时间小于等于50min，即可在基底材料表面原味制备出晶粒大、结晶性好、表面均匀的卤化甲胺铅半导体薄膜材料CH3NH3PbX3，X＝Cl，Br，I或其中一种或两种的组合。
上述方案中，卤化甲胺相对单质铅的用量按质量比计为120:1～30:1。
上述方案中，铅膜厚度为50～100nm。
上述方案中，单质铅薄膜是利用磁控溅射在基底材料表面溅射获得。
上述方案中，所述的卤化甲胺为CH3NH3I，CH3NH3Cl、CH3NH3Br中的一种或以上的混合。
上述方案中，所述的基底材料选自耐腐蚀的玻璃、FTO导电玻璃、氧化钛薄膜等。
上述方案中，使用的惰性气氛可以为氮气、氩气等。
上述方案中，使用的坩埚为耐腐蚀坩埚。
本申请将沉积有铅(Pb)单质薄膜的基底材料，控制反应气氛、压力和温度，在一定的条件下与卤化甲胺反应，使铅单质与卤化甲胺可控地进行反应，大面积、快速制备出卤化甲胺铅光电薄膜材料。该方法不需要使用任何有机溶剂，制备的卤化甲胺铅半导体薄膜晶粒大、结晶性好、表面均匀。
本发明的优点：
1、本发明方法可大面积制备卤化甲胺铅薄膜、制备的卤化甲胺铅薄膜厚度均匀性好，卤化甲胺铅结晶好晶体粒径大，直径可达到0.5-2微米，优选可达到1-3微米，克服了传统方法成膜晶粒小的问题(晶粒小将导致薄膜中存在许多晶界，从而使电子在薄膜中传输受阻)。具有广泛的实验室器件研究及工业应用前景。
2.本发明方法制备卤化甲胺铅薄膜反应时间短，最短可在3min内完成制备。
3、本发明在制备卤化甲胺铅薄膜的过程中不需要使用任何有机溶剂，克服了传统方法成膜过程中溶剂用量高、污染环境的问题。
4、本方法无需调控湿度，可在自然湿度下进行，获得的薄膜不含卤化铅，克服了传统方法成膜过程对低湿度条件的苛刻要求。
5、本方法制备高质量卤化甲胺铅薄膜的重复性好，克服了传统方法成膜重复性差的问题。
6、本方法薄膜卤化甲胺铅薄膜的厚度可控，通过调控溅射制备的单质铅厚度即可控制卤化甲胺铅薄膜的厚度。
附图说明
图1、实施例1制备的卤化甲胺铅薄膜材料的SEM照片。
图2、实施例1制备的卤化甲胺铅薄膜材料的XRD图谱。
图3、实施例2制备的卤化甲胺铅薄膜材料的SEM照片。
图4、实施例2制备的卤化甲胺铅薄膜材料的XRD图谱。
图5、实施例3制备的卤化甲胺铅薄膜材料的SEM照片。
图6、实施例3制备的卤化甲胺铅薄膜材料的XRD图谱。
图7、实施例4制备的卤化甲胺铅薄膜材料的SEM照片。
图8、实施例4制备的卤化甲胺铅薄膜材料的XRD图谱。
图9、实施例5制备的卤化甲胺铅薄膜材料的SEM照片。
图10、实施例5制备的卤化甲胺铅薄膜材料的XRD图谱。
图11、实施例6制备的卤化甲胺铅薄膜材料的SEM照片。
图12、实施例6制备的卤化甲胺铅薄膜材料的XRD图谱。
图13、实施例6制备的卤化甲胺铅薄膜材料的XPS结果。
具体实施方式：
下面通过实施例进一步说明大面积卤化甲胺铅薄膜材料的制备方法。
实施例1
1、准备工作：在干净的基底材料表面溅射60nm厚的单质铅薄膜，薄膜厚度利用膜厚监控进行控制。铅膜面积为6cm2，铅总质量约为0.41mg。单质铅薄膜沉积完成后待用。
2、反应步骤：称取43mg碘化甲胺放置到坩埚中，将溅射有铅单质的基底放置到碘化甲胺粉末上方并盖上坩埚盖，用油泵对管式炉抽真空至0.01Mpa，然后通入氮气，重复该操作3次，然后抽真空，在0.01Mpa的真空条件下升温。在200℃条件下加热50min，反应完成后随炉自然冷却到室温。通入氮气至常压，将制备好的卤化甲胺铅薄膜取出。SEM照片见图1，XRD图片见图2。
实施例2
1、准备工作：在干净的基底材料表面溅射60nm厚的单质铅薄膜，薄膜厚度利用膜厚监控进行控制。铅膜面积为6cm2，铅总质量约为0.41mg。单质铅薄膜沉积完成后待用。
2、反应步骤：称取30mg碘化甲胺放置到坩埚中，将溅射有铅单质的基底放置到碘化甲胺粉末上方并盖上坩埚盖，用油泵对管式炉抽真空至0.01Mpa，然后通入氮气，重复该操作3次，然后抽真空，在0.01Mpa的真空条件下升温。在270℃条件下加热3min，反应完成后随炉自然冷却到室温。通入氮气至常压，将制备好的卤化甲胺铅薄膜取出。SEM照片见图3，XRD图片见图4。
实施例3
1、准备工作：在干净的基底材料表面溅射50nm厚的单质铅薄膜，薄膜厚度利用膜厚监控进行控制。铅膜面积为6cm2，铅总质量约为0.34mg。单质铅薄膜沉积完成后待用。
2、反应步骤：称取40mg碘化甲胺放置到坩埚中，将溅射有铅单质的基底放置到碘化甲胺粉末上方并盖上坩埚盖，用油泵对管式炉抽真空至0.01Mpa，然后通入氮气，重复该操作3次，然后在0.01Mpa的真空条件下升温。在270℃条件下加热3min，反应完成后随炉自然冷却到室温。通入氮气至常压，将制备好的卤化甲胺铅薄膜取出。SEM照片见图5，XRD图片见图6。
实施例4
1、准备工作：在干净的基底材料表面溅射100nm厚的单质铅薄膜，薄膜厚度利用膜厚监控进行控制。铅膜面积为6cm2，铅总质量约为0.68mg。单质铅薄膜沉积完成后待用。
2、反应步骤：称取30mg碘化甲胺放置到坩埚中，将溅射有铅单质的基底放置到碘化甲胺粉末上方并盖上坩埚盖，用油泵对管式炉抽真空至0.01Mpa，然后通入氮气，重复该操作3次，然后在0.01Mpa的真空条件下升温。在270℃条件下加热3min，反应完成后随炉自然冷却到室温。通入氮气至常压，将制备好的卤化甲胺铅薄膜取出。SEM照片见图7，XRD图片见图8。
实施例5
1、准备工作：在干净的基底材料表面溅射100nm单质铅薄膜，薄膜厚度利用膜厚监控进行控制。铅膜面积为6cm2，铅总质量约为0.68mg。单质铅薄膜沉积完成后待用。
2、反应步骤：称取60mg碘化甲胺放置到坩埚中，将溅射有铅单质的基底放置到碘化甲胺粉末上方并盖上坩埚盖，用油泵对管式炉抽真空至0.01Mpa，然后通入氮气，重复该操作3次，然后在0.01Mpa的真空条件下升温。在300下加热3min，反应完成后随炉自然冷却到室温。通入氮气至常压，将制备好的卤化甲胺铅薄膜取出。SEM照片见图9，XRD图片见图10。
实施例6
1、准备工作：在干净的基底材料表面溅射100nm厚的单质铅薄膜，薄膜厚度利用膜厚监控进行控制。铅膜面积为6cm2，铅总质量约为0.68mg。单质铅薄膜沉积完成后待用。
2、反应步骤：称取50mg碘化甲胺和5mg氯化甲胺放置到坩埚中，将铅单质薄膜放置到以上两种卤化甲胺粉末上方并盖上坩埚盖，用油泵对管式炉抽真空至0.01Mpa，然后通入氮气，重复该操作3次，然后在0.01Mpa的真空条件下升温。20分钟时间加热到300℃，反应完成后随炉自然冷却到室温。通入氮气至常压，将制备好的卤化甲胺铅薄膜取出。SEM照片见图11，XRD图片见图12，XPS结果见图13。XPS测试样品用异丙醇进行清洗，除去可能吸附在样品表面的氯化甲胺盐。XPS测试结果显示样品中有氯元素的2p轨道特征峰，XRD图表明制备的氯掺杂碘化甲胺铅钙钛矿的晶体结构与纯净的碘化甲胺铅钙钛矿完全相同，这主要是由于实际进入晶体中氯元素很少导致的；XPS测试可以定性地说明样品中有氯元素的掺杂。
Claims (7)
1.一种大面积制备卤化甲胺铅光电薄膜的化学方法，其特征在于：利用磁控溅射在基底材料表面溅射获得单质铅薄膜，将沉积有单质铅薄膜的基底与卤化甲胺在真空或负压条件下加热，使卤化甲胺蒸汽充满反应容器，在270℃~300℃条件下反应，反应时间小于等于50min，即可在基底材料表面原位制备出晶粒大、结晶性好、表面均匀的卤化甲胺铅半导体薄膜材料CH3NH3PbX3，X=Cl，Br，I或其中一种或两种的组合，所述的负压条件指体系绝对压力为0.01-0.025MPa；
卤化甲胺相对单质铅的用量按质量比计为120:1~30:1。
2.根据权利要求1所述的大面积制备卤化甲胺铅光电薄膜的化学方法，其特征在于：所述的真空或负压条件为将体系抽真空，然后通惰性气体，重复该操作，将管式炉中的空气排出，然后抽真空，升温反应。
3.根据权利要求1所述的大面积制备卤化甲胺铅光电薄膜的化学方法，其特征在于：所述的制备方法具体步骤为：将沉积有单质铅薄膜的基底与卤化甲胺一同置于坩埚中，加坩埚盖封闭，然后放置到管式炉中，抽真空，然后通惰性气体，重复该操作，将管式炉中的空气排出，然后抽真空，在真空或负压条件下加热，使卤化甲胺蒸汽充满坩埚，在270℃~300℃条件下反应，反应时间小于等于50min，即可在基底材料表面原味制备出晶粒大、结晶性好、表面均匀的卤化甲胺铅半导体薄膜材料CH3NH3PbX3，X=Cl，Br，I或其中一种或两种的组合。
4.根据权利要求1所述的大面积制备卤化甲胺铅光电薄膜的化学方法，其特征在于：铅膜厚度为50~100nm。
5.根据权利要求1所述的大面积制备卤化甲胺铅光电薄膜的化学方法，其特征在于：所述的卤化甲胺为CH3NH3I，CH3NH3Cl、CH3NH3Br中的一种或以上的混合。
6.根据权利要求1所述的大面积制备卤化甲胺铅光电薄膜的化学方法，其特征在于：所述的基底材料选自耐腐蚀的玻璃、FTO导电玻璃、氧化钛薄膜。
7.根据权利要求3所述的大面积制备卤化甲胺铅光电薄膜的化学方法，其特征在于：惰性气氛可以为氮气、氩气；使用的坩埚为耐腐蚀坩埚。
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| CN105777800A (zh) * | 2016-04-07 | 2016-07-20 | 东南大学 | 氧化铅薄膜制备有机钙钛矿甲基胺基碘化铅薄膜的方法 |
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2017
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105777800A (zh) * | 2016-04-07 | 2016-07-20 | 东南大学 | 氧化铅薄膜制备有机钙钛矿甲基胺基碘化铅薄膜的方法 |
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| "钙钛矿CH3NH3PbX3薄膜的低温原位合成及在杂化薄膜太阳能电池中的应用";贺迎迎;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20170210;第B020-873页 * |
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